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实验一超临界萃取设备一、概述超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，简称SFE或者SCFE)是用超临界条件下的流体作为萃取剂，由液体或固体中萃取出所需成分(或有害成分)的一种分离方法。
超临界流体(Supercritical fluid，简称SCF)是指操作温度超过临界温度和压力超过监界压力状态的流体。
在此状态下的流体，具有接近于液体的密度和类似于液体的溶解能力，同时还具有类似于气体的高扩散性、低粘度、低表面张力等特性。
因此SCF具有良好的溶剂特性，很多固体或液体物质都能被其溶解。
常用的SCF有二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷和氨等。
其中以二氧化碳最为常用。
由于SCF在溶解能力、传递能力和溶剂回收等方面具有特殊的优点。
而且所用溶剂多为无毒气体。
避免了常用有机溶剂的污染问题。
早在100多年前，人们就观察到临界流体的特殊溶解性能，但在相当长时间内局限于实验室研究及石油化工方面的小型应用。
直到20世纪70年代以后才真正进入发展高潮。
1978年召开了首届专题讨论会，1979年首台工业装置投入运行，标志着超临界萃取技术开始进入工业应用。
超临界萃取之所以受到青睐，是由于它与传统额液-液萃取或浸取相比，有以下优点：①萃取率高；②产品质量高；③萃取剂易于回收；④选择性好。
2.超临界流体萃取的特点2.1 萃取和分离合二为一。
当饱含溶解物的二氧化碳超临界流体流经分离器与萃取物迅速成为两相(气液分离)而立即分开，不存时，由于压力下降使得CO2在物料的相变过程，不需回收溶剂，操作方便；不仅萃取效率高，而且能耗较少，节约成本。
2 .2 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数。
临界点附近，温度压力密度显著变化，从而引起待萃物的溶解度发生变化。
的微小变化。
都会引起CO2可通过控制温度或压力的方法达到萃取目的。
压力固定，改变温度可将物质分离；反之温度固定，降低压力使萃取物分离；因此工艺流程短、耗时少。
超临界萃取实验报告超临界萃取实验报告摘要：本实验旨在研究超临界萃取技术在提取天然产物中的应用。
通过使用超临界CO2作为溶剂，对某种天然植物中的有效成分进行提取，并对提取效果进行评估。
实验结果表明，超临界萃取技术在提取天然产物中具有高效、环保等优势，对于制备高纯度的天然成分具有重要意义。
引言：超临界萃取是一种基于超临界流体的提取技术，其在分离纯化天然产物中具有广泛应用。
超临界流体是指在临界温度和临界压力下，气体和液体的性质同时存在的状态。
超临界CO2是最常用的超临界流体之一，由于其低毒性、无残留、易回收等特点，成为了天然产物提取的理想溶剂。
实验方法：1. 准备样品：选择某种天然植物作为样品，将其研磨成细粉。
2. 超临界萃取装置：使用超临界萃取设备，将CO2加压至超临界状态。
3. 萃取过程：将样品放入超临界萃取器中，以一定温度和压力下进行萃取。
4. 分离回收：通过减压和降温，将提取物和溶剂分离，并回收溶剂。
实验结果：通过超临界萃取技术，我们成功地从天然植物中提取出目标成分，并对提取物进行了分析。
实验结果显示，超临界CO2对于提取目标成分具有较高的选择性和提取效率。
此外，由于超临界CO2的低温性质，提取物中的热敏性成分得到了有效保护，保持了其活性和稳定性。
讨论：超临界萃取技术相比传统的有机溶剂提取具有许多优势。
首先，超临界CO2是一种无毒、无污染的溶剂，对环境友好。
其次，超临界CO2易于回收，可以循环利用，降低了成本。
此外，超临界CO2的温度和压力可以调节，适用于不同成分的提取。
因此，超临界萃取技术在制备高纯度的天然产物中具有广阔的应用前景。
结论：本实验通过超临界萃取技术成功地提取出了天然植物中的目标成分，并对其进行了分析。
实验结果表明，超临界CO2具有高效、环保等优点，适用于提取天然产物中的有效成分。
超临界萃取技术在制备高纯度的天然产物中具有重要意义，对于开发天然药物、食品添加剂等具有广泛的应用前景。
超临界萃取技术一、超临界萃取的基本原理1、萃取剂超临界萃取所用的萃取剂为超临界流体。
∙超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。
∙超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。
因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。
2、超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来。
（1）在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。
（2）温度变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素，在低温区（仍在临界温度以上），温度升高降低流体密度，而溶质蒸汽压增加不多，因此，萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出，温度进一步升高到高温区时，虽然萃取剂的密度进一步降低，但溶质蒸汽压增加，挥发度提高，萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。
（3）除压力与温度外，在超临界流体中加入少量其他溶剂也可改变它对溶质的溶解能力。
其作用机理至今尚未完全清楚。
通常加入量不超过10％，且以极性溶剂甲醇、异丙醇等居多。
加入少量的极性溶剂，可以使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。
二、超临界萃取的实验装置与萃取方式1、超临界萃取的实验装置设备图片多功能超临界多元流体分步萃取、重组萃取、有毒物成份萃取囘收、超低微量成份萃取回收、精馏、萃取精馏、逆溛萃取、液液萃取、萃取冷冻结晶、多元溶媒的全封闭循环系统以及保健食品的膨化、脫色、脱硫、脱腥异味、着色、加香等的精制加工工业试验装置。
單纯超临界CO2萃取成套设备2、超临界流体萃取的流程如附图所示，它包括：（1）超临界流体发生源，由萃取剂储瓶、高压泵及其他附属装置组成，其功能是将萃取剂由常温压态转化为超临界流体。
超临界流体萃取装置使用指南超临界流体萃取装置使用指南1. 简介超临界流体萃取技术是一种利用超临界流体与物质接触来实现分离和提取目标物质的方法。
本文档旨在提供超临界流体萃取装置的使用指南，包括装置的操作流程、注意事项以及维护方法等。
2. 装置结构及组成2.1 主体结构超临界流体萃取装置主要由压力容器、加热系统、流体控制系统、采样系统和排放系统等组成。
2.2 压力容器压力容器是超临界流体萃取装置的核心组成部分，用于承载超临界流体和待处理样品。
在操作过程中需确保压力容器的密封性和安全性。
2.3 加热系统加热系统负责提供足够的热量使超临界流体达到所需温度。
操作时需遵循加热系统的安全操作规程，避免过高温度引发安全事故。
2.4 流体控制系统流体控制系统用于控制超临界流体的流动速度、压力和温度等参数。
操作时需根据实际需求进行合理设置，以达到最佳的超临界流体萃取效果。
2.5 采样系统采样系统用于收集从超临界流体中提取的目标物质。
在操作过程中，需注意采样系统的无菌操作，以保证提取物的纯度和质量。
2.6 排放系统排放系统负责处理超临界流体萃取过程中的废液和废气等。
在操作结束后，需将废液和废气排放到相应的处理系统中，避免对环境造成污染。
3. 操作流程3.1 装填样品首先，将待处理样品装入压力容器中，确保容器内的样品质量和数量符合要求。
3.2 密封容器将装有样品的压力容器密封，确保容器的密封性良好，防止超临界流体和样品泄漏。
3.3 设置操作参数根据目标物质的性质和实际需求，设置合适的超临界流体流速、压力和温度等操作参数。
3.4 开启加热系统启动加热系统并调节温度到设定值，确保超临界流体达到所需的温度。
3.5 控制流体流动通过流体控制系统，控制超临界流体的流速和压力，保持流体稳定流动。
3.6 提取目标物质将超临界流体与样品进行接触，使目标物质溶解到超临界流体中，完成萃取过程。
3.7 停止提取达到所需提取程度后，关闭加热系统和流体控制系统，停止提取过程。
超临界萃取装置
实
验
讲
义
（指导教师：林立）
湖南城市学院化学工程实验室
一、实验目的
使学生了解超临界二氧化碳流体萃取植物药用有效成份的基本原理和超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。
二、实验原理
超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。
所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点CP(Pc、Tc)之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。
超临界萃取即高压下、合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。
图1 纯流体的压力－温度图
超临界装置由于选择了C02介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点：
1、操作范围广，便于调节。
2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。
3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃驭，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排
除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。
4、从萃取到分离一步完成，萃取后的C02不残留在萃取物上。
5、CO2无毒、无味、不然、价廉易得，且可循环使用。
6、萃取速度快。
近几年来，超临界萃取技术的国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。
三、仪器、设备及试剂、材料
1、仪器
1）超临界二氧化碳流体萃取装置；2）天平；3）筛子；4）粉碎机；5）分光光度计
2、试剂
二氧化碳气体（纯度≥99.9%）、甘草、无水乙醇（分析纯）、亚硝酸钠（分析纯）、硝酸铝（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、
3、材料
一次性塑料口杯、封口膜
4、实验装置
图2装置流程简图
利用超临界CO2流体的特性，通过实验设备提供其所需的超临界条件，从而使CO2处于超临界状态，把它作为溶剂来将物料中的有效成分进行萃取，并从而达到分离的目的。
其流程图如上图所示。
本实验装置流程与上图有区别，但原理相同。
（具体装置工艺流程后面有附图）
5、主要技术参数
最高萃取压力：50MPa;单缸萃取容积：1L、2L、5L；萃取温度：常温-75℃；最大流量：0-50L/H可调
6、装置主要构成
二氧化碳钢瓶，制冷装置，温度控制显示系统，压力控制显示系统，安全保护装置，携带剂罐，净化器，混合器，热交换器，储罐，流量为50L/h 和4L/h的柱塞泵，三个50MPa 的萃取缸，0.6L（2L）/30MPa分离釜，0.6L（1L）/30MPa分离釜，电控柜，阀门，管件及柜架等组成，具体流程见后面示意图。
四、实验步骤
1. 准备工作（开机顺序）：
1)首先检查电源，三相四线是否完好无缺。
2)冷冻机及储罐的冷却水源是否畅通，冷箱内为30%乙二醇和70%水溶液。
3)二氧化碳气瓶压力保证在5-6MPa,且食品级净重大于22千克。
4)检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。
5)将各热箱内加入净化水，去氯离子水，不宜太满，离箱盖2公分左右，每次开机前都
要检查水位。
6)萃取原料装入料筒，原料不应该安装太满，离过滤网2-3公分左右。
7)将料筒装入萃取缸，装上O型圈，再放入通气环，盖好压环及上堵头。
8)如果萃取液体物料或需加入夹带剂时，将液料放入夹带剂罐，可用泵压入萃取缸内。
2. 开机操作顺序
1)先送空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再启动电源（绿色）
按钮
2)接通制冷开关将冷箱温度控制器调在0℃左右（自动停、开），同时接通水循环开
关，搅拌冷却水和冷却二氧化碳泵头。
3)开始加温，先将萃取缸，分离一和分离二加热开关接通，将各自控温仪表调整到各
自所需设定的温度。
4)在冷冻机温度降低到0℃-5℃左右，且萃取、分离一和分离二温度接近设定的要求
后，进行下列操作。
5)开始制冷的同时打开二氧化碳气瓶阀，二氧化碳通过阀门2进入净化器、冷盘管和
储罐，二氧化碳进行液化，液态二氧化碳通过泵，混合气，净化器进入萃取缸（萃取缸已经装样品且关闭堵头），等压力平衡后，打开萃取缸放空阀3，慢慢放掉残留空气后，降低部分压力后关闭放空阀。
6)加压力：先将电极点拨到需要的压力（上限），启动泵一绿色按钮，再手按数位操
作器中的绿色触摸开关RUN，如果反转时，按一下触摸开关FWD，如果流量小时，手按触摸开关上三角，泵转速加快，直至流量达到要求时松开，反之亦然，数位操作器按键的详细说明可以参考手册。
当压力加到接近设定压力（提前1MPa）左右，开始打开萃取缸后面的节流阀门，根据流程操作如下：
从阀门4进萃取缸，阀门5、6进入分离1，阀门7、8进入分离2，阀门10、1回路循环。
调节阀门10控制分离2压力。
7)中途停泵时，只需要按数位操作器的STOP键。
8)萃取完成后，关闭冷冻机、泵各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压
力放入后面分离器，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭阀门4、阀门5，打开放空阀门3和a1,待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖子，取出料筒，整个过程结束。
9)分离出来的物质分别在阀门b1\b2处取出。
10)
（六）思考题
1. 超临界流体的特性是什么？为什么选择CO2作为萃取剂？
2. 通过实验，讨论超临界萃取装置还可以应用到那些方面？
五、实验注意事项说明：
1、在萃取过程中，由于设备高压运行，实验学生不得离开操作现场，不得随意乱动仪表
盘后面的设备、管路、管件等，发现问题及时断电。
然后协同指导老师解决。
2、为防止发生意外事故，在操作过程中，若发现超压、超温、异常声音等，必须立即关
闭总电源，然后汇报老师协同处理。
3、通常分离釜体后面的阀门及回流阀门处于常开状态下，釜内压力应与储罐压力相等。
若实验中分离釜内压力高于储罐压力，则表明气路堵塞，必须进行及时处理。
处理方法：方法a、将压力排空，用酒精萃取；方法b、将压力排空后无法通气的管路，人为疏通，完成后应将压力帽拧紧，确保安全使用。
4、若系统发生漏气现象，及时与指导老师汇报，并进行处理，防止CO2的大量泄漏。
5、实验完成后必须清理装置和实验用工器具、物料等，擦洗操作台以保证设施的完好。
六：甘草黄酮的分析方法：
采用分光光度法测定甘草黄酮含量:准确称取0. 025g芦丁标准品,用80%乙醇溶解,定容至250ml,摇匀,配成浓度为0. 1mg/ml的标准品溶液。
精确吸取芦丁标准品溶液0, 3, 4, 6,
8, 10ml,然后加入5%的NaNO2溶液1ml,静置6min,再加入10%Al(NO3)31ml, 摇匀, 静置6min, 加入4% NaOH10ml,用80%乙醇定容至25ml,混匀,放置15min,在分光光度计上500nm波长处测定吸光度值,绘制标准曲线(见图1) 。
线性回归方程为: y = 12.307x -0. 0012相关系数R = 0.9999 ( x:为浓度,单位为mg/ml, y:为吸光度值) 。
精密称取甘草黄酮初提物样品0.0125g, 用80%的乙醇溶解,并定容至10ml,其浓度为1.25mg/ml,吸取1ml按照标准品相同的步骤与方法测定提取物中甘草黄酮含量,甘草渣中甘草黄酮的含量为提取率与甘草黄酮初提物中甘草黄酮含量的乘积。
黄酮类化合物分子中若具有3一羟基、5一羟基或邻二酚羟基，则易于与金属盐类如铝盐、锆盐、锶盐、镁盐等反应，生成有色金属络合物，这些络合物作用在光谱上能产生明显的变化，吸收峰红移。
常用于黄酮类化合物含量测定的金属盐试剂有Al(NO，)，、A1C1，等。
A1(NO3)3比色法是一些药典最常用的总黄酮含量检测方法，它主要以A1(NO3)3 为显色剂，在碱性条件下，利用其与黄酮形成红色螯合物为特征，以芦丁为对照品，在510 nm处测定其吸收度，从而得到待测物质的黄酮含量。
NaOH作用就是把体系调成碱性。
Al(NO3)3络合物在碱性条件下显色明显。
至于NaNO2，可能能提供NO2离子或者起氧化作用。
