离子色谱法测定粘土矿微生物浸出液中钙离子含量不确定度评估
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离子色谱检定结果评价
离子色谱是一种用于分析离子物质的分析技术,广泛应用于环境科学、生物医药、食品安全、化工等领域。
在离子色谱检定中,根据不同的样品性质和检测目的可能会采用不同的方法和标准。
评价离子色谱检定结果的常见指标如下:
1.检测限:检测限是指在所采用的测量条件下,仍能够可靠地检测到的最低含量或浓度。
通常以信噪比为标准,较低的检测限表示分析方法的灵敏度更高。
2.准确度:准确度是指测定结果与真实值之间的接近程度。
比较离子色谱结果与标准物质的已知含量,可以评估方法的准确度。
3.精密度:精密度是指连续进行多次测量时所得结果的一致性。
可通过重复测量同一样品多次,计算相对标准偏差或标准偏差来评估离子色谱检定结果的精密度。
4.选择性:选择性描述了离子色谱方法对目标离子的识别和测定能力,即在存在其他离子的干扰下,是否能准确地检测到目标离子。
5.线性范围:线性范围指在该范围内,检测结果与被测物浓度之间呈线性关系。
检测结果在线性范围内具有较好的可靠性和可比性。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法是一种常用的测定水中离子含量的方法,包括测定地表水中氟化物含量。
不确定度评价是对测定结果的准确度和可靠性进行评估。
1. 样品制备不确定度评价:样品制备过程中可能存在一些误差,比如样品容器的清洗不彻底、样品的取样不均匀等。
这些误差可能影响到样品的测定结果。
在评价不确定度时,需要考虑样品制备过程中的不确定度。
2. 仪器测定不确定度评价:离子色谱仪是测定离子含量的关键仪器。
仪器的准确性和稳定性直接影响到测定结果的准确性和可靠性。
在不确定度评价中,需要考虑仪器的测定不确定度,包括仪器的校准误差、稳定性误差等。
3. 标准溶液准备不确定度评价:离子色谱法测定离子含量通常需要使用标准溶液进行浓度校准。
标准溶液的准备过程中可能存在一些误差,比如溶液配制的精确度、稀释的准确性等。
这些误差可能会影响到浓度校准的准确性。
在不确定度评价中,需要考虑标准溶液准备过程中的不确定度。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价需要考虑样品制备、仪器测定、标准溶液准备和实验条件等方面的不确定度。
通过合理评价这些不确定度,可以对测定结果的准确度和可靠性进行合理的评估。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价【摘要】本文主要介绍了离子色谱法在测定地表水中氟化物含量时的不确定度评价。
文章首先介绍了离子色谱法的原理和应用,以及氟化物在地表水中的存在形式。
接着详细描述了实验方法和步骤,并对数据处理和不确定度评价进行了分析。
在讨论影响不确定度的因素时,提出了一些可能的影响因素,如实验仪器精度和实验环境条件等。
结论部分讨论了不确定度评价的重要性,指出研究成果对地表水质监测和环境保护具有重要意义。
最后展望了未来研究的方向,希望通过进一步研究和改进实验方法,提高测定结果的准确性和可靠性。
本研究对于提高地表水监测水平和保护环境具有一定的指导意义。
【关键词】离子色谱法、地表水、氟化物、不确定度评价、原理、应用、存在形式、实验方法、数据处理、影响因素、讨论、成果意义、未来展望1. 引言1.1 背景介绍地表水中氟化物含量的监测对人类健康和环境保护具有重要意义。
氟化物是一种常见的水质污染物,其过量摄入会对人体健康造成危害,例如导致骨质疏松、口腔疾病等。
氟化物还会影响水生态系统的稳定性,对水生生物造成危害。
准确监测地表水中氟化物含量是保障人类健康和生态环境的重要举措。
本研究旨在利用离子色谱法测定地表水中氟化物含量,并对实验数据进行不确定度评价,以提高测定结果的可靠性和准确性。
通过本研究的开展,旨在为地表水的氟化物监测提供科学依据,并为环境保护和人类健康提供支持。
1.2 研究目的研究目的旨在通过离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价,探讨地表水中氟化物的浓度分布规律及其对环境和人体健康的影响。
具体目的包括:验证离子色谱法在地表水中氟化物含量分析中的可靠性和准确性;评价测定结果的不确定度,为结果的可靠性提供科学依据;探讨影响地表水中氟化物含量的因素,为地表水质的监测和管理提供科学依据。
通过该研究,可以为地表水中氟化物的监测与管理提供参考依据,保障水质安全,维护生态环境,保障人民健康。
离子色谱仪最小检出浓度的测量结果不确定度评估1、 概述1.1测量依据:JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》 1.2计量标准:离子标准溶液、游标卡尺 1.3被测对象:DIONEX ICS-1000型离子色谱仪1.4测量方法:提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度,进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度可按下式计算:2/25L n C H cV H =2、 测量模型2/25L n C H cV H =式中:C L ——最小检测浓度(μg/mL )H n —— 噪声峰高(记录仪格数或实测高度mm ) c ——样品浓度(μg/mL )H ——样品峰高(记录仪格数或实测高度mm )3、不确定度传播律取对数:()(2)()()()(25)()L n In C In In H In c In V In In H =+++--222222222()()()()()()()()()crel L rel rel rel rel rel n rel n rel rel u C c c u c c V u V c H u H c H u H =+++ 灵敏系数:()1rel c c = ()1rel n c H = ()1rel c H =- ()1rel c V = 则:22222()()()()()crel L rel rel rel n rel u C u c u V u H u H =+++ 4、标准不确定度分析及评定4.1 标准溶液引起的相对标准不确定度分量()rel u c标准溶液由上级标物中心提供,其相对不确定度为2%(k =2),则2%()1%2rel u c == 4.2、噪声峰高引起的相对标准不确定度分量()rel n u H4.2.1、 游标卡尺的测量准确度引起的标准不确定度分量1()n u H游标卡尺示值允许误差±0.02mm ,按均匀分布计算,则1()0.0115n u H mm == 4.2.2、游标卡尺的测量引起的标准不确定度分量2()n u H游标卡尺测量记录划线估计存在±0.1mm 的对线测量误差,按均匀分布计算,则2()0.058n u H mm == 4.2.3、以上两项合成:()0.0591n u H mm === 本次测量H n =5.24mm,则:()()/0.0591/5.24 1.13%rel n n n u H u H H === 4.3、进样体积引入的标准不确定分量()rel u V4.3.1 移液器或移液管取液体积引入的相对不确定度分量1()rel u V移液器的体积刻度是重要的不确定度来源之一,所以移液器取样体积对应的容量允差为±2%,按均匀分布计算,则1()rel u V =≈ 1.2% 4.3.2 容量瓶体积引入的相对不确定度分量2()rel u V容量瓶体积对应的容量允差为±0.2%,按均匀分布计算,则2()rel u V =≈ 0.12% 4.3.3微量进样器进样体积引起的相对标准不确定度分量3()rel u V微量进样器进样25μL 对应的容量允差为±4.0%,按均匀分布计算,则3()rel u V =≈ 2.31% 4.3.4 以上几项合成为()rel u V == 2.6%4.4 标准溶液样品峰高引起的相对标准不确定度分量()rel u H6次测量的定量测量重复性误差一般不大于1.5%,则()0.61%rel u H == 5、 合成标准不确定度5.1标准不确定度分量一览表5.2 合成标准不确定度()crel L u C ===3%6、相对扩展不确定度()()rel L crel L U C ku C == 2×3% = 6% (k =2) 7、校准和测量能力(CMC )该项目的最小检测浓度的CMC 为:U rel (C L )= 6%。
离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定【摘要】目的:探析离子色谱仪在测定水中氯化物检出限的测量不确定度及相关影响因素。
方法:根据《测量不确的定度评定与表示》对应用离子色谱仪测定水中氯化物检出限的测量不确定度进行计算分析。
结果:标准系列的回归方程y=0.2674x-0.05,r=0.99998。
水样品的测定均值C=3.04mg/L,主要相关的不确定因素包括拟合曲线、测量样品重复性、标准液等。
结论:拟合曲线产生不确定度(1.680%)对于总不确定度的影响最大,因此,在进行实验的过程当中应尽量控制标准曲线与检测的相关性。
测量样品重复性(0.468%)、标准液不确定度(0.404%)也占有一定的比例,通过增加检测次数、选择合理的标准物质能减小对不确定度的影响。
Objective: to explore the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph and its related influencing factors. Methods: the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph was calculated and analyzed according to "Evaluation and expression of uncertainty in Measurement". Results: the regression equation of the standard series was 0.2674x-0.05, 0.99998. The average value of water sample is 3.04 mg / L, the main uncertain factors are fitting curve, measuring sample repeatability, standard liquid and so on. Conclusion: the uncertainty of fitting curve is 1.680%. Therefore, the correlation between the standard curve and the detection should be controlled as much as possible during the experiment. Therepeatability of measurement samples (0.468%) and the uncertainty of standard solution (0.404%) also account for a certain proportion. By increasing the number of times of detection, the influence of reasonable standard materials on the uncertainty can be reduced.【关键词】离子色谱仪;水中氯离子;检出限;不确定度对于水中氯离子检出限的测量不确定度是一种合理地表示被测量值分散性情况的数值,其是与测量的结果产生相关的参数值[1-2]。
离子色谱的不确定度分析作者:徐伟来源:《中国科技博览》2016年第30期[摘要]本文详细论述了用标准氯离子溶液检测离子色谱仪最小检测浓度时的最小检测浓度测量不确定度评定方法。
[关键词]不确定度;最小检测浓度;测量重复性中图分类号:O657.7+5 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)30-0087-01离子色谱,一种分析阴离子和阳离子的液相色谱方法,是高效液相色谱(HPLC)的一种。
在日常检测中主要被用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
本文将详细论述使用标准氯离子溶液检测离子色谱仪最小检测浓度时的最小检测浓度测量不确定度评定方法。
一、测量方法综述根据规程要求,选取合适的色谱条件,待仪器稳定记录基线30min ,得基线峰峰值。
以0.5mg/L氯离子标准溶液进样得色谱图,由色谱峰高和基线噪声按公式计算得出最小检测浓度(依据JJG823—2014)。
其数学模型为:(1)式中:Cmin———最小检测浓度,;HN———基线噪声峰峰值,uS;C———标准溶液浓度,;H———标准溶液的色谱峰高,us;V———进样体积,uL。
由于C、HN、V和H 之间相互独立,根据数学模型和不确定度的传递原理,计算方差得出:二、标准不确定度来源(一)配置标准溶液时引入的不确定度。
主要是由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成(二)测量基线噪声的相对不确定度。
对仪器的基线噪声的不确定度,主要是检测器工作稳定性的不确定度。
(三)测量氯峰高的相对标准不确定度。
主要由测量峰高A 类标准不确定度的标准不确定度为来源。
(四)定量环体积的相对不确定度三、标准不确定度评定标准溶液(1000mg/L)经两次稀释得到氯离子溶液浓度为0.5mg/L的样品溶液。
离子色谱仪的测量不确定度评定
摘要:依据JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》和JJF1059.1-1999《测量不确定度评定与表示》对离子色谱的测量结果的不确定度进行评定,分析了离子色谱不
确定度的来源及其种类,对不确定度分量及合成不确定度和扩展不确定度进行了
评定。
关键词:离子色谱;不确定度;评定
1 概述
1.1 技术依据:JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
以1000μg/mL的水中氯离子溶液标准物质稀释到0.04μg/g的工作标准溶液为例,需经过两次稀释,分别为250:1,100:1在稀释过程中所用到的玻璃量器分别为:
1)刻度吸管1ml,其最大允差为±0.007ml,容量瓶250ml,其最大允差为±0.15ml;
2)刻度吸管1ml,其最大允差为±0.007ml;容量瓶100ml,其最大允差为±0.15ml;
稀释溶液引起的不确定度主要来源于玻璃量器本身不确定度以及操作过程中环境的影响(根据经验,环境影响因素引起的不确定度远小于玻璃量器本身误差所引起的不确定度,故
在计算过程中可省略)。
由此,稀释溶液引起的不确定度计算如下:
配制过程服从均匀分布,则
7 扩展不确定度
当k=2时,离子色谱仪最小检出浓度(Cl-﹑I- ﹑NO2-﹑Li+)测量结果的扩展不确定度为:
8 结果表示
离子色谱仪(0~10.0)μg/g U=6.0%(k=2)
参考文献:
[1]JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
[2]JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》
[3]CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》。
离子色谱仪检出限不确定度评定根据检定规程所规定的检定条件与检定方法,对离子色谱仪进行测量结果的不确定度评定如下: 1.概述1.1测量依据:JJG 823-2014 离子色谱仪计量检定规程。
1.2环境条件:温度(10-30)℃;相对湿度 ≤85%。
1.3测量标准:离子色谱仪检定装置 1.4被测对象:离子色谱仪2. 离子色谱仪的检出限测量结果的不确定度分析仪器在正常运行下,选取相应的检测离子浓度(Cl -—0.5mg/L ;Li +-0.2 mg/L )进行测定,并记录色谱图,用色谱峰高、基线噪声和定量环体积,按公式计算检出限。
2.1数学模型:HVc H C N 252min ⨯=式中:m in C ---最小检出量,μg/mL ; N H ---基线噪声峰,μS ; c ---标准溶液浓度,μg/mL ; H ---标准溶液的色谱峰高,μS ; V ---进样体积,μL 。
2.2 标准不确定度的评定:2.2.1根据数学模型,检出限的不确定度将取决于标准溶液浓度的不确定度、测量峰高的不确定度、定量环体积的不确定度和测量基线噪声的不确定度。
2.2.2方差由于C 、N H 、V 和H 之间相互独立,根据数学模型和不确定度的传递原理,得出:22222min min )()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎥⎦⎤⎢⎣⎡H H u V V u H H u C C u C C u N N 2.2.3标准不确定度的评定2.2.3.1检定溶液浓度的相对标准不确定⎥⎦⎤⎢⎣⎡C C u )(:该项标准不确定主要由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成。
以氯检定溶液0.5mg/L 为例,将GBW (E )080268 Cl -溶液标准物质1000mg/L 进行2:100和5:200分二次稀释而得到0.50mg/L 。