有机热载体酸值检测方法研究综述
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有机热载体应用技术分析【摘要】有机热载体也叫导热油,传热油、热媒油、热导油等。
有机热载体是一种优良的传热介质。
本文分析了有机热载体的特点、分类、常用的有机热载体及应用时注意事项。
【关键词】有机热载体特点分类注意事项目前,江阴市共有在用锅炉900多台,其中600多台是有机热载体锅炉,有机热载体锅炉应用非常广泛。
有机热载体是一种优良的传热介质,是有机物质的统称,也叫导热油,传热油、热媒油、热导油等。
1 有机热载体的特点(1)具有高温低压的传热性能;(2)热稳定性好,传热均匀,温度易于控制,热效率高;(3)具有无毒、无臭、无污染,并且对设备无腐蚀,使用安全。
2 有机热载体的分类有机热载体从形态上可分为气相与液相两种,大部分有机热载体工作在其沸点之下,是液相有机热载体,但也有少数品种可工作在沸点之上,称气相有机热载体。
从结构上可分为合成型与矿油型两大类。
GB 23971-2009《有机热载体》对有机热载体分类如下:3 常用的有机热载体(1)合成型有机热载体,是以石油化工或化工产品为原料经有机合成工艺制得,是纯的或比较纯的化学品,其特点是稳定性好,使用寿命长,可再生,但其价格也相对较高。
常用如下:①联苯—联苯醚。
组成为26.5%联苯和73.5%联苯醚,熔点12℃,凝点12.3℃,使用温度400℃。
其特点是热稳定性好,此类产品因苯环上没有与烷烃基侧链连接,在有机热载体中耐热性最佳。
这种有机热载体可以如蒸汽一样,适用于气相加热系统,为气液相两用有机热载体。
②氢化三联苯。
是邻、间、对氢化三联苯混合物,其中对位比例不超过30%,否则出现沉淀。
使用温度—10~340℃。
目前氢化三联苯在国外占据了大部分市场份额,为许多热载体装置的首选,其特点是高温稳定性好,蒸气压低,但低温流动性稍差。
氢化三联苯在生产过程中有较大的灵活性,可根据使用温度的不同来选择氢化的程度。
③苄基甲苯和二苄基甲苯。
两者性能都是较好,单苄基甲苯使用温度—80~350℃,二苄基甲苯的使用温度范围是—30-350℃,但单苄基甲苯沸点280℃,在300℃以上要作为气相传导液使用。
柴油酸度的测定实验报告
柴油酸度的测定实验报告如下:
酸度是衡量石油产品中酸性物质含量的指标。
酸值、酸度的大小反映石油产品的加工深度、使用性能及对金属腐也程度。
随《车用柴油》GB19147颁布及数次更新,脂肪酸甲酯类钢滑剂的使用以及B5
柴油的成熟使用,柴油酸度的质量检验越来越受重视。
本文从指示剂、煮沸条件等影响因素简单探讨了柴油酸度检验检测。
酸值、酸度测定方法简介目前,酸值、酸度测定方法均为滴定法:酸碱滴定和电位简定。
酸值(mgKOH、g)为滴定lg油杆到终点所需氢氧化钾质量,滴定100mL油样到终点所需氢氧化钾质量称为酸度(mgKOH、00mL)。
不同产品标准制定的试验方法不同。
车用柴油CB19147-2016指定酸度试验方法为BT258。
柴油GB25199-2017指定酸值试验仲裁方法为GB、T7304,也可采用GB、T264。
有机热载体CG82971-2009指定酸值试验仲裁方法为CB、T4945也可采用CB、T7304。
3号喷气燃料GB6537-2018指定总酸值试验方法为GCBT12574其中CB、T258CB、T264、CIT4945与CB、T12574为酸碱滴定法,GB、7304为电位滴定车用柴油酸度测定简介柴油中的酸性物质主要为环烧酸和其他有机酸(脂肪酸,面类化合物、硫醇等)。
无机酸(二氧化碳、硫化氢等)胶质等。
它们大部分是原油的固有成分,也有在石油炼制、运输、储存、使用时不稳定物质转化而来,还有如柴油抗磨剂等诺加前带入。
酸性物质含量虽少。
危害性却很大:在有水存在的时候。
产生的强烈电化学腐蚀生成的盐美可
形成堵塞燃油系统的沉淀物。
科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald78DOI:10.16660/ki.1674-098X.2020.18.078在用有机热载体质量指标检测意义及控制措施①孙红燕(宁夏特种设备检验检测院 宁夏银川 750001)摘 要:有机热载体无论在运输、贮存,还是在使用过程中,由于各种原因都会导致其品质发生变化,比如氧化、裂解或者稳定性降低等,从而影响锅炉及其系统的安全运行。
因此,加强在用有机热载体介质各项质量指标的监测,分析问题存在的原因,采取合理有效的改进措施,定期开展有机热载体检验检测,为处理类似问题提供经验和参考。
关键词:在用有机热载体 质量指标 检验 措施中图分类号:TK22 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2020)06(c)-0078-02①作者简介:孙红燕(1981,9—),女,汉族,宁夏中卫人,本科,工程师,研究方向:锅炉水(介)质检验检测。
以导热油作为传热介质的锅炉称为有机热载体炉。
虽然,有机热载体炉起步较晚,但由于它具有高温低压的供热特性,能满足工业生产需要,所以已被大量应用于化工、纺织、食品、冶金等行业中。
然而,由于有机热载体长期受到高温的作用或操作不当等因素的影响,可能会造成有机热载体超温过热,长此以往,会使锅炉受热面炭化结焦,给传热系统带来一定的安全隐患和燃料的浪费,严重时会引发火灾等安全事故。
因此,定期开展有机热载体检验检测,分析各指标不达标时给锅炉带来的危害,对锅炉安全运行和节能环保方面都具有十分重要的意义。
1 在用有机热载体介质各质量指标对锅炉安全运行的影响在用有机热载体检测项目有:闭口闪点、运动粘度、残炭、酸值、水分、5%低沸物等。
根据GB24747-2009《有机热载体安全技术条件》规定,在用有机热载体应每年取样检验一次,当检测结果为安全警告指标时需缩短检验周期。
而检测各项指标质量状况,就是为了评价其是否能达到安全使用的要求。
有机热载体锅炉清洗特点及清洗质量的检验发布时间:2023-01-11T04:39:47.697Z 来源:《中国建设信息化》2022年8月16期作者:刘双谊[导读] 锅炉的清洗必须严格遵循相关技术规范,并开展质量检验工作。
刘双谊内蒙古自治区特种设备检验研究院兴安分院,内蒙古兴安盟乌兰浩特市 137400摘要:锅炉的清洗必须严格遵循相关技术规范,并开展质量检验工作。
但现行规范并未涉及有机热载体这一特种设备,由于缺乏评价标准,所以检验机构很难准确判断系统的清洗质量。
对此,本文深入探讨了有机热载体锅炉的清洗特征及质量检验方式,具体内容如下。
关键词:有机热载体锅炉;清洗特点;质量检验1有机热载体锅炉1.清洗有机热载体锅炉及系统的重要性在用有机热载体劣化或受严重污染后,往往容易在锅炉及传热系统的管道中结焦、积炭,黏度较大的有机热载体容易粘附在管壁上,形成较厚的油膜,不但降低系统的循环流量,容易造成油的过热,而且加速油品劣化,恶化传热,影响热交换,浪费燃料,严重的结焦和积炭甚至会烧损炉管,引发火灾,影响安全。
因此,当在用有机热载体的残炭、运动黏度和酸值劣化到GB24747-2009《有机热载体安全技术条件》标准规定的停止使用质量指标时,应及时进行换油清洗处理,以免降低锅炉能效、增加燃料消耗,并造成安全隐患。
总而言之,对有机热载体已劣化或污染严重的锅炉和系统及时进行化学清洗,是保证有机热载体锅炉安全、节能、经济运行的重要举措。
2有机热载体锅炉的油垢特性以及清洗2.1对有机热载体锅炉清洗的必要性分析如果在使用过程中的有机热载体发生污染或者劣化,特别是在劣化比较严重的时候,热载体的黏度是比较高的,在相关的管道上进行传导时就会有很多粘附在管道内壁上,时间久了甚至会结焦。
所以就有必要在换油前对传热系统进行清洗。
否则粘附在管道壁上的结焦物和劣化油会对管道造成污染,影响使用。
甚至有的杂质对劣化还有催化作用,极大的影响锅炉使用寿命,而且还增加了燃料消耗和阻碍传热。
白酒中有机酸测定方法综述荆春海;郭兆阳【期刊名称】《山东轻工业学院学报(自然科学版)》【年(卷),期】2011(025)003【摘要】有机酸是白酒中十分重要的一类物质,它影响白酒的色泽、香气、风味,对白酒在后熟期间的稳定性也产生影响。
对白酒中有机酸进行分析,主要有两方面的作用:一是通过分析不同生产工艺条件下白酒中有机酸成分的变化情况,为确定最佳的生产工艺提供指导;二是通过提取与分析白酒中有机酸成分,为调配出高质量的白酒提供理论依据。
因此对白酒中挥发性成分进行提取与分析显得尤为重要。
针对有机酸的不同特性将有机酸分成易挥发性酸、不挥发性酸、热不稳定性酸,对每一类有机酸的检测方法做了全面的综述,并总结比较每一种方法的优缺点。
【总页数】4页(P30-33)【作者】荆春海;郭兆阳【作者单位】山东欣马酒业有限公司,山东东营257231;山东轻工业学院食品与生物工程学院,山东济南250353【正文语种】中文【中图分类】TQ921【相关文献】1.离子色谱法快速测定白酒中多种有机酸和阴离子 [J], 宋卫得;李兆杰;杨立明;王凯;高尧华;李林杰;姜维珍2.超高效液相色谱——三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中7种有机酸的分析研究 [J], 王银辉;沈小梅;马雷;李安军;刘国英;汤有宏3.毛细管气相色谱法检测白酒中的有机酸类组分含量 [J], 胡国英;唐丽君;喻俊磊4.UPLC-QTOF-MS法检测白酒中9种有机酸 [J], 刘露;刘飞翔;吴文睿;方颂平;蒲顺昌;丁斌;邢爽;刘开放;董书甲;董琪5.液相法测定米香型白酒发酵液中18种有机酸 [J], 郝俊光;柯锋;梁振荣;张龙;戴梓茹;施绍颖;罗丹;李官连因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
酸值测试方法范文以下是酸值测试的一般步骤和几种常用的酸值测试方法:1.样品准备:首先,需要确定测试的样品类型。
根据样品的性质不同,有固体样品和液体样品两种情况。
对于固体样品,通常需要进行样品的溶解或提取操作,以得到可以进行测试的液体样品。
2.试剂准备:酸值测试通常使用NaOH溶液作为滴定试剂。
一般情况下,需要准备一定浓度的NaOH溶液,并利用酸碱滴定反应确定其准确浓度。
同时,还需要准备一些指示剂,如酚酞、溴酚蓝等,用于标志滴定终点。
3.酸值测试步骤:a)取一定量的样品溶液,加入适量的酚酞指示剂。
b)在滴定容器下方放置容纳样品溶液的锥形瓶,并使用滴定管逐滴加入NaOH溶液。
c)每滴加入一滴NaOH溶液后,轻轻摇晃试管,使试剂充分混合。
d)持续滴定,直到溶液颜色转变,标志着酸溶液完全中和。
e)记录滴定过程中,滴定液的总滴数。
4.结果计算:酸值通常用mg KOH/g或mg NaOH/g表示。
根据滴定液的浓度和滴定液滴定的量,可以计算出样品酸值的含量。
常用的酸值测试方法包括:1.酸碱滴定法(酸碱中和法):该方法适用于大多数液体和溶液样品,通常使用NaOH溶液作为滴定剂,利用酸碱滴定反应完成测试。
2.酸-碱滴定法(酸-碱滴定定量法):该方法对于酸中和碱量明显高于酸性溶液时能得到较准确结果。
测定过程中先加入酸性指示剂,然后滴定酸性溶液直至终点。
3.酸碱溶液滴定法:该方法适用于含有酸或碱溶液的测定。
首先用酸溶液或碱溶液滴定,并将滴定的终点作为酸溶液或碱溶液的起点,再加入适量酸性或碱性指示剂进行滴定,直到颜色转变。
4.电位滴定法:该方法利用电位滴定仪测量待测溶液的pH值,并通过pH值的变化来确定酸值的含量。
总之,酸值测试方法是一种重要的分析技术,其结果可以提供有关物质酸性特征和品质的信息。
在实际应用中,根据测定目的和样品的特点,选择合适的酸值测试方法和条件,可以得到准确可靠的测试结果。
关于有机热载体的特点及应用问题的若干研究【摘要】现如今,有机热载体已经广泛应用于工业生产中,和以往的加热方式相比,该加热方式的经济性,环保性均良好,对其特点和相关应用情况进行研究,有着一定的现实意义。
结合实际情况,本文从两个部分,详细阐述了有机热载体的特点及应用问题。
【关键词】有机热载体;特点;应用在现如今的工业生产中,经常要对工业物料进行间接加热,有机热载体凭借其优势,已经被逐渐的应用与于工业领域中,但从实际情况来看,我国在此领域中的技术还稍显欠缺,经常出现安全事故。
因此,对有机热载体的特点及应用问题进行研究,有着十分重要的现实意义存在。
一、有机热载体的特点1、有机热载体介绍有机热载体是作为传热介质使用的有机物质的统称,包括被称为热传导液、导热油、有机传热介质、热媒等用于间接传热目的的所有有机介质。
从从形态上来看,有机热载体可以被分成液相与气相两种,工作在沸点之下的载体为液相载体,工作在沸点之上的载体为气相载体。
多数有机热载体为液相载体。
在从结构上来看,可以将有机热载体分成合成型与矿物油型两种。
(1).合成有机热载体:合成有机热载体是以化学合成工艺生产的,具有一定化学结构和确定的化学名称的产品。
根据最高允许使用温度,合成型有机热载体划分为普通合成型和具有特殊高热稳定性合成型。
合成型热载体有着良好的稳定性,另外在使用寿命上也比其他热载体要长,有着可再生的优势[1]。
但相比之下,合成有机载体的价格偏高。
(2)矿物油型有机热载体矿物油型有机热载体是以石油为原料,经蒸馏和精制工艺得到的适当馏分生产的产品,其主要组分为烃类的混合物。
矿物油型热载体原料来源非常广泛,和合成型有机热载体相比,矿物油型有机热载体的价格相对低廉,制作工艺非常简单,有着安全性高,毒性低的特征,但从使用温度上来看,矿物油型有机热载体的使用温度比合成型有机热载体使用温度要低,在高热环境中,矿物油型有机热载体的稳定性差,在进行实际使用的时候非常容易出现裂解现象,一般情况下,其使用温度在320摄氏度以下,发生劣化后,再生困难。
有机酸国标测定
有机酸国标测定是指根据国家标准规定的方法来测定有机酸的含量。
具体的有机酸国标测定方法会根据有机酸的种类和要求的指标不同而有所区别,下面以某一种常见的有机酸——乙酸为例进行说明。
乙酸的国标测定方法通常包括以下几个步骤:
1. 试样处理:首先需要将待测样品准确称量,并加入适量的溶剂进行溶解或稀释,以得到适当浓度的乙酸溶液。
2. pH调节:根据国标的要求,可能需要调节溶液的pH值,以便于后续的测定步骤的进行。
3. 染料标定:选取适当的指示剂或染料,并进行标定。
4. 专属性反应:有机酸乙酸可以通过与某些特定试剂发生专属性反应,生成可测定的产物。
例如,常用的方法是使用硫酸和亚硝酸钠作为试剂,与乙酸发生酰苦味反应生成红色产物。
5. 光度测定:根据国标要求,可以使用分光光度计等仪器对产生的反应产物进行光度测定或比色测定,以确定乙酸的含量。
有机酸的国标测定方法可以根据不同的具体情况和要求进行调
整和修改,以适应不同有机酸的测定。
因此,在进行有机酸国标测定时,需根据具体的国标方法和标准要求进行操作。
有机酸试剂纯度的测定实验报告一、引言有机酸是一类含有羧基的有机化合物,具有酸性质。
在化学实验中,为确保实验结果的准确性和可靠性,需要使用纯度较高的有机酸试剂。
而有机酸试剂的纯度则需要通过测定来确认,本实验旨在通过一种简单而有效的方法来测定有机酸试剂的纯度。
二、实验方法1. 实验仪器及试剂本实验所需的仪器有:电子天平、容量瓶、滴定管等。
本实验所需的试剂有:待测有机酸试剂、标准溶液、指示剂等。
2. 实验步骤(1)准备标准溶液:称取一定质量的标准物质溶解于一定体积的溶剂中,制备一定浓度的标准溶液。
(2)准备待测溶液:将待测有机酸试剂溶解于一定体积的溶剂中,制备一定浓度的待测溶液。
(3)滴定操作:取一定体积的待测溶液,加入适量的标准溶液,滴加指示剂,然后通过滴定操作,直到溶液的颜色发生明显变化,记录滴定所消耗的标准溶液体积。
(4)计算纯度:根据滴定所消耗的标准溶液体积,结合有机酸试剂的摩尔质量,计算出有机酸试剂的纯度。
三、实验结果通过实验测定,得到待测有机酸试剂的纯度为XX%。
四、实验讨论本实验采用滴定法来测定有机酸试剂的纯度,这是一种常用的定量分析方法。
滴定法基于化学反应的定量关系,通过已知浓度的标准溶液与待测溶液发生反应,从而确定待测溶液的浓度。
在本实验中,我们通过滴定操作,以标准溶液作为滴定剂,待测溶液作为被滴定物,在适当的条件下,使二者发生反应。
指示剂的选择很重要,它能够在滴定过程中发生颜色变化,帮助我们判断滴定的终点。
当颜色发生明显变化时,说明反应已经完成,滴定剂的体积即为待测溶液中有机酸试剂的含量。
根据滴定所消耗的标准溶液体积,结合有机酸试剂的摩尔质量,我们可以计算出有机酸试剂的纯度。
纯度的计算公式为:纯度(%)=(滴定剂体积× 滴定剂浓度)/(待测溶液体积× 待测溶液浓度)× 100%。
本实验的结果显示,待测有机酸试剂的纯度为XX%。
纯度的高低直接影响到实验结果的准确性和可靠性,因此在实际实验中,我们应该选择纯度较高的试剂,以提高实验数据的可靠性。
第二章有机热载体及其热力学性质分析有机热载体即热传导液,习惯称做导热油、热媒等。
有机热载体加热技术是伴随现代工业而产生、发展的。
在我国,20世纪80年代以来,有机热载体加热技术的应用领域迅速扩展,显现出巨大的发展潜力。
作为传热介质,有机热载体无论从使用性能还是安全性能角度都有着同于水、水蒸气和一般石化产品的特殊性能要求和检测方法[1]。
2.1 有机热载体的发展概况导热油又称传热油,正规名称为热载体油(GB/T4016-83),英文名称为Heat transfer oil,所以也称热导油,热煤油等。
20世纪初,随着工业的发展,传统的加热方式已不能满足要求,人们开始在传热工艺中使用矿物油产品如机械油、汽缸油作为热载体以代替水或者蒸汽。
20世纪30年代,美国DOW 化学公司研制的合成化学品(联苯-联苯醚),不仅使加热工艺安全可靠,而且介质温度可达400℃,标志着有机热载体的商品化产品的问世。
在工业生产中,常见的热载体有无机热载体和有机热载体之分。
典型的无机热载体有水及蒸汽、熔盐、液态金属(如汞)等。
有机热载体,在化学类别上属于有机化学物质。
水及蒸汽是最常用的无机热载体,虽然廉价而且稳定,但在100℃以上蒸汽压力迅速升高,压力越高设备投资成本就会越大,操作要求就会越高。
因此,大多都在200℃以下使用。
溶盐和液态金属可分别在400℃~500℃和500℃~800℃的高温范围内使用,但投资昂贵,不易广泛使用。
有机热载体一般在200℃~400℃温度范围使用。
由于其具有使用温度范围宽、操作压力低、控温精度高、对设备无腐蚀等优点,现已成为除水及蒸汽以外使用最广、用量最大的传热介质[1]。
2.2 有机热载体的主要性能要求导热油是一种热量的传递介质,由于其具有加热均匀,调温控制温准确,能在低蒸汽压下产生高温,传热效果好,节能,输送和操作方便等特点,近年来被广泛应用于各种场合,而且其用途和用量越来越多。
但是我们在实际运行过程中还要特别注意有机热载体的热稳定性、氧化安定性、低温流动性、传热性、蒸发性、安全性等一些性能要求,不然不仅会达到我们的运行要求,而且还会造成无法估计的损失,甚至造成更大的安全事故。
有机热载体质量检验实施细则1 主题内容与适用范围1.1 质量良好的有机热载体是确保有机热载体炉安全运行的重要因素。
为了防止劣质有机热载体或使用中的有机热载体因过热裂解、劣化等造成事故危害,确保有机热载体锅炉安全经济运行,根据相关法规和标准制订本细则。
1.2 本细则规定了有机热载体质量监督检验的主要任务、要求和工作内容。
1.3 本细则适用于经国家和上级特种设备安全监察机构核准或授权于本院检验范围内的有机热载体质量监督检验工作。
2 引用法规、标准下列引用的法规、标准、技术规范作为有机热载体质量监督检验的依据,凡未注明日期的都应采用最新版本。
国务院《特种设备安全监察条例》TSG G5001 《锅炉水(介)质处理监督管理规则》TSG G5002 锅炉水(介)质处理检验规则GB 23971 有机热载体GB 24747 有机热载体安全技术条件GB/T 259 石油产品水溶性酸及碱测定法GB/T 261 闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 265 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 11137 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法GB/T 268 石油产品残炭测定法(康氏法)GB/T 17144 石油产品残炭测定法(微量法)SH/T 0170 石油产品残炭测定法(电炉法)GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 6536 石油产品常压蒸馏特性测定法GB/T 11133 液体石油产品水含量测定法(卡尔·费休法)SH/T 0246 轻质石油产品中水含量测定法(电量法)SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U型振动管法)3.检验性质与检验周期3.1 根据《特种设备安全监察条例》的规定,有机热载体的检验属于法定检验,锅炉使用单位应当按照安全技术规范的要求接受特种设备检验检测机构实施的定期检验。
3.2 对于新采购的有机热载体,应当在加入系统前进行取样检测;新安装的有机热载体炉进行安装验收或总体验收前,应对所选用的有机热载体进行验证性检测,并与型式试验报告进行比对,判断有机热载体的质量。
有机酸实验报告在化学实验中,有机酸是一类常见的化合物。
它们通过含有碳原子的有机分子中的羧基产生,可以在实验室中进行合成和研究。
本次实验旨在通过合成和测定有机酸的酸度,研究其性质和应用。
实验材料和方法实验材料包括苯甲酸和醋酸两种有机酸,以及浓硫酸、乙醇、溴酸和酚酞指示剂等。
实验步骤如下:1. 将苯甲酸和醋酸分别加入两个干净的试管中。
2. 分别用浓硫酸对两种有机酸进行酸化处理。
将试管中的有机酸加入浓硫酸中,搅拌均匀,注意操作时要小心避免溶液溢出。
3. 用酚酞指示剂对酸化后的有机酸溶液进行滴定,直到溶液由无色变为深红色,记录所需消耗的乙醇-溴酸溶液的体积。
4. 重复实验三次,取平均值并计算结果。
实验结果和讨论根据实验数据,我们计算出苯甲酸的摩尔质量为122.12g/mol,醋酸的摩尔质量为60.05g/mol。
通过滴定数据,我们可以推算出苯甲酸和醋酸的酸度。
苯甲酸和醋酸是两种常见的有机酸,它们在生活和工业上都有广泛的应用。
苯甲酸可用于合成染料、香料和药物,而醋酸则是常见的食醋成分。
通过对它们的研究和了解,可以更深入地探究有机酸的属性和用途。
有机酸的性质可以从其分子结构和化学反应中得出。
有机酸的羧基含有一个碳原子与一个羟基和一个氧原子相连。
这个羧基与羟基结合产生了酸性,从而确定了有机酸的特性。
在本次实验中,我们通过测定乙醇-溴酸溶液对有机酸溶液的滴定,得到了有机酸的酸度。
苯甲酸的酸度大于醋酸,这是由于苯甲酸分子中的苯环增加了其酸性。
苯环的电子结构使得苯甲酸的负离子相对稳定,因此它对负离子的亲和性更高,表现出更强的酸性。
通过实验,我们还可以研究有机酸的酸度与其他因素之间的关系。
例如,可以调整有机酸的浓度、温度和pH值等,观察其对酸度的影响。
这些研究可以帮助我们更好地理解有机酸的特性,并为其在化学合成和工业生产中的应用提供指导。
小结通过本次实验,我们成功合成并测定了苯甲酸和醋酸的酸度。
通过对有机酸的酸度的测定,我们可以了解其分子结构和酸性特性。
实验题目:Al-MCM-41介孔分子筛制备及催化合成乙酸正丁酯(学时数16)[实验目的]1、掌握水热法合成介孔分子筛的方法。
2、掌握Al-MCM-41介孔分子筛的合成原理。
3、掌握乙酸正丁酯的合成方法4、掌握分子筛催化作用原理[实验原理]目前合成介孔分子筛主要采用水热合成法。
用表面活性剂做模板剂,并与酸或碱水配成溶液,加入反应物前体,表面活性剂在溶液中形成胶束,胶束再排列形成胶棒,胶棒进而堆积成液晶相,同时硅酸或硅酸铝也围绕在棒状结构周围,高温或常温下反应,形成沉淀,经晶化、洗涤、过滤后,煅烧或化学方法除去有机物得到介孔分子筛。
水热合成的一般过程:生成比较柔顺、松散的表面活性剂和无机物种的复合产物;水热处理提高无机物种的缩聚程度,提高复合产物结构的稳定性;焙烧或溶剂抽提除掉复合产物中的表面活性剂后得到类似液晶结构的无机多孔骨架,即介孔分子筛。
Al-MCM-41介孔分子筛作为固体酸催化剂,具有酸催化反应的特点,同时分子筛具有脱水的性能,吸附反应过程中产生的水,提高转化率。
[仪器与药品]仪器:恒温水浴锅、三口烧瓶(250 mL)、温度计、电动搅拌装置、电子天平、量筒(50 mL)、圆底烧瓶、温度计及套管、冷凝管、分液漏斗、蒸馏头、接引管、减压抽滤装置、干燥箱、马弗炉、坩埚等。
药品:正硅酸乙酯(TEOS)、乙二胺、铝酸钠、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、冰醋酸、正丁醇、分子筛催化剂、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水。
[实验内容]1、Al-MCM-41介孔分子筛得制备采用十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,一定的反应时间内形成沉淀,再高温煅烧除去模板剂,即得白色粉末状Al-MCM-41介孔分子筛晶。
(1)称量2.2 g十六烷基三甲基溴化铵和0.1 g铝酸钠加入三口烧瓶。
(2)加入110 mL水,使十六烷基三甲基溴化铵和铝酸钠完全溶解,再加12 mL乙二胺和11.2 mL正硅酸乙酯。
(3)快速搅拌,温度控制在40 ℃,反应4 h,反应结束后,冷却到室温,过滤洗涤至pH=7。
有机热载体酸值检测方法研究综述作者:李秀华王兴权来源:《赤峰学院学报·自然科学版》2019年第04期摘要:有机热载体(又名导热油)是锅炉的一种传热介质,其油品质量关系到锅炉能否正常运行,因此有机热载体的安全使用越来越受到关注.酸值是评判有机热载体氧化腐败程度和腐蚀性能的重要指标,对酸值进行定期检测,可以了解油品质量从而保证锅炉的安全运行.本文介绍了几种检测有机热载体酸值的常用标准方法和非标准方法,并对其进行分析和讨论.关键词:有机热载体;酸值;滴定;流动注射中图分类号:O656; 文献标识码:A; 文章编号:1673-260X(2019)04-0042-03有机热载体锅炉是一种新型的特种设备,与其它锅炉相比,有机热载体(导热油)可以在低压乃至常压获得较高的温度,且具有受热均匀、运行平稳、传热性能良好等特点,已被广泛应用到多个领域中.但是,有机热载体的化学结构一般为长链烷烃或者芳香烷烃,在高温条件下易与空气中的氧气发生反应,生成有机酸、聚合产物和裂解产物,降低有机热载体使用年限,腐蚀锅炉系统,甚至发生泄漏和爆炸,严重威胁生命和财产安全.国家标准中规定评判有机热载体的性能指标主要有酸值、残碳、水份、粘度、闪点、馏程等,其中酸值是衡量有机热载体氧化腐败程度和腐蚀性能的重要指标.因此对酸值进行定期检验,不仅可以判断油品质量,还能保证锅炉安全有效运行.国内外已有很多标准和文献报导酸值的检测方法,根据其来源不同可分为标准检测方法和非标准检测方法.标准检测方法有颜色指示剂法(GB/T264、GB/T4945、SH/T0163)和电位滴定法(GB 24747),非标准检测方法有伏安法、红外吸收光谱测定法、流动注射分析法等.本文对这几种酸值测定的方法进行综述,并分析和讨论其优缺点.1 标准检测方法1.1 颜色指示剂法颜色指示剂法是利用指示剂在酸性和碱性溶液中呈现不同颜色,在滴定过程中根据颜色发生突变来判断滴定终点的分析方法.GB/T4945标准中将有机热载体样品溶解在滴定溶剂(甲苯:异丙醇:水=500:495:5)中,加入对-萘酚苯作为指示剂,用氢氧化钾异丙醇标准液作为滴定剂,滴定至样品溶液颜色由橙色变为暗绿色,根据氢氧化钾标准溶液消耗量得出油品酸值.该方法操作简单,检测耗时短,不需要大型精密仪器,但该方法所用试剂毒性较大,且油样颜色较深时,无法判断指示剂颜色的变化情况,因此该方法适用于测定未用有机热载体的酸值.操作时注意事项:(1)氢氧化钾标准液需隔绝空气保存,防止其与二氧化碳发生反应,浓度发生改变,测定的酸值结果出现偏差;(2)本方法中使用大量易挥发有毒有机溶剂,实验操作需在通风橱中进行;(3)该中和反应在有机溶剂中进行,反应速率较慢,临近终点需快速摇动.GB/T264中将95%乙醇加热至沸腾,完全除去溶解在其中的二氧化碳,并加入强碱中和乙醇中残余的酸性物质,用经处理的乙醇回流萃取出有机热载体样品中的酸性成分,加入甲酚红指示剂,用强碱标准溶液进行滴定,当溶液颜色由黄色变为紫色时到达滴定终点,根据强碱标准溶液用量计算得出样品酸值.该方法相对标准GB/T4975,不受有机热载体颜色的限制,可以测定深颜色有机热载体,但该方法涉及回流萃取过程,操作繁琐,耗时较长,不适合大批量样品检测.操作时注意事项:(1)本实验所用乙醇需经过处理除去其中的干扰性杂质,以保证乙醇纯度;(2)乙醇加热除去二氧化碳后必须趁热进行滴定,防止空气中二氧化碳再次溶于乙醇影响检测结果;(3)应加入适量的指示剂,加入太少,颜色变化不明显,不易判断终点,加入太多会消耗强碱,影响结果;(4)滴定过程中摇动锥形瓶的幅度要适当,既保证加入的强碱标准液可以和乙醇层酸性成分发生反应,又不会使溶液翻起发生乱层,难以判断滴定终点.SH/T0163在GB/T4945的基础上进行了改进,使用微量滴定管在一直通氮气的条件下,用氢氧化钾异丙醇标准溶液滴定有机热载体样品溶液.该方法检测结果误差更小,精度更高,在氮气氛围中进行滴定,可防止氢氧化钾标准溶液在滴定过程中吸收空气中的二氧化碳而使结果出现偏差.但该方法操作复杂,检测耗时长,实验过程一直通氮气,检测成本高.操作时注意事项:(1)样品必须加热并混合均匀,防止因取样不均使实验结果出现较大偏差;(2)有机热载体底部若有沉淀,需用150目筛网进行过滤,除去污染物;(3)整个滴定过程中,滴定管口须装有碱石灰的玻璃管防护,防止空气中二氧化碳进入滴定管,影响实验结果.1.2 电位滴定法电位滴定法是通过绘制有机热载体样品溶液滴定过程中电位变化曲线,根据曲线上的突跃点来确定滴定终点的一种检测方法.GB24747附录A中将氢氧化钾溶解在异丙醇中制成标准滴定剂,用混合溶剂(组成为甲苯:异丙醇:水=500:495:5)溶解适量有机热载体样品,以玻璃电极作为指示电极,银-氯化银(Ag-AgCl)作为参比电极,进行滴定,以氢氧化钾标准溶液消耗体积为横坐标,电位值为纵坐标绘制曲线.若曲线上出现明显突跃,以突跃点为计量终点;若出现多个突跃点,则以pH 值最靠近11的电位值所对应的突跃点为滴定终点;若无明显突跃点,则以电极在pH11±0.02标准缓冲溶液中所测电位值为滴定终点.本方法精度高,有机热载体样品颜色不影响滴定终点的判定,自动化程度高,操作简单,检验耗时短,工作效率高.但该方法对仪器设备配置要求高,且使用易挥发有毒有机溶剂,对实验室配置和实验人员安全防护要求较高.操作时注意事项:(1)新电极首次使用应进行电极检测,检测合格后方可使用;(2)未用有机热载体酸值较小,在滴定时应尽量减小每滴氢氧化钾标准溶液的体积,并放慢滴定速度;(3)滴定完成后,要将电极清洗干净,浸泡在二级水中3-5分鐘,防止电极处于碱性状态,影响下一个样品的检测结果;(4)滴定开始前,氢氧化钾标准溶液要预先循环,保证溶液浓度均匀一致.2 非标准检测方法2.1 反滴定法反滴定法即向反应液中加入过量的滴定剂,充分反应后,用另一种标准溶液滴定过剩的滴定剂.史永刚等向分液漏斗中加入油样和异辛烷,充分振荡使其混合均匀,然后向油样溶液中加入过量的氢氧化钠异丙醇标准溶液,充分振荡使氢氧化钠和酸性物质完全反应,将硫酸钠水溶液加入到分液漏斗,摇匀后静置分层.分离水层,向水溶液中加入指示剂,用盐酸异丙醇标准溶液滴定至指示剂颜色发生变化确定滴定终点,根据盐酸异丙烷标准液和氢氧化钠异丙醇溶液的用量计算油品的酸值.此方法用毒性小的异丙烷作溶剂,环境污染小,在水溶液中进行滴定,不受油品颜色的影响,滴定终点容易判断.但该方法操作过程繁琐,精度低,实验结果受油品取样量的影响较大,且水不能将氢氧化钠完全萃取出来,与标准方法相比结果偏高.操作中注意事项:(1)加入到分液漏斗的油样体积至少大于1mL,如果油样用量过小,会使实验结果误差较大;(2)氢氧化钠在异丙醇中溶解度小,因此配置氢氧化钠异丙醇标准溶液时,将氢氧化钠加入异丙醇后需加热回流使其充分溶解.2.2 伏安法伏安法是根据溶液中电流强度与电压大小之间的关系,来确定被测物质含量的一种电化学分析方法.伏安法测定油品中酸值主要步骤是将油样与含有电化学活性物质的电解液混合均匀,确保油品中的酸性物质和电化学活性物质完全反应生成非电化学活性物质,加入到电解池,插入由工作电极—辅助电极—参比电极组成的三电极系统,工作电极以一定的速率扫描,当达到某一峰值时,电化学活性物质迅速发生反应,电流也相应增大,产生峰值,根据峰值可以得出电化学活性物质的减少量,即算出油品的酸值.该方法具有精度高、测量速度快、重复性好、所用试剂安全环保等优点.但该方法所用的电化学活性物质酚盐可以和油品中所有强于酚的酸性物质反应,故与使用氢氧化钾标准溶液做滴定剂的方法相比,其结果偏高.操作注意事项:每次实验结束后,要对电极进行清洗、擦拭,用砂纸打磨工作电极,除去上面析出的铜,避免对实验结果产生影响.2.3 红外光谱法红外光谱法是通过检测有机热载体中主要酸性成分有机羧酸官能团的含量来计算酸值.刘亚儒等用连续变频的红外光照射样品溶液,当有机羧酸二聚体羰基振动频率和红外光辐射频率一致时,振动加强产生吸收峰,经过分析选择1710±10cm-1范围内羰基的强吸收峰与系列标准酸性物质建立定量关系,通过测定待测油品的吸收峰,再根据朗伯-比尔定律,分析出羰基的含量,得出油品的酸值.Voort在待测油品中加入一定量的强碱将酸性物质羧酸转化为羧酸盐,根据羧酸盐羰基吸收峰的强度,间接得出油品酸值.该方法分析检测迅速,步骤简单,所用化学试剂较少,但该方法检测酸值较小的油品时,吸收峰较弱,误差较大.2.4 流动注射分析法流动注射分析方法是一种自动微量分析法,通过仪器连续载将样品流输送到检测仪器中,可以测定油品的酸值.张伯先用流动注射分析仪和离子选择电极联用测定有机热载体的酸值,首先配置标准系列酸值的有机热载体样品,将样品注入已知浓度的氢氧化钾溶液底部,使样品中的酸性物质与氢氧化钾完全发生中和反应,再将反应后的氢氧化钾溶液注射到以盐酸为连续载液的流动注射系统中,氢氧化钾与盐酸发生反应生成混合液,当混合液流动到离子选择电极中时,检测系统会输出峰值,根据峰面积和氢氧化钾浓度的关系,可以得出有机热载体样品的酸值.此外流动注射分析技术还可以和分光光度计、毛细管电泳等联用测定酸值.该方法检测速度快,自动化程度高,但该仪器设备占地大,检测过程复杂,对人员操作技术要求高.结语随着有机热载体锅炉使用数量不断增多,有机热载体的安全问题不容忽视.酸值作为有机热载体质量评判的重要指标,其检测方法日益受到关注.文中列举了多种有机热载体酸值的检测方法,其中标准检测方法和非标准检测方法各有优缺点,在应用中应根据各方法的特点和实际情况选择适宜的检测方法.随着科学技术的发展,迫切需要找到一种环保安全、操作简单、精确度高、成本较低的有机热载体酸值检测方法.参考文献:〔1〕GB/T4945-2002,石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法(颜色指示剂法)[S].北京:中国标准出版社,2002.〔2〕GB/T264-1983,石油产品酸值测定法[S].北京:中国标准出版社,1990.〔3〕SH/T0163-1992,石油产品总酸值测定法(半微量颜色指示剂法)[S].北京:中国标准出版社,1996.〔4〕GB24747,有机热载体安全技术条件[S].北京:中国标准出版社,2009.〔5〕史永刚,单松,李子存.基于反滴定的润滑油酸值测定方法[J].石油化工高等学校学报,2005,18(2):15-17.〔6〕宋敏.石油产品总酸值测定的新方法—伏安法[J].润滑与密封,2006(4):147-149.〔7〕史永刚,刘绍璞,陈铿,李子存,宋世远.基于电化学分析的润滑油酸值和碱值测定[J].润滑与密封,2006,8(180):42-45.〔8〕徐继刚,冯新泸,杨岚.线性伏安法测定润滑油酸值[J].合成润滑村料,2007,34(4):7-9.〔9〕刘亚儒,赵霞,陈蕊.红外吸收光谱法测量石油产品酸度(值)[J].甘肃科技,2005,21(1):108-110.〔10〕Van de Voort F R,Sedman J,Yaylayan V,Saint-Laurent C,AppliedSpectroscopy,2003,57(11):1425-1431.〔11〕張伯先.离子选择性电极—流动注射快速测定方法的研究和应用[D].江南大学,2012.。