实验一希托夫法测定离子迁移数

电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数摘要：为了体会实验当中反应体系非理想化，以及提高数据处理能力。

将电导法测定乙酸乙酯皂化反应反应速率常数的实验中乙酸乙酯和氢氧化钠的浓度改为不相等。

在25.10℃和35.10℃下分别测得不同大小关系的皂化反应电导率。

经过数据处理之后，温度从25.10℃升到35.10℃时，反应速率常数从 2.1000/（mol*mL-1*min）升到 3.5529/（mol*mL-1*min），乙酸乙酯浓度增大使得反应速率常数增到3.9400/（mol*mL-1*min），反应的活化能为44.73KJ/mol此次试验数据处理比较复杂，实验数据测定比较耗时，但得到了充分的锻炼。

关键词：皂化反应活化能反应体系非理想化Abstract In order to appreciate the experimental reaction system among non-ideal, and improve data processing capabilities. The conductivity method concentration of ethyl acetate saponification reaction experiments reaction rate constants in ethyl acetate and sodium hydroxide to not equal. At 25.10 ℃ and 35.10 ℃, respectively, the relationship between the measured reactions of different sizes saponification conductivity. After the data processing time, from 25.10 ℃ temperature rose 35.10 ℃, reaction rate constants rise from 2.1000 3.5529 acetate concentration increases so that the reaction rate constant increased to 3.9400, the activation energy of the reaction is 386.0528. The experimental data processing more complex, more time-consuming determination of the experimental data, but they get plenty of exercise. KeywordsSaponificationActivation energyThe reaction system non-ideal一.仪器和试剂：DDS-11D型电导率仪，铂黑电极，电子天平，恒温槽，秒表，试剂瓶1只，碱式滴定管1根，锥形瓶3只，100ml具塞锥形瓶4只，25ml移液管4只，5ml移液管2只，10ml移液管2只，250ml容量瓶2只，100ml容量瓶2只，NaOH溶液，乙酸乙酯，乙酸钠，邻苯二甲酸氢钾，酚酞。

离子迁移数的测定——希托夫法一、实验目的、要求1、掌握希托夫法测定离子迁移数的原理及方法2、明确迁移数的概念3、了解电量计的使用原理及方法二、实验原理在阴极和阳极分别发生如下反应：阳极Cu→Cu2++2e阴极Cu2++2e→Cu此时溶液中Cu2+离子向阴极方向迁移，SO42-离子向阳极方向迁移，电极反应与离子迁移引起的总结果是阴极区的CuSO4浓度减少。

可由通电前后Cu2+摩尔数的变化求出迁移的电子数。

同时阴极的Cu电极重量增加，且增加的摩尔数*2即为通过的电子数n电。

阴极区Cu2+的摩尔数n后= n前+ n迁– n电，则t Cu2+= n迁/n电三、使用仪器、材料迁移管，铂电极，精密稳定电源，库仑计，分析天平，碱式滴定管，三角瓶，移液管，烧杯，容量瓶，Na2S2O3标准溶液，KI，H2SO4，淀粉指示剂四、实验步骤1、配制0.05M CuSO4溶液250 mL，洗净所有容器，用0.05 mol·L-1CuSO4溶液荡洗3次，然后在迁移管中装入该溶液，迁移管中不应有气泡2、铜电极放在1 mol·L-1 HNO3溶液中稍微洗涤下，以除去表面的氧化层，用蒸馏水洗涤后，将作为阳极的两片铜电极放入盛有铜液的库仑计，将铜阳极用无水乙醇淋洗3次，用热空气将其吹干，在天平上称重得M，放入库仑计3、接通电源，电流在10 mA左右4、通电90分钟，关闭电源，取出库仑计中的铜阴极，用蒸馏水冲洗后，用无水乙醇淋洗，再用热空气将其吹干，然后称重得M25、通电时取剩余的原始CuSO4溶液50g，用Na2S2O3溶液进行滴定，计算出每克水中所含的CuSO4质量。

6、通电结束后，取出阴极区溶液称重，滴定，计算阴极区通电前后所含CuSO4克数。

7、计算Cu2+，SO42-的迁移数t Cu2+，t SO42-附：滴定方法：待测硫酸铜溶液加入10% KI溶液10 ml，1 mol·L-1醋酸溶液10 ml，用Na2S2O3标准溶液滴定至浅土黄色，加入2 ml淀粉指示剂，继续滴定至浅米色中带蓝色。

希托夫法测定离子迁移数实验思考题
1.如何保证电量计中测得的气体体积是在实验大气压下的体积？
答：在读取液面高度时将量气管与水准管比平即可。

2.中间区浓度改变说明什么？如何防止？
答：理论上，中间区浓度不会发生改变，但由于实验装置及操作原因，中间区浓度可能发生改变，这说明：（1）实验装置本身可能存在问题，阴/阳极区与中间区溶液之间存在扩散甚至流动，从而使中间区浓度发生改变；（2）操作时可能存在问题，通电结束放液时没有将夹子夹紧，从而使阴/阳极区溶液混进中间区。

防止的办法是尽量保持三部分之间平衡，或通电过程中将三者之间的夹子稍微夹一下，减小阴/阳极区溶液与中间区之间的扩散。

3.为什么不用蒸馏水而用原始溶液冲洗电极？
答：用原始溶液冲洗电极的目的是将电极上浓度较大的溶液冲回到待测液中，以减小浓度测量的误差。

加入原始液并不影响最终结果求算，数学推导如下：
设加入的原始溶液质量为xg，并近似认为加入前后溶液密度不变，则加入后的溶液浓度
则有
可见，加入原始液并不影响结果，所以可以用原始液冲洗电极。

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