各种仪器期间核查操作标准规程

仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程 (3)液相色谱仪期间核查规程 (6)气相色谱仪期间核查规程 (10)气质联用仪期间核查规程 (13)电导率仪期间核查规程 (16)酸度计期间核查规程 (18)原子吸收分光光度计期间核查规程 (20)AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (21)UV-1750 期间核查作业指导书 (25)pH计期间核查作业指导书 (27)微量水分测定仪期间核查规程 (29)马弗炉期间核查操作规程 (31)电热恒温干燥箱期间核查规程 (32)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (33)恒温水浴锅期间核查操作规程 (36)面筋测定仪核查方法 (38)降落数值测定仪期间核查程序 (40)粉质测定仪期间核查程序 (43)拉伸测定仪期间核查规程 (44)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (45)容重器期间核查规程 (47)恒温设备期间核查 (48)高压灭菌器期间核查 (50)干烤灭菌器期间核查 (51)电子天平期间核查 (52)离子色谱仪期间核查规程 (54)荧光定量PCR仪期间核查程序 (59)Agilent 1260-6460液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。

2.范围适用Agilent 1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。

3.依据3.1 Agilent 1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5）5.2 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3 电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（±0.1u）5.6 分辨率（≤0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)5.8 测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求：定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤5.0%5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。

RSD =()()10011/12⨯⨯-⎥⎦⎤⎢⎣⎡-∑=X n X X ni i ……………….(3) RSD 即为定性定量测量重复性相对标准偏差。

式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积； X ----n 次测得结果的算术平均值； I----测量序号； n----测量次数。

5.9标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为1ng/mL ，10ng/mL ，50ng/mL ，100ng/mL ，500ng/mL 的隐色孔雀石绿标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数，r 应≧0.9900. 6.核查周期在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。

液相色谱仪期间核查规程1.目的对液相色谱运行情况进行检查，保证其正确使用，确保检测数据准确可靠。

2.范围适用于安捷伦1260液相色谱仪在两次检定/校准之间或修理后的运行检查。

3.核查项目标准曲线相关系数，定量重复性，检出限，基线噪声和基线漂移。

4.环境条件4.1仪器室应清洁无尘,无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好;4.2室温在15~30℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内温度在20%-85%RH范围内;4.3仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好;4.4电源电压为（220±20）V,频率为（50±0.5）Hz。

5. 核查依据5.1.Agilent 1260液相色谱仪使用说明书；5.2.JG 705-2002《液相色谱仪检定规程》6.核查内容6.1.定性、定量重复性测定6.1.1技术要求：定性测量重复性误差（6次测量）RSD 定性≤1.5% 定量测量重复性误差（6次测量）RSD 定量≤3.0% 6.2运行检查方法选择一种适当的标准溶液（紫外检测器用苯甲酸、山梨酸、荧光检测器用环丙沙星等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按式（3），计算相对标准 偏差RSD （%）。

RSD =()()10011/12⨯⨯-⎥⎦⎤⎢⎣⎡-∑=X n X X ni i ……………….(3) RSD 即为定性定量测量重复性相对标准偏差。

式中：i X ----第i 次测得的保留时间或峰面积； X ----n 次测得结果的算术平均值； I----测量序号； n----测量次数。

6.2.检测器基线漂移和基线噪声检查 6.2.1紫外检测器技术要求 基线噪声≤5×10-4AU 基线漂移≤5×10-3AU/h 6.2.2荧光检测器技术要求 基线噪声≤5×10-4FU 基线漂移≤5×10-3FU/h6.2.3运行检查方法紫外检测器：选择C 18柱，以甲醇为流动相，流速为1mL/min ，检测波长为254nm ，待基线稳定后记录基线30min ，计算检测器噪声。

基线漂移用1h 内基线偏离原点的值（AU/h ）表示。

荧光检测器：选择C 18柱，以85%甲醇为流动相，流速为1mL/min ，激发波长为345nm,发射波长为455nm, 基线稳定后记录基线30min ，计算检测器噪声。

基线漂移用1h 内基线偏离原点的值（FU/h ）表示。

6.3 泵流量设定值误差S s 及泵流量稳定性误差S R 6.3.1技术要求表1 泵流量设定值误差S s 及泵流量稳定性误差S R 的要求6.3.2运行检查方法按照表1的要求设定流量，启动仪器设备，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间内流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、（2）计算S R 和 S s.%100*F /F F (S S m ）-=S S 式1%100*F /F F S m min max R ）（-= 式2式中：）（）（t */W W F t 12m ρ-=，流量实测值，ml/min ；W 2 ： 容量瓶+流动相的质量，g ； W 1 ： 容量瓶的质量，g ；t ρ： 实验室温度下流动相的密度，g/cm 3； t ：收集流动相的时间，min ；m F ：同一组测量的算术平局值，ml/min ；F S ：流量设定值，ml/min ；F max ：同一组测量中流量最大值，ml/min ； F min ：同一组测量中流量最小值，ml/min 。

7.检测器检出限调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入一定量的标准溶液，进样20μL ，连续进样6次。

计算γ-六六六的峰面积的算术平均值。

D=2N×C/SD —检测器对标准溶液的检出限，（μg 或μg/mL ） N —基线噪声(标准偏差)C —进样量μg 或样品浓度，（μg/mL ） S —标准溶液的响应值 8. 核查周期在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。

气相色谱仪期间核查规程1.目的为使气相色谱仪检测功能在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 适用范围适用于本公司气相色谱仪（GC2010PLUS、GC2014）的期间核查。

3. 核查项目标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。

4. 核查依据4.1.GC2010Plus、GC2014气相色谱仪使用说明书；4.2.JJG 700-1999气相色谱仪检定规程5. 核查内容5.1 工作状态检查5.1.1检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。

5.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象，气压表显示是否正常。

5.1.3 仪器的各个调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

5.2测定条件：室温10-35℃，相对湿度≤80%。

5.3标准曲线相关系数：取标准溶液，配制标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算想关系数。

ECD检测器用γ-六六六标准溶液；FPD检测器用甲基对硫磷标准溶液；FID检测器用乙醇标准溶液。

5.4基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录30min。

色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。

5.5检出限：检测器检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入一定量的标准溶液（ECD用0.01μg/Lγ-六六六标准溶液；FPD用0.01μg/L甲基对硫磷标准溶液，FID 用0.01%的乙醇标准溶液），进样1.0μL，连续进样6次。

计算γ-六六六的峰面积的算术平均值。

D=2N×C/SD—检测器对标准溶液的检出限，（μg或μg/mL）N—基线噪声(标准偏差)C—进样量μg或样品浓度，（μg/mL）S—标准溶液的响应值5.6定量重复性：用微量注射器注入0.05μg/L（ECD用γ-六六六、FPD用甲基对硫磷）标准溶液，0.05%乙醇溶液（FID)，进样1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。

按下式计算：RSD=6. 评定标准标准曲线相关系数γ≥0.9900；基线噪声≤0.2mv ；基线漂移≤0.4mv; 定量重复性≤8%，检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；可判定仪器运行正常。

7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x ni i气质联用仪期间核查规程1. 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。