单分散纳米级超细二氧化锆的制备工艺 1-7

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610882966.1(22)申请日 2016.10.10(71)申请人 中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院(72)发明人 刘晓钰　刘红星　谢在库　乔明华　(51)Int.Cl.C01G 25/02(2006.01)B82Y 30/00(2011.01)(54)发明名称纳米氧化锆的制备方法及其制备的纳米氧化锆(57)摘要本发明涉及一种纳米氧化锆的制备方法及其制备的纳米氧化锆，主要解决现有技术制备的纳米氧化锆比表面积小的问题。

本发明通过采用包括用碱沉淀锆盐获得前躯体，和将所述前躯体在pH值为7～12条件下回流的步骤的技术方案较好地解决了该问题，可用于纳米氧化锆的工业生产中。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 107915255 A 2018.04.17C N 107915255A1.一种纳米氧化锆的制备方法，包括用碱沉淀锆盐获得前躯体，和将所述前躯体在pH 值为7～12条件下回流的步骤。

2.根据权利要求1所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，回流温度为0～150℃。

3.根据权利要求2所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，回流温度为80～100℃。

4.根据权利要求1所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，回流时间为1～60小时。

5.根据权利要求4所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，回流时间为24～48小时。

6.根据权利要求1所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述锆盐为锆的可溶性硝酸盐、碳酸盐、氯盐、草酸盐、甲酸盐、乙酸盐和铵盐中的至少一种。

7.根据权利要求6所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述锆盐为硝酸锆、硝酸氧锆、氧氯化锆和氯化锆中的至少一种。

8.根据权利要求1所述纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠和氨水中的至少一种。

纳米氧化锆单体型分散液及其制备方法下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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纳米级二氧化锆的制备技术和表征手段
漆小龙;邓淑华;等
【期刊名称】《上海化工》
【年(卷),期】2002(027)024
【摘要】纳米二氧化锆是一种新型的高科技材料，有着广泛而重要的用途。

本文根据国内外研制制备的最新进展及其发展趋势，综述了纳米级二氧化锆的制备技术及表征方法。

【总页数】4页(P21-24)
【作者】漆小龙;邓淑华;等
【作者单位】广东工业大学轻工化工学院，广州510090;广东工业大学轻工化工学院，广州510090
【正文语种】中文
【中图分类】TQ134.12
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3.纳米级二氧化锆的表征和应用 [J], 陈小兵;邓淑华;黄慧民;周立清;漆小龙
4.纳米级二氧化锆超细粉末表面结构的表征 [J], 章天金
5.纳米级二氧化锆粉体的制备及表征 [J], 周晓艳;周迎春;张启俭;李雪
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浅谈二氧化锆ZrO2的超细粉体的制备技术
二氧化锆ZrO2具有熔点和沸点高、硬度大、常温下为绝缘体、而高温下则具有导电性等优良性质。

锆英石的主要成分是ZrSiO4 ，一般均采用各种火法冶金与湿化学法相结合的工艺，即先采用火法冶金工艺将ZrSiO4 破坏，然后用湿化学法将锆浸出，其中间产物一般为氯氧化锆或氢氧化锆，中间产物再经煅烧可制得不同规格、用途的ZrO2产品，目前国内外采用的加工工艺主要有碱熔法、石灰烧结法、直接氯化法、等离子体法、电熔法和氟硅酸钠法等。

 用传统工艺制备的ZrO2 是ZrO2·8H2O化合物，是制备ZrO2超细粉和其他ZrO2制品的原料。

随着高性能陶瓷材料的发展和纳米技术的兴起，制备高纯、超细ZrO2粉体的技术意义重大，研究其制备应用技术已成为当前的一个热点，现在较为通用的制备技术主要有：
 化学共沉淀法和以共沉淀为基础的沉淀乳化法、微乳液沉淀反应法的主要工艺路线是：以适当的碱液如氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、尿素等作沉淀剂(控制pH≈8~9)，从ZrOCl 2 ·8H 2 O 或Zr(NO 3 ) 4 、Y(NO 3 ) 3 （作为稳定剂）等盐溶液中沉淀析出含水氧化锆Zr(OH) 4(氢氧化锆凝胶)和Y(OH) 3 (氢氧化钇凝胶)，再经过过滤、洗涤、干燥、煅烧(600~900℃)等工序制得钇稳定的氧化锆粉体。

工艺流程图如图 1 所示：此法由于设备工艺简单，生产成本低廉，且易于获得纯度较高的纳米级超细粉体，因而被广泛采用。

目前国内大部分氧化锆生产企业，如九江泛美亚、深圳南玻、上海友特、广东宇田等，采用的都是这种方法。

但是共沉淀法的主要缺点是没有解决超细粉体的硬团聚问题，粉体的分散性差，烧结活性低。

载体用高比表面超细二氧化锆的制备及结构表征近年来，高比表面积的超细二氧化锆已被认为是一种新型的多功能载体材料，可用于各种分子的富集和质量分离，以及抗衰老和抗氧化。

由于其独特的结构和性质，高比表面积的超细二氧化锆的制备和表征一直是热点研究领域，本文将介绍其制备方法和表征方法。

首先，介绍了超细二氧化锆制备方法，这种方法主要通过电化学阳极氧化技术来制备。

在这种技术中，需要用电源将钛金属极化在酸中，将其阴极极化在铁极上，电源的电流值决定了氧化的速率，因此可以准确控制氧化过程，以获得更高比表面积的超细二氧化锆。

其次，介绍了超细二氧化锆结构表征方法。

通常，利用X射线衍射（XRD）技术对超细二氧化锆进行表征，XRD技术可以快速可靠地检测超细二氧化锆的单质结构和层状结构，从而揭示其比表面积及其缀合物的位置。

此外，扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）技术也可以用来表征超细二氧化锆的尺寸、形貌和结构，SEM和TEM技术可以结合XRD技术，更加准确地表征超细二氧化锆的结构特征。

最后，介绍了超细二氧化锆的性能表征。

高比表面积的超细二氧化锆具有优良的抗衰老和抗氧化性能，因此它是一种理想的多功能载体材料。

在高温和潮湿条件下，它还具有很强的稳定性，可以用于各种高性能材料的制备。

此外，它还可以用作生物材料，例如药物分离材料，具有提高分离效率、减少污染等优点。

综上所述，高比表面超细二氧化锆是一种新型的多功能载体材料，它可以用于各种分子的富集和质量分离，以及抗衰老和抗氧化。

它的制备主要采用电化学阳极氧化技术，其结构可以用X射线衍射技术、扫描电子显微镜和透射电子显微镜技术进行表征，这些技术可以帮助我们更加准确地表征超细二氧化锆的结构和性能特征。

纳米氧化锆的制备及其应用纳米氧化锆，是一种新型的无机材料，由于其优异的物理性质和化学性质，被广泛应用于领域。

一、纳米氧化锆的制备方法1. 热处理法：该方法是将锆盐溶于水中，然后加热至奈米级氧化物。

热处理法具有简单、效率高、方便的优点，但在一定程度上，过高的温度会导致纳米氧化锆的粒度增大。

2. 水热法：将锆盐和水混合物进行高温、高压水热反应，可以得到纳米氧化锆。

该方法具有反应时间短、操作简单的特点，是一种优良的制备方法。

3. 溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法主要是将金属盐和水混合，形成溶胶，然后通过加热或干燥，形成凝胶，最终制备出纳米氧化锆。

此方法精度高，但操作复杂。

二、纳米氧化锆的应用1. 催化剂：由于其高比表面积和优异的催化活性，纳米氧化锆被广泛应用于多种催化反应中。

比如：环氧化反应、氧化还原反应、酸碱催化等。

2. 电子学领域：纳米氧化锆在电子学领域的应用非常广泛。

比如：制备氧化锆薄膜可以用于电容器、电声元件、光尺电极和太阳电池等领域。

3. 生物医学领域：纳米氧化锆在医学中的应用越来越广泛，如制备新型纳米药物、制备生物传感器等。

4. 涂层材料：纳米氧化锆作为涂层材料，由于其高硬度和耐磨损性，可应用于航空、汽车、电子等领域。

5. 纳米氧化锆超级电容器：将纳米氧化锆导入超级电容器中，可以大幅度提高其存储能力和功率，极大地扩展了超级电容器的应用范围。

三、纳米氧化锆的未来展望随着技术的不断发展和研究的深入，纳米氧化锆越来越多地应用于各种领域中。

未来，纳米氧化锆制备技术将会得到更好的改进和发展，纳米氧化锆的高性能和多功能将使其应用范围得到极大的扩大。

总之，纳米氧化锆制备方法千差万别，应用范围广泛，未来的研究和发展前景广阔，相信随着技术的发展和研究的深入，纳米氧化锆将在更多的领域得到广泛的应用。

氧化锆超细粉体的制备方法
氧化锆超细粉体的制备方法可以有以下几种：
1. 氢氧化锆热分解法：将氢氧化锆在高温条件下进行热分解，生成氧化锆超细粉体。

该方法可以通过调控热处理的温度、时间和气氛来控制粉体的粒径和形貌。

2. 氧化锆溶胶凝胶法：将氧化锆前驱物（如氯化锆、硝酸锆等）溶解在适量的溶剂中，并加入适当的表面活性剂和稳定剂，通过控制pH值、温度和反应时间，使溶液形成稳定的胶体溶胶。

接着将胶体溶胶进行热处理，去除溶剂，得到氧化锆超细粉体。

3. 水热法：将氧化锆前驱物溶解在水或有机溶剂中，加入适当的表面活性剂和稳定剂，并在高温高压条件下进行水热反应。

通过控制反应温度、时间和溶液成分，可以制备出具有较小粒径和均匀分布的氧化锆超细粉体。

4. 气相沉积法：将氧化锆前驱物溶解在适量的溶剂中，并通过气相沉积技术，在高温下将气相中的氧化锆蒸汽转变为固相，从而得到氧化锆超细粉体。

这种方法可以获得较小的粒径和较高的纯度。

总之，制备氧化锆超细粉体的方法有很多种，具体选择哪种方法需要根据实际需求和条件来决定。

目录摘要 (1)Abstract (1)1绪论 (3)1.1 溶胶-凝胶 (3)1.1.1 基本原理 (3)1.1. 2 溶胶-凝胶法的特点 (4)1.1. 3 溶胶-凝胶法不可避免的一些问题 (4)1.1. 4对溶胶-凝胶法的研究展望 (4)1.2 二氧化锆 (5)1.2.1 二氧化锆的性质 (6)1.2.2 二氧化锆的用途[14~19] (7)1.2.3 二氧化锆的现状 (10)1.2.4 发展趋势[ 23,24] (15)1.2.5 氧化锆发展前景 (16)1.3 聚苯酯 (16)1.3.1 聚苯酯简介 (16)1.3.2 聚苯酯的主要性能 (18)1.3.3 聚苯酯的成型工艺及方法 (19)1.3.4 聚苯酯的应用 (19)1.3.5 聚苯酯的发展前景 (20)2实验部分 (21)2.1. 仪器和试剂 (21)2.1.1 仪器 (21)2.1.2 试剂 (22)2.2 锆溶胶的制备 (22)2.3 溶胶的形成机理 (22)2.4 各因素对实验的影响 (23)2.4.1 温度对实验的影响 (23)2.4.2 滴加速度对实验的影响 (24)2.4.3 氨水体积比对实验的影响 (25)2.4.4 醋酸摩尔比对实验的影响 (25)2.4.5pH值对实验的影响 (26)2.5 溶胶的稳定性 (26)2.5.1 加氨水方式的影响 (26)2.5.2 反应温度的影响 (27)2.5.3 凝胶时间 (27)2.5.4 搅拌速度的影响 (28)2.6 锆离子浓度对锆溶胶性能的影响 (28)2.7 二氧化锆的产率 (29)2.7.1 温度对二氧化锆产率的影响 (29)2.7.2 pH值对二氧化锆产率的影响 (29)2.8 正交试验（见附录一） (30)2.9 二氧化锆的透射电镜分析 (31)2.9.1最优实验条件下的二氧化锆溶胶在TEM下的形貌 (31)2.9.2 醋酸浓度最大、氨水浓度很稀的情况下二氧化锆的TEM成像 (32)2.9.3发生团聚的二氧化锆在TEM下的形貌 (33)2.10 与聚苯酯的反应 (34)2.10.1 实验步骤 (33)2.10.2 热重分析 (34)3结论 (36)致谢 .................................................................................................................. 错误!未定义书签。

—烹。

烹、■……。

■⑧天弗大薯中目近代第一Ｍ★学硕士学位论文学科专业：挝婪芏作者姓名：壑全住指导教师：缝塑噩熬攫天津大学研究生院２００６年１月第三章氧化锆粉体的制备３．７干燥方式对粉体团聚状态的影响研究表明，在沉淀法制备陶瓷粉体的过程中，伴随着成核和生长，同时有团聚过程发生。

团聚体的抑制方法有：选择合适的沉淀条件；沉淀前或干燥过程中的特殊处理，如阴离子脱除、有机溶剂洗涤、冷冻干燥、干燥时的湿度控制等：选择最佳烧结条件；沉积或沉降；研磨；超声波处理；加入分散剂；高的生成压力ＩＩ…。

利用湿化学法制备精细陶瓷粉末的过程中，干燥过程是产生硬团聚的重要环节，因此加强对干燥过程中团聚形态的控制尤为重要．本试验采用了微波干燥，喷雾干燥，烘箱干燥三种干燥方式，通过考察不同干燥方式所得粉体团聚程度，以便最终确定最佳的工艺参数。

烘箱干燥（ｂ）微波干燥匿３－３不同干燥方式制备Ｚ＿ｒ０２耪体的ＳＥＭ照片ＳＥＭｐｈｏｔｏｇｒａｐｈｓｏｆＺａ０２ｐｏｗｄｅｒｓｄｒｉｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓＦｉ＆３－３‘ａ）ＯＶＣｆｌ（ｂ）ｍｉｃｒｏｗａｖｅ干燥过程中，随着凝胶中液体的挥发，出现凝胶体积收缩，凝胶孔塌陷和液体表面力作用增加，颗粒易于聚集而团聚，因此在本实验中，在每次干燥前均在前驱体中加入有机高分子物质作为分散剂。

在烘干前加入适量的分散剂，搅拌均匀，使胶粒表面吸附活性剂，将颗粒之间的非架桥羟基和吸附水彻底屏蔽，则能大大降低颗粒间的表面张力，这样，通过表面改性实现了干燥过程中团聚的控制。

用微波于燥的粉体其比表面积为３２．９０，而通过烘箱干燥所得粉体的比表面积仅为２６．６４，而且从图３－３可以看出，烘箱干燥所得粉体存在大量的团聚体，这些团聚体的存在将影响干压所得坯体的密度，并最终降低烧结体的密度。

通过微波干燥的粉体，整个干燥过程仅需要１５—２０分钟，而采用烘箱干燥一第三章氧化锆粉体的制各大约为几个到几十厘米的范围，实验发现将滤饼在干燥盘中平铺成２ｃｍ以下的平板状时，干燥效率较高。