面膜类化妆品中氟轻松检测方法(高效液相色谱-串联质谱法)

53《轻工标准与质量》2019年第1期高效液相色谱-串联质谱检测化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素共22种禁用激素朱海佩 张亮 张碧宇（温州市质量技术监督检测院，浙江温州 325000）摘要：建立了化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素类共22种大范围禁用激素的电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱分析方法。

化妆品试样用甲醇超声提取，提取液离心后取上清液加亚铁氰化钾和醋酸锌溶液沉淀大分子杂质，再次离心将上清液以Oasis HLB 固相萃取小柱净化，经Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱（2.1×150mm,2.7μm）反相色谱分离后在多反应监测MRM 模式下进行定性和定量分析。

结果表明，22种激素的检出限为0.1～27.4 μg/kg；该方法样品的平均添加回收率为72.4%～99.7%，相对标准偏差RSD 均小于10%。

关键词：化妆品；激素；电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱分析法中图分类号：O657.63 TQ658 文献标识码：A DOI：10.19541/ki.issn 1004-4108.2019.01.011短期使用添加激素的化妆品可以防止皮肤老化，有除皱、增加皮肤弹性等作用，但长久使用也会导致色素沉积，皮肤萎缩变薄，甚至具有致癌性。

化妆品中激素物质的检验，对于控制化妆品产品质量安全，保障人们身体健康具有重要意义。

目前化妆品中激素的检测方法中，现行有效的国家标准有：《化妆品安全技术规范》，其中仅提供了雌三醇等七种组分的检测法；GB/T 24800.2—2009《化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法》也单是糖皮质激素的检测等。

由于化妆品基质复杂、激素种类繁多，增加了多种不同类别激素净化和检测的难度。

本研究应用电喷雾离子化-高效液相色谱-串联质谱仪建立化妆品中糖皮质激素（曲安西龙、曲安奈德、泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、醋酸泼尼松龙、氢化可的松、可的松、醋酸可的松、醋酸氢化可的松、倍他米松、地塞米松、醋酸地塞米松、丙酸氯倍他索、丙酸倍氯米松）、雌激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚）、雄激素（睾酮、甲基睾丸酮）、孕激素（黄体酮（孕酮））共22种禁用激素的测定分析方法，筛选更优化的前处理方法，实现对各类激素、多组分的快速准确测定。

质量监管40 2020年10月（下）/ 总第271期引 言尽管皮质类固醇在化妆品中是被禁止的，但市场上可能存在假冒产品，对健康构成危害。

这种副作用会增加长期使用和剂量，尤其是在使用时不注意。

长期使用有效的局部激素也会有风险。

鉴于皮质激素的副作用，通过原料和药物配方的质量控制，分析化学对药物治疗的安全性起决定作用。

这些类固醇可能被非法添加到大量的化妆品中; 消费者并不知道化妆品中存在这些类固醇，这导致了不当的长期使用和过量。

因此，需要有效的分析方法，在消费者出现无副作用的有害影响时，迅速筛查保健商店出售的非处方药膏和药膏中是否含有假皮质类固醇。

1　化妆品中的禁用激素种类分析1.1 化妆品中的禁用糖皮质激素糖皮质激素是皮质类固醇激素的一种。

糖皮质激素是一种皮质类固醇激素，它与几乎所有脊椎动物细胞中都存在的糖皮质激素受体结合。

“糖皮质激素”是一种混合物(葡萄糖 + 皮质 + 类固醇) ，由其在调节葡萄糖代谢、肾上腺皮质合成及其甾体结构中的作用组成。

较少见的同义词是糖皮质激素。

临床研究表明，这些化合物可以抑制成纤维细胞的增殖，并有助于治疗皮肤病，如牛皮癣和湿疹。

皮肤护理产品中加入糖皮质激素，可以改善皮肤的光滑和纹理，防止皮肤老化。

然而，长期使用这些药物会导致皮肤变薄、发红和发痒，以及其他情况，例如高血糖、高血压、骨质疏松、胎儿异常、免疫功能减退和其他副作用，这些副作用是由于药物经皮肤吸收。

中华人民共和国卫生部化妆品卫生标准(2007)和欧盟化妆品条例明确规定化妆品中禁用糖皮质激素。

近年来，尽管有这些规定，一些化妆品生产商继续在他们的产品中添加这些禁用物质，以治疗皮肤瘙痒、脂溢性皮炎，甚至美白皮肤。

因此，开发合适的分析方法测定化妆品中的糖皮质激素含量，对保证化妆品的安全使用具有重要意义。

1.2 检测方法目前，检测化妆品中激素的主要方法有反相高效液相色谱法，气相色谱法-质谱联用(GC-MS) ，高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-DAD) ，薄层色谱法(TLC)，超高效液相色谱法(UPLC) ，高效液相串联质谱法(hplc-MS)。

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中氟喹诺酮类药物【摘要】本文采用超高效液相色谱-串联质谱法，对化妆品中氟喹诺酮类药物进行检测。

首先介绍了研究背景和研究目的，接着详细阐述了超高效液相色谱-串联质谱法的原理和优势。

随后分析了氟喹诺酮类药物的特性以及在化妆品中的潜在风险。

探讨了该检测方法在化妆品中氟喹诺酮类药物检测中的应用，并分析了影响结果的因素。

最后强调了超高效液相色谱-串联质谱法在该领域的重要性，并展望了未来研究方向。

本研究有助于提高化妆品安全性和监管水平，保障消费者健康。

【关键词】超高效液相色谱-串联质谱法、氟喹诺酮类药物、化妆品、潜在风险、检测、影响因素、重要性、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景氟喹诺酮类药物具有较强的抑菌作用和抗炎作用，可以有效地治疗皮肤感染等皮肤疾病。

长期或过量使用氟喹诺酮类药物会导致药物在皮肤内积累，可能引起皮肤过敏、皮炎等不良反应。

对于化妆品中氟喹诺酮类药物的含量进行准确检测显得尤为重要。

超高效液相色谱-串联质谱法是一种灵敏度高、准确性好的分析方法，已被广泛应用于药物残留、食品安全等领域。

本研究旨在利用超高效液相色谱-串联质谱法来测定化妆品中氟喹诺酮类药物的含量，为化妆品安全性评估提供重要依据。

1.2 研究目的研究目的：本研究旨在建立一种可靠、灵敏、快速的超高效液相色谱-串联质谱法，用于化妆品中氟喹诺酮类药物的检测。

具体包括以下几个方面目的：1. 确定化妆品中氟喹诺酮类药物的种类和含量，为化妆品质量控制提供参考；2. 分析氟喹诺酮类药物在化妆品中的分布情况，揭示其在化妆品中的潜在风险；3. 探究超高效液相色谱-串联质谱法在检测化妆品中氟喹诺酮类药物中的应用前景，为相关检测方法的优化提供理论支持；4. 探讨影响分析结果的因素，为进一步研究提供参考依据。

通过本研究的开展，期望能够为化妆品中氟喹诺酮类药物的监管和质量控制提供有力支持，保障人们的健康与安全。

2. 正文2.1 超高效液相色谱-串联质谱法简介超高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）是一种高灵敏度和高选择性的分析方法，广泛应用于药物残留检测、生物样品分析等领域。

高效液相色谱—串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究作者：杨娜叶磊海叶佳明来源：《农产品加工·上》2019年第04期摘要：建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。

样品通过甲醇提取后，用液相色谱-串联质谱法分离测定。

20种抗生素在相应浓度范围内线性良好，相关系数大于0.995，添加0.05～2.00 μg/g时的加标回收率为71.5%～117.6%，相对标准偏差为1.7%～9.6%，方法检测限为0.01～0.50 μg/g。

该方法简便、快速、准确，可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。

关键词：高效液相色谱-串联质谱；化妆品；喹诺酮类；四环素类；咪唑类中图分类号：TQ658 文献标志码：A doi：10.16693/ki.1671-9646（X）.2019.04.015Simultaneous Determination of 20 Antibiotic Drugs in Cosmetices by High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry Method of Content StudyYANG Na1，2，YE Leihai1，2，YE Jiaming1，2，QIU Juntao1，2，YING Hansong1，2，HE Bin1，2，ZHONG Shihuan1，2，ZHAN Yuecheng1，2（1. Zhejiang Gongzhen Testing Center Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310009，China；2. Zanyu Technology Group Co.，Ltd.，Hangzhou，Zhejiang 310009，China）Abstract：A high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry（HPLC-MS/MS）method was established for the determination of 20 antibiotics including tetracycline，chlortetracyhcline，oxytetracyhcline，doxycycline，demeclocycline，methacycline，clotrimazole，ketoconazole，fluconazole，miconazole，naftifine，bifonazole，fleroxacin，ofloxacin，norfloxacin，pefloxacin，ciprofloxacin，enrofloxacin，sarafloxacin，difloxacin. After methanol extraction，the sample was separated and determined by liquid chromatography-tandem mass spectrometry. The 20 antibiotics showed good linearity in the corresponding concentration range，and the correlation coefficient was greater than 0.995. When 0.05～2.00 μg/g was added，the standard recovery was 71.5%～117.6%，the relative standard deviation was 1.7%～9.6%，and the detection limit of the method was 0.01～0.50 μg/g. This method is simple，rapid and accurate，and can be used for the qualitative and quantitative analysis of the above 20 antibiotic drugs in cosmetics.Key words：high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry；cosmetics；quinolones；tetracyclines；imidazole抗菌藥物一般是指具有杀菌或抑菌活性的药物，包括各种抗生素、磺胺类、咪唑类、硝基咪唑类、喹诺酮类等化学合成药物。

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中氟喹诺酮类药物引言随着社会的发展和人们对美的追求，化妆品行业逐渐成为了一个庞大的产业。

随着化妆品行业的发展，一些不法商家为了谋取暴利，往往会在产品中添加一些违禁物质，给消费者带来安全隐患。

氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于抗菌和抗炎的药物，但是其在化妆品中的使用是被禁止的。

对氟喹诺酮类药物在化妆品中的检测显得尤为重要。

本文主要介绍了超高效液相色谱-串联质谱法在测定化妆品中氟喹诺酮类药物方面的应用。

氟喹诺酮类药物的特性及危害氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于医学领域的抗菌和抗炎药物，主要用于治疗细菌感染和炎症。

由于其具有一定的毒副作用，多国已经规定氟喹诺酮类药物不能用于化妆品中。

氟喹诺酮类药物在化妆品中的使用可能会导致以下危害：1. 皮肤敏感：氟喹诺酮类药物可能引起皮肤过敏反应，导致肌肤瘙痒、红肿等症状。

2. 毒副作用：长期接触氟喹诺酮类药物可能会引发毒副作用，对人体健康造成危害。

3. 法律责任：根据相关法律法规，化妆品中添加氟喹诺酮类药物是违法行为，生产商将承担相应的法律责任。

超高效液相色谱-串联质谱法的原理超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）是当今分析领域中应用十分广泛的一种方法，它通过将超高效液相色谱和串联质谱技术相结合，能够提供更快、更准确的分析结果。

其基本原理如下：1. 色谱分离：样品中的化合物首先通过超高效液相色谱柱进行分离，根据化合物的亲和性和极性来进行分离。

2. 质谱检测：分离后的化合物通过质谱进行检测，同时进行定量和定性分析。

3. 数据处理：利用专业的数据处理软件对获取的数据进行处理和分析，得出最终的结果。

UHPLC-MS/MS在氟喹诺酮类药物检测中的应用UHPLC-MS/MS在氟喹诺酮类药物检测中的应用主要分为样品前处理、色谱分离和质谱检测三个方面。

1. 样品前处理在化妆品中检测氟喹诺酮类药物时，首先需要进行样品前处理。

通常采用溶剂提取或固相萃取的方法来提取样品中的氟喹诺酮类药物。

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松许奇;缪刚【摘要】目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法.方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松.结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松.结论所用检测方法准确、快速、灵敏.可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松.%Objective To establish a specific method for identifying fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products. Methods Ultra Performance Liquid Chromatography(UPLC)- triple quadrupole tandem mass spectrometry(MS) method was used. Comparing with the retention time and the mass spectrums of references, the target compound in sample was screened and identified. Results Fluocinonide was detected out in one sample. Conclusion The method is accurate, rapid and sensitive, which is proved that the method is effectively to detect fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)001【总页数】2页(P30-31)【关键词】超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;醋酸氟轻松;中药制剂;保健品【作者】许奇;缪刚【作者单位】江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002;江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002【正文语种】中文【中图分类】R286.0;R927.1醋酸氟轻松属糖皮质激素，具有抗炎、抗过敏、抗休克、免疫抑制等多种作用，但使用不当会引起胸闷、气喘、恶心、呕吐、肌无力等不良反应[1]。

高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中糖皮质激素类违禁药物王传现;刘罡一;倪昕路;韩丽;方晓明;张社【摘要】目的:建立固相萃取浓缩-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种糖皮质激素类药物的方法.方法:样品经提取后,通过Oasis HLB固相萃取柱进行浓缩净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定(以正离子电喷雾电离,检测方式为多级反应离子监测(MRM)),内标法定量.结果:糖皮质激素在5～150ng/mL范围内,线性相关系数均>0.99;在5～40 μg/kg添加水平,10种糖皮质激素的回收率为52.5%～112.5%,相对标准偏差(RSD)为3.21%～11.08%(n=6).结论:该方法具有快速、定量准确、检测灵敏等优点,适于化妆品中多种糖皮质激素药物的测定.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2008(000)006【总页数】6页(P23-28)【关键词】糖皮质激素;化妆品;固相萃取;高效液相色谱-串联质谱法【作者】王传现;刘罡一;倪昕路;韩丽;方晓明;张社【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海,200135;徐汇区中心医院,上海,200031;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135;上海出入境检验检疫局,上海,200135【正文语种】中文【中图分类】TH741 前言近年来随着我国人民生活水平的提高，化妆品已成为必不可少的消费品之一。

与此同时，化妆品的安全性已经日益成为广大消费者关注的问题。

化妆品中所添加的一些化学物质可能对人体健康具有潜在的危害。

糖皮质激素外用可降低毛细血管的通透性，减少渗出和细胞浸润，具有抗炎、抗过敏、抗休克、免疫抑制等多种作用，在临床上应用广泛。

糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，但长期使用会通过皮肤的吸收而引起全身的副作用，导致面部皮肤变薄、发红、发痒，血糖升高、高血压、骨质疏松、肌肉萎缩、胎儿畸形、生长发育迟缓、免疫功能下降而诱发或加重感染和消化性溃疡、代谢紊乱、情绪异常等各种不良反应[1，2]。

面膜的化学检查方法有哪些面膜作为一种常见的美容护肤产品，其安全性和质量问题备受关注。

化学检查方法是评估面膜成分的有效手段之一，可以用于分析和确认面膜中所含的化学物质，对于产品的安全性和质量进行评估。

以下是常见的面膜化学检查方法。

1. 成分分析法：成分分析是面膜化学检查的重要手段，可以确定面膜所含的各种成分。

常用的成分分析方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS）、核磁共振法（NMR）等。

这些方法可以鉴定各种成分，包括活性成分（如维生素、果酸等）、保湿剂、防腐剂、增稠剂等在内的各种化学物质，并确定其含量。

2. 重金属检测法：重金属是面膜中的一类有害物质，长期接触或过量摄入会对人体健康造成危害。

重金属检测可以通过原子吸收光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）等方法进行。

常见的需要检测的重金属包括铅、镉、汞、铬等，这些检测方法可以对面膜中的重金属含量进行分析，以保障产品的安全性。

3. 抗氧化性能测定法：抗氧化性能是衡量面膜抗皱、抗老化效果的重要指标。

一般采用2,2'-二联苯胺法（DPPH法）或铁螯合作用法（FRAP法）等测定抗氧化性能。

这些方法通过测定面膜对自由基的消除能力或还原能力，可以评估面膜的抗氧化性能。

4. pH测定法：面膜的pH值对于产品的安全性和适用性很重要。

pH测定可以通过酸碱滴定法、酸碱度计等方法进行。

面膜应具有适宜的pH值，以避免对皮肤造成刺激或不良反应。

5. 微生物检测法：微生物污染是面膜的重要安全问题之一。

微生物检测可以通过菌落计数法、培养基法、荧光法等方法进行。

检测面膜中的细菌、真菌、酵母等微生物的含量和种类，以保证面膜的卫生安全性。

6. 温度稳定性检测法：温度稳定性是评估面膜质量的重要指标之一。

面膜在不同温度下的稳定性可以通过热稳定性试验或冷热循环试验等方法进行。

这些试验可以评估面膜在高温或低温环境下的稳定性和保存期限。

7. 稳定性试验：稳定性试验是评估面膜质量的重要手段之一，常用的试验方法包括离心试验、冷热循环试验、震荡试验等。

超高效液相色谱法检测化妆品中8种糖皮质激素吴大南;郑和辉;王萍;李洁【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)2【摘要】目的：建立测定化妆品中8种糖皮质激素（泼尼松,可的松,氟尼缩松,醋酸泼尼松,醋酸可的松,布地缩松,双醋二氟松,丙酸氟替卡松）的分析方法。

方法：用超高效液相色谱（UPLC）带PDA检测器,色谱柱：waters Acquity UPLCTMHSS T3 C18（100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm）,流动相为乙腈水溶液,进行梯度洗脱。

样品经甲醇提取,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和光谱进行定性分析,定量检测波长240 nm。

结果：该法的回收率为88.3%-97.9%,精密度RSD为1.4%-5.8%,以10倍噪声计,泼尼松,可的松,氟尼缩松,醋酸泼尼松,醋酸可的松的检测限为0.2 ng,布地缩松,双醋二氟松,丙酸氟替卡松的检测限为0.3 ng。

在浓度线性范围为1.0-50.0μg/ml时,工作曲线回归系数r≥0.9991。

结论：该方法前处理简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中8种的糖皮质激素的需要。

【总页数】2页(P197-198)【关键词】糖皮质激素;化妆品;超高效液相色谱【作者】吴大南;郑和辉;王萍;李洁【作者单位】北京市疾病预防控制中心环境卫生【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法检测化妆品中糖皮质激素类违禁药物 [J], 王传现;刘罡一;倪昕路;韩丽;方晓明;张社2.高效液相色谱-串联质谱检测化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素共22种禁用激素 [J], 朱海佩[1];张亮[1];张碧宇[1]3.反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素 [J], 赵晓亚;林雁飞;胡小钟;付晓芳;李晶;王鹏4.高效液相色谱法检测化妆品中6种糖皮质激素 [J], 吴大南;郑和辉;李洁5.高效液相色谱法同时检测染发类化妆品中5种限用染料 [J], 杨淡梅;石兴红;罗金梅;符秋美;邱颖姮;邬晓鸥;王晓炜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

附件1化妆品中激素类成分的检测方法Determination of Hormone Components inCosmetics1 范围本方法规定了采用高效液相色谱-质谱法测定化妆品中的激素类成分，包括定性与定量。

本方法适用于膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品中激素类成分的定性与定量。

2 方法提要样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法对63种激素类成分的检出限、定量下限和取样量为0.2 g时的检出浓度、最低定量浓度见表1。

表1 63种激素类成分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号中文名称英文名称检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）检出限（ng/mL）定量下限（ng/mL）1 曲安西龙Triamcinolone0.03 0.1 0.6 22 泼尼松龙Prednisolone0.03 0.1 0.6 23 泼尼松Prednisone0.03 0.1 0.6 2—1 —序号中文名称英文名称检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）检出限（ng/mL）定量下限（ng/mL）4 异氟泼尼松9-fluoroprednisolone0.03 0.1 0.6 25 氢化可的松Hydrocortisone0.03 0.1 0.6 26 可的松Cortisone0.03 0.1 0.6 27 甲基泼尼松龙Methylprednisolone0.03 0.1 0.6 28 倍他米松Betamethasone0.03 0.1 0.6 29 地塞米松Dexamethasone0.03 0.1 0.6 210 氟米松Flumethasone0.03 0.1 0.6 211 倍氯米松Beclomethasone0.03 0.1 0.6 212 曲安奈德Triamcinolone acetonide0.03 0.1 0.6 213 地索奈德Desonide0.03 0.1 0.6 214 氟尼缩松Flunisolide0.03 0.1 0.6 215 氟轻松Fluocinolone acetonide0.03 0.1 0.6 216 曲安西龙双醋酸酯Triamcinolone diacetate0.03 0.1 0.6 217 氟氢缩松Fludroxycortide0.1 0.3 2 618 泼尼松龙醋酸酯Prednisolone 21-acetate0.03 0.1 0.6 219 氟米龙Fluoromethalone0.03 0.1 0.6 220 氢化可的松醋酸酯Hydrocortisone 21-acetate0.03 0.1 0.6 221 氟氢可的松醋酸酯Fludrocortisone 21-acetate0.03 0.1 0.6 222 地夫可特Deflazacort0.03 0.1 0.6 2—2 —序号中文名称英文名称检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）检出限（ng/mL）定量下限（ng/mL）23 泼尼松醋酸酯Prednisone 21-acetate0.03 0.1 0.6 224 可的松醋酸酯Cortisone 21-acetate0.03 0.1 0.6 225 卤美他松Halometasone0.1 0.3 2 626甲基泼尼松龙醋酸酯Methylprednisolone21-acetate0.03 0.1 0.6 227 倍他米松醋酸酯Betamethasone 21-acetate0.03 0.1 0.6 228 睾酮T estosterone0.03 0.1 0.6 229 地塞米松醋酸酯Dexamethasone 21-acetate0.03 0.1 0.6 230 布地奈德Budesonide0.03 0.1 0.6 231 氢化可的松丁酸酯Hydrocortisone 17-butyrate0.03 0.1 0.6 232 孕三烯酮Gestrinone0.03 0.1 0.6 233 氟米龙醋酸酯Fluorometholone 17-acetate0.03 0.1 0.6 234 甲基睾丸酮Methyltestosterone0.03 0.1 0.6 235 氢化可的松戊酸酯Hydrocortisone 17-valerate0.03 0.1 0.6 236 曲安奈德醋酸酯Triamcinolone acetonideacetate0.03 0.1 0.6 237 二氟拉松双醋酸酯Diflorasone diacetate0.03 0.1 0.6 238 氟轻松醋酸酯Fluocinonide0.03 0.1 0.6 239 炔诺孕酮Norgestrel0.03 0.1 0.6 240 倍他米松戊酸酯Betamethasone 17-valerate0.03 0.1 0.6 2—3 —序号中文名称英文名称检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）检出限（ng/mL）定量下限（ng/mL）41 哈西奈德Halcinonide0.1 0.3 2 642 泼尼卡酯Prednicarbate0.03 0.1 0.6 243 氯替泼诺Loteprednol etabonate0.03 0.1 0.6 244 阿氯米松双丙酸酯Alclomethasonedipropionate0.03 0.1 0.6 245 安西奈德Amcinonide0.03 0.1 0.6 246 卤倍他索丙酸酯Halobetasol Propionate0.03 0.1 0.6 247 氯倍他索丙酸酯Clobetasol 17-propionate0.03 0.1 0.6 248 氟替卡松丙酸酯Fluticasone propionate0.03 0.1 0.6 249 莫米他松糠酸酯Mometasone furoate0.03 0.1 0.6 250 醋酸甲地孕酮Megestrol acetate0.03 0.1 0.6 251 醋酸氯地孕酮Chlormadinone acetate0.03 0.1 0.6 252 倍他米松双丙酸酯Betamethasone dipropionate0.03 0.1 0.6 253 黄体酮Progesterone0.03 0.1 0.6 254 醋酸甲羟孕酮Medroxyprogesterone17-acetate0.03 0.1 0.6 255 倍氯米松双丙酸酯Beclmetasone dipropionate0.03 0.1 0.6 256 双氟可龙戊酸酯Diflucortolone valerate0.03 0.1 0.6 257 氯倍他松丁酸酯Clobetasone 17-butyrate0.03 0.1 0.6 258 己酸羟孕酮Hydroxyprogesteronecaproate0.03 0.1 0.6 259 环索奈德Ciclesonide0.03 0.1 0.6 2—4 —序号中文名称英文名称检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）检出限（ng/mL）定量下限（ng/mL）60 雌三醇Estriol0.1 0.3 2 661 雌二醇Estradial0.1 0.3 2 662 雌酮Estrone0.1 0.3 2 663 己烯雌酚Diethylstilbestrol0.03 0.1 0.6 23 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

附件3化妆品中非那西丁的检验方法Determination of Phenacetin in Cosmetics1 范围本方法规定了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中非那西丁的含量。

本方法适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、粉类等化妆品中非那西丁的定性与定量。

2 方法提要样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法取样量为0.5 g时，检出浓度为0.012 mg/kg，最低定量浓度为0.04 mg/kg。

3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 甲醇，色谱纯。

3.2 乙腈，色谱纯。

3.3 氯化钠。

3.4 50%乙腈：取乙腈、水等体积混合，摇匀。

3.5 饱和氯化钠溶液：称取40 g氯化钠（3.3），置于250 mL磨口锥形瓶中，加入100 mL 水，超声15 min，即得。

3.6 标准品：非那西丁（英文名称：Phenacetin，分子式：C10H13NO2，CAS：62-44-2），纯度≥98%。

3.7 标准储备溶液：精密称取非那西丁标准品10 mg（精确到0.00001 g）于10 mL容量瓶中，加入甲醇（3.1）溶解并定容，配制成质量浓度为1 mg/mL的标准溶液备用，转入棕色储液瓶中，4 ℃避光保存，有效期3个月。

3.8 标准中间液：精密量取适量标准储备溶液（3.7），用甲醇（3.1）稀释成质量浓度为10 mg/L的标准中间液。

4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2 分析天平：感量0.0001 g和0.00001 g。

4.3 超声波清洗器（≥250 W）。

4.4 涡旋混合仪。

4.5 高速离心机。

5 分析步骤5.1 空白基质提取液称取空白试样0.5 g（精确到0.0001 g），置于15 mL具塞比色管中，自“加入饱和氯化钠溶液2 mL”起与样品同法处理（5.4），作为空白基质提取液。

附件面膜类化妆品中氟轻松检测方法（高效液相色谱-串联质谱法）1围本方法规定了面膜类化妆品中氟轻松的高效液相色谱-串联质谱测定方法。

本方法适用于面膜类化妆品中氟轻松的定性定量测定。

2方法提要面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用乙腈从分散液中提取氟轻松，用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀提取液分子基质，经固相萃取小柱净化，用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对丰度比定性，以待测物质相对应离子峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法的检出限为0.03 µg/g，定量限为0.05 µg/g。

3试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为纯化水。

3.1甲醇：色谱纯。

3.2乙腈：色谱纯。

3.3冰醋酸：优级纯。

3.4饱和氯化钠溶液。

3.5 10%亚铁氰化钾溶液：称取115 g亚铁氰化钾K4Fe()6·3H2O固体，用水溶解定容至1000 mL。

3.6 20%乙酸锌溶液：称取239 g乙酸锌C4H6O4Zn·2H2O固体，用水溶解定容至1000 mL。

3.7Oasis HLB固相萃取小柱或相当者：60 mg，3 mL。

3.8 标准物质：氟轻松，纯度不小于99.0%；标准物质的分子式、相对分子质量、CAS登录号、化学结构图参见附录A。

3.9 标准储备液（ρ=1g/L）：准确称取氟轻松标准物质（3.8）10mg，精确到0.01 mg，置于10 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，于－18℃下冷冻保存。

3.10 标准工作溶液：临用时，取标准储备液（3.9）适量，用乙腈稀释成0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL系列浓度的标准工作溶液。

4仪器和设备4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（ESI源）。

4.2 分析天平：感量0.0001g；0.00001g。

4.3 涡旋混合器。

4.4离心机：转速5000r/min，容量10mL；50mL。

单片式面膜中6种防腐剂的高效液相色谱法测定胡佳1*，赖源发1，陈君怀1，庄峙厦2（1.厦门华厦学院检验科学与技术系，福建厦门361024；2.厦门大学化学化工学院，福建厦门361005）摘要：建立了同时测定单片式面膜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、苯氧乙醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯6种防腐剂的高效液相色谱法。

面膜经50%甲醇提取，采用C18色谱柱，以甲醇和乙酸铵溶液（0.02mol·L-1）为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0mL·min-1，柱温为30℃，苯甲酸、山梨酸、氯苯甘醚、苯氧乙醇和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测波长为235nm，脱氢乙酸的检测波长为295nm。

6种防腐剂浓度在0.5～20μg·mL-1范围内与峰面积均呈现良好的线性关系，方法的加标回收率为88.1%～105.3%，相对标准偏差为1.7%～2.8%。

本方法操作简便、快速，重复性好，灵敏度高，可用于面膜中6种防腐剂的测定。

关键词：高效液相色谱法；防腐剂；面膜中图分类号：O657.7Simultaneous determination of six preservatives in facial mask by high performance liquid chromatographyHU Jia1*,LAI Yuanfa1, CHEN Junhuai1, ZHUANG Zhixia2（1. Department of Science and Technology for Inspection, Xiamen Huaxia University, Xiamen, Fujian, 361024, China; 2.College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University, Xiamen, Fujian, 361005, China）Abstract:The high performance liquid chromatographic method was developed for the simultaneous determination of six preservatives ( Benzoic acid, Sorbic acid, Dehydro acetic, Phenoxyethano, Preservative, Iodopropynyl butylcarbamate ) in facial mask. The samples were extracted with 50% methanol, and then separated on a C18 chromatographic column by gradient elution at a flow rate of 1.0 mL•min-1 with methanol-Ammonium acetate solution as the mobile phase. The column temperature was 30 ℃. The wavelength of detection for Benzoic acid, Sorbic acid, Phenoxyethano, Preservative, Iodopropynyl butylcarbamate was 235nm, but for Dehydroacetic acid was 295nm. In the range of 0.5-20μg•mL-1 the peak area of six preservatives showed a good linear relationship, the recoveries were 88.1%-105.3% with the relative standard deviations 1.7%-2.8%. The method is simple, rapid, accurate and通讯作者：胡佳（1986-），女，讲师，主要从事食品安全检测的研究，sphj@sensitive, which can be used for determination of six preservatives in facial mask.Key words: high performance liquid chromatography; preservative; facial mask0 引言单片式面膜凭借其快速的护肤效果已成为现今女性最爱的面部保养品之一，纷纷将敷面膜作为例行的保养程序。

高效液相色谱－串联质谱测定化妆品中2，4，6-三氯苯酚和五氯苯酚周法东;张玮;李利元;卢晓宇;李强【摘要】A liquid chromatography‐tandem mass spectrometry method was built to determine 2 ,4 ,6‐trichlorophenol ,pentachlorophenol in toner and moisturizer ,Q1 multiple ions scan mode was used in the experiment .1 .0 g toner and 1 .0 g moisturizer was extracted by n‐hex‐ane with ultrasonic assisted extraction .The extracts of n‐hexane were dried by nitrogen at45℃ ,and then dissolved by methanol .Anlytes were separated by liquid chromatography ,de‐term ined by mass spectrometry and quantified with external standard method .Recoveries of 2 ,4 ,6‐trichlorophenol were in range of 81 .6% -94 .5% with spike level of 200μg/kg and800μg/kg ;recoveries of pentachlorophenol were in range of 65 .3% -74 .3% with sp ike level of 50μg/kg and 200μg/kg ;relative standard deviations of method w ere low er than 6% .Limit of detection of 2 , 4 , 6‐trichlorophenol and pentachlorophenol in toner was 20μg/kg 和3μg/kg ,limit of quantitation of 2 ,4 ,6‐trichlorophenol and pentach lorophenol in toner was 50μg/kg和10μg/kg ;limit of detection of 2 ,4 ,6‐trichlorophenol and pentachlorophenol in moisturizer w as 30μg/kg和5μg/kg ,limit of quantitation of 2 ,4 ,6‐trichlorophenol and pen‐tachlorophenol in moisturizer was 100μg/kg和20μg/kg .Th is method could be used in rapid screening and quantitative analysis of 2 ,4 ,6‐trichlorophenol ,pentachlorophenol in toner and moisturizer .%本试验建立了化妆品（爽肤水和润肤乳）中禁用的含氯苯酚（2，4，6‐三氯苯酚和五氯苯酚）的超高效液相色谱－串联质谱测定方法，采用Q1多离子监测模式。

醋酸氟轻松乳膏降解产物氟轻松的定性及定量方法研究姜文霞;陈欢;马玲;刘加;高原雨【摘要】目的建立醋酸氟轻松乳膏降解产物氟轻松的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法.方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(60:30:10)为流动相,检测波长240nm,对氟轻松进行定量分析.结果在选定的色谱条件下,醋酸氟轻松与氟轻松的分离良好,氟轻松的检测限为17ng·mL-1,定量限为50ng· mL-1,在0.1517～15.17μg·mL-1 (r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系.结论本方法简便、灵敏,专属性好,线性范围宽,可有效控制醋酸氟轻松乳膏降解产物氟轻松的含量.【期刊名称】《宁夏医科大学学报》【年(卷),期】2017(039)007【总页数】7页(P845-850,封3)【关键词】醋酸氟轻松乳膏;氟轻松;杂质测定;高效液相色谱法【作者】姜文霞;陈欢;马玲;刘加;高原雨【作者单位】宁夏回族自治区药品检验所,银川750004;宁夏回族自治区药品检验所,银川750004;宁夏回族自治区药品检验所,银川750004;宁夏回族自治区药品检验所,银川750004;宁夏回族自治区药品检验所,银川750004【正文语种】中文【中图分类】R927.11醋酸氟轻松乳膏为肾上腺皮质激素类药。

本品为外用药，适用于皮炎、湿疹、牛皮癣、红斑狼疮、扁平苔藓及骨性关节炎等疾病[1-2]。

长期或大面积应用，可引起皮肤萎缩及毛细管扩张，发生痤疮样皮炎和毛囊炎等不良反应。

其发挥药效的主要成分是氟轻松，而醋酸氟轻松比氟轻松更易透皮吸收，达到治疗效果，但是醋酸氟轻松在酸、碱、高温条件下易降解成游离氟轻松，从而影响疗效。

为了更好地控制醋酸氟轻松乳膏的质量，保证患者用药安全有效，本研究参照中国药典[3]，对醋酸氟轻松乳膏中的降解产物进行定性及定量研究，所建立的高效液相色谱法（HPLC）准确可靠，简便快捷，可用于醋酸氟轻松乳膏的质量控制，现报告如下。

化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证马会娟;马强;李文涛;孟宪双;李晶瑞;白桦;焦阳;张晓丽【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2013(31)5【摘要】建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法.膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定.采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm.8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg.在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0％～105.8％,相对标准偏差为0.41％～ 7.90％.采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1h测定一次)和不同日期(6d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1％,日间精密度均小于2％.该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定.【总页数】7页(P416-422)【作者】马会娟;马强;李文涛;孟宪双;李晶瑞;白桦;焦阳;张晓丽【作者单位】中国检验检疫科学研究院,北京100123;中国检验检疫科学研究院,北京100123;中国检验检疫科学研究院,北京100123;中国检验检疫科学研究院,北京100123;中国检验检疫科学研究院,北京100123;中国检验检疫科学研究院,北京100123;国家质量监督检验检疫总局国际检验检疫标准与技术法规研究中心,北京100028;国家质量监督检验检疫总局国际检验检疫标准与技术法规研究中心,北京100028【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.化妆品中致敏原香豆素及其衍生物的高效液相色谱法测定及质谱确证 [J], 孟宪双;马强;袁汉成;白桦;张庆;郭项雨2.化妆品中15种香豆素的高效液相色谱-串联质谱检测方法 [J], 周智明;李静3.超高效液相色谱法测定化妆品中11种香豆素类化合物及质谱确证 [J], 陈卫;张斌;陈丽波;钱叶飞;赵琪;贾昌平4.高效液相色谱法检测化妆品中4种荧光增白剂及其荧光快筛和质谱确证 [J], 吴震;李扬杰;孙清萍5.化妆品中18种香豆素类物质的液相色谱检测和质谱确证 [J], 周智明;陈张好;李静;张弦;刘小娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中5种皮肤外用药王禹;楚亮;王晓雅;傅萍【期刊名称】《日用化学品科学》【年(卷),期】2022(45)12【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中莫匹罗星、特比萘芬、夫西地酸、红霉素、噻吗洛尔5种皮肤外用药的检测方法。

样品采用80%乙腈超声提取,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,经C18(2.1 mm×50 mm,1.9µm)色谱柱分离后,采用电喷雾电离源(ESI),在正、负离子多反应监测(MRM)扫描模式下进行定性定量分析。

结果显示,5种禁用原料在各自范围线性关系良好,相关系数均在0.995以上;方法检出限为0.001~0.02 mg/kg,定量限为0.003~0.06 mg/kg,在膏霜、乳液、水剂3种基质中平均加标回收率为79.6%~102.4%,相对标准偏差为1.2%~6.6%(n=6)。

该方法特异性强、灵敏度高、精密度好,操作简便,可用于化妆品中5种皮肤外用药的定性定量测定。

【总页数】6页(P41-46)【作者】王禹;楚亮;王晓雅;傅萍【作者单位】四川省药品检验研究院(四川省医疗器械检测中心);国家药监局化妆品人体评价和大数据重点实验室【正文语种】中文【中图分类】TQ658【相关文献】1.固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种合成着色剂2.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中4种林可胺类化合物3.超高效液相色谱串联质谱法结合分散固相萃取技术快速测定化妆品中36种抗感染类药物残留4.超高效液相色谱串联质谱法结合分散固相萃取技术快速测定化妆品中36种抗感染类药物残留5.Captiva EMR固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中41种糖皮质激素的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。