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离子液体法制备再生细菌纤维素纤维

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关键词 ： 细菌纤维素 离子液体 再生细菌纤维素 初生纤维 中图 分 类 号 ： Ｑ４ ． Ｔ３１ ９ 文献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ： ０ １０４ （０ １０—０６０ １０ ．０ １２１）６００ ５
随着石 油资 源 的 日益短 缺 以及 以石 油 为原料
的高分 子 材料对 环 境 污 染 的 日趋 严 重 ， 再 生 的 可
１ ２ 实验 方法 ．
１ ２ １ Ｂ 的 溶 解 ． ． Ｃ
称取一定量 的 ［ Ｍ Ｍ］ｃ 加入到三颈烧瓶 ＢＩ １ 中， 温至 ８ 升 Ｏ℃ ， 使其 完全 熔融成 液 态 ， 后加入 然
一
定 量经 过 （ ａ Ｈ）１ ａ Ｈ 水溶 液水 煮纯化 ＮＯ ％Ｎ Ｏ
料等方 面得 到 了广泛 的应 用
Ｂ Ｃ在 食 品工业 、 生物 医学材 料 、 电材 料 、 强材 光 增
Ｂ 江 苏 盛 丰登 泰 生 物 技 术 有 限 公 司 产 ， Ｃ： 铜 乙二 胺 法 测 定 的 粘 均 聚 合 度 为 ４ １５ ２０ 目； ３ ，０ ［ Ｍ Ｍ］ｌ纯度 ９％ ， Ｂ Ｉ Ｃ： ９ 上海成捷 化学有 限公 司产 。
研 究 与 开 发
ＣＡＹ工 Ｂ４Ｕ１ Ｈ成ＮＴ２，ＮＴ Ｉ Ｓ Ｅ，１Ｉ６ 合 纤ＨＣＩ３ＤＲ Ｎ 维 业ＦＲ６— ＴＩ０ ） Ｙ １ （Ｓ Ｅ ：Ｏ
离 子液 体 法 制 备再 生细 菌 纤 维 素 纤维
卢新坤 ， 沈新元 ， 王哲惟
（ 东华大学材料科学与工程学院纤维材料改性国家重点实验室 ， 上海 ２ １０ ） ０６ ０
摘 要 ：以离子液体（ 氯化 １甲基．． ． ３正丁基咪唑 ） 高聚合度细菌纤维素 （ ｃ ， 溶解 Ｂ ）采用湿法纺丝 制备 再生
细菌纤维素 （ Ｂ ） Ｒ Ｃ 初生纤维 ； 通过红外光谱分析 （ ＴＲ） 广角 ｘ射线衍射（ ＸＤ） 析 、 ＦＩ 、 ＷＡ 分 热失重 （ Ｇ） Ｔ 分析 、
。
的Ｂ Ｃ粉末 ， ８ 在 ０℃ 下抽 真 空快 速 搅 拌 溶 解 ， 每
隔 ３ ｉ 样 ， 在 日本 Ｏ ｙ ｕ 公 司 Ｂ ５ ０ ｍ ｎ取 并 ｌ ｍｐ ｓ Ｘ １型
Ｂ Ｃ是 一种 丝带 状 纤 维 ¨ ， 其分 离 困难 ， ２但 Ｊ 无 法作 为纤 维直接 使用 ， 限制 了它 的应用 。因此 ， 采 用合 适 的 溶 剂 溶 解 Ｂ 制 备 再 生 细 菌 纤 维 素 Ｃ，
（ Ｂ 纤维 具有 重要 的意 义 。 由于 Ｂ Ｒ Ｃ） Ｃ大 分 子 内
偏 光显 微镜 下 ， 观察 Ｂ Ｃ的溶 解 状 态 ， 得 质 量分 制 数 为 ３ 的淡 黄 色 均 匀 透 明 的溶 液 ， 一定 温 度 ％ 在 下真 空脱泡 后得 到黄 色透 明 的纺 丝原 液 。
１２ ２ Ｒ Ｃ初 生 纤维 的制备 ． ． Ｂ
扫描电镜 （ Ｅ ） 单丝强度拉伸等表征了 Ｒ Ｃ初生纤维的结构和性 能。结果表 明 ： 溶剂体系通过 １ 的 ＳＭ 、 Ｂ 该 ０ｈ
快速搅 拌溶解 即可完全溶解 Ｂ 其溶解过程 以物理变化 为主， Ｃ， 无衍生 物生成 ； Ｂ Ｒ Ｃ初 生纤 维的 晶型由纤维 素 Ｉ型转 变为纤维素 Ⅱ型 ， 结晶度明显下 降， 其断裂 强度为 ０ ５ ．４～１ ３ Ｎ ｄｅ ， ． ６ｃ ／ ｔ 并随着凝 固浴温度 的降低 ｘ 而增强 ， 在凝 固浴 中加入适量的无水乙醇有利于纤维强度的提高 ； Ｃ初生纤维的热稳 定性相对于 Ｂ ＲＢ ｃ略有 下降 ； Ｂ Ｒ Ｃ初生纤维表面粗糙 、 沟槽纵横 ， 且初生纤维的皮层较 薄， 其芯层结构较为致密 ， 存在少量微孔 。
１ 实 验
１ １ 主要原 料 与试 剂 ．
生物质资源越来越受到人们的重视。细菌纤维素 （ Ｃ） Ｂ 是一类 以木 醋 杆 菌 ¨ 为 代表 的微 生 物 合成
的纤 维 素 。Ｂ 以纯 纤 维 素 的 形 式 存 在 ， 木 质 Ｃ 无 素 、 胶 和半纤 维 素 等 伴 生产 物 。与 传 统 植 物纤 果 维素 相 比 ，Ｃ有 许多优 良性 能 ， Ｂ 如纯度 高 、 聚合度 大 、 晶度 高 、 水性 强 、 学性 能好 ， 结 亲 力 且具 有 良好 的生 物相 容性 、 生物适 应性 和生 物降解 性 。因此 ，
存在 很 多 羟基 ， 子 内、 分 分子 问 氢键 作 用 强烈 ， 微 观结 构 比植物纤 维素 更 为 复 杂 ， 因此 比植 物 纤 维
素更 难溶 解 。 目前 ， 用 于溶 解 Ｂ 可 Ｃ的溶 剂 主要
采用 实验 室 自制 的湿 法 纺 丝 机 制 备 Ｒ Ｃ纤 Ｂ 维 。将 纺 丝原液 加 入 到 纺 丝装 置 中 ， 恒 定 压力 在 下进行 湿 法纺丝 ， 则制 得 Ｒ Ｃ初 生 纤维 。具 体 纺 Ｂ
经运 用 于溶 解 植 物 纤 维 素 ¨ 和 低 聚合 度 Ｂ Ｃ的 溶解 与再 生 。作 者采 用 离 子 液体 氯化 １甲 一
８ ＝ 挤 出速度 为 ８ｍ ｒｎ 卷 绕速 度 为 ２ ｍ ０ｃ ； Ｉ ／ ｉ； ａ ／
收 稿 日期 ： ０ １０ －１ ２ １． １２ ；修 改稿 收 到 日期 ：０ １Ｏ 一５ ２ １ ．９ ｌ 。
有氯 化锂／ 甲基 乙酰 胺 、 氧 化 钠／ 素 、 甲 Ｚ． 氢 尿 Ⅳ一
基吗啉． 氧 化物 Ⅳ一
。离子 液体是 一种新 型
丝条 件 为 ： 丝 板 孔 径 为 ０ ０ ｍ 纺 丝 温 度 喷 ． ８ ｍ；
的高效绿色溶剂 ， 具有无毒、 无可测蒸汽压 、 不燃 、 导电性 良好 、 热稳定性高等独特 的性质＿ ， ｌ Ｊ已 卜
作者简介 ：卢新坤（ ９ ５ ） 男 ， 士研究生 ， １８ 一 ， 硕 从事细 菌纤 维素溶解 与再 生 的研 究。Ｅ ｍ ｉ：ｘ２９ ２ ２ ｍ ｉ ｄ ｕ — ａ １ ００ １ ＠ ａｌ ｈ ． ｌ ｋ ．

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离子液体中自由基反应制备纤维素接枝共聚物_朱虎

离子液体中自由基反应制备纤维素接枝共聚物_朱虎

－1 维素本身的特性， 并且在 1760 和 1250cm 处分别 出现了丙烯酸的 C = O 伸缩振动和 C － O 伸缩振动
的特征吸收峰， 说明接枝产物存在羧基， 接枝成功。 因此， 接枝产物保留了纤维素骨架和丙烯酸各自的 特性， 接枝点在原来纤维素分子链的羟基上 。
图5
接枝产物的 FT － IR 图谱（ 溴化钾法）
［6 ］ ［5 ］
原料和试剂 脱脂棉： 市售， α － 纤维素含量为 94% ， 以铜乙 二胺为溶剂， 用 Ubbelodh 黏度计测得其 聚 合 度 为
4080 ； N － 甲基咪唑、 氯代正丁烷均为分析纯， 购于 丙烯酰胺 （ AM ） 、 北京百顺化学有限公司； 硝酸银、 过硫酸铵（ APS） 、 丙酮等均为分析纯； 工业酒精。 1． 2 离子液体的制备 1 － 丁基 － 3 － 甲基氯化咪唑根据文献报道合 成。N － 甲基பைடு நூலகம்唑和氯代正丁烷按摩尔比 1 ∶ 1． 2 加
28
《造纸科学与技术》 2012 年 第 31 卷 第 3 期 入 250mL 圆底烧瓶中， 装上冷凝回流装置， 磁力搅 ， 80℃ 。 ， 拌 于 油浴反应 每隔一定时间 取样测定氯 离子含量， 计算得率。 1． 3 纤维素的溶解 将一定质量的离子液体加入三颈烧瓶中 ， 通 N2 100℃ 恒温油浴。按质量分数为 4% 称取脱脂 保护， 棉， 分次加入离子液体中， 在 N2 保护下连续搅拌数 直到用偏光显微镜观察溶液时呈满视野黑场 小时， 时， 即保证纤维素完全溶解在离子液体中 。 1． 4 接枝共聚反应 取配制好的浓度为 4% 的纤维素离子液体溶液 30g， 加热到 60 ～ 80℃ ， 在 N2 保护下， 加入引发剂过 缓慢加入丙烯酰胺 （ AM ） ， 连续搅拌 硫酸铵（ APS） ， 至反应时间， 终止反应。 趁热将反应产物涂于洁净 干燥玻璃表面， 刮成厚度约 0． 1mm 的薄膜， 待产物 ， 冷却后用工业酒精沉淀产物 直至离子液体全部析 出后， 继续洗涤， 用丙酮作为溶剂索氏抽提去除均聚 最后冷冻干燥至恒重。 凯氏定氮法分别测定再 物， 生纤维素膜与接枝后再生膜的含氮量， 按下式计算 接枝率： T= W － W0 × 100% WO 2． 2
通过碱性离子液体溶解纤维素实现更高效的纤维素转化过程

通过碱性离子液体溶解纤维素实现更高效的纤维素转化过程

通过碱性离子液体溶解纤维素实现更高效的
纤维素转化过程
纤维素是一种复杂的生物高分子，它是植物细胞壁的主要组成部分，也是生物
质能够转化为可用能源的主要来源。

然而，纤维素的高度结晶性和耐酸性导致其难以被生物体内的酶降解，这限制了纤维素转化过程的效率。

近年来，碱性离子液体被广泛研究作为一种新型溶剂，它具有高度的化学和热
稳定性，可以溶解纤维素等难溶物质，从而实现高效的纤维素转化过程。

在碱性离子液体中，纤维素与其中的阳离子结合形成离子复合物，从而形成溶液。

这一过程不仅可以实现纤维素的溶解，还可使纤维素的结晶性大大降低，提高酶的降解效率。

碱性离子液体的高度稳定性和可回收性也使得其具有极高的应用价值。

目前，已有大量的研究证实了碱性离子液体在纤维素转化领域的重要性。

例如，一些研究表明碱性离子液体与酶联合作用可以实现高效的生物质提取，其中碱性离子液体在生物质预处理的过程中起到了重要的作用。

另外，一些研究表明利用碱性离子液体溶解的纤维素可以直接发酵为生物燃料，具有极高的转化效率和环保性。

然而，碱性离子液体作为一种新型溶剂，其制备工艺和应用技术仍然面临许多
挑战。

如何选择适合的离子液体和溶解条件，如何提高离子液体的溶解能力和降低生产成本等问题都需要进一步研究和应用。

纤维素转化是一个复杂的过程，其中碱性离子液体的应用可以提高整个过程的
效率和可持续性。

未来，随着碱性离子液体技术的不断发展和完善，其在纤维素转化领域的应用前景将更加广泛。

离子液体法新型再生纤维素纤维的研究

离子液体法新型再生纤维素纤维的研究

工业 具有 深 远 的意义 。
近年 来研 究 较 多 的纤维素 溶 剂体 系主 要包 括 氯化锂 ／ 甲基 乙酰 胺 （ ｉＩ － ＬＣ／ ＤＭＡｃ、硫 氰 ） 酸 铵／ 氨 （ Ｓ Ｎ／Ｈ３、 多聚 甲醛 ／ 甲基 亚 砜 （Ｃ Ｏ）／ＭＳ 、Ｎ一 液 ＮＨ４Ｃ Ｎ ） 二 （Ｈ２ ｘＤ Ｏ） 甲基 吗啉 － 氧 Ｎ一 化物 （ ＮＭＭＯ）等 ，其 中 以 Ｎ ＭＭＯ为 溶剂 生产 的纤维 素纤 维．ｙ ｃｌ Ｌ ｏｅ ｌ已经在 英 国 、美 国、
年 来兴起 的一种 极具 应用 前 景 的绿色 溶剂 【。 ｗａｌｓｉ Ｌ探讨 了不 同阴 阳离子 结构 的离 子 ６ Ｓ ｔ ｋ等 ７ Ｊ ｏ Ｊ 液体 对 纤维 素溶 解性 能 的影 响 ，发现 离子 液体 可 有效 地溶 解 纤维素 ；Ｌ ｕ 研 究 发现 ，采 用 ａｓＪ
收 稿 日期 ：２ １－６０ ０ １０ ．８ 作者简介：蔡 涛 （ ９ ９ ） １７ ～ ，男，湖北武汉人 ，博士研究生 ；主要从事绿色功能性纤维材料及新型纺织 品检 验技术的开发与应用 。
奥 地利 和 中 国等 国家 实现 了工 业化 生产 【 Ｊ ４ 。最近 ，有 关 离子 液体 溶 解纤 维素 的研 究 非 常活
跃。离子液体是 由特定阳离子和阴离子构成 的在室温或近于室温下呈液态的物质 ，由于其 具 有 强极 性 、不 挥发 、不氧 化 、 良好 的溶解 性 能和 对 绝 大部 分试 剂 稳 定等 优 良特 性 ， 是近
此 外 ，纤 维 素大 分子 之 间、纤 维 素大 分 子和 溶 剂之 间还 可形 成 分 子 间的氢 键 ，从 而 形 成交
联 点 。溶 液 中 的这 些交 联 点处 于 不 断 的拆 散和 重 建 的动 态平 衡 中 ，使 溶液 体 系 形成 一 个瞬 变 的 网络 结构 。当 矿增大 时 ，部 分缠 结 点被拆 散 并来 不及 重建 ，使 溶 液 的表 观 黏度 下 降，溶 液 呈现 切 力变 稀 的流 动 行 为 。此 外 ，随着 温 度 的升 高 ，两种 溶 液 的流 动 曲线 均下 移 ，表 观 黏 度均 呈 下 降趋 势 ，这 是 由于 温 度越 高 ，纤维 素 大分 子 链各 运 动 单元 的运 动 加剧 ，大 分子
离子液体法纺制纤维素纤维及中空纤维膜的研究的开题报告

离子液体法纺制纤维素纤维及中空纤维膜的研究的开题报告

离子液体法纺制纤维素纤维及中空纤维膜的研究的开题报告题目：离子液体法纺制纤维素纤维及中空纤维膜的研究一、研究背景随着环境污染问题的加剧和化学纤维对健康的潜在危害越来越受到人们的关注，纤维素纤维越来越受到人们的重视。

纤维素纤维具有生物可降解、可再生等优点，同时具备化学纤维的高强度和耐磨性，因此被广泛用于制备纺织品、纸张、医疗敷料等领域。

离子液体是一类具有无机盐或有机盐离子对的液体，由于其独特的物理和化学性质，已经被广泛应用于纳米材料、生物医学、化学合成等领域。

纤维素在离子液体中的溶解性和可控性也得到了广泛研究，因此在离子液体中纺制纤维素纤维和中空纤维膜具有很大的发展前景。

二、研究目的和意义本研究旨在采用离子液体法纺制纤维素纤维及制备中空纤维膜，实现纤维素的高效利用和增加其在生物医学和纺织品领域中的应用价值。

具体实现离子液体对纤维素分子的调控、有机溶剂对溶液的影响，探究纤维素溶液的特性、纤维素纺丝的可行性、纤维素纤维性能的测试、中空纤维膜的制备与性能分析等内容。

三、研究内容和方案1、纤维素的制备与性质测试（1）采用化学法从植物原料中制备纤维素；（2）对制备的纤维素进行物理和化学性质测试。

2、离子液体溶液中纤维素的溶解性和可控性研究（1）筛选适合纤维素溶解的离子液体；（2）探究溶液中离子液体的浓度对纤维素分子的调控情况。

3、纤维素纺丝与中空纤维膜制备（1）探究有机溶剂对溶液的影响；（2）纤维素纺丝过程中温度、气流速度、纺丝距离等参数的优化；（3）中空纤维膜的制备与性能分析。

4、纤维素纤维及中空纤维膜的性能测试（1）对纤维素纤维和中空纤维膜的表面形貌和结构进行扫描电镜观察；（2）对纤维素纤维和中空纤维膜的力学性能、孔径、渗透性进行测试。

四、研究预期结果预计可以得到纤维素纺制中采用离子液体法的最佳方案，制备出具有独特结构和性能的纤维素纤维和中空纤维膜，并实现其在生物医学和纺织品领域中的应用。

五、研究进度安排1、整理相关文献，熟悉相关理论知识及实验技术，预计用时1周。