虫草头孢菌粉标准操作规程
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发酵虫草菌粉标准
发酵虫草菌粉的标准可能因不同的生产商、用途和质量等级而有所不同。
一般来说,发酵虫草菌粉的标准可能包括以下方面:
1.菌种和来源:发酵虫草菌粉的菌种应来自天然虫草中分离得到的虫草菌种,如蝙蝠蛾拟青霉(Paecilomyces hepialid Chen)。
此外,应确保菌种纯度高、无杂菌污染。
2.培养基和培养条件:发酵虫草菌粉的培养基应包括天然有机材料,如麦芽汁、葡萄糖等,以促进菌种的生长和繁殖。
培养条件应控制在适宜的温度、湿度、pH值等条件下进行。
3.发酵工艺:发酵虫草菌粉的发酵工艺应采用先进的生物发酵技术,如深层发酵、液体发酵等,以确保菌种生长旺盛、产量高、质量稳定。
4.提取和干燥:发酵虫草菌粉的提取和干燥应采用适当的工艺和技术,以确保产品的质量和稳定性。
5.质量标准:发酵虫草菌粉的质量应符合相关的国家或行业标准,如中国药典等。
质量标准应包括外观、色泽、气味、杂质、重金属含量等方面的指标。
6.成分分析:发酵虫草菌粉的成分应包括虫草素、虫草多糖等重要营养成分。
成分分析应采用适当的分析方法和仪器设备,以确保产品的质量和稳定性。
7.安全性评估:发酵虫草菌粉的安全性应经过动物实验和临床试验验证,以评估其毒性和副作用。
安全性评估应由专业的毒理学和医
学专家进行。
需要注意的是,不同的生产商和用途的发酵虫草菌粉可能存在不同的标准和质量要求,因此在使用前应了解相关的质量标准和用途要求。
同时,消费者应选择正规渠道购买,并注意按照产品说明正确使用和储存发酵虫草菌粉。
国家食品药品监督管理局 发布 浙江省药品检验所 复核 国家药典委员会 审定 杭州中美华东制药有限公司 提出 国家食品药品监督管理局国家药品标准WS 3-181(Z-60)-2006(Z)-2010发酵冬虫夏草菌粉Fajiao Dongchongxiacao Junfen本品为从青海新鲜冬虫夏草中分离得到的麦角菌科真菌冬虫夏草[Cordyceps sinensis(Berk.)Sacc.]的无性世代――中国被毛孢[Hirsutella sinensis Liu ,Guo ,Yu ,et Zeng (1989)]菌种经液体发酵培养所得菌丝体的干燥粉末。
【性状】本品为灰色至灰黄色粉末;气微腥,味微咸。
【鉴别】 (1)取本品1g ,加乙醇15ml ,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml 使溶解,作为供试品溶液。
另取发酵冬虫夏草菌粉(C S -C-Q80)对照药材1g ,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B )试验,吸取上述两种溶液各5µl ,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以石油醚(60~90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm )下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2) 本品【含量测定】总氨基酸项下所得供试品色谱应呈现与酪氨酸、赖氨酸、组氨酸和精氨酸对照品保留时间相同的色谱峰。
(3)取发酵冬虫夏草菌粉对照药材(C S -C-Q80)0.5g ,照【含量测定】腺苷项下供试品溶液的制备方法,制成对照药材溶液。
另取尿苷对照品,加10%甲醇溶液制成每1ml 含 5µg 的溶液,作为对照品溶液。
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ D )试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A ,以0.04mol/L 磷酸二氢钾溶液为流动相B ,流速为每分钟0.8ml ,按下表进行梯度洗脱:时间(分钟) 流动相A (%) 流动相B(%)0~15 0 100 15~45 0→15 100→85检测波长为260nm ,理论板数按腺苷峰计算应不低于3000,分别吸取腺苷【含量测定】项下供试品溶液和腺苷对照品溶液、以及上述对照药材溶液和尿苷对照品溶液各20µl ,注入液相色谱仪,记录色谱图。
发酵虫草菌粉药材标准发酵虫草菌粉是一种具有丰富药用价值的珍稀中药材,主要用于提高人体免疫力、抗疲劳和延缓衰老。
为了规范发酵虫草菌粉的质量和使用,制定相应的药材标准是十分必要的。
一、名称和来源发酵虫草菌粉全名为发酵冬虫夏草菌菌丝体粉末,是由虫草菌培养菌丝体经发酵、干燥等加工工艺制成的制品。
发酵虫草菌粉主要来源于我国云南、贵州等地的虫草菌培养基地,通过采摘野生虫草孢子、种植菌丝体和人工培养的方式进行生产。
二、外观特征发酵虫草菌粉的外观呈灰黄色,质地细腻,无任何异物和杂质。
三、理化指标1.含水率:不超过13%。
2.总灰分:不超过5%。
3.酸不溶性灰分:不超过1%。
4.挥发性物质:不超过8%。
5.重金属含量:铅(Pb)不超过10mg/kg,砷(As)不超过0.5mg/kg,镉(Cd)不超过0.3mg/kg,汞(Hg)不超过0.1mg/kg。
6.霉菌和酵母菌数量:不超过500CFU/g。
7.大肠杆菌群:不得检出。
8.超微菌数量:不超过5000CFU/g。
四、检测方法发酵虫草菌粉的检测方法应符合《中华人民共和国药典》的规定,包括外观检查、水分测定、酸不溶性灰分测定、挥发性物质测定、重金属测定、霉菌和酵母菌数量测定、大肠杆菌群测定以及超微菌数量测定等。
五、贮存和包装发酵虫草菌粉应存放在阴凉、干燥、通风良好的场所,避免阳光直射。
包装应采用密封、防潮、防虫的袋装或瓶装,以防止发酵虫草菌粉受潮、变质。
六、使用方法和注意事项发酵虫草菌粉的使用方法主要有口服和外用两种。
1.口服:将适量的发酵虫草菌粉直接服用,每次3-5克,每天2-3次,可用水冲服。
2.外用:将适量的发酵虫草菌粉外洒在伤口或患处上。
建议使用者在使用发酵虫草菌粉时,应注意以下事项:1.在使用前,需先咨询医师或中药师的意见。
2.孕妇、哺乳期妇女及儿童慎用。
3.发酵虫草菌粉不宜与其他药物同服。
4.存放时要放在阴凉干燥处,避免阳光直射。
5.切勿超量使用,以免引起不适。
发酵虫草菌粉拼音名:Fajiao Chongcaojun Fen英文名:书页号:X5-8 标准编号:WS3-181(Z-60)-94(Z)批准文号:(91)卫药准字Z-82号本品为从青海新鲜冬虫夏草中分离得到的麦角菌科真菌冬虫夏草[Cordyceps sinensis(Berk.)Sae.] 的无性世代──中华束丝孢(Synnematum sinense Yin et Shen sp. now)菌种经液体发酵培养所得菌丝体的干燥粉末。
【性状】本品为灰色至淡黄色粉末;气微腥。
【鉴别】 (1)取本品少量,加亚甲蓝染色后,置显微镜下油镜检视,可见有隔,多核菌丝。
(2) 取本品约1g,加无水乙醇5ml,摇匀,静置过夜,吸取上清液1ml,蒸干,残渣加冰醋酸1ml使溶解,加醋酐1ml,再加硫酸1滴,初显黄色,渐变红色、紫色、蓝色、墨绿色。
【检查】水分照水分测定法(中国药典1990年版一部附录30页烘干法)测定,不得过6.0%。
炽灼残渣不得过7.0%(中国药典1990年版一部附录32页)。
卫生学检查应符合《药品卫生标准》的规定。
【含量测定】 (1)氨基酸取本品约20mg,精密称定,置180×18mm试管中,加盐酸液(6mol/L)6ml,真空封管,放入110℃(±1℃)烘箱中,水解24小时。
打开试管封口, 把内容物移入蒸发皿中,试管用水25ml分次冲洗,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣用盐酸液(0.02mol/L)分次洗涤,含并洗涤液,滤过,滤液移至50ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
用氨基酸自动分析仪测定。
本品含总氨基酸不得少于30.0%。
其中酪氨酸的相对百分比含量不得少于2.0%。
赖氨酸不得少于5.5%,组氨酸不得少于4.5%;精氨酸不得少于8.5%。
(2)甘露醇取本品1g,精密称定,置150ml圆底烧瓶内,加乙醇100ml,回流2小时。
放冷2小时,滤过,精密量取滤液4ml,照甘露醇含量测定法(中国药典1990年版二部附录76 页)自“置碘量瓶”起,依法测定。
发酵虫草菌粉生产工艺流程发酵虫草菌粉是一种非常珍贵的中药材,具有很高的药用价值。
虫草菌粉生产工艺流程的掌握对于提高产品质量和产量具有重要意义。
下面将为大家介绍一下发酵虫草菌粉的生产工艺流程。
首先,我们需要准备好充足的虫草菌种。
虫草菌种是虫草菌粉生产的基础,良好品质的菌种是获得高质量产品的关键。
虫草菌种的生产一般采用液体培养法或固体培养法。
液体培养法的优点是快速形成大量的菌丝体,但固体培养法的菌种质量更加稳定。
接下来,将充分发酵的虫草菌种接种到发酵罐中。
发酵罐的选择要注意材料的选取和设计的科学性,保证菌种能够充分地进行培养和发酵。
菌种接种后,需要提供适宜的温度、湿度和通气条件,以促进菌丝体的生长和繁殖。
在发酵过程中,需要进行适时的搅拌和通气。
搅拌能够使菌丝体均匀地分布在培养液中,并促进养料的均一供应。
通气能够提供菌体所需的氧气,促进菌丝体的生长和代谢活动。
搅拌和通气的控制要根据具体情况进行调节,以保证发酵过程的顺利进行。
当菌体生长到一定程度时,可以进行发酵液的分离和收集。
这一步骤需要采用合适的分离设备,如离心机和过滤机。
将发酵液中的固体颗粒去除,留下纯净的菌丝体。
最后,将收集到的菌丝体进行干燥和微粉状处理,得到最终的虫草菌粉产品。
干燥的方法可以选择自然晾晒或利用烘干设备,但需要控制好温度和湿度,以防止产品质量下降。
微粉状处理则可以采用颚式粉碎机或超细磨机等设备,将菌丝体研磨成细小的颗粒。
通过以上的工艺流程,我们可以获得高质量的发酵虫草菌粉产品。
在具体操作过程中,注意工艺参数的控制和卫生条件的维护,可以进一步提高产品的质量和产量。
发酵虫草菌粉因其独特的药用价值在市场上受到广大消费者的追捧,加强其生产工艺的研究和改进,对于进一步开发虫草资源和满足市场需求具有重要意义。
发酵虫草菌粉药材标准一、菌种鉴定1. 发酵虫草菌粉应采用经过鉴定并确认的菌种进行发酵。
2. 菌种应具有稳定、优良的发酵性能,以确保产品质量。
二、菌粉制备1. 发酵虫草菌粉的制备应按照规定的工艺流程进行,确保产品质量。
2. 制备过程中应严格控制温度、湿度、时间等条件,以确保菌种的活性。
3. 制备好的菌粉应进行干燥、粉碎等处理,以便于保存和使用。
三、质量检测1. 发酵虫草菌粉的质量检测应包括外观、性状、鉴别、含量等项目。
2. 外观应呈淡黄色或黄绿色,无杂质,无异味。
3. 性状应符合规定,具有发酵虫草菌粉应有的特性。
4. 鉴别应采用显微镜观察等方法进行,以确定菌种的真实性。
5. 含量应符合规定,以保证产品的有效性和安全性。
四、安全性评估1. 发酵虫草菌粉的安全性评估应包括急性毒性试验、长期毒性试验、致畸试验等项目。
2. 急性毒性试验应显示低毒性或无毒性。
3. 长期毒性试验应显示无潜在毒性作用。
4. 致畸试验应显示无致畸作用。
5. 经过安全性评估的产品方可投入生产和使用。
五、包装与标识1. 发酵虫草菌粉的包装应采用密封性好、防潮、防氧化等材料。
2. 包装上应有清晰的标识,包括产品名称、规格、生产日期、有效期等内容。
3. 标识应符合国家相关法规和标准的规定。
六、储存与运输1. 发酵虫草菌粉应储存在阴凉、干燥、通风的地方,避免阳光直射和高温。
2. 运输过程中应避免剧烈震动和碰撞,防止产品破损或变质。
3. 储存和运输过程中应保持产品包装的完整性和密封性。
七、有效期与稳定性1. 发酵虫草菌粉的有效期应根据产品的稳定性试验结果确定。
2. 在有效期内,产品应保持稳定的质量和药效。
3. 对于过期或不符合质量标准的产品,应按照相关规定进行处理。
八、生产与销售规范1. 生产厂家应具备相应的生产资质和条件,确保产品质量和安全。
2. 生产过程中应严格遵守国家相关法规和标准,确保产品质量符合规定。
3. 产品销售应遵守国家相关法规和规定,不得进行虚假宣传或误导消费者。
发酵虫草菌粉标准本标准规定了发酵虫草菌粉的菌种来源与鉴定、培养基质、发酵工艺、提取与干燥、质量标准与检测、储存与运输、使用方法与用量、安全性评估、生产卫生规范、包装标识与标签、试验方法与标准判定、临床试验与效果评估、异常毒性试验与处理措施、稳定性试验与有效期等要求。
1.菌种来源与鉴定发酵虫草菌粉应由具有相关资质的机构进行菌种来源鉴定,确保其来源合法、安全、有效。
鉴定内容包括但不限于菌种名称、分类地位、遗传背景等。
2.培养基质发酵虫草菌粉的培养基质应符合相关规定,包括但不限于成分、营养比例、渗透压等。
培养基质应采用优质原材料,以保证菌种的生长和繁殖。
3.发酵工艺发酵虫草菌粉的发酵工艺应经过严格的验证和优化,以确保产品质量和稳定性。
发酵过程中应控制温度、湿度、pH值等关键参数,并严格执行卫生要求。
4.提取与干燥发酵虫草菌粉的提取与干燥过程应采取适当的措施,以保证产品的质量和稳定性。
提取过程应避免对菌体造成损伤,干燥过程应控制温度和时间,以保留菌体的活性和营养成分。
5.质量标准与检测发酵虫草菌粉的质量标准应符合相关规定,包括但不限于外观、营养成分、重金属含量、微生物指标等。
质量检测应由具有资质的机构进行,以确保产品符合国家法律法规和标准要求。
6.储存与运输发酵虫草菌粉的储存和运输过程应采取适当的措施,以保证产品的质量和稳定性。
储存环境应保持干燥、阴凉、通风良好,运输过程中应避免剧烈震动和高温影响。
7.使用方法与用量发酵虫草菌粉的使用方法和用量应根据产品说明书和医生建议进行操作。
使用时应注意观察患者的反应情况,根据需要调整剂量和使用频率。
8.安全性评估发酵虫草菌粉的安全性评估应包括急性毒性试验、长期毒性试验、生殖毒性试验等方面。
试验结果应证明该产品具有良好的安全性,无不良反应和副作用。
发酵虫草菌粉( cs-4)标准引言:发酵虫草菌粉(CS-4)是一种由虫草菌(Cordyceps sinensis)培养物经过发酵处理而得到的粉末状产品。
虫草菌是一种珍贵的中草药材,具有多种保健功效,包括增强免疫力、抗疲劳、提高抗氧化能力等。
发酵虫草菌粉(CS-4)是虫草菌的一种有效提取物,是市场上常见的虫草产品之一。
为了保证发酵虫草菌粉(CS-4)的质量和安全性,制定相应的标准是非常必要的。
一、命名和来源发酵虫草菌粉(CS-4)是以虫草菌(Cordyceps sinensis)为原料,通过发酵培养得到的粉末状产品。
虫草菌的来源可以是自然采集的虫草菌子实体,也可以是经过纯培养得到的菌种。
二、外观性状发酵虫草菌粉(CS-4)应呈现为细腻均匀的粉末状,颜色可以有轻微的变化,但应符合产品规格要求。
应无异物、结块和明显的色泽异常。
三、理化指标1. 水分含量:不应超过10%。
2. 灰分含量:不应超过5%。
3. 总挥发性物质含量:不应超过5%。
4. 总生菌数:不应超过1000 CFU/g。
5. 霉菌和酵母菌数:不应超过100 CFU/g。
6. 大肠杆菌:不应检出。
7. 沙门氏菌:不应检出。
8. 铅(Pb)含量:不应超过1.0 mg/kg。
9. 镉(Cd)含量:不应超过0.5 mg/kg。
10. 汞(Hg)含量:不应超过0.1 mg/kg。
11. 铬(Cr)含量:不应超过1.0 mg/kg。
12. 农药残留:应符合国家相关标准。
四、活性成分含量发酵虫草菌粉(CS-4)中的活性成分含量应符合产品规格要求。
常见的活性成分包括多糖、蛋白质、核苷酸等,其含量可以根据产品的不同而有所变化。
五、微生物污染物限量1. 黄曲霉毒素B1(AFB1):不应超过5.0 μg/kg。
2. 黄曲霉毒素总量(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2):不应超过10.0 μg/kg。
3. 赤霉素(T-2):不应超过10.0 μg/kg。
4. 灰霉毒素(OTA):不应超过10.0 μg/kg。
虫草头孢菌粉标准全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:虫草头孢菌粉,是一种具有广泛用途的微生物农药,它是利用虫草菌和头孢菌两种微生物混合制成的一种有益的生物制剂。
虫草头孢菌粉的有效成分虫草菌和头孢菌都是天然微生物,对环境无污染,对人畜无毒害。
而且,其具有很强的杀虫、杀菌作用,可以广泛用于农作物的病虫害防治。
本文将介绍虫草头孢菌粉的标准制定过程、产品特性、使用方法以及其在农业生产中的应用。
一、虫草头孢菌粉的标准制定过程1. 界定产品范围:首先确定虫草头孢菌粉的产品范围,包括所含有效成分、理化指标、生物特性等。
2. 汇总市场需求:调研市场对虫草头孢菌粉的需求情况,包括应用领域、用量、作物类型、防治对象等,为制定标准提供参考依据。
4. 完善测试方法:确定虫草头孢菌粉的测试方法,检测有效成分含量、微生物数量、杀菌、杀虫效果等指标。
5. 进行实验验证:通过实验验证虫草头孢菌粉的产品标准,确认其符合要求。
6. 制定使用规范:制定虫草头孢菌粉的使用规范,包括使用方法、注意事项、规范用量等,以确保产品在实际应用中达到最佳效果。
二、虫草头孢菌粉的产品特性1. 天然无毒:虫草头孢菌粉由虫草菌和头孢菌混合制成,对环境无污染,对人畜无毒害,是一种绿色环保的生物制剂。
2. 精确靶向:虫草头孢菌粉能精确靶向农作物病虫害,有效控制害虫、病菌的繁殖,减少农药使用量。
3. 高效安全:虫草头孢菌粉具有很强的杀虫、杀菌作用,能够快速有效地控制农作物的病虫害,确保作物健康生长。
4. 长效稳定:虫草头孢菌粉能够长效稳定地保持在农作物表面,持续发挥防治作用,有效延长防治效果。
5. 安全无残留:虫草头孢菌粉在农作物上残留时间短,不会对人畜产生危害,符合绿色环保要求。
1. 原料准备:虫草头孢菌粉的原料为虫草菌和头孢菌,根据产品说明书准备所需的原料和工具。
2. 制备过程:按照产品说明书的操作步骤,将虫草菌和头孢菌按比例混合制成虫草头孢菌粉。
3. 使用方法:将虫草头孢菌粉均匀喷施在农作物叶面或土壤表面,根据病虫害类型和严重程度确定使用剂量。
GMP质量体系虫草头孢菌粉检验操作规程GMP质量体系是指在药品生产过程中,为了确保药品质量的稳定和安全,而建立的一套系统和规范。
对于虫草头孢菌粉的检验,也应按照GMP 质量体系的要求进行操作,以确保产品的质量符合标准。
以下是一个1200字以上的GMP质量体系虫草头孢菌粉检验操作规程。
一、目的本操作规程的目的在于明确虫草头孢菌粉的检验流程和标准,确保产品质量符合GMP质量体系的要求。
二、检验前的准备工作1.检验人员应经过相应的培训并获得合格的资质证书。
2.检验设备和仪器应进行校准和验证。
3.检验物料应按照标准规定进行存储和管理。
三、虫草头孢菌粉的检验项目1.外观检验:检验虫草头孢菌粉的外观是否符合标准,包括颜色、形状、气味等。
2.水分含量检验:采用精密天平按照标准方法进行水分含量的测定。
3.含量测定:采用高效液相色谱法,测定虫草头孢菌粉中有效成分的含量。
4.微生物限度检验:采用菌落计数法和培养方法,检验虫草头孢菌粉中的细菌和真菌等微生物的数量。
5.重金属检验:采用原子吸收法或火焰光度法,检验虫草头孢菌粉中重金属的残留。
6.毒性检验:采用动物试验方法,检验虫草头孢菌粉的急性和亚急性毒性。
四、检验仪器和设备1.精密天平:用于测定虫草头孢菌粉的水分含量。
2.高效液相色谱仪:用于虫草头孢菌粉中有效成分的含量测定。
3.菌落计数器:用于细菌和真菌等微生物的数量检验。
4.原子吸收仪或火焰光度仪:用于虫草头孢菌粉中重金属的检验。
5.动物实验设备:用于进行毒性检验。
五、检验流程1.样品的取样和准备:按照标准方法取样,确保取样的代表性和可重复性。
2.检验前准备:校准仪器设备,准备标准物质和试剂。
3.外观检验:将样品置于光线良好的环境下,观察其外观特征,并记录结果。
4.水分含量检验:称取一定量的样品,放入干燥箱中,加热一段时间,取出冷却至室温后称重,按照标准公式计算水分含量。
5.含量测定:根据标准方法使用高效液相色谱仪测定样品中有效成分的含量。
发酵虫草菌粉药材标准
发酵虫草菌粉是一种具有丰富营养和药用价值的药材,在中医药学中有着重要的地位。
为了保证发酵虫草菌粉的质量和有效成分,制定了一系列的标准。
首先,对于发酵虫草菌粉来说,采用的虫草菌必须是高质量的菌株。
虫草菌属于真菌,其生长环境和菌株都会对发酵虫草菌粉的质量产生重要影响。
因此,在制定标准时需要明确虫草菌的菌株特征,并规定其纯度、存活率和繁殖率等指标。
其次,发酵虫草菌粉的制备工艺需要符合一定的标准。
包括菌种的培养、发酵条件的控制、提取及干燥等过程。
特别是发酵条件的控制,包括温度、湿度、通风等因素,对于虫草菌的生长和代谢产物的生成具有重要影响。
因此,制定发酵条件的标准是保证发酵虫草菌粉质量的基础。
第三,对于发酵虫草菌粉的理化性质需要进行全面的检测。
理化性质包括外观、颜色、气味、溶解性等指标。
只有确保发酵虫草菌粉的理化性质符合标准,才能保证其在药用过程中的稳定性和有效性。
第四,发酵虫草菌粉的有效成分需要进行定量分析。
虫草菌含有多种生物活性成分,例如虫草素、多肽、三萜类化合物等。
通过定量分析,可以确定发酵虫草菌粉中各种有效成分的含量,为药物剂型制备提供指导和保证。
最后,需要对发酵虫草菌粉的微生物和重金属等有害物质进行检测和限制。
在生产过程中,要求无害微生物和重金属的检测结果符合相关标准,并且注明合格证明。
总之,发酵虫草菌粉的药材标准是保证其质量和安全性的基础。
通过制定标准,可以确保发酵虫草菌粉的质量和有效成分符合药用要求,并且对其微生物和重金属等有害物质进行限制,确保药材的安全性。
虫草头孢菌粉Chongcao Toubao Jun FenCordyceps Cephalosporium Mycelia本品系从新鲜冬虫夏草中分离得到的麦角菌科真菌虫草头孢(Cephalosporium sinensis Chen.sp.nov)经液体深层发酵所得菌丝体的干燥粉末。
本品按干燥品计算,含腺苷(C10H13N5O4)不得少于 0.2%;含甘露醇类物质以甘露醇(C6H14O6)计,不得少于 7.0%;含总氨基酸不得少于 25%。
【性状】本品为黄棕色至深棕色的粉末。
【鉴别】(1)取本品少许,以适量的 10%氯化钠溶液浸泡 20~30 分钟,涂片,加 0.5%亚甲蓝溶液染色后,置显微镜(40 倍物镜)下观察,可见大量分枝的、有隔的菌丝,散布或集结成团。
(2)取本品约 0.5g,加无水乙醇 5ml,振摇提取 20 分钟,滤过,取滤液 1ml,加茚三酮试液 1ml,水浴加热数分钟,即显蓝紫色。
(3)取本品 0.25g,加甲醇 5ml,超声处理 1 小时,滤过,取滤液作为供试品溶液;另取麦角甾醇对照品,加甲醇制成每 1ml 中含 0.4mg 的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典 2010 l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚(60~ 年版二部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各 10 90℃)-醋酸乙酯-甲酸(5:1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品溶液应在与对照品溶液相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
(4)在腺苷含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液应呈现与尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、鸟苷及腺苷对照品保留时间一致的色谱峰。
【检查】干燥失重取本品,在 105℃干燥至恒重,减失重量不得过 7.0%(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣取本品 1.0g,依法检查(中国药典 2010 年版二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过 6.5%。
虫草头孢菌粉中16种氨基酸的含量测定石云峰;林丽琴;王金兰【摘要】Objective To establish a quantitative method for detecting 16 amino acids in cordyceps mycelium powder.rnMethods The sample was hydrolyzed for 24 h at 110℃ , and derived with phenyl isothiocyanate( PITC) , with norleucine serving as an internal standard. High performance liquid chromatography ( HPLC) was performed on a Agela Venusil XBP C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm) column with gradient elution of 0. 1 mol·L-1 acetic acid-sodium acetate buffer solution (pH 6.5)-acetonitrile (95 : 5) (A) and acetonitrile-water (4:1) (B) at a flow rate of 1.0mL·min-1 ,detected at 254 nm.ResultsrnSixteen amino acids had a good linearity in the range of 1.81-7.50 μg·mL-1 (r = 0.998 3-1.000 0). The average recoveries were 95. 3% - 104. 1% , except His 92. 9 % , Met 90. 6% , and RSD less than 2. 0% , except His 2. 8% and Met 3.3%. Conclusion The method is sensitive and accurate with high repeatability and stability, and is helpful for the determination of amino acids in cordyceps mycelium powder.%目的建立测定虫草头孢菌粉中16种氨基酸含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法样品以6 mol·L-1盐酸于110℃水解24 h,内标为正亮氨酸,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,衍生后进行HPLC分析.采用Agela Venusil XBP C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温为40℃;流动相A为0.1 mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(95:5),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm.结果 16种氨基酸浓度在1.81~7.50 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.998 3 ~1.000 0);平均回收率除组氨酸、甲硫氨酸分别为92.9%和90.6%外,其余14种氨基酸在95.3%~ 104.1%之间;RSD除组氨酸、甲硫氨酸分别为2.8%和3.3%外,其余均<2.0%.结论该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于虫草头孢菌粉中氨基酸的检测.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2012(031)012【总页数】4页(P1624-1627)【关键词】虫草头孢菌粉;氨基酸;异硫氰酸苯酯;内标法;色谱法,高效液相【作者】石云峰;林丽琴;王金兰【作者单位】浙江省食品药品检验研究院,杭州310004;杭州市药品检验所,310017;浙江省食品药品检验研究院,杭州310004【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2虫草头孢菌粉为新鲜冬虫夏草中分离得到的麦角菌科真菌虫草头孢(Cephalosporiun sinensis.Chen.Sp.nov)经液体深层发酵所得的菌丝体的干燥粉末,具有补肺肾、益精气的功能,可用于治疗两虚引起的咳嗽、气喘、咯血、腰酸背痛及慢性支气管炎的辅助治疗[1-2]。
虫草头孢菌粉的质量标准
杨龙辉;伍丕娥;俞永信
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】2003(18)4
【摘要】目的建立虫草头孢菌粉的质量标准。
方法采用薄层色谱法对核苷类和氨基酸类成分进行定性鉴别 ,采用高效液相色谱法测定腺苷的含量。
结果腺苷在 0 1~0 8μg范围内 ,线性关系良好 (r =0 9999) ,加样回收率 99 7%,RSD =1 14%(n =6 )。
结论所用方法简便易行、可作为控制质量的标准。
【总页数】3页(P262-264)
【关键词】虫草头孢菌粉;质量标准;薄层色谱法;核苷类;氨基酸类;腺苷;高效液相色谱法
【作者】杨龙辉;伍丕娥;俞永信
【作者单位】四川省药品检验所;西藏药业科委
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.虫草头孢菌粉抗心律失常活性成分的分离纯化及结构鉴定 [J], 邹峥嵘;陈贝贝;王如伟;姚新生
2.虫草头孢菌粉对实验性动脉粥样硬化兔血脂、抗氧化系统及炎症因子的影响 [J], 金婉冰;邓祖跃;康桦;匡荣
3.HPLC测定大豆磷脂虫草头孢菌粉溶液中腺苷的含量 [J], 沈萍;汪军;李忠贵;
4.虫草头孢菌粉中16种氨基酸的含量测定 [J], 石云峰;林丽琴;王金兰
5.HPLC测定大豆磷脂虫草头孢菌粉溶液中腺苷的含量 [J], 沈萍;汪军;李忠贵因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
虫草头孢菌粉检验操作规程
1.目的
建立虫草头孢菌粉检验标准操作规程,规范检验操作。
2.范围
适用于虫草头孢菌粉
3.依据:
中国药典2010版二部
4. 职责
4.1 起草:QC ,审核: QA ,批准人:质量负责人
4.2 QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5.内容
5.1性状:本品为黄棕色至深棕色粉末。
5.2鉴别:
5.2.1鉴别(1)
5.2.1.1试液及仪器
一般实验仪器和显微镜
亚甲蓝指示液:亚甲蓝0.5g,加水使溶解成100ml, 即得5.2.1.2分析步骤
取本品涂片,加亚甲蓝试液染色,镜检。
5.2.2鉴别(2)
5.2.2.1试液及仪器
一般实验仪器
茚三酮试液:取茚三酮2g ,加乙醇使溶解成100ml,即得5.2.2.2分析步骤
称取本品约0.5g置分液漏斗中,加无水乙醇5ml ,振摇提取20分钟,滤过,取滤液
1ml ,加茚三酮试液1ml ,水浴加热数分钟后,观察。
5.2.3鉴别(3) 5.2.3.1试液及仪器
一般实验仪器 5.2.2.2分析步骤
取鉴别(2)项下的滤液1ml ,水浴蒸干,残渣加冰醋酸1ml 溶解,加醋酐1ml ,加硫酸1滴,观察颜色的变化。
5.2.4鉴别(4)在腺苷含量测定项下记录的色谱图中,观察供试品中是否有与对照品峰的保留时间一致的峰。
5.3.检查: 5.3.1干燥失重 5.3.1.1试液及仪器
一般实验仪器 5.3.1.2分析步骤
105℃干燥5小时,减失量符合规定
减失量%=W 瓶+样前-W 瓶+样后
W 样
×100%
式中 W 瓶+样前--------干燥前恒重的称量瓶与样品称样量;
W 瓶+样后-------------干燥后恒重的称量瓶与样品称样量。
5.3.2炽灼残渣 5.3.2.1试液及仪器
一般实验仪器
5.3.2.2分析步骤
取本品1.0g ,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸0. 5 ~1ml 润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃;炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在700~800℃炽灼至恒重,即得。
计算遗留残渣。
残渣%=W 坩埚+样后-W 坩埚
W 样
×100%
式中 W 坩埚+样后--------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量;
W 坩埚-------------炽灼前恒重的坩埚称样量。
5.4.含量测定
5.4.1腺苷 5.4.1.1试液及仪器
一般实验仪器和高效液相色谱仪
5.4.1.2分析步骤
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,取6.8g 磷酸二氢钾置1000ml 量瓶中,稀释至刻度,与甲醇比例为85:15混匀作为流动相,设定检测波长为260nm ,理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。
测定法 精密称取本品约0.25g,置50ml 量瓶中,加0.01mol/L 磷酸钠溶液适量,充分振摇后,超声提取20分钟,放冷,用0.01mol/L 磷酸钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液,量取100μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取精密称取腺苷对照品0.01g 置100ml 量瓶中,用0.01mol/L 磷酸钠溶液溶解稀释至刻度,摇匀,精密量取此溶液5ml 至50ml 量瓶中,摇匀,将此两种溶液用针头滤器滤过。
按外标法以峰面积计算。
含量% = A 样×W 对/100×5/50
A 对×W 样/50 ×100%
式中 A 样----样品的峰面积 W 对----腺苷对照品称样量 A 对----腺苷对照品的峰面积 W 样----样品的称样量 5.4.2甘露醇类物质 5.4.2.1试液及仪器
一般实验仪器
高碘酸钠(钾)溶液:取硫酸溶液(1→20)90ml 与高碘酸钠(钾)溶液(2.3→1000)
110ml 混匀。
碘化钾试液:取碘化钾16. 5g ,加水使溶解成100ml ,即 得。
本液应临用新制。
淀粉指示液:可溶性淀粉0.5g ,加水5ml 搅匀后,缓缓 倾人100ml 沸水中,随加随搅
拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取 上层清液,即得。
本液应临用新制。
5.4.2.2分析步骤
精密量取腺苷含量测定项下的供试品溶液10ml ,置碘瓶中,精密加入高碘酸钠(钾)溶液50ml ,置水浴上加热15分钟。
放冷,加碘化钾试液10ml ,密塞放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L )滴定,至近终点时,加淀粉指示液1ml ,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml 硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L )相当于0.3643mg的C 6H 14O 6。
含量%=(V 样-V 空)×F ×T W ×100%
式中 V 样————供试品消耗滴定液的体积,ml ; V 空————空白消耗滴定液的体积,ml ;
F ————滴定液的校正值;
T ————滴定液的滴定度,0.3643mg/ml 。
6.相关文件与记录
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