仪器分析习题课(光学分析部分)

仪器分析基础问题（一）1 绪论2 光分析1.什么叫光学分析法？2.光学分析法一般包含哪三个过程？3.我们这门课程要学习什么光分析方法？4.看到原子发射光谱分析法，你就知道这个方法的什么信息？5.电磁辐射具有哪两个特性？分别对应的参数和公式是什么？6.如果一个特定的物质能吸收光线，是不是就能吸收任何波长的光线？1.原子光谱和分子光谱在各个方面的不同2.为什么原子光谱是线状的？而分子光谱是带状的？3.为什么可以根据原子光谱对元素进行定性分析？4.原子光谱涉及哪种能级的跃迁？分子能级呢？1.荧光量子产率的定义式是什么？2.影响荧光的分子结构因素有哪几个？分别是怎么影响的？1.无辐射去活化过程有哪几个？辐射去活化过程有哪几个？2:同一物质的激发光、荧光、磷光，三者的波长的大小顺序？3:荧光发射途径是什么？磷光呢？（即说出从哪个电子能级跃迁到哪个电子能级上）1.低温还是高温利于发射荧光？2.溶剂极性增加，一般会使荧光强度和波长怎样变化？1.分子中哪种跃迁类型最利于发射荧光？2.共轭度增加，荧光强度和波长会怎么变化？3.荧光素和酚酞结构式非常相似，为什么荧光素的荧光量子产率很大而酚酞没有荧光？4.苯酚的荧光量子产率比苯的更大还是更小？苯甲酸呢？1.荧光猝灭主要有哪几种？2.荧光分析时为什么要除氧？3.溴化物通常会发生哪种荧光猝灭？这种猝灭会使荧光、磷光强度分别如何变化？1：激发光谱是如何绘制出来的？发射光谱呢？测定时应该把第一单色器和第二单色器分别放置在什么波长的位置上？2:什么叫stocks位移？3.荧光光谱的形状受激发光波长的影响吗？能量最低的激发光谱和荧光光谱的形状有关系吗？有的话是什么关系？1.标准曲线法纵坐标和横坐标分别是什么？2.使用标准曲线法时需要注意什么？3.标准曲线法的特点是什么？4.标准曲线法的适用情况是哪两种情况？5.多组分混合物荧光分析时若激发光谱和荧光光谱都重叠，常采用列方程组的方法求解，那么列方程组是依据什么原理？1：荧光分光光度计有哪几大部件？作用分别是什么？2.荧光分光光度计和吸光光度计相比，有哪两个特点？1.什么叫光学分析法？光与物质相互作用引起物质的原子分子内部发生能级跃迁而产生对光线的发射吸收等现象，通过测量光线的波长与强度或者是其他性质的变化进行分析的方法。

一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类？它们的原理是什么？答：○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理：电化学分析法：是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。

光分析法：是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。

色谱分析法：是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。

一章2、仪器分析有哪些特点？答：优点：○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点：价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样？答：○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃，毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。

○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。

二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定，怎样才能测定？单独一个电极的电极电位不能直接测定，必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池，通过测量电动势来间接测指示电极电位。

二章2、何谓指示电极和参比电极，各有什么作用？○1指示电极：电极电位随待测离子活度变化而变化的电极，能指示被测离子活度；○2参比电极：电位恒定的电极，测量电池电动势，计算电极电位的基准。

二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型？简述它的作用原理及应用情况。

○1作用原理：玻璃电极先经过水化的过程，水化时吸收水分，在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层，该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。

当水化凝胶层与溶液接触时，由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等，便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移，当达到平衡时，产生电位差，由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同，则内外膜相界电位也不相等，这样跨玻璃膜产生电位差，即膜电位（4膜=4外—4内）○2应用情况：最早的的离子选择性电极，是电位法测定PH的最常用的指示电极。

选择题1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( )A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力2. 与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是 ( )A必须与原子吸收法的光源相同B一定需要锐线光源C一定需要连续光源D不一定需要锐线光源3. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( )A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度4. 已知原子吸收光谱计狭缝宽度为 0.5mm 时，狭缝的光谱通带为 1.3nm，所以该仪器的单色器的倒线色散率为：( )A每毫米2.6nm B每毫米2.6nm 每毫米0.38nmC每毫米26nm D每毫米3.8nm5. 指出下列哪种说法有错误? ( )A原子荧光法中, 共振荧光发射的波长与光源的激发波长相同B与分子荧光法一样, 原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长C原子荧光法中, 荧光光谱较简单, 不需要高分辨率的分光计D与分子荧光法一样, 原子荧光强度在低浓度范围内与荧光物质浓度成正比6.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰7. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )A自然宽度B赫鲁兹马克变宽C斯塔克变宽D多普勒变宽8. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )A盐酸B磷酸C钠D镁9. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流10. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( )A加入释放剂B加入保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带11.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是( )A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽12. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( )A工作曲线法B内标法C标准加入法D间接测定法13. GFAAS的升温程序如下： ( )A灰化、干燥、原子化和净化B干燥、灰化、净化和原子化C干燥、灰化、原子化和净化D灰化、干燥、净化和原子化14. 可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是( )A辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁B辐射能使原子内层电子产生跃迁C能量使气态原子外层电子产生发射光谱D电、热能使气态原子外层电子产生发射光谱15. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( )A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂16. 空心阴极灯内充的气体是 ( )A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体17. 在以下说法中, 正确的是 ( )A原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法B原子荧光分析属于光激发C原子荧光分析属于热激发D原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发18. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰( ) A钠B钽C钾D镁19. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( )A物理干扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰20. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( )A光电池B光电管C光电倍增管D感光板A、D、A、A、B、B、D、B、D、D、B、C、C、C、C、D、B、B、D、C填空题1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是___________ 灯，符合上述要求。

仪器分析考试练习题和答案第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。

（1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱（3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。

分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。

吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。

（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。

从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。

闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。

最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。

（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。

【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。

【2-3】简述光电倍增管工作原理。

答：光电倍增管工作原理：1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。

2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。

3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。

4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。

【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。

【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。

答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。

波长递增顺序：X 射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。

【2-6】 计算下列电磁辐射的频率和波数。

（1）波长为0.9nm 的单色X 射线； （2）589.0nm 的钠D 线； （3）12.6μm 的红外吸收峰； （4）波长为200cm 的微波辐射。

仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。

答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。

光学分析法：分为非光谱法和光谱法。

非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。

光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。

电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。

分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。

其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。

3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。

第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。

4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。

其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。

5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。

助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。

长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。

仪器分析习题《仪器分析》复习题光学分析法⼀、选择题1. 光量⼦的能量正⽐于辐射的。

A. 频率B. 波长C. 波数D. 传播速度E. 周期2. 电⼦能级间隔越⼩，跃迁时吸收光⼦的A. 能量越⼤B. 波长越⼤C. 波数越⼤D. 频率越⾼E. 以上A.B.C.D.都对3. 同⼀电⼦能级、振动态变化时所产⽣的光谱波长范围是A. 可见光区B. 紫外光区C. 红外光区D. X射线区E. 微波区4. 红外光谱是A. 分⼦光谱B. 原⼦光谱C. 吸收光谱D. 电⼦光谱E. 振动光谱5. 下⾯五种⽓体，不吸收红外光者有A. H2O B. CO2C. HClD. N2E. CH46. ⽤发射光谱进⾏元素定性分析时，作为谱线波长⽐较标尺的元素是A. 钠B. 碳C. 铜D. 铁7. 有下列性质的感光板A. 反衬度⼤的B. 展度⼤的C. 惰延量⼤的D. 展度⼩的E. 惰延量⼩的在下列不同情况下，应该选⽤哪个⑴进⾏元素的定性分析时，宜选⽤；⑵进⾏元素的定量分析时，宜选⽤。

8. 发射光谱定量分析内标法的基本公式为A. I=AC bB. R=KC bC. lgI = blgC+lgAD. lgR = blgC+ lgKE. ΔS=γ b lg C+γblgK9. 测量光谱线的⿊度可以⽤A. ⽐⾊计B. ⽐长仪C. 映谱仪D. 测微光度计E. 摄谱仪10. 原⼦吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸⽓时，被蒸⽓中待测元素的A. 原⼦B. 激发态原⼦C. 基态原⼦D. 离⼦E. 分⼦所吸收，由辐射特征光谱线被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的⽅法11. 原⼦吸收分析中光源的作⽤是A. 提供试样蒸发和激发所需能量B. 在⼴泛的光谱区域内发射连续光谱C. 发射待测元素基态原⼦所吸收的特征共振辐射D. 产⽣紫外线E. 产⽣具有⾜够强度的散射光12. 在原⼦吸收分⼦中，待测元素的灵敏度、准确度及⼲扰等，在很⼤程度上取决于A. 空⼼阴极灯B. ⽕焰C. 原⼦化系统D. 分光系统E. 检测系统13. 有下列燃料⽓体和助燃⽓体，其中⽕焰温度最⾼的是14. 原⼦吸收的定量⽅法——标准加⼊法，消除了下列哪种⼲扰A. 分⼦吸收B. 背景吸收C. 光散射D. 基体效应E. 物理⼲扰15. 原⼦吸收分析中，在下列不同⼲扰情况⑴、⑵，宜采⽤A. 减⼩狭缝B. ⽤纯度较⾼的单元素灯C. 更换灯内惰性⽓体D. 另选测定波长E. ⽤化学⽅法分离16. WFX－2原⼦吸收分光光度计，其线⾊散率倒数为2nm/mm，在测定钠含量时，若光谱通带为2nm，则单⾊器狭缝宽度为A. 0.1nmB. 0.1mmC. 0.5mmD. 1mmE. 10mm⼆、填空题1. 某化合物14500nm 220man man ＝，ε＝λ⼰烷，若L ＝1.0cm ，C ＝1.0×10-4mol/L ，则透过百分数％T ＝。

第二章光学分析法导论一、选择题1．电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（）A．能量 B．频率 C．波长 D．波数2．当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（）A．波长B．速度C．频率D．方向3．电磁辐射的二象性是指（）A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成 B．电磁辐射具有波动性和电磁性C．电磁辐射具有微粒性和光电效应 D．电磁辐射具有波动性和粒子性4．可见光区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为（）A．紫外区和无线电波区 B．可见光区和无线电波区C．紫外区和红外区 D．波数越大5．有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的（）A．能量越大 B．频率越高 C．波长越长 D．波数越大6．波长为的电磁辐射的能量是（）A． B． C．124eV D．1240 eV7．受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式辐射多余的能量，这种现象称为（）A．光的吸收 B．光的发射 C．光的散射 D．光的衍射8．利用光栅的（）作用，可以进行色散分光。

A．散射 B．衍射和干涉 C．折射 D．发射9．棱镜是利用其（）来分光的。

A．散射作用 B．衍射作用 C．折射作用 D．旋光作用10．光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成。

A．光源、样品池、检测器、计算机B．信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统C．激发源、样品池、光电二级管、显示系统D．光源、棱镜、光栅、光电池二、填空题1．不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（），能量越（）；反之，波长越短，能量越（）。

2．在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。

3．物质对光的折射率随着光的频率变化而变化，这中现象称为（）。

4．吸收光谱按其产生的本质分为（）、（）、（）等。

5．由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是（）所致。

6．当光与物质作用时，某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象，称为（），此时，物质中的分子或原子由（）状态跃迁到（）的状态。

第二章一．选择题1、符合吸收定律的稀溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置：（C）A、向长波方向移动B、向短波方向移动C、不移动D、不移动，吸收峰值增大2、光学分析中，使用到电磁波谱，其中可见光的波长范围：A、10~400nm ，B、400~750nmC、0.75~2.5mD、0.1~100cm3、指出下列哪个化合物的紫外吸收波长最大：（D）A、CH3CH2CH3B、CH3CH2OHC、CH2=CHCH2CH=CH2D、CH3CH=CH-CH=CHCH34.下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高( A)A、σ→σ *B、n→σ *C、π→π *D、π→σ *6．在下列化合物中，π→π*跃迁所需能量最大的化合物是（B ）A. 1,3-丁二烯B. 1,4-戊二烯C. 1,3-环已二烯D. 2,3-二甲基-1,3-丁二烯7．下列基团或分子中，能发生nπ→*跃迁的基团是（BC ）A. C=CB. C=OC. C≡ND. CH3OH二、填空题1、分子内部的运动方式有三种，即：电子相对于原子核运动、和原子在其平衡位置的相对振动和分子本身的转动，相应于这三种不同的运动形式，分子具有电子远动能能级、振动能级和转动能级。

2 、R带是由nπ→* 跃迁引起，其特征是波长_较长；K带是由π→π* 跃迁引起，其特征是波长较短。

3、在紫外吸收光谱中，随着溶剂极性增加，R带_蓝移，K带将___红移。

三、名词解释1．σ→σ*：饱和烃类化合物由基态(σ)跃迁到激发态(σ*)。

此类跃迁需要的能量较高，一般吸收波长＜150 nm。

2．π→π*：不饱和化合物由基态(π)跃迁到激发态(π*)。

此类跃迁需要的能量降较低，孤立的π→π*吸收波长一般＜200 nm；共轭的π→π*吸收波长＞200 nm。

共轭体系越长，跃迁所需能量越小，向长波长方向移动的程度越大，吸收强度越强（ε= 103--104）。

3．n→π*：含有杂原子的不饱和化合物由杂原子空轨道(n)跃迁到π反键轨道(π*)。

课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。

（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。

第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。

答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。

但激发态的原子很不稳定，一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。

（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么?2．速率理论的要点是什么?3．利用保留值定性的依据是什么?4．利用相对保留值定性有什么优点?5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题?6．什么叫死时间?用什么样的样品测定? ．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率?为什么?8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗?简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种?当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法?11．气相色谱仪一般由哪几部分组成?各部件的主要作用是什么?12．气相色谱仪的气路结构分为几种?双柱双气路有何作用?13．为什么载气需要净化?如何净化?14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些?分别是如何影响的?17．为什么常用气固色谱分离永久性气体?18．对气相色谱的载体有哪些要求?19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求?21．固定液按极性大小如何分类?22．如何选择固定液?23．什么叫聚合物固定相?有何优点?24．柱温对分离有何影响?柱温的选择原则是什么?25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类?26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点?27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置?28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化?(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

第二章光学分析法导论1. 已知1电子伏特=1. 602×10-19J，试计算下列辐射波长的频率（以兆赫为单位），波数（以cm-1为单位）及每个光子的能量（以电子伏特为单位）：（1）波长为900pm的单色X射线；（2）589.0nm的钠D线；（3）12.6µm的红外吸收峰；（4）波长为200cm的微波辐射。

解：已知1eV=1.602×10-19J, h=6.626×10-34J·s, c=3.0×108m·s-1①λ=900pm的X射线Hz，即3.333×1011MHzcm-1J用eV表示，则eV②589.0nm的钠D线Hz，即5.093×108MHzcm-1J用eV表示，则eV③12.6µm的红外吸收峰Hz，即2.381×107MHzcm-1J用eV表示，则eV④波长为200cm的微波辐射Hz，即1.50×102MHzcm-1J用eV表示，则eV2. 一个体系包含三个能级，如果这三个能级的统计权重相同，体系在300K温度下达到平衡时，试计算在各能级上的相对分布（N i/N）．能级的相对能量如下。

（1） 0eV，0.001eV，0.02eV；（2） 0eV，0.01eV，0.2eV;（3） 0eV，0.1eV, 2eV。

解：已知T=300K, k=1.380×10-23J·K-1=8.614×10-5eV·K-1,kT=8.614×10-5×300=0.0258eV①E0=0eV, E1=0.001eV, E2=0.02eV②E0=0eV, E1=0.01eV, E2=0.2eV③E0=0eV, E1=01eV, E2=2eV3. 简述下列术语的含义电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱自发发射受激发射受激吸收电致发光光致发光化学发光热发光电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流，它即有波动性，又具有粒子性．电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列，便得到电子波谱．电子波谱无确定的上下限，实际上它包括了波长或能量的无限范围．发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱．吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱．荧光光谱――在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。

《仪器分析》（光谱及色谱部分）简答题1.在原子发射光谱法中谱线自吸对光谱定量分析有何影响?2.原子发射光谱半定量分析有哪些具体方法?3.原子在发射光谱分析法中选择内标元素和内标线时应遵循哪些基本原则？4.请简要写出高频电感耦合等离子炬(ICP)光源的优点。

5.原子吸收分析中会遇到哪些干扰因素？简要说明各用什么措施可抑制上述干扰？6.原子吸收分光光度计和紫外可见分子吸收分光光度计在仪器装置上有哪些异同点?为什么?7.为什么一般原子荧光光谱法比原子吸收光谱法对低浓度元素含量的测定更具有优越性？8.简述原子吸收分析中利用塞曼效应扣除背景干扰的原理。

(以吸收线调制法为例)9.原子吸收光谱法中应选用什么光源？为什么？10.光学光谱以其外形可分为线光谱、带光谱和连续光谱,试问可见吸收光谱法和原子吸收光谱法各利用何种形式的光谱进行测定?11.许多有机化合物的最大吸收波长常出现在200～400nm，对这一光谱区间应选用的光源为下面三种中的哪一种？其他两种又何时选用?[(1)氘灯；(2)能斯特灯；(3)钨灯]12.请看图填写各部件的名称和它的主要功用：721型分光光度计光学系统图部件名称主要功用1591113. 有机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？各有什么特点？在分析上较有实际应用的有哪几种类型？14.无机化合物分子中电子跃迁产生的吸收带有哪几种类型？何谓配位场跃迁？请举例加以说明。

15.采用什么方法可以区别n－π*和π－π*跃迁类型？16.何谓朗伯－比耳定律(光吸收定律)?数学表达式及各物理量的意义如何？引起吸收定律偏离的原因是什么?17.试比较紫外可见分光光度计与原子吸收分光光度计的结构及各主要部件作用的异同点。

18.在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气，可以改善气相传质阻力？为什么？19.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气？20.试指出用邻苯二甲酸二壬酯为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷混合物时，它们的流出顺序怎样？为什么？21.试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。

仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。

第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。

9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。

10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。

15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。

16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。

20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。

仪器分析习题及答案光谱概论习题⼀、单项选择题1．下列表达式表述关系正确的是（）。

A．B．C．D．2．下述哪种性质可以说明电磁辐射的微粒性（）。

A．波长B．频率C．波数D．能量3．光量⼦的能量正⽐于辐射的（）A．频率和波长B．波长和波数C．频率和波数D．频率、波长和波数4．下⾯四个电磁波谱区中波长最短的是（）A．X射线B．红外光区C．紫外和可见光区D．⽆线电波5．下列四种电磁辐射中能量最⼩的是（）。

A．微波B．X射线C．⽆线电波D．g 射线⼆、简答题1．简述下列术语的含义：（1）电磁波谱（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱2．请按照波长和能量递减的顺序排列下列常见的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、⽆线电波。

3．常见的光学分析法有哪些类型光谱概论习题答案A 2．D 3．C 4．A 5．C紫外-可见分光光度法习题⼀、单项选择题1．分⼦的紫外-可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（）A．分⼦中价电⼦运动的离域性质B．分⼦中价电⼦能级的相互作⽤C．分⼦振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁D．分⼦中电⼦能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁2．在紫外-可见分光光度分析中，极性溶剂会使被测物的吸收峰（）A．消失B．精细结构更明显C．位移D．分裂3．在紫外-可见分光光度法中，某有⾊物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增⼤1倍，则透光率为（）A．T/2 B．T2 C．T1/2 D．2T4．⽤分光光度计测量有⾊化合物的浓度，相对标准偏差最⼩时的吸光度为（）A．B．C．D．5.下列表达正确的是（）A．吸收光谱曲线表明吸光物质的吸光度随波长的变化⽽变化B．吸收光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．吸收光谱曲线中，最⼤吸收处的波长不⼀定为最⼤吸收波长D．吸收光谱曲线不能表明吸光物质的光吸收特性6．在紫外分光光度法中，参⽐溶液的选择原则是（）A．通常选⽤蒸馏⽔B．根据加⼊试剂和被测试液的颜⾊、性质来选择C．通常选⽤试剂溶液D．通常选⽤褪⾊溶液7．下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是（）A．⼄醛B．⼄烯C．1, 5-⼰⼆烯D．2-丁烯醛8．助⾊团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不能⽤作紫外-可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最⼤吸收波长C．吸收光谱的形状D．吸收峰的数⽬10．以下四种化合物，能同时产⽣B吸收带、K吸收带和R吸收带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使⽤参⽐溶液的作⽤是（）A. 消除试剂等⾮测定物质的影响B. 吸收⼊射光中测定所需要的光波C. 调节⼊射光的光强度D. 调节仪器透光率的零点12. 扫描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，⼀般选作参⽐溶液的是（）A. 蒸馏⽔B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的⽔溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在⽐⾊法中，显⾊反应的显⾊剂选择原则错误的是（）A. 显⾊反应产物的e值愈⼤愈好B. 显⾊剂的e值愈⼤愈好C. 显⾊剂的e值愈⼩愈好D. 显⾊反应产物和显⾊剂，在同⼀光波下的e值相差愈⼤愈好14.某分析⼯作者，在光度法测定前⽤参⽐溶液调节仪器时，只调⾄透光率为%，测得某有⾊溶液的透光率为%，此时溶液的真正透光率为（）A. %B. %C. %D. %15. 下列化合物中，不适合作为紫外分光光度法测定⽤的溶剂是（）A．⽔B．苯C．⼄腈D．甲醇⼆、简答题1．电⼦跃迁的类型有哪⼏种2．具有何种结构的化合物能产⽣紫外吸收光谱3．为什么邻⼆氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加⼊盐酸羟胺溶液4．在没有⼲扰的条件下，紫外分光光度法为什么总是选择在λmax处进⾏吸光度的测量5．举例说明紫外分光光度法如何检查物质纯度。

-242O C 电位法及永停滴定法1．在25℃，将pH 玻璃电极与饱和甘汞电极浸入pH=6.87的标准缓冲溶液中，测得电动势为0.386V ；测定另一未知试液时，测得电动势为0.508V 。

计算未知试液的pH 。

94.8059.0386.0508.06.87 059.0=-+=-+=S X S X E E pH pH2. 若K H+,Na+=1×10-15，这意味着提供相同电位时，溶液中允许Na +浓度是H +浓度的多少倍？若Na +浓度为1.0 mol/L 时，pH=13.00的溶液所引起的相对误差是多少？（1）K H+,Na+=1×10-15时，意味着干扰离子Na +的活度比被测离子H +的活度高1×1015倍时，两者才产生相同的电位。

（2）%0.110.10016.0101%100%1315=⨯⨯=⨯⋅=∆--xn nYY X a a K CC YX，3．某钙离子选择电极的选择系数K Ca2+,Na+=0.0016，测定溶液中Ca 2+离子的浓度，测得浓度值为 2.8×10-4mol/L ，若溶液中存在有0.15mol/L 的NaCI ，计算：①由于NaCl 的存在，产生的相对误差是多少?②若要使相对误差减少到2％以下，NaCl 的浓度不能大于多少?()%89.12%100108.215.00016.0%100%41/2=⨯⨯⨯=⨯⋅=∆-xn Y Y X a a K C C YX，若要使相对误差减少到2％以下，则()%100108.20016.0%100%241/2⨯⨯⨯=⨯⋅>-x xn nYY X C a a K YX，解得NaCl 的浓度不能大于0.059mol/L4．用下列电池按直接电位法测定草酸根离子浓度。

Ag │AgCl （固）│KCl （饱和┊┊ （未知浓度）│Ag 2C 2O 4（固）│Ag （1）推导出pC 2O 4与电池电动势之间的关系式（Ag 2C 2O 4的溶度积K sp =2.95×10－11）（2）若将一未知浓度的草酸钠溶液置入此电解池，在25℃测得电池电动势为0.402V ，Ag-AgCl 电极为负极。