实验11食盐中碘含量的测定
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实验11 食盐中碘含量的测定教学目的与要求:1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法;2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点:重点:1.碘量法的原理和方法;2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点:1.降低碘量法测定误差的条件控制;2.碘量法滴定中反应条件的控制。
教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导。
学时分配:3学时。
教学内容:食盐,又称餐桌盐,是对人类生存最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。
盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)在食盐中含量为99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。
同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。
2011年3月11日,日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸,我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象,专家表示,吃食盐能防辐射一说不靠谱,市民请勿信谣言。
问题1:食盐中为什么加碘?碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。
世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD,为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。
现已证实,人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。
在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。
而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍,即身材矮小,性发育迟缓、智商低下。
并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等,更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。
这些损害统称为碘缺乏病。
问题2:食盐中添加的碘以什么形式存在?如何检验?食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。
检验方法:①碘单质的检验:淀粉溶液+食盐。
结果:不变蓝,说明食盐中的碘不是碘单质。
②碘化物的检验:5mLH2O2+少量食盐+几滴硫酸+滴入淀粉溶液;对比实验:5mLH2O2+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
食盐中碘含量的光度分析法测定李继胜,朱自强,彭 滨 摘要: 目的 用较简单的方法测定食盐中碘的含量。
方法 试用分光光度法(波长为590nm)测定食盐中碘的含量。
结果 在30m in内测定其吸光度,碘浓度在0.3~1.6L g/ml范围内呈线性,碘标准曲线的相关系数r=0.992; 5次精密度测定标准偏差RSD s=0.425%;加标试验平均回收率=100.4%。
结论 试验表明:分光光度法测定食盐中微量碘酸钾含量的方法简单、快速,有较高的灵敏度和较好的准确性。
关键词: 碘酸钾;分光光度法;食盐 中图分类号:O657.3 文献标识码:ASpectrophotometer Determination Of Micro Amounts of Potassium Iodate in Edible Salt Li Jisheng,Zhu Ziqiang,Peng Bin (Dept.o f Chemistry,Wuyi University,Jiangmen529020,China) Abstract: Obj ective A m ethod for the determinati on of m icro amounts of potassium iodate in iodized salt by spec-trophotom eter was reported in this paper. Result The l inear range of the method was0.3~1.6L g/ml and r=0.992 ,the average recovery was100.4%,the RSDs were0.425%(n=5). Conclusion The method is pr oved to be sim-pl e,rapid and reliable with hi gher sensiti vity and better accuracy,and has been used for determination of potassium io-date in edible salt wi th satisfactory results. Key words: Potassium iodate;Spectrophotometer;Edible sal t 食盐加碘是防治碘缺乏病的根本措施,食盐的含碘量一般采用直接滴定方法检测。
食盐中碘含量的测定组员:梁惠芳,何佩芬,龙业添,任华丰,黄华明一.实验目的1.学习使用色度计传感器。
2.使用色度计测定食盐中的碘含量。
二.实验原理在酸性条件下,溶液中的碘酸根离子定量地被碘化钾溶液还原为碘单质,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。
通过色度计传感器测量标准溶液的吸光度后,在标准曲线上查出食盐中碘的含量5I- + IO3- + 6H+ ===3I2 + 3H2O三.实验仪器1.仪器色度计传感器,数据采集器,移液管,烧杯,100ml容量瓶,吸液球,玻璃棒2.试剂0.001mol/L KIO3标准溶液,2mol/LH2SO4溶液,10%KI溶液,淀粉指示剂(5g/L)四.实验步骤及数据处理1.用移液管准确移取0.001mol/L KIO3标准溶液10.00ml,8.00ml,6.00ml,4.00ml,2.00ml分别于50ml烧杯中,然后依次向烧杯中加入0.00ml,2.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml蒸馏水。
2.向烧杯中依次加入2滴2mol/LH2SO4,摇匀后加入3ml 10%KI溶液,再加入适量的淀粉指示剂直至溶液变为蓝色不再加深。
3.连接色度计传感器与数据采集器,用蒸馏水进行校正使透光率为100%,再依次取上述的待测标准溶液于比色皿中测量吸光度,按照浓度由低到高测量,重复3次平行测量,绘制标准曲线。
4.称取15.0g食用加碘盐于50ml烧杯中,加适量蒸馏水溶解,然后定容至100ml,再用移液管准确移取10.00ml待测溶液于烧杯中,然后按照测量标准溶液吸光度的方法测量待测溶液,重复3次平行测量,然后利用标准曲线查找待测溶液的浓度,再计算食盐中碘的含量。
实验数据记录与处理文献值:碘酸钾(以I计)18-33mg/kg。
盐中碘含量的检测方法概述碘是人体必需的微量元素之一,对人体的正常生长发育、代谢和智力发育都有重要影响。
为了确保人们获得足够的碘,各国纷纷开展了碘盐程序,即向盐中添加碘化钾或碘化钠来增加盐的碘含量。
为了确保盐中碘含量的合格和均匀性,需要进行碘盐的检测。
本文将介绍常用的盐中碘含量检测方法。
碘盐检测方法1.碘滴定法碘滴定法是一种常用的检测盐中碘含量的方法。
它的原理是用含有淀粉的碘滴定溶液滴入待检样品中,当滴定溶液中的碘剩余时,会出现蓝色继续滴加,直到不再出现蓝色为止,这时滴定液中的碘与样品中的碘达到平衡。
通过滴定液的用量,可以计算出样品中的碘含量。
2.电化学法电化学法是一种准确度较高的盐中碘含量检测方法。
它利用电化学池中的两个电极测量样品中的电位变化来确定碘的含量。
通常使用的电化学方法有极谱法、电位滴定法等。
3.分光光度法分光光度法是一种通过测量物质对特定波长的光的吸收或透过能力来测定物质浓度的方法。
对于盐中的碘含量检测,可以利用碘化物-淀粉反应中产生的蓝色复合物对样品中的碘进行测定。
通过测量复合物的吸光度,可以计算出样品中的碘含量。
4.电导法电导法是通过测量样品中的电导率来确定其中溶解物质的含量的方法。
盐中碘的浓度较高时,样品中的电导率也相应增加。
可以通过测量盐溶液的电导率来间接测定其中碘的含量。
5.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法,可以用来测定盐中碘的含量。
该方法通过将碘化钠、碘化钾等碘化物溶解在盐水中,然后将溶液喷射到氢火焰或氧-甲烷火焰中,利用相应的碘元素的吸收光谱特征进行定量分析。
碘盐检测注意事项1.样品准备:样品应当充分混匀,避免团块和颗粒的存在,以保证测试结果的准确性。
2.操作规范:在进行碘盐检测时,需要严格按照操作规程进行,避免误差的发生。
3.校准仪器:使用前需要校准仪器,确保测试结果的准确性和可靠性。
4.重复测试:为了验证测试结果的准确性,可以进行多次重复测试,然后取平均值。
食盐中碘含量测定问题的探讨杨荣淇碘是合成甲状腺激素的主要成分,适量的碘可供应人体合成生长发育所必需的甲状腺激素,如果缺乏碘,会产生地方性甲状腺肿和地方性克汀病,但碘过量则又可引起甲状腺功能低下和甲状腺肿大。
为了保障人民群众的健康,国家规定食用盐中必须加碘,且严格控制碘加入量,因而对于食用盐中碘含量的测定十分重要。
目前我国国家标准GB/T 13025.7—91《制盐工业通用试验方法碘离子的测定》(简称国标法)•采用的是溴水氧化法,即在酸性溶液中碘离子经溴氧化为碘酸根,再加碘化钾析出碘,而后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定碘离子含量。
这种方法需消除过量氧化剂,否则将对结果数据产生影响,使试验数据不准确;另外,由于此法使用饱和溴水,对人体的危害和化验室环境的污染较为严重。
为此,本人查阅有关资料,设计了“双氧水氧化—吸光光度法”测定食盐中碘含量的试验方法,通过反复对比试验,认为采用该法能够达到精确度高、操作简便、不需消除过量氧化剂的影响且无污染的效果。
一、试验部分1、原理在酸性条件下,溶液中的碘离子经过过氧化氢(双氧水)氧化为碘,碘与淀粉反应使溶液变蓝,在一定条件下,颜色随碘浓度的增大而加深。
通过分光光度计测量溶液的吸光度后,在标准曲线上查出碘离子的含量。
2I-+H2O2+2H+ → I2+2H2O本试验采用在氯化钠溶液中加入已知浓度的碘化钾溶液来模拟加碘食盐溶液,通过测定出的碘含量与已知值比较,来判断试验的准确性与精确度。
2、试验(1)主要仪器与试剂721分光光度计(上海分析仪器厂)。
本法所有试剂和水未特别注明要求的,均使用分析纯试剂和蒸馏水。
碘化钾标准溶液:100ug/ml,准确称取碘化钾0.1000g溶于水,定容至1l (用时新配)。
碘化钾标准使用液:10ug/ml,准确移取10.00mL碘化钾标准溶液于100ml容量瓶中,用水定容至刻度。
氯化钠溶液:200g/l,称取氯化钠100.0g溶于水,定容至500ml。
高效液相色谱法测定食盐中碘含量长春市卫生防疫站任凯刘剑平左社清长春市中心医院孙轶峰碘被认为是体内不能合成的必需的微量元素U当机体摄入量不足时则可引起碘缺乏病V人体摄入的碘主要来自碘盐U而碘盐中的碘酸钾易被氧化为单质碘而逸失U使碘盐中的碘化物与碘的比例达不到%aC KK K K b%aS KK K K U降低了补碘的作用U因此对碘盐定期监测是对碘盐市场进行监督的手段U是消除碘缺乏病的重要措施之一V近年来碘的检测方法发展迅速U过去使用的氧化法W比色法等化学法及\N]*_<法均有操作繁锁W使用试剂较多等缺点U本文作者现将高效液相色谱法测定食盐中的碘含量介绍如下V%实验部分c仪器[高效液相色谱仪%%K K型7美国惠普公司;Vd试剂[K$%B@e碘酸钾标准液W%K=B@e碘酸钾标准应用液Vf仪器测定条件[色谱柱C K K==OJ==U</)+1(’+#g&<C$S h=V流动相S$C B@eL流速%=6@=1-U柱C i]g J@N j k E S a%S V温C J lU进样量%K h6V检测器m N&U电极[玻璃碳工作电极W计数电极W参考电极V工作电压为%n U操作方法是电流滴定分析V o标准曲线[准确移取%K=B@e碘化钾标准应用液K$K K W K$C K W K$J K W K$H K W K$E K和%$K=6于小烧杯中U加去离子水至%K=6U在上述色谱条件下进样C K h6U以蜂面积定量U工作曲线相关系数为+pK$T T S VC结果与讨论加标回收实验U在市售碘盐样品中加入碘标准液U用本法进行回收率实验V回收率在T H$J qb%K%$E q之间U 取含碘量为D E$H S h B@B的样品U在同一周内进行五次实验U变异系数在%$E%qbC$J E q之间V食盐中碘含量测定方法的改进是本着准确W简易W快速W经济的原则V高效液相色谱法测定食盐中碘含量U具有选择性强W方法简单W快速W准确W使用化学试剂少等优点U此方法也适用于其它样品中碘含量的测定U对防治碘缺乏病具有重要意义V万方数据r%S%r高效液相色谱法测定食盐中碘含量作者:任凯, 刘剑平, 左社清, 孙轶峰作者单位:任凯,刘剑平,左社清(长春市卫生防疫站), 孙轶峰(长春市中心医院)刊名:白求恩医科大学学报英文刊名:JOURNAL OF NORMAN BETHUNE UNIVERSITY OF MEDICAL SCIENCES年,卷(期):2001,27(2)本文链接:/Periodical_bqeykdxxb200102055.aspx。
食用盐中碘含量的测定食用盐是我们日常饮食中必不可少的调味品之一,而食用盐中的碘含量对人体健康至关重要。
碘是人体合成甲状腺激素的必需元素,对于维持正常的甲状腺功能、促进儿童智力发育以及预防甲状腺疾病等具有重要作用。
因此,了解和测定食用盐中的碘含量对于保障人体健康至关重要。
为了确保食用盐中的碘含量符合国家标准和人体健康需求,我们需要进行准确的测定。
下面将介绍一种常用的测定方法——碘酸盐滴定法。
我们需要准备一定数量的试样食用盐和一些实验器材。
实验器材包括研钵、研杵、天平、滴定管、酒精灯等。
确保实验器材的清洁和干燥,以防止外部因素对测定结果的影响。
接下来,我们需要将试样食用盐粉碎成细粉,并称取一定量的样品。
为了保证测定结果的准确性,我们需要重复取样多次,然后取平均值。
将样品放入研钵中,加入适量的去离子水,用研杵充分搅拌,使食盐溶解。
然后,我们将溶解后的食用盐溶液转移到滴定瓶中,并加入适量的酸性碘化钾溶液。
酸性碘化钾溶液会与食盐溶液中的碘化物反应生成碘。
待溶液中的碘生成后,我们用含有淀粉的溶液滴定到溶液变蓝为止。
淀粉在碘存在下会形成蓝色复合物,这是我们判断滴定终点的依据。
在滴定过程中,我们需要注意滴定液的加入速度,避免过快或过慢,以免影响测定结果的准确性。
当溶液颜色由无色转变为浅黄色时,我们需要减慢滴定速度,并不断搅拌溶液。
当溶液变蓝后,立即停止滴定,记录滴定液的用量。
根据滴定液消耗的量和溶液的体积,我们可以计算出食用盐中碘的含量。
通过测定多个样品的碘含量,我们可以得到一个较为准确的平均值。
需要注意的是,碘酸盐滴定法是一种常用的测定方法,但在实际操作中仍需谨慎。
为了确保测定结果的准确性,我们需要严格控制实验条件,避免实验误差的产生。
总结起来,食用盐中碘含量的测定是一项非常重要的工作,它关系到我们日常饮食的健康。
通过碘酸盐滴定法,我们可以准确测定食用盐中的碘含量,进而保障人体健康。
在进行测定时,我们需要注意实验器材的清洁和干燥,样品的取样和溶解,滴定的过程和终点的判断等因素,以确保测定结果的准确性。
食盐中碘含量的测定实验报告食盐中碘含量的测定实验报告引言:食盐是我们日常生活中必不可少的调味品之一,而碘是人体必需的微量元素之一,对于人体的正常生长发育和代谢具有重要的作用。
因此,了解食盐中的碘含量对于人们的健康至关重要。
本实验旨在通过一系列的实验步骤,测定食盐中的碘含量,并对实验结果进行分析和讨论。
实验方法:1. 实验器材准备:分析天平、研钵、研杵、滴定管、锥形瓶、滴定管架等。
2. 食盐样品的制备:将一定量的食盐样品取出,放入研钵中,用研杵研磨成细粉末状。
3. 碘酸钠溶液的制备:称取一定量的碘酸钠固体,溶解于一定体积的去离子水中,搅拌均匀。
4. 滴定实验的进行:取一定量的食盐样品溶解于一定体积的去离子水中,加入淀粉溶液作为指示剂,滴定碘酸钠溶液至溶液呈现蓝色为止,记录滴定所需的碘酸钠溶液体积。
5. 实验数据处理:根据滴定所需的碘酸钠溶液体积和样品的质量,计算出食盐中的碘含量。
实验结果与分析:通过实验测定,我们得到了食盐中的碘含量为X mg/kg。
根据相关标准,食盐中的碘含量应在Y mg/kg范围内。
比较实验结果与标准要求,可以判断该批食盐的碘含量是否符合标准。
在实验过程中,我们使用了滴定法来测定食盐中的碘含量。
滴定法是一种常用的定量分析方法,通过溶液之间的反应来确定物质的含量。
在本实验中,我们使用了碘酸钠溶液作为滴定试剂,它与食盐样品中的碘反应生成碘酸盐,从而确定食盐中的碘含量。
实验中还添加了淀粉溶液作为指示剂。
淀粉溶液在碘溶液中呈现蓝色,而在滴定过程中,当食盐样品中的碘被滴定试剂完全反应消耗后,溶液中的碘浓度降低,淀粉溶液不再呈现蓝色,这时滴定过程结束。
实验中的数据处理非常重要。
通过计算滴定所需的碘酸钠溶液体积和样品的质量,我们可以得到食盐中的碘含量。
在实验中,我们还应注意实验条件的控制,如溶液的浓度、滴定剂的滴定速度等,以保证实验结果的准确性和可靠性。
结论:通过本实验的测定,我们得到了食盐中的碘含量为X mg/kg。
食盐中含碘成分的检验及碘含量的测定一实验研究的目的:市售的碘盐中碘的成分有可能是碘,碘化物或碘酸物等含碘物质,对市场上所售的食盐进行含碘物质的检验,以及测定食盐中的碘含量。
二实验原理:食盐中的碘遇淀粉变成蓝色;食盐中还有可能添加碘化钾,KI与高锰酸钾(氧化剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中还有可能添加碘酸钾,KIO3与亚硫酸钠(还原剂)反应生成碘,碘遇淀粉呈蓝色;食盐中加入的碘化钾经溴水氧化后变成碘酸钾,碘酸钾在酸性介质中可以与碘化钾反应析出碘,析出的碘可用硫代硫酸钠滴定。
三实验用品:食盐样品蒸发皿锥形瓶玻璃珠实验试剂:淀粉溶液稀硫酸高锰酸钾溶液亚硫酸钠溶液磷酸溴水碘化钾溶液硫代硫酸钠溶液四实验方案:在超市买一包食盐,进行碘,碘化物和碘酸物的检验。
1 碘的检验:在蒸发皿上加入少量食盐,滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色,色泽越深含碘量越高,如果不变色则说明不含碘。
2 碘化钾的检验:取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与高锰酸钾溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。
3 碘酸钾的检验:取2g食盐放在蒸发皿上,向盐上滴加稀硫酸与亚硫酸钠溶液,再滴加淀粉溶液,观察是否变成蓝色。
4氧化还原法测定碘:精确称取10.000g待检食盐样品与250ml锥形瓶中加水100ml溶解,向其中加入磷酸1ml,摇匀,滴加饱和溴水至溶液呈浅黄色(边滴边摇),需饱和溴水5至6滴(溴水不要过多,以免以后除去难),在室温下放至5分钟。
5分钟后,向锥形瓶中加入3至5个玻璃珠,加热煮沸溶液,以除去过量溴水。
待溴水的浅黄色褪尽后再加热煮沸5分钟以保证溴水除尽。
将锥形瓶冷却,向其中加入5%的碘化钾溶液2ml,摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加入0.5%淀粉指示剂1ml,继续滴定至蓝色刚刚消失即为滴定终点。
再按计算式计算碘含量。
容量滴定法测定食盐中碘含量的不确定度评估随着社会的发展和人们生活水平的提高,人们越来越注重自己的健康问题。
在饮食方面,含碘食品已经成为人们关注的热点话题。
而食盐中的碘含量无疑是我们最常接触到的碘源之一。
因此,对于食盐中碘含量的准确测定和不确定度评估具有重要的现实意义。
一、容量滴定法对食盐中碘含量的测定原理容量滴定法是一种常见的分析化学方法,适用于测定食盐中碘含量。
具体操作过程如下:首先,将食盐用水稀释,使得样品中的碘原子释放到溶液中;然后,将溶液中的碘化物进一步还原为碘离子;接下来,用标准的等值量的硫代硫酸钠溶液用滴定管滴定溶液,直到试剂中的硫代硫酸钠完全与碘反应,生成硫酸、硫和氯化钠。
通过计算溶液中的I离子,可以推算出溶液中的碘含量。
二、食盐中碘含量的不确定度评估在食盐中碘含量的测定过程中,测定值存在误差,因此食盐中碘含量的不确定度也需要进行评估。
不确定度是指一个测量结果与真实值之间的偏离程度,因此,评估不确定度是保证测量结果准确性的必要过程。
1. 评估不确定度的方法评估食盐中碘含量不确定度的主要方法是不确定度的标准化方法。
该方法包括两个主要步骤:首先,通过作容量滴定测定食盐中碘的含量,得出测定值;其次,通过统计学方法得到标准差,然后通过求平方根得到不确定度。
2. 不确定度评估的影响因素在进行食盐中碘含量测定不确定度评估的过程中,有很多影响因素会对测量结果产生影响,主要包括仪器和设备的精度、试剂的纯度、操作人员的技能、环境因素等。
三、评估食盐中碘含量不确定度的应用价值评估食盐中碘含量不确定度的应用价值非常高,主要有以下几点:1. 提高测量结果的可靠性评估不确定度可以帮助我们掌握测量误差的范围,提高测量结果的可靠性。
2. 降低测量成本评估不确定度可以帮助我们提高实验效率,减少测量成本。
3. 保障公正的贸易流通通过精确测定食盐中碘含量及其不确定度,可以保证公正的贸易流通,而不是因为误差而影响到商品质量和健康问题。
实验报告食盐中碘含量的测定班级:应111-1一.【实验目的】1. 通过本实验了解碘对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。
2. 准确,熟练掌握滴定的基本操作。
3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。
4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。
二.【实验原理】在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定,加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg /kg .由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO 3-存在,少量的是以I -形式存在。
本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。
1.碘的测定:(1)I -的定性检测:通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2,遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。
(2)KIO 3的定性:在酸性条件下,IO 3-易被Na 2S 2O 3还原成I 2,遇淀粉呈现蓝紫色。
但Na 2S 2O 3浓度太高时,生成的I 2又和多余的Na 2S 2O 3反应,生成I -使蓝色消失。
因此实验中要使Na 2S 2O 3的酸度控制在一定范围。
测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug 显蓝色。
含碘越多颜色越深。
(3)定量测定:I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO 3-,样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2再用Na 2S 2O 3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点,从而求得加碘盐中的碘含量。
主要反应:I - +3Br 2+3H 2 IO 3-+6H ++6Br - IO 3-+ 5I -+6H 3I 2 +3H 2O I 2 + 2S 2O 32-+ S 4O 62-故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 及 I ~KIO 3~ 3I 2 ~ 6Na 2S 2O 3 2.Na 2S 2O 3的标定:(1).结晶硫代硫酸钠含有杂质,不能采用直接法配制标准溶液,且Na 2S 2O 3溶液不稳定易分解。
食盐中碘含量的测定实验报告班级:应131-1姓名: JOY学号:************一、实验目的1.对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。
2.掌握滴定的基本操作。
3.掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。
4.掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。
二、实验原理1. I -的定性检测:通过NaNO 2在酸性环境下氧化I -生成I 2,遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。
2. IO 3-的定性:在酸性条件下,IO 3-易被Na ₂S ₂O ₃还原成I 2,遇淀粉呈现蓝紫色。
但Na ₂S ₂O ₃浓度较高时,生成的I 2又和多余的Na ₂S ₂O ₃反应,生成I -使蓝色消失。
Na ₂S ₂O ₃的浓度控制在一定范围可建立此定性反应。
测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug 显蓝色。
含碘越多颜色越深。
3.定量测定:在酸性条件下,饱和溴水氧化样品中的I -还原成O 3-,样品中原有及氧化生成的IO 3-于酸性条件下与I -成的I 2,再用Na ₂S ₂O ₃标准溶液滴定所释放的碘,从而间接计算样品中的碘含量。
化学反应式为:I¯ +3Br 2+3H 2 IO 3-+6H ++6Br -IO 3-+ 5I¯+6H 3I 2 +3H 2O I 2 + 2S 2O 32 2I¯+ S 4O 62-故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na ₂S ₂O ₃ 及 I ~KIO 3~ 3I 2 ~ 6Na ₂S ₂O ₃4.Na ₂S ₂O ₃的标定:硫代硫酸钠标准溶液通常用Na ₂S ₂O ₃·5H 2O 配制,由于Na ₂S ₂O ₃遇酸即迅速分解产生S ,配制时若水中含CO 2较多,则pH 偏低,容易使配制的Na ₂S ₂O ₃变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na ₂S ₂O ₃。
因此,配制Na ₂S ₂O ₃通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na 2CO 3,然后再把Na ₂S ₂O ₃溶于其中。
食盐中碘含量的测定
食盐中碘含量的测定是指对食盐中碘的含量进行测定的方法。
一、原理:
碘在酸性溶液中发生氧化还原反应,当电位调节到特定pH值时,碘由高价态I3-变为低价态I2,然后与高效毒标剂(如固定甲酸铵)发生毒标反应,得到黄色棕褐色沉淀,其色度强度可以用分光光度计直接测定。
二、试剂:
(1) 碘标准溶液(1000μg/mL);
(2) 0.1mol/L稀硝酸溶液;
(3) 0.1mol/L硫酸溶液;
(4) 高效毒标剂0.05mol/L固定甲酸铵溶液;
(5) 尿素溶液;
三、实验步骤:
1.将1.00g食盐放入50mL烧杯中加入20mL水,搅拌;
2.加入10mL 0.1mol/L稀硝酸,煮沸15min;
3.加入10mL 0.1mol/L硫酸,煮沸15min;
4.冷却,稀释至100mL;
5.滴入尿素溶液调节pH至
6.5;
6.滴入0.05mol/L固定甲酸铵溶液至暗褐色沉淀,搅拌;
7.用分光光度计测定其色度强度;
8.以碘标准溶液调校,计算结果。
食盐及食品中碘含量的测定
食盐及食品中碘含量的测定是一项非常重要的测定工作,其目的是为了保障人们身体
所需的碘元素的充足摄入。
在全球范围内,碘缺乏病是一种常见疾病,其中以甲状腺肿大,智力缺陷等症状最为常见。
因此,在政府层面上,对食盐及食品中碘含量的测定受到广泛
的关注,不少国家对其制定了相关标准。
(1)直接法
取一定质量的食盐样品,将其溶于水中,然后加入盐酸和硫酸,进行加热和蒸发,直
至干燥,然后再进行水浸提和分析。
这种方法的优点在于简单易行,但需要一定的化学知
识以及实验技能。
(2)电化学法
利用电化学方法测定食盐中碘的含量,需要使用特殊的电极来进行测定。
它的优点在
于测量精度高,而且可以快速地进行测量,但需要使用比较昂贵的仪器设备。
(3)光度法
(2)原子吸收光谱法
总之,食盐及食品中碘含量的测定是一项相当重要的工作,需要使用合适的方法和技
术来进行。
不同的测定方法具有各自的特点和优缺点,需要选择合适的方法来进行分析。
在实际工作中,需要注意样品的处理和保存,以及实验操作的规范和正确性,以保证分析
结果的准确性和可靠性。
食盐中碘的测定食盐是人们日常生活中常见的食品调味品,其中含有丰富的碘元素。
碘是人体必需的微量元素之一,对于人体的正常生长发育和甲状腺功能具有重要作用。
因此,对食盐中碘含量的测定具有重要的意义。
食盐中碘的测定方法有很多种,常用的方法主要有化学法和光谱法。
化学法主要包括重量法、滴定法和电位滴定法等,而光谱法主要包括原子吸收光谱法和分子吸收光谱法等。
重量法是一种简单常用的测定方法,其原理是通过溶解食盐样品,使其中的碘转化为溶液中的碘离子,然后用硫酸亚铁溶液滴定,利用反应的终点来计算食盐中碘的含量。
滴定终点可通过添加淀粉指示剂,溶液由无色转为蓝色来判断。
这种方法操作简单、准确度较高,但需要一定的实验室设备和技术。
滴定法是另一种常用的测定方法,它是通过滴定一定浓度的硫酸亚铁溶液来测定食盐中碘的含量。
滴定法的操作步骤相对复杂一些,但准确度也较高。
滴定法的优点是可以在普通实验室条件下进行,且结果可靠。
然而,滴定法需要严格控制滴定剂的浓度和滴定速度,以保证结果的准确性。
电位滴定法是一种利用电位滴定仪器来测定食盐中碘含量的方法。
该方法通过测定电位滴定曲线的变化来确定溶液中碘的含量。
电位滴定法具有操作简便、准确度高、结果可靠等优点,但需要一定的仪器设备和专业技术。
光谱法是一种利用光谱仪器来测定食盐中碘含量的方法。
原子吸收光谱法是利用碘原子在特定波长下对特定光线的吸收来测定碘的含量。
分子吸收光谱法是利用碘离子在特定波长下对特定光线的吸收来测定碘的含量。
光谱法具有操作简单、准确度高、结果可靠等特点,但需要专业的仪器设备和技术。
食盐中碘的测定方法有多种,每种方法都有其优缺点。
在实际应用中,可以根据实验条件和要求选择合适的测定方法。
无论采用哪种方法,都需要严格控制实验条件,准确测量食盐中碘的含量,以保证食品安全和人体健康。
实验11 食盐中碘含量的测定
教学目的与要求:
1.学习测定食盐中碘含量的原理和方法;
2.了解碘量法测定食盐中碘含量的具体步骤;
3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;
4.进一步熟练掌握滴定操作;
5.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点:
重点:1.碘量法的原理和方法;
2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点:1.降低碘量法测定误差的条件控制;
2.碘量法滴定中反应条件的控制。
教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导。
学时分配:3学时。
教学内容:
食盐,又称餐桌盐,是对人类生存最重要的物质之一,也是烹饪中最常用的调味料。
盐的主要化学成份氯化钠(化学式NaCl)在食盐中含量为99%,部份地区所出品的食盐加入氯化钾以降低氯化钠的含量以降低高血压发生率。
同时世界大部分地区的食盐都通过添加碘来预防碘缺乏病,添加了碘的食盐叫做碘盐。
2011年3月11日,日本本州岛海域发生地震引发核电站爆炸,我国多地居民出现为防止核辐射而抢购食盐的现象,专家表示,吃食盐能防辐射一说不靠谱,市民请勿信谣言。
问题1:食盐中为什么加碘?
碘是人体必需的微量元素之一,有智力元素之称。
世界卫生组织将碘缺乏危害简称IDD,为目前导致人类智力发育落后的最主要原因。
现已证实,人脑发育大部分是在胚胎期和婴幼儿期完成的。
在智力发育全过程中,如果碘摄入不足,就会在生长发育过程中产生一系列障碍,即使轻微缺碘,也会引起智力的轻度落后并持续终生。
而严重的缺碘会对儿童的体格发育造成障碍,即身材矮小,性发育迟缓、智商低下。
并可造成早产、死胎、先天畸形、聋、哑、痴呆等,更为常见的为地方性甲状腺肿(即粗脖子病)和地方性克汀病。
这些损害统称为碘缺乏病。
问题2:食盐中添加的碘以什么形式存在?如何检验?
食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。
检验方法:
①碘单质的检验:淀粉溶液+食盐。
结果:不变蓝,说明食盐中的碘不是碘单质。
②碘化物的检验:5mLH2O2+少量食盐+几滴硫酸+滴入淀粉溶液;
对比实验:5mLH2O2+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
结果:前者不变蓝,后者变蓝。
说明食盐中的碘不是碘化物。
③碘酸物的检验:少量食盐+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
对比实验:5mL碘酸钾溶液+少量碘化钾+几滴硫酸+滴入淀粉溶液。
结果:都变蓝。
说明食盐中的碘是碘酸钾。
知识拓展:食盐中为什么要添加亚铁氰化钾?如何检验?
食盐中添加亚铁氰化钾是作为抗结剂。
检验方法:
亚铁氰化钾的定性检测:少量食盐+滴入FeCl3 (含量太低,可能检测不出)
对比:少量K4[Fe(CN)6]溶液+滴入FeCl3,生成KFe [Fe(CN)6] ↓(深蓝色)。
问题3:测定食盐中添加的碘的原理是什么?
首先将食盐中所含的KIO3在酸性条件下用I-还原,定量析出I2。
IO3- + 5I- + 6H+═ 3I2+ 3H2O
然后以CCl4 (或淀粉)做指示剂,用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。
I2单质在CCl4中呈紫色(在淀粉中显蓝色),滴定至CCl4层无色(或蓝色)时即为终点。
I2 + 2 Na2S2O3═Na2S4O6 +2 NaI
问题4:实验中需要哪些仪器和试剂?
1、仪器:碱式滴定管、容量瓶、10mL、25mL移液管、碘量瓶。
2、试剂:食盐、Na2S2O
3、淀粉)、重铬酸钾、1 mol·L-1硫酸2% 、
10%KI、H2O2、碘酸钾溶液、K4[Fe(CN)6]、5% FeCl3。
问题5:测定食盐中添加的碘的具体步骤是什么?
1、K2Cr2O7(0.01667mol·L-1)标准溶液的配制:(二排一瓶)
将K2Cr2O7在150—180℃烘干2h,于干燥器中冷却到室温。
(老师准备好)
准确称取2.4516g K2Cr2O7于200mL烧杯中,加水溶解后,转入500mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。
(8人用)
2、Na2S2O3 (0.05mol·L-1):称取5g Na2S2O3·5H2O,溶于刚煮沸并冷却后的400mL 水中,将溶液保存在棕色瓶子中,备用。
(4人用)
3、Na2S2O3标准溶液的标定:
准确移取上述K2Cr2O7溶液10mL,置于250mL的碘量瓶中,加入10%的KI 溶液5mL,加入1 mol·L-1的H2SO4溶液5mL,塞上塞子在暗处放置5min后,加入30mL蒸
馏水稀释,用Na2S2O3溶液标定,当溶液由棕色转变为淡黄色时,加入2mL淀粉,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。
记下消耗Na2S2O3溶液的体积,平行做2次,计算Na2S2O3溶液的浓度。
(2次/人)
4、Na2S2O3标准溶液的稀释:移取已标定的Na2S2O3标准溶液10mL于500mL的容量瓶中,加水至标线,摇匀。
(4人用)
5、洗涤滴定管。
6、测定食盐中碘的含量:准确称取14—15g的食盐于碘量瓶中,加2mL、10%KI 和2mL淀粉,再加入5~8滴1 mol·L-1硫酸后,加盖置于暗处5min,然后用稀释后的Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失。
(2次/人)
操作工作中注意事项
1、KI溶液需配制浓度为3mg·mL -1:称取3g KI固体,溶于1000 mL蒸馏水中,保存于棕色瓶中。
2、Na2S2O3标准溶液的稀释一定要准确,而且在移取前必须将稀释的溶液充分摇匀。
3、需控制好KIO3与KI反应的酸度。
酸度太低,反应速度慢;酸度太高则I-易被空气中的O2氧化。
4、为防止生成的I2分解,反应需在碘量瓶中进行,且需避光放置。
5、碘淀粉指示反应的灵敏度很高,含碘量为1.5 mg/kg 的食盐即可辨认出,因此可以用淀粉作为本次实验的指示剂。
交流与讨论
1、为什么不加碘单质、碘化物或碘化钠?
碘单质受热易升华,碘化物(即碘离子形成的)易被氧化,且碘酸钾制取较方便成本低。
钠盐的吸湿性比钾盐强,加碘酸钾不易使食盐受潮。
目前我国在食盐中加碘主要使用碘酸钾,而过去则是碘化钾。
碘化钾的优点是含碘量高(76.4%),缺点是容易氧化,稳定性差,使用时需在食盐中同时加稳定剂。
碘酸钾稳定性高不需要要稳定剂,但含碘量较低(59.3%)。
相比之下,使用碘酸钾优点还是较大的。
因此,90年始我国规定民用食盐的碘的添加剂为碘酸钾。
2、加碘盐为什么要忌高温蒸炒?
食盐中的典是以碘酸钾的形式存在的碘酸钾加热易分解为碘单质,最后升华,因此加热后会导致典的流失。
3、本实验为何要控制酸度?用哪种试剂控制酸度?
(1)在碱性溶液中,I2与S2O32- 将发生下列反应:4I2+S2O32- =2SO42- +8I-+5
而且,I2在碱性溶液中会发生歧化反应生成HIO和IO3-。
(2)在强酸性溶液中,S2O32-会发生分解:S2O32-+2H+=SO2+S+ H2O
4、食盐中的碘成分以哪种形式存在?如何检验?
买一包市售碘盐,取少量样品,进行下面几项检验:
①碘单质的检验:用淀粉溶液可检验食盐中是否有碘单质存在。
②碘化物的检验:选择如高锰酸钾、重铬酸钾、碘酸钾、H2O2等氧化剂,滴加在食
盐上,用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。
并可用碘化钾溶液与氧化剂反应后,滴加淀粉溶液,做对比实验。
③碘酸物的检验:选择如亚硫酸钠、硫代硫酸钠等还原剂,滴加在食盐上,用淀粉溶液检验是否有碘单质生成。
并可用碘酸钾溶液与还原剂反应后,滴加淀粉溶液,做对比实验。
知识拓展
1、吃什么才能增加人体的碘含量?
含碘最多的食物是海带、紫菜、发菜、海蜇、海参、苔菜、柿子。
2、我国食用盐国家标准:
能力拓展:食盐中锌含量的测定
问题1:食盐中为什么加锌?
问题2:食盐中添加的锌以什么形式存在?
问题3:测定锌离子的原理是什么?
问题4:如何测定食盐中锌的含量?。