扫描隧道显微镜实验报告
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扫描隧道显微镜(STM )的原理及应用【摘要】本实验主要学习扫描隧道显微镜的工作原理,掌握用电化学腐蚀钨丝的方法制备扫描隧道显微镜的针尖,并用所制作的钨探针扫描石墨样品,获取石墨样品的原子分辨像。
再结合石墨的六角晶格结构和晶格常数,对石墨表面图像进行处理分析,计算x 、y 方向压电陶瓷的电压灵敏度为15.74 Å/V ,并分析了扫描图像效果的差影响因素。
【关键词】扫描隧道显微镜、隧道效应、探针、粗逼近一、引言:扫描隧道显微镜(scanning tunneling microscopy ,简称STM )是国际公认的20世纪80年代世界十大科技成就之一,它由IBM 公司的Binning 博士、Rohrer 博士及其同事于1982年研制成功,两位发明者因此于1986年获得诺贝尔物理学奖。
STM 技术的诞生使在纳米尺度范围探测材料的表面特性成为可能,这是因为STM 能够一个原子一个原子地将表面的几何结构和电子结构联系起来,实时地观察单个原子在物质表面的排列状态及与表面电子行为有关的物理、化学性质。
STM 技术的最大优势在于可获得原子级的分辨率,通常它的分辨率在平行于表面的方向可达0.1纳米,在垂直于表面的方向可达0.01纳米,此外STM 还可实时地获得材料表面实空间的三维图像;可以观察单个原子层的局部表面结构,而不是整个表面的平均性质;配合扫描隧道谱STS 可以得到有关表面电子结构的信息,例如表面不同层次的态密度、表面电子势阱等。
但STM 也有明显的缺点:由于原子波函数的叠加,STM 在恒电流的工作模式下对样品表面的某些沟槽不能准确探测,与此相关的分辨率较差;另外,STM 所观察的样品必须有一定的导电性,对于半导体,观察效果就差于导体,而对于绝缘体则根本无法观察。
不过,在STM 之后衍生的原子力显微镜、磁力显微镜、近场光学显微镜等一系列新型非接触表面探针技术在很大程度上弥补了STM 的不足,使探针显微镜技术日趋完善,并在纳米科技领域中得到越来越广泛的应用。
扫描隧道显微镜实验报告扫描隧道显微镜实验报告引言:扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,简称STM)是一种重要的纳米尺度观测仪器,它通过利用量子隧穿效应来实现对表面原子的成像。
本实验旨在通过使用STM来观察和研究不同样品表面的原子结构和性质,以及探索STM在纳米科学和纳米技术领域的应用前景。
实验方法:1. 样品制备:选择不同材料的样品,如金属、半导体或绝缘体,并进行表面处理,如抛光或清洗,以确保表面平整和干净。
2. STM装置设置:将STM装置连接至计算机,并进行相关设置,如校准扫描范围和调整扫描速度等参数。
3. 样品安装:将样品固定在样品台上,并确保其与STM探针的接触良好。
4. 扫描图像获取:通过控制STM探针的运动,以及调整扫描电压和电流等参数,获取样品表面的原子级分辨率图像。
5. 数据分析:利用专业的STM图像处理软件对所获得的图像进行分析和处理,以提取样品表面的结构和性质信息。
实验结果与讨论:通过对不同样品进行STM观察,我们可以得到高分辨率的原子图像。
以金属样品为例,我们观察到了其表面的原子排列规律,如金属晶体的晶格结构。
通过测量原子之间的间距,我们可以获得样品的晶格常数,并进一步研究其晶体结构和晶体缺陷等特性。
在半导体样品的观察中,我们可以发现其表面的原子排列存在一定的有序性,但与金属样品相比,半导体样品的表面结构更为复杂。
通过对半导体晶体表面的原子分布进行分析,我们可以了解其晶体生长过程中的缺陷形成机制,并为半导体器件的制备和性能优化提供重要参考。
此外,我们还观察到了绝缘体样品的表面结构。
与金属和半导体样品不同,绝缘体样品的表面原子排列更为松散和无序。
通过对绝缘体样品表面的原子间隙进行测量,我们可以得到绝缘体材料的晶格参数和晶体结构信息,为其性质研究和应用提供基础。
扫描隧道显微镜不仅可以提供原子级分辨率的表面图像,还可以通过在不同扫描位置测量电流变化来研究样品的电子态密度分布。
近代物理实验报告扫描隧道显微镜学院数理与信息工程学院班级姓名学号时间摘要:本实验我们将从了解扫描隧道显微镜原理出发,熟悉各部件的工作原理和功用,掌握描隧道显微镜的操作和调试过程,通过对隧道效应和样品表面的形貌观测初步体会描隧道显微镜在微观观测和操作领域的重要作用,学会用计算机软件处理原始图象数据。
关键词:工作原理工作模式仪器构成操作方法0 引言:社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。
以显微镜来说吧,发展至今可以说是有了三代显微镜。
这也使得人们对于微观世界的认识越来越深入,从微米级,亚微米级发展到纳米级乃至原子分辨率。
1982年,IBM瑞士苏黎士实验室的葛·宾尼(G.Binning)和海·罗雷尔(H.Rohrer)研制出的世界上第一台扫描隧道显微镜(简称STM)已达纳米级别。
STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景,被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一,因此荣获了学界最高荣誉诺贝尔奖。
在扫描隧道显微镜的基础上又衍生出多种观测仪器,继承了其在微观测量领域的显著优势,逐步改进其缺陷。
2002年,曾在浙江大学举办的暑期物理竞赛夏令营中初步领略扫描隧道显微镜的风采,我认为了解和掌握扫描隧道显微镜的原理和操作对了解当代科技和先进技术有很大的帮助。
1工作原理扫描隧道显微镜的工作原理是电子的隧道贯穿,也就是量子力学中的隧道效应。
电子云占据在样品和探针尖之间。
电子云是电子位置具有不确定性的结果,这是其波动性质决定的。
导体的电子是“弥散”的,故有一定的几率位于表面边界之外,电子云的密度随距离的增加而指数式地衰减。
这样,通过电子云的电子流就会在表面和探针间的距离变化极为灵敏。
探针在表面上扫描时,有一套反馈装置去感受到这一电子流(叫做隧穿电流),并据此使探针尖保持在表面原子的恒定高度上(图1)或者使得电子流保持在一定数值下。
物理仿真实验报告学号:2010038026班级:化工02姓名:高林娜时间:2011.12.20实验题目:扫描隧道显微镜一、实验目的:1. 学习和了解扫描隧道显微镜的原理和结构;2. 观测和验证量子力学中的隧道效应;3. 学习扫描隧道显微镜的操作和调试过程,并以之来观测样品的表面形貌;4. 学习用计算机软件处理原始图象数据。
二、实验原理:隧道电流扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope)的工作原理是基于量子力学中的隧道效应。
对于经典物理学来说,当一个粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时,它不可能越过此势垒,即透射系数等于零,粒子将完全被弹回。
而按照量子力学的计算,在一般情况下,其透射系数不等于零,也就是说,粒子可以穿过比它能量更高的势垒(如图1)这个现象称为隧道效应。
隧道效应是由于粒子的波动性而引起的,只有在一定的条件下,隧道效应才会显著。
经计算,透射系数T为:由式(1)可见,T与势垒宽度a,能量差(V0-E)以及粒子的质量m有着很敏感的关系。
随着势垒厚(宽)度a的增加,T将指数衰减,因此在一般的宏观实验中,很难观察到粒子隧穿势垒的现象。
扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm) 时,在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。
隧道电流I是电子波函数重叠的量度,与针尖和样品之间距离S以及平均功函数Φ有关:式中Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压,平均功函数Φ1和Φ2分别为针尖和样品的功函数,A为常数,在真空条件下约等于1。
隧道探针一般采用直径小于1mm的细金属丝,如钨丝、铂-铱丝等,被观测样品应具有一定的导电性才可以产生隧道电流。
扫描隧道显微镜的工作原理由式(2)可知,隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系,当距离减小0.1nm,隧道电流即增加约一个数量级。
浙江师范大学实验预习报告实验名称扫描随到显微镜班级物姓名学号同组人实验日期11/04/ 2 室温气温扫描隧道显微镜预习报告摘要:通过隧道显微镜对石墨的表面形貌的观测,初步了解扫描隧道显微镜的工作原理。
在测量时影响精度的因素。
关键词:扫描隧道;针尖;隧道电流引言:基于STM的基本原理,现在已发展起来了一系列扫描探针显微镜(SPM),如原子力显微镜(AFM)、磁力显微镜(MFM)、弹道电子发射显微镜(BEEM)、光子扫描隧道显微镜(PSTM)、扫描电容显微镜(SCAM)、扫描近场光学显微镜(SNOM)、扫描近场声显微镜、扫描近场热显微镜、扫描电化学显微镜等。
这些显微技术都是利用探针与样品的不同相互作用来探测表面或界面在纳米尺度表现出的物理性质和化学性质。
1982年,IBM瑞士苏黎士实验室的葛·宾尼(G.Binning)和海·罗雷尔(H.R基ohrer)研制出世界上第一台扫描隧道显微镜(ScanningTunnelling Microscope,简称STM)。
STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景,被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。
为表彰STM的发明者们对科学研究所作出的杰出贡献,1986年宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖金。
与其它表面分析技术相比,STM具有如下独特的优点:具有原子级高分辨率,可以分辨出单个原子.可实时再现样品表面的三维图像,可以观察单个原子层的局部表面结构,因而可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置.可在真空、大气、常温等不同环境下工作,样品甚至可浸在水和其它溶液中.不需要特别的制样技术并且探测过程对样品无损伤.这些特点特别适用于研究生物样品和在不同实验条件下对样品表面的评价,例如对于多相催化机理、超导机制、电化学反应过程中电极表面变化的监测等.利用STM针尖,可实现对原子和分子的移动和操纵,这为纳米科技的全面发展奠定了基础.实验方案一、实验原理隧道电流扫描隧道显微镜的工作原理是基于量子力学的隧道效应.对于经典物理学来说,当一粒子的动能E低于前方势垒的高度V0时,它不可能越过此势垒,即透射系数等于零,粒子将完全被弹回.而按照量子力学的计算,在一般情况下,其透射系数不等于零,也就是说,粒子可以穿过比它的能量更高的势垒,这个现象称为隧道效应,它是由于粒子的波动性而引起的,只有在一定的条件下,这种效应才会显著。
扫描隧道显微镜【摘要】本实验利用化学腐蚀法制作STM 针尖,再利用所得针尖进行恒电流模式扫描,以得出样品高定向热解石墨(HOPG )的扫描图像,经过图像除干扰处理,最后得出电压灵敏度分别为21.20(ÅV ⁄)和29.35(ÅV ⁄)。
【关键词】STM ,恒电流,扫描【引言】扫描隧道显微镜亦称为“扫描穿隧式显微镜”、“隧道扫描显微镜”,简称为STM 。
STM 技术的诞生使在纳米尺度范围探测材料的表面特征成为可能,STM 使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景,是国际公认的20世纪80年代世界十大科技成就之一。
【实验原理】扫描隧道显微镜是一种利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构的仪器。
它是用一个极细的尖针,针尖头部为单个原子去接近样品表面,当针尖和样品表面靠得很近,即小于1纳米时,针尖头部的原子和样品表面原子的电子云发生重叠。
此时若在针尖和样品之间加上一个偏压,电子便会穿过针尖和样品之间的势垒而形成纳安级10A的隧道电流。
通过控制针尖与样品表面间距的恒定,并使针尖沿表面进行精确的三维移动,就可将表面形貌和表面电子态等有关表面信息记录下来。
如图1所示,φ0为矩形势垒的高度,E 为粒子动能,则该粒子穿透厚度为z 的势垒几率P 可用下式表示:P (z )∝e −2kz,其中k =1ℏ√2m (φ0−E )。
STM 技术的核心就是一个能在表面上扫描并与样品间有一定偏置电压的针尖。
当图 1 典型矩形势垒的隧穿几率函数样品和探针的距离非常近时,在外加电场的作用下,电子就会穿过两个电极间的势垒从一个电极流向另一个电极,通过记录隧道电流的变化就可以得到有关样品表面的形貌信息。
而隧道电流可用下式表示:I=V b exp(−AΦ12s)其中,V b是加在针尖和样品之间的偏置电压,Φ≈12(Φ1+Φ2),Φ1和Φ2分别为针尖和样品的功函数,A为常数,在真空条件下约等于1.STM针尖工作方式可分为恒高和恒电流两种模式。
实验⼗三扫描隧道显微镜(STM)实验⼗三扫描隧道显微镜(STM)1982年,IBM瑞⼠苏黎⼠实验室的葛·宾尼(Gerd Binning)和海?罗雷尔(Heinrich Rohrer)研制出世界上第⼀台扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,简称STM).STM 使⼈类第⼀次能够实时地观察单个原⼦在物质表⾯的排列状态和与表⾯电⼦⾏为有关的物化性质,在表⾯科学、材料科学、⽣命科学等领域的研究中有着重⼤的意义和⼴泛的应⽤前景,被国际科学界公认为80年代世界⼗⼤科技成就之⼀.为表彰STM的发明者们对科学研究的杰出贡献,1986年宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖.与其它表⾯分析技术相⽐,STM具有如下独特的优点:1.具有原⼦级⾼分辨率,STM在平⾏和垂直于样品表⾯⽅向的分辨率分别可达0.1nm 和0.01nm,即可以分辨出单个原⼦.2.可实时再现样品表⾯的三维图象,⽤于对表⾯结构的研究及表⾯扩散等动态过程的研究.3.可以观察单个原⼦层的局部表⾯结构,因⽽可直接观察到表⾯缺陷、表⾯重构、表⾯吸附体的形态和位置.4.可在真空、⼤⽓、常温等不同环境下⼯作,样品甚⾄可浸在⽔和其它溶液中.不需要特别的制样技术并且探测过程对样品⽆损伤.这些特点特别适⽤于研究⽣物样品和在不同实验条件下对样品表⾯的评价,例如对于多相催化机理、超导机制、电化学反应过程中电极表⾯变化的监测等.5.配合扫描隧道谱(STS)可以得到有关表⾯电⼦结构的信息,例如表⾯不同层次的态密度、表⾯电⼦阱、电荷密度波、表⾯势垒的变化和能隙结构等.6.利⽤STM针尖,可实现对原⼦和分⼦的移动和操纵,这为纳⽶科技的全⾯发展奠定了基础.STM也存在因本⾝的⼯作⽅式所造成的局限性.STM所观察的样品必须具有⼀定的导电性,因此它只能直接观察导体和半导体的表⾯结构,对于⾮导电材料,必须在其表⾯覆盖⼀层导电膜,但导电膜的粒度和均匀性等问题会限制图象对真实表⾯的分辨率.然⽽,有许多感兴趣的研究对象是不导电的,这就限制了STM应⽤.另外,即使对于导电样品,STM观察到的是对应于表⾯费⽶能级处的态密度,如果样品表⾯原⼦种类不同,或样品表⾯吸附有原⼦、分⼦时,即当样品表⾯存在⾮单⼀电⼦态时,STM得到的并不是真实的表⾯形貌,⽽是表⾯形貌和表⾯电⼦性质的综合结果.【实验⽬的】1.学习和了解扫描隧道显微镜的原理和结构;2.观测和验证量⼦⼒学中的隧道效应;3.学习掌握扫描隧道显微镜的操作和调试过程,并以之来观察样品的表⾯形貌;4.学习⽤计算机软件处理原始数据图象.【实验仪器】NanoView-I型扫描隧道显微镜,Pt-Ir⾦属探针,⾦薄膜(团簇)样品,⾼序⽯墨(HOPG)- 76 -样品等.【实验原理】1.隧道电流扫描隧道显微镜的⼯作原理是基于量⼦⼒学的隧道效应.对于经典物理学来说,当⼀粒⼦的动能E 低于前⽅势垒的⾼度V 0时,它不可能越过此势垒,即透射系数等于零,粒⼦将完全被弹回.⽽按照量⼦⼒学的计算,在⼀般情况下,其透射系数不等于零,也就是说,粒⼦可以穿过⽐它的能量更⾼的势垒,这个现象称为隧道效应,它是由于粒⼦的波动性⽽引起的,只有在⼀定的条件下,这种效应才会显著.经计算,透射系数图1 量⼦⼒学中的隧道效应)(22200016E V m a e V E V E T ≈=)((1)由式中可见,透射系数T 与势垒宽度a 、能量差(V 0-E )以及粒⼦的质量m 有着很敏感的依赖关系,随着a 的增加,T 将指数衰减,因此在宏观实验中,很难观察到粒⼦隧穿势垒的现象.扫描隧道显微镜是将原⼦线度的极细探针和被研究物质的表⾯作为两个电极,当样品与针尖的距离⾮常接近时(通常⼩于1 nm ),在外加电场的作⽤下,电⼦会穿过两个电极之间的势垒流向另⼀电极.隧道电流I 是针尖的电⼦波函数与样品的电⼦波函数重叠的量度,与针尖和样品之间距离S 和平均功函数Φ有关)exp(21S A V I b Φ?∝(2)式中V b 是加在针尖和样品之间的偏置电压,平均功函数Φ≈ (Φ1+Φ2) /2,Φ1和Φ2分别为针尖和样品的功函数,A 为常数,在真空条件下约等于1.隧道探针⼀般采⽤直径⼩于1mm 的细⾦属丝,如钨丝、铂—铱丝等,被观测样品应具有⼀定的导电性才可以产⽣隧道电流.由(2)式可知,隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数的依赖关系,当距离减⼩0.1nm ,隧道电流即增加约⼀个数量级.因此,根据隧道电流的变化,我们可以得到样品表⾯微⼩的⾼低起伏变化的信息,如果同时对x -y ⽅向进⾏扫描,就可以直接得到样品的表⾯三维形貌图.图2 STM 基本构成2.STM 的结构和⼯作模式 STM 仪器由具有减振系统的STM 头部、电⼦学控制系统和包括A/D 多功能卡的计算机组成(图2).头部的主要部件是⽤压电陶瓷做成的微位移扫描器,在x - y ⽅向- 77 -扫描电压的作⽤下,扫描器驱动探针在导电样品表⾯附近作x- y⽅向的扫描运动.与此同时,由差动放⼤器来检测探针与样品间的隧道电流,并把它转换成电压,反馈到扫描器,作为探针z⽅向的部分驱动电压,以控制探针作扫描运动时离样品表⾯的⾼度.STM常⽤的⼯作模式主要有以下两种:(1)恒流模式如图3(a),利⽤压电陶瓷控制针尖在样品表⾯x-y⽅向扫描,⽽z⽅向的反馈回路控制隧道电流的恒定,当样品表⾯凸起时,针尖就会向后退,以保持隧道电流的值不变,当样品表⾯凹进时,反馈系统将使得针尖向前移动,则探针在垂直于样品⽅向上⾼低的变化就反映出了样品表⾯的起伏.将针尖在样品表⾯扫描时运动的轨迹记录并显⽰出来,就得到了样品表⾯态密度的分布或原⼦排列的图像.这种⼯作模式可⽤于观察表⾯形貌起伏较⼤的样品,且可通过加在z⽅向的驱动电压值推算表⾯起伏⾼度的数值.恒流模式是⼀种常⽤的⼯作模式,在这种⼯作模式中,要注意正确选择反馈回路的时间常数和扫描频率.(2)恒⾼模式如图3(b),针尖的x-y⽅向仍起着扫描的作⽤,⽽z⽅向则保持绝对⾼度不变,由于针尖与样品表⾯的局域⾼度会随时发⽣变化,因⽽隧道电流的⼤⼩也会随之明显变化,通过记录扫描过程中隧道电流的变化亦可得到表⾯态密度的分布.恒⾼模式的特点是扫描速度快,能够减少噪⾳和热漂移对信号的影响,实现表⾯形貌的实时显⽰,但这种模式要求样品表⾯相当平坦,样品表⾯的起伏⼀般不⼤于1 nm,否则探针容易与样品相撞.【实验内容】1.准备和安装样品、针尖针尖在扫描隧道显微镜头部的⾦属管中固定,露出头部约5毫⽶.将样品放在样品座上,应保证良好的电接触.将下部的两个螺旋测微头向上旋起,然后把头部轻轻放在⽀架上(要确保针尖和样品间有⼀定的距离),头部的两边⽤弹簧扣住.⼩⼼地细调螺旋测微头和⼿动控制电机,使针尖向样品逼近,⽤放⼤镜观察,在针尖和样品相距约0.5—1毫⽶处停住.2.⾦膜表⾯的原⼦团簇图像扫描运⾏STM的⼯作软件,单击“在线扫描”,出现“STM扫描控制”控制界⾯.“隧道电流”置为0.25~0.3nA,“针尖偏压”置为200 ~ 250mv,“扫描范围”设为1000nm左右,“扫描⾓度”设为0 ~ 90度,“扫描速度”设为0.1s / ⾏左右,“采样”设- 78 -为256,“放⼤倍率”设为1;选择“马达控制”,点击“⾃动进”, 马达⾃动停⽌后,不断点击“单步进”或“单步退”,直到“隧道电流”的显⽰杆落⼊||区域之内;如此时“平衡”的显⽰杆尚未进⼊相应的||区域之内,可使⽤控制箱⾯板上的“平衡”旋钮,将其调⼊;选择“扫描⽅式”,点击“恒流模式”进⾏扫描.扫描结束后⼀定要将针尖退回!“马达控制”⽤“⾃动退”,然后关掉马达和控制箱.3.图像处理(1)平滑处理:将像素与周边像素作加权平均.(2)斜⾯校正:选择斜⾯的⼀个顶点,以该顶点为基点,线形增加该图像的所有像数值,可多次操作.(3)中值滤波:对当前图像作中值滤波.(4)傅⽴叶变换:对当前图像作FFT滤波,此变换对图像的周期性很敏感,在作原⼦图像扫描时很有⽤.(5)边缘增强:对当前图像作边缘增强,使图像具有⽴体浮雕感.(6)图像反转:对当前图像作⿊⽩反转.(7)三维变换:使平⾯图像变换为⽴体三维图像,形象直观.4.⾼序⽯墨原⼦(HOPG)图像的扫描(选做)在上⾯实验的基础上,可进⼀步扫描⽯墨表⾯的碳原⼦.⽤⼀段透明胶均匀地按在⽯墨表⾯上,⼩⼼地将其剥离,露出新鲜⽯墨表⾯,保证样品台和样品座之间有着良好的电接触.采⽤恒流⼯作模式,先将“隧道电流”置于0.25~0.3 nA,“针尖偏压”置于-200~-250 mv,“扫描范围”设为1000 nm左右,“扫描⾓度”设为0~90度,“扫描速度”设为0.1s/⾏左右,“采样”设为256,“放⼤倍率”设为1,找出新鲜的⽯墨表⾯台阶;在两台阶之间选取⼀块平坦的地⽅,逐渐减⼩扫描范围,提⾼隧道电流,增加放⼤倍率(5倍或25倍,直⾄能渐渐看到原⼦图象;最后,“扫描范围”设为10 nm以下,“隧道电流”置于0.45 nA左右,“针尖偏压”置于-255 mv左右,并细⼼地维持“平衡”的显⽰杆在||区域之内,这样扫描约20分钟,待其表⾯达到新的热平衡后,可以得到⽐较理想的⽯墨原⼦排列图像.【思考题】1.恒流模式和恒⾼模式各有什么特点?2.不同⽅向的针尖与样品间的偏压对实验结果有何影响?3.隧道电流设置的⼤⼩意味着什么?4.若隧道电流能在2%范围内保持不变,试估算样品表⾯的⾼度测量的误差.【参考⽂献】[1] G. Binning and H. Rohrer, Helv. Phys. Acta, 55 (1982) 726[2] H. -J. Guntherodt and R. Wiesendanger, Scanning tunneling microscopy Ⅰ-Ⅲ, Springer-Verlag,Berlin, 1992[3] 曾谨严, 量⼦⼒学, 科学出版社[4] ⽩春礼, 扫描隧道显微术及其应⽤, 上海科学技术出版社[5] C. Julian Chen, Introduction to scanning tunneling microscopy, Oxford University Press, 1993- 79 -。
一、实验目的1.采用探针扫描显微镜进行微纳米级表面形貌测量。
2。
了解扫描探针显微镜的工作原理并熟悉原子力显微镜的操纵。
二、实验设备原子力显微镜、光盘块、装有SPM Console在线控制软件和Image后处理软件的计算机。
三、实验基础原子力显微镜(Atomic Force Microscope ,AFM),一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。
原子力显微镜的基本原理是:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。
利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息.激光检测原子力显微镜(Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection, Laser-AFM)——扫描探针显微镜家族中最常用的一种为例,其工作原理如图1所示。
二极管激光器(Laser Diode)发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂(Cantilever)背面,并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器(Detector).在样品扫描时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力,微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏,反射光束也将随之偏移,因而,通过光电二极管检测光斑位置的变化,就能获得被测样品表面形貌的信息。
在系统检测成像全过程中,探针和被测样品间的距离始终保持在纳米(10e-9米)量级,距离太大不能获得样品表面的信息,距离太小会损伤探针和被测样品,反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中,由探针得到探针-样品相互作用的强度,来改变加在样品扫描器垂直方向的电压,从而使样品伸缩,调节探针和被测样品间的距离,反过来控制探针样品相互作用的强度,实现反馈控制。
扫描隧道显微镜(STM)的原理及应用摘要:本实验用钨丝为材料,以为NaOH 电解液通过电化学腐蚀的方法制备了STM 的针尖,用制备的针尖对石墨样品进行扫描,获得了石墨样品表面的STM 图像,结合石墨的六角晶格结构和晶格常数,对STM 图像进行分析,计算了x 和Y 方向的灵敏度约为O A 11.62V ,并分析了扫描图像效果的差影响因素。
关键词:STM ,隧道效应,针尖,粗逼近 一、引言1982年,IBM 瑞士苏黎士实验室的葛•宾尼和海•罗雷尔研制出世界上第一台扫描隧道显微镜。
STM 使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景,被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一。
为表彰STM 的发明者们对科学研究所作出的杰出贡献,1986年宾尼和罗雷尔被授予诺贝尔物理学奖。
STM 技术的最大优点是可以获得原子级的高分辨率,在平行表面的方向可达0.1nm ,在垂直表面的方向可达0.01nm 。
此外STM 还可获得物体表面实空间的三维图像,可以观察单个原子的局部表面结构,并且可以得到表面电子结构的信息。
STM 也有明显的缺;由于原子波函数的叠加,STM 在恒定电流的工作模式下对样品表面的某些沟槽不能准确地探测,与此相关的分辨率较差;另外,其观察的样品必须具有导电性,致使其使用范围受到很大的限制。
不过其后衍生出的原子力显微镜、磁力显微镜弥补了这相面的不足,使得探针显微技术不独完善,并在纳米技术领域得到了广泛的应用。
二、实验原理在经典理论中,动能只能去非负值,因此一个粒子的势能要大于它的总能量是不可能的。
但在量子理论中,若势能有限,且V()r E >,则Shrodinger 方程为:22()()()()2V r r E r r m ϕϕ⎡⎤-∇+=⎢⎥⎣⎦(1) 其解不为零,即一个入射粒子穿透一个V()r E >的有限区域的几率是非零的,这称隧道效应。
扫描隧道显微镜实验13应用物理(1)班杨礴2013326601111一、实验目的1.学习扫描隧道显微镜的原理和结构2.学习利用扫描隧道显微镜观察样品的表面形貌二、实验原理扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。
将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。
这种现象即是隧道效应。
隧道电流I 是电子波函数重叠的量度,与针尖和样品之间距离S和平均功函数Φ有关:Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压,平均功函数,分别为针尖和样品的功函数,A为常数,在真空条件下约等于1。
扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝,如钨丝、铂―铱丝等;被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。
由上式可知,隧道电流强度对针尖与样品表面之间距非常敏感,如果距离S 减小0.1nm,隧道电流I将增加一个数量级,因此,利用电子反馈线路控制隧道电流的恒定,并用压电陶瓷材料控制针尖在样品表面的扫描,则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。
将针尖在样品表面扫描时运动的轨迹直接在荧光屏或记录纸上显示出来,就得到了样品表面态密度的分布或原子排列的图象。
这种扫描方式可用于观察表面形貌起伏较大的样品,且可通过加在z 向驱动器上的电压值推算表面起伏高度的数值,这是一种常用的扫描模式。
对于起伏不大的样品表面,可以控制针尖高度守恒扫描,通过记录隧道电流的变化亦可得到表面态密度的分布。
这种扫描方式的特点是扫描速度快,能够减少噪音和热漂移对信号的影响,但一般不能用于观察表面起伏大于1nm的样品。
从式可知,在Vb和I 保持不变的扫描过程中,如果功函数随样品表面的位置而异,也同样会引起探针与样品表面间距S的变化,因而也引起控制针尖高度的电压Vz的变化。
如样品表面原子种类不同,或样品表面吸附有原子、分子时,由于不同种类的原子或分子团等具有不同的电子态密度和功函数,此时扫描隧道显微镜(STM)给出的等电子态密度轮廓不再对应于样品表面原子的起伏,而是表面原子起伏与不同原子和各自态密度组合后的综合效果。
扫描探针显微镜【目的要求】1.学习和了解扫描探针显微镜的结构和原理;2.掌握扫描探针显微镜的模式之一---扫描隧道显微镜的操作和调试过程,并以之来观察样品的表面形貌;3.学习用计算机软件来处理原始数据图像。
【仪器用具】扫描探针显微镜、针尖、计算机、光栅样品【原理】1.扫描探针显微镜简介扫描探针显微镜是继光学显微镜和电子显微镜发展起来后的第三代显微镜。
80年代初期,IBM公司苏黎世实验室的G.Binning 和H.Rohrer发明了扫描隧道显微镜,它的分辨率达到0.01纳米。
STM的诞生,使人类第一次在实空间观测到了原子,并能够在超高真空超低温的状态下操纵原子。
在STM的基础上,又发明了原子力显微镜、磁力显微镜、近场光学显微镜等等,这些显微镜都统称扫描探针显微镜。
因为它们都是靠一根原子线度的极细针尖在被研究物质的表面上方扫描,检测采集针尖和样品间的不同物理量,以此得到样品表面的形貌图像和一些有关的电化学特性。
如:扫描隧道显微镜检测的是隧道电流,原子力显微镜镜测试的是原子间相互作用力等等。
光学显微镜和电子显微镜都称之为远场显微镜,因为相对来说样品离成像系统有比较远的距离。
成像的图像好坏基本取决于仪器的质量。
而扫描探针显微镜的工作原理是基于微观或介观范围的各种物理特性,探针和样品之间只有2-3埃的距离,会产生相互的作用,是一种相互影响的耦合体系。
我们称它为近场显微镜。
它的成像质量不单单取决于显微镜本身,很大程度上受样品本身和针尖状态的影响。
所以,我们在使用这一类的仪器时,要想得到好的图像,关键是要学会分析判断各种图像及现象的产生原因,然后通过调整参数,得到相对好的图像。
2. 扫描探针显微镜的基本结构(1) 减振系统是仪器有效得到原子图像的必要保证。
有效的振动隔离是STM达到原子分辨率所严格要求的一个必要条件,STM原子图像的典型起伏是0.1埃,所以外来振动的干扰必须小于0.05埃。
有两类振动是必须隔离的:振动和冲击。
实验八扫描隧道显微镜Scanning Tunneling Microscope(STM)引言上世纪八十年代初,IBM Zurich 实验室的Binnig 和Rohrer 发明了扫描隧道显微镜(scanning Tunneling Microscope,简称STM ),很快他们就因此获得了诺贝尔物理奖。
当初他们的动机仅仅是为了了解很薄的绝缘体的局域结构、电子特性以及生长性质,可是当他们想到用“电子隧穿”可以进行局域探测后,STM 这个局域探测手段便应用而生了。
STM 一出现,人们就为它的威力所震撼,随后他的家族成员如扫描力显微镜(Scanning ForceMicroscope, SFM), 磁力显微镜( Magnetic Force Microscope, MFM)及近光学场显微镜(Scanning Near-Field Optical Microscope, SNOM)等相继诞生,并在科学技术领域迅速地发挥越来越大的作用。
作为显微镜,STM 的优越性首先在于其高分辨率本领。
它平行于表面的(横向)分辨本领为一埃,而垂直于表面的(纵向)分辨本领优于一埃。
当然,STM 还有更多的优越之处。
例如电镜和扫描电镜(SEM))不能对表面原子成像;高分辨透射电镜(TEM)主要用于对体或界面的成像,并且只局限于很薄的样品;场发射显微镜(FEM)和场离子显微镜(FIM)只能探测半径小于1000埃的针尖表面的二维的原子几何结构,并且要求表面在强电场的作用下是稳定的。
而STM 却避开了这些困难,它与其它显微镜的的主要区别在于:它不需要粒子源,亦不需要透镜来聚焦。
和常规的原子级分辨仪器(如光衍射及低能电子衍射等)相比,其优越性则在于,第一,它能给出实空间的信息,而不是较难解释的K 空间的信息;第二,它可以对各种局域结构或非周期结构(如缺陷、生长中心等)进行研究,而不只限制于晶体或周期结构。
除此之外,STM 不仅能提供样品形貌的三维实空间信息、给出表面的局域电子态密度和局域功函数等信息,而且还能在介观尺度上对表面进行可控的局域加工并对加工产生的纳米结构进行各种研究。
扫描隧道显微镜实验报告篇一:近代物理实验-扫描隧道显微镜实验报告扫描隧道显微镜实验报告摘要:本实验我们将从了解扫描隧道显微镜原理出发,熟悉各部件的工作原理和功用,掌握描隧道显微镜的操作和调试过程,通过对隧道效应和样品表面的形貌观测初步体会描隧道显微镜在微观观测和操作领域的重要作用,学会用计算机软件处理原始图象数据。
关键词:扫描隧道显微镜、隧道针尖、工作原理工作模式仪器构成引言:社会发展、科技进步总伴随着工具的完善和革新。
以显微镜来说吧,发展至今可以说是有了三代显微镜。
这也使得人们对于微观世界的认识越来越深入,从微米级,亚微米级发展到纳米级乃至原子分辨率。
1982年,IBM瑞士苏黎士实验室的葛·宾尼(G.Binning)和海·罗雷尔(H.Rohrer)研制出的世界上第一台扫描隧道显微镜(简称STM)已达纳米级别。
STM使人类第一次能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物化性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着重大的意义和广泛的应用前景,被国际科学界公认为20世纪80年代世界十大科技成就之一,因此荣获了学界最高荣誉诺贝尔奖。
在扫描隧道显微镜的基础上又衍生出多种观测仪器,继承了其在微观测量领域的显著优势,逐步改进其缺陷。
正文:1 工作原理扫描隧道显微镜的工作原理是电子的隧道贯穿,也就是量子力学中的隧道效应。
电子云占据在样品和探针尖之间。
电子云是电子位置具有不确定性的结果,这是其波动性质决定的。
导体的电子是“弥散”的,故有一定的几率位于表面边界之外,电子云的密度随距离的增加而指数式地衰减。
这样,通过电子云的电子流就会在表面和探针间的距离变化极为灵敏。
探针在表面上扫描时,有一套反馈装置去感受到这一电子流(叫做隧穿电流),并据此使探针尖保持在表面原子的恒定高度上(图1)或者使得电子流保持在一定数值下。
探针尖即可以以这两种方式描过表面的轮廓。
读出的针尖运动情况经计算机处理后,或在银幕上显示出来,或由绘图机表示出来。
近代物理实验课程教材实验三十六扫描隧道显微镜的原理及其应用湖南师范大学物信院近代物理实验室 金泽渊编2004年8月实验三十六 扫描隧道显微镜的原理及其应用一、实验目的1掌握和了解量子力学中的隧道效应的基本原理。
2学习和了解扫描隧道显微镜的基本结构和基本实验方法原理。
3.基本了解扫描隧道显微镜的样品制作过程、设备的操作和调试过程,并最后观察样品的表面形貌。
4正确使用AJ—1扫描隧道显微镜的控制软件,并对获得的表面图象进行处理和数据分析。
二、实验仪器AJ—1型扫描隧道显微镜;P-IV型计算机;样品(两维光栅和高序石墨);金属探针及工具。
三、实验原理1982年,IBM Zurich实验室的Bindng和Rohcer研制出世界上第一台扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope),这标志着一种具有原子级分辨率的实空间成像技术诞生了,为此这两位科学家获得了1986年诺贝尔奖。
多年来,人们对物质结构的认识,大都是通过例如X射线衍射这类实验间接验证的。
而扫描隧道显微镜(STM)却能真正解决每一种导电固体表面在原子尺度上的局域电子结构,因而揭示它的表面局域原子结构—表面原子的排列图象。
STM的一种拓展,即原子力显微镜(AFM),还可以使绝缘体表面的局域原子结构成像。
使人们亲眼看见原子的存在。
因为STM能在普通环境下(如大气中)可得到稳定的、高分辨率的原子图象,并对样品无损伤、无干扰和可连续观察过程等优点因而它成为了凝聚态物理、化学、生物学和纳米材料学科的强有力的研究工具。
同时也诞生了一门崭新的科学分枝—扫描隧道显微镜学。
1.隧道效应。
在经典力学中,电子的总能量E可表示为:E =mP Z 2+U(Z) (36—1) 其中U(Z)为电子的势能,为电子的动量。
由于动量为非负的量,所以一个电子的势能U(Z)要大于它的总能量E 是完全不可能的。
对表面而言,也即物质表面是分明的,发生在表面的反射会围住电子,因而表面不存在电子云。
扫描隧道显微镜实验0730******* 材料科学系李旭晏摘要:本实验运用NanoFirst-1000型扫描隧道显微镜来观察一维及二维光栅样品,并探讨各参数即积分增益、比例增益和扫描角度对扫描图像的影响。
关键词:隧道效应扫描隧道显微镜针尖制备一维光栅二维光栅积分增益比例增益扫描角度一、实验原理1.隧道效应扫描隧道显微镜的原理就是基于量子力学中的隧道效应。
在经典物理中,当粒子的能量E小于前方势垒的高度V时,它是不可能穿越此势垒的,即透射系数为零。
但在量子力学的计算中,透射系数并不等于零,如图1。
也就是说,粒子可以穿过比它能量更高的势垒,这一现象就称为隧道效应。
其中,透射系数为:式中,E为粒子能量,V0为势垒高度,a为势垒宽度,m为粒子质量。
可见,随着势垒宽度a的增加,透射系数T是成指数衰减的。
这也就是宏观实验中为何观察不到隧道效应的原因。
而随着a的减小,透射系数T将会急剧增大,直到我们可以观察到隧道效应。
而扫描隧道显微镜正是应用了这一点。
若将针尖与样品表面作为两个电极,那么当它们之间的距离足够小(通常小于1nm)时,在外加电场的作用下,电子就会穿过两个电极之间的势垒,流向另一个电极。
穿越势垒的电子的定向移动就形成了所谓的隧道电流。
隧道电流的大小为:式中,Vb为加在针尖与样品之间的偏置电压,S为针尖与样品表面之间的距离,Φ为针尖与样品的平均功函数,A为一常系数,在真空条件下,A=1。
由上式可知,隧道电流I与针尖与样品表面之间的距离S是一一对应的。
通过隧道电流I的变化,便可以得出样品表面高低起伏的形貌信息。
如果同时对X、Y方向进行扫描,就可以直接得到三维的样品表面形貌图。
这就是STM工作的基本原理。
2.STM工作模式STM共有两种工作模式,即恒高模式和恒流模式。
恒高模式,顾名思义,就是高度恒定,即针尖和样品的高度始终保持不变。
示意图如图2.随着样品表面的高低起伏,隧道电流的大小也将相应变化。
通过记录隧道电流的变化便可以得到样品的表面形貌信息。
实验41 扫描隧道显微镜综合实验1981年,德国物理学家宾尼(G . Binnig )和瑞士物理学家罗勒(H. Rohrer )根据量子力学原理中的隧道效应合作发明了扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscope,简称 STM ). STM 是继场离子显微镜(FIM )和透射式电子显微镜(TEM )之后,第三种能够直接观察到单个原子成像的显微镜, 也是第一种能够在实空间获得表面原子结构图像的仪器.它克服了FIM 和TEM 对样品必须处于真空中的限制,可在大气、真空、甚至液体等自然环境中观察物体的表面形态.避免了生物样品因在真空中脱水而产生的假象,以及被高能电子束的辐照而损伤.使用STM ,可以研究原子之间微小的结合能,制造人造分子;可以观察生物大分子,如DNA 、RNA 和蛋白质等分子的原子布阵,和某些生物结构,如生物膜、细胞壁等的原子排列,进行分子切割和组装术;可以分析材料的晶格和原子结构,考察晶体中原子尺度上的缺陷,加工小至原子尺度的新型量子器件. 1986年,宾尼和罗勒因发明了STM 而被授予诺贝尔物理学奖.【实验目的】(1)了解STM 的工作原理.(2)掌握STM 实验设备的搭建过程.(3)能够使用STM 扫描样品得到原子级分辨率的图像.【实验内容】(1)制备针尖,记录不同针尖的电流衰减情况.(2)用STM 扫描所提供的样品,调节相关参数,以得到清晰的原子级别的图像.(3)对扫描所获得的图像进行分析,获得样品的表面结构信息.【实验仪器】AJ-Ⅰ型STM 、探针、高序石墨、镊子、剪刀、丙酮溶液、防震动悬吊系统、扫描探针显微镜图像处理及分析软件系统.【实验原理】根据量子力学原理,在原子、亚原子尺度下粒子存在波动性和不确定性.被束缚在势阱中的粒子有可能越过比自身能量高的势垒,这种现象称为隧道效应. 金属中的自由电子就是被束缚在势阱中的粒子,在外界不提供能量或提供的能量不足以使电子能量超过材料的功函数(逸出功)时, 仍有少量电子逸出,在金属表面附近形成约为1 nm 厚的电子云.这就给扫描隧道显微镜的隧道电流提供了基本条件.如图41-1所示,当样品表面和探针针尖的距离小于1 nm 时,两者的电子云就会有重叠.此时若在探针和样品之间加上一定的电压,就会形成隧道电流.隧道电流的强度与针尖和样品之间的距离以及样品表面的势垒高度有关,其关系满足:exp(A b I V ∝− (41-1)式中I 为隧道电流, Vb 为针尖和样品之间加的偏置电压,A 为常数,在真空条件下约等图41-1 样品表面和针尖的电子云于1,s 为针尖和样品之间的距离,φ为样品表面的平均势垒高度.从式(41-1)可知,I 与s 是指数关系,因此隧道电流对针尖样品之间的距离非常敏感.如果针尖和样品之间的距离变化10%,隧道电流则变化一个数量级. 可见,STM 具有很高的灵敏度,通常可以得到具有0.01nm 数量级的垂直精度和0.1nm 数量级的横向分辨率图像.STM 使用金属探针,针尖曲率半径约为几nm 到几十nm,通常采用的材料有钨丝、铂铱合金丝等.测量时,被测样品固定在一个可进行三维运动的压电扫描器平台上,如图41-2所示.当在针尖和样品之间加上偏置电压时,电子可以“隧穿”过间隙而形成隧道电流,隧道电流放大器将微弱的电流信号放大并输送到反馈电路中.反馈电路将电流信号转化为STM 的图像信号,通过计算机在屏幕上显示出来,同时依据隧道电流的大小而控制压电扫描器的运动.STM 工作有恒定高度和恒定电流两种扫描模式.采用恒高模式时,保持压电扫描器平台的z 坐标不变,只在x y 平面上作水平运动.样品表面的起伏使间距s 变化导致隧道电流I 变化,采集在样品表面每个局域检测到的隧道电流数据,进而转化成形貌图像.恒流模式即保持I 不变.系统通过调整样品和针尖的距离s 达到目的.两种扫描模式各有利弊.恒高模式扫描速率较快,因为控制系统不必上下移动扫描器,但这种模式仅适用于相对平滑的表面.恒流模式可以较高的精度扫描不规则表面,但比较耗时. 【实验要求】(1)实验准备①仪器准备,在不接通电源的情况下把仪器各部件安装好.②打开控制软件对显微镜进行校正.③针尖制备,用丙酮溶液对针、镊子和剪刀进行清洁,剪出尖锐的针尖.④安装针尖,插入时保证针与针槽内壁有较强磨擦力,以确保针的稳固.⑤针尖检验,打开“IZ 曲线”图,观察图象中的电流衰减情况,图象中曲线越陡峭说明针尖越好;反之,针尖越不好.(2)利用STM 检测样品,进行图像数据采集①对高序石墨进行“阶梯扫描”.②扫描出质量较好的阶梯后,用鼠标点击马达控制面板中的“连续退”,退到500步左右停止,然后悬挂防震.③在线扫描,观察是否有较为清晰的原子形貌图出现.若无,调节扫描速率和旋转角度(一般此时调节扫描速率和旋转角度都可以出现较为清晰的原子形貌图),旋转角度调节时先以15°一个阶梯进行角度旋转的粗调,然后再进行1°一个阶梯的微调.④保存采集的图像数据.(3)利用软件对图像进行处理和分析①图像显示,根据采集数据显示三维图像和多重视图.图41-2 STM 工作原理示意图②图像处理,清除图像噪声线,对图像作平整化处理.③对样品表面进行颗粒分析、深度分析和粗糙度分析.【预习及报告要求】(1)预习要求认真阅读实验操作手册,查阅相关参考文献,在实验之前掌握相关的实验原理.了解不同的样品所使用的扫描模式,熟悉并牢记实验中的注意事项,严格按要求操作.(2)报告要求本实验为研究性实验,报告应以正式学术论文的格式提交.其中应该包括以下内容:论文题目(中英文),论文摘要(中英文),引言,实验设备和实验内容,实验结果与分析,结论,参考文献.【分析讨论题】(1)为什么实验中探针的针尖必须尖锐?(2)扫描隧道显微镜可以扫描绝缘样品吗?为什么?(3)哪些因素会影响实验结果,如何减少这些影响?【参考文献】1陈成钧,扫描隧道显微学引论. 中国轻工业出版社. 1996.2彭昌盛,宋少先,谷庆宝.扫描探针显微技术理论与应用. 化学工业出版社. 2007.3余虹,4姚大学物理. 科学出版社(第二版). 2008.琲,扫描隧道与扫描力显微镜分析原理. 天津大学出版社. 2009.(刘升光余虹)STM快速操作流程────高序石墨扫描操作1.使用前先检查连线是否连接正确(机座与控制箱、电脑与控制箱、电源)。
一、实验目的1.采用探针扫描显微镜进行微纳米级表面形貌测量。
2.了解扫描探针显微镜的工作原理并熟悉原子力显微镜的操纵。
二、实验设备原子力显微镜、光盘块、装有SPM Console在线控制软件和Image后处理软件的计算机。
三、实验基础原子力显微镜(Atomic Force Microscope ,AFM),一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。
原子力显微镜的基本原理是:将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,针尖与样品表面轻轻接触,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。
利用光学检测法或隧道电流检测法,可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化,从而可以获得样品表面形貌的信息。
激光检测原子力显微镜(Atomic Force Microscope Employing Laser Beam Deflection for Force Detection, Laser-AFM)——扫描探针显微镜家族中最常用的一种为例,其工作原理如图1所示。
二极管激光器(Laser Diode)发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂(Cantilever)背面,并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的光斑位置检测器(Detector)。
在样品扫描时,由于样品表面的原子与微悬臂探针尖端的原子间的相互作用力,微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏,反射光束也将随之偏移,因而,通过光电二极管检测光斑位置的变化,就能获得被测样品表面形貌的信息。
在系统检测成像全过程中,探针和被测样品间的距离始终保持在纳米(10e-9米)量级,距离太大不能获得样品表面的信息,距离太小会损伤探针和被测样品,反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中,由探针得到探针-样品相互作用的强度,来改变加在样品扫描器垂直方向的电压,从而使样品伸缩,调节探针和被测样品间的距离,反过来控制探针样品相互作用的强度,实现反馈控制。
因此,反馈控制是本系统的核心工作机制。
系统采用数字反馈控制回路,用户在控制软件的参数工具栏通过以参考电流、积分增益和比例增益几个参数的设置来对该反馈回路的特性进行控制。
图1 激光检测原子力显微镜工作示意图原子力显微镜的工作模式是以针尖与样品之间的作用力的形式来分类的。
主要有以下3种操作模式:接触模式(contact mode) ,非接触模式(non - contact mode) 和轻敲模式( tapping mode)。
接触模式是AFM最直接的成像模式,AFM 在整个扫描成像过程之中,探针针尖始终与样品表面保持紧密的接触,而相互作用力是排斥力。
扫描时,悬臂施加在针尖上的力有可能破坏试样的表面结构,因此力的大小范围在10 - 10~10 - 6 N。
若样品表面柔嫩而不能承受这样的力,便不宜选用接触模式对样品表面进行成像。
非接触模式探测试样表面时悬臂在距离试样表面上方5~10 nm 的距离处振荡。
这时,样品与针尖之间的相互作用由范德华力控制,通常为10 - 12 N ,样品不会被破坏,而且针尖也不会被污染,特别适合于研究柔嫩物体的表面。
这种操作模式的不利之处在于要在室温大气环境下实现这种模式十分困难。
因为样品表面不可避免地会积聚薄薄的一层水,它会在样品与针尖之间搭起一小小的毛细桥,将针尖与表面吸在一起,从而增加尖端对表面的压力。
轻敲模式介于接触模式和非接触模式之间。
悬臂在试样表面上方以其共振频率振荡,针尖仅仅是周期性地短暂地接触/ 敲击样品表面。
针尖接触样品时所产生的侧向力明显地减小了。
因此当检测柔嫩的样品时,AFM的敲击模式是最好的选择之一。
一旦AFM开始对样品进行成像扫描,装置随即将有关数据输入系统,如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等,用于物体表面分析。
同时,AFM 还可以完成力的测量工作,测量悬臂的弯曲程度来确定针尖与样品之间的作用力大小。
轻敲模式的工作原理如图2所示。
图2 轻敲模式原理图(1)系统产生振动信号,使其处于共振状态而上下振荡;(2)探针逼近样品后,微悬臂振幅减小;(3)样品表面起伏引起振幅发生变化;(4)反馈系统通过Vz控制扫描器的伸缩,使振幅信号维持恒定;(5)记录在每个扫描点(x,y)的伸缩电压V(x,y)。
SPM Console 为CSPM 扫描探针显微镜的软件控制台,SPM Console 软件在仪器工作过程中让操作者通过人机界面对仪器实施实时的全程控制,使仪器处于操作者所设置的正确工作状态,并在操作者的控制下进行数据采集和结果显示。
系统是一个数字化的全计算机控制的智能系统,其操作基本上都是由用户在计算机端的SPM Console 软件界面下通过鼠标和键盘来完成的。
SPM Console 软件为CSPM 扫描探针显微镜系统的一个组成部分。
图3 CSPM 扫描探针显微镜系统架构Image后处理软件为图像处理软件,对扫描得到的图片进行滤波、边缘检测以及各种颗粒分析等。
四、实验步骤1. CSPM5500简介CSPM5500 扫描探针显微镜系统由3 部分组成:SPM(包括SPM 探头、SPM 底座、扫描器、探针架和探针)、控制机箱、计算机控制系统。
SPM探头图4 SPM探头①激光器②稳定弹簧挂杆③激光器位置水平调节旋钮④探头位置水平调节旋钮⑤激光器位置垂直调节旋钮⑥探针架安装滑槽⑦探头位置垂直调节旋钮⑧光斑位置探测器位置垂直调节旋钮⑨光斑位置探测器位置水平调节旋钮⑩光斑位置探测器SPM 探头由以下主要部分构成:探针架:用于夹持固定探针,有两种探针架:STM 探针架和AFM 探针架,分别用于夹持固定STM 探针和AFM 探针,并使系统实现STM 和AFM 功能。
激光器(Laser):用于激光检测原子力显微镜的各种扫描模式中。
SPM探头上的位于右边的两个旋钮分别调节激光器的水平(X)和垂直(Y)的位置。
光斑位置探测器(PSD):用于激光检测原子力显微镜(Laser-AFM)的各种扫描模式中,是一个四象限的的光强计,每个象限均可独立的探测落在上面的光强,从而实现光斑位置的检测。
SPM 探头上的位于左边的两个旋钮分别调节PSD 的水平(X)和垂直(Y)的位置。
根据不同的操作模式,PSD 可以提供不同的信息:SUM :落在光斑位置探测器的四象限上的总光强。
Up-Down :光斑位置探测器的上下两部分的光强差。
这个信号反映了探针上下偏转的形变量,直接用于AFM 的接触模式;或经过转换,用于AFM 的轻敲模式。
Left-Right :光斑位置探测器的左右两部分的光强差。
这个信号反映了探针左右扭转的形变。
SPM 底座图5 SPM 底座SPM 底座与主控机箱连接,控制步进电机进行进针和退针。
底座上的两个液晶数字显示器通过左边开关的控制,可以提供不同的信息。
右边的开关用于手 动控制探针的逼近和退回,向上为探针离开样品(退针),向下为探针逼近样品SPM 底座1.探头-底座连接插座2.扫描器连接插座3.系统预留扩展接口4.稳定弹簧5.电机2 支撑螺杆6.电机3 支撑螺杆7.电机1 支撑螺杆8.扫描器安装承座9.液晶数字显示器12 信号选择开关 上 Sum 信号读数 10.液晶数字显示器13信号选择开关上 Left-Right 信号读数 中 Up-Down 信号读数 中 Z 电压读数 下 温度读数 下 相对湿度读数 11. 步进电机手动控制开关 向上探头升起,探针离开样品 向下探头下降,探针逼近样品 12.液晶数字显示器(通过开关9控制显示信号) 13.液晶数字显示器(通过开关10控制显示信号)14. 探头连接状态指示灯(当底座与控制机箱正确连接时常亮)15. 探头照明调节开关 16. 系统预留扩展接口 17. 底座与机箱连接插头(进针)。
图6 AFM探针架CSPM5500 扫描探针显微镜使用的探针有多种类型,探针的形状、大小、材质都有差别,用户需要根据待测试的样品和不同的工作模式选择使用适当的探针。
金属探针:扫描隧道显微镜要求使用可导电的物质作为探针,并且要有一个尖锐的针尖。
探针的制备方法一般有机械剪切法和化学腐蚀法;可用于制备探针的材料较常见的是钨丝和铂铱合金丝。
微悬臂探针:广泛应用于扫描探针显微镜中。
微悬臂探针由一个可发生弹性形变的悬臂构成,在最尖端处有一个原子级尖锐的针尖,如图7所示。
图7 探针轻敲模式:由于轻敲模式是使用振动的探针进行扫描,原则上越高的悬臂振动的频率可以获得更好的扫描结果。
所以,轻敲模式中,用户应该选择弹性系数较大,悬臂长度较短的探针进行扫描。
2. 实验操纵2.1安装原子力显微镜(AFM)探针和探针架(1) 选择AFM 探针架;(2) 准备好将要使用的原子力微悬臂探针;(3)把AFM探针架正面向上放置,用一手的拇指和食指小心捏住微悬臂探针压紧弹片两边,轻轻往上提起,使其与探针支架的定位块分离,另一手用镊子夹住微悬臂探针的玻璃基片两侧,小心放在探针支架的定位块上,小心放开压紧弹片,即将微悬臂夹在探针支架上;(4)探针安装的位置以玻璃体突出1~2 毫米为佳;将安装好探针的探针架反面向上,捏住探针架的把手,沿SPM 探头向前方向顺着滑槽插入探针架,直到最里面。
2.2 调整激光光路和参数设置打开SPM Console,打开激光器电源,调整激光器位置垂直和水平调节旋钮,使激光束聚焦照射在悬臂背面前端,即针尖的背面。
激光光斑的位置调到如图所示。
图8 激光光斑图进针前基本参数的设定,基本扫描参数如扫描范围、扫描参数等的设定,反馈回路参数如积分增益、比例增益、参考增益等的设定如图9所示。
图9 基本参数设定2.3共振曲线设定打开“频率设置”窗口,设定探针共振曲线。
轻敲激励振幅、振幅等参数设定如图10所示。
共振曲线设定过程如图11系列所示图11(a) 图11(b) 系统采集并显示探针从50k ~500kHz 振动的共振振幅信号。
探针在0.8V 激励信号驱动下从50k~500kHz 震荡的振幅信号,从图11(b)中可以得到,此探针的共振频率约为79.8kHz。
图11(c)图11(d)探针振动频率(就是“探针振动信号”-“频率”栏中所显示的数值)设在略低于共振频率,使振幅信号为共振峰的75~95%,并且频率曲线比较接近于直线处。
参考点可设为共振峰振幅50~70%的振幅。
在设定探针共振频率和参考点的过程中,为了达到更为理想的凸显,且达到自动进针至Z 电压<180V,单步前进或后退到Z 电压为0V 左右(-20V~20V),将轻敲激励振幅改为了0.9V,经过计算并且对振动频率和参考点进行设置,然后进行自动进针。