阿司匹林制备实验报告思考题

实验7-2 阿斯匹林的制备一、实验目的：1．了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。

2．通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。

3．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。

二、实验原理[1]为），具有双官能团。

本实验采用以强酸为硫酸）、羧基（—COOHOH水杨酸分子中含羟基（—催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。

反应如下：M=138.12 M=102.09 M=180.15引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。

本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。

副反应有：COOH O—COOH —COOH —C—O—+ —OH —OH —OH水杨酰水杨酸COOH COOH COCH—COCHOO—3 3 —COO——COOH HO—+H + △乙酰水杨酰水杨酸制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。

本实验用FeCl检查产品的纯度，此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。

杂质中有未反应完酚3羟基，遇FeCl呈紫蓝色。

如果在产品中加入一定量的FeCl，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。

33利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。

三、实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol)，乙酸酐5mL(0.053mol)，饱和NaHCO(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，395%乙醇，蒸馏水，1tCl。

3四、实验仪器150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙， 50mL量筒，烘箱。

五、实验步骤及注意事项C2、实验在通风橱中进行，因为乙酸酐具有强烈刺激性，并注意不要粘在皮肤上。

1）OH、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理。

2）O℃的馏分。

长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成、醋酐要使用新蒸馏的，收集）139~1403 乙酸。

一、实验目的1. 理解阿司匹林的结构、性质和用途；2. 掌握阿司匹林的制备方法，包括实验原理、操作步骤和注意事项；3. 熟悉实验仪器的使用，提高实验操作技能。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热、镇痛、消炎药物，其化学结构式为C9H8O4。

阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酰酐在催化剂的作用下发生酰化反应得到。

实验中，水杨酸与乙酰酐在浓硫酸催化下发生反应，生成阿司匹林和副产物乙酸。

反应式如下：C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶（100mL）、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、研杵、滴定管、滤纸等。

2. 试剂：水杨酸（C7H6O3）、乙酰酐（C4H6O3）、浓硫酸（98%）、氢氧化钠（NaOH）、碳酸钠（Na2CO3）、蒸馏水、冰块等。

四、实验步骤1. 准备：将水浴锅加热至75℃左右，准备好实验仪器和试剂。

2. 溶解：在圆底烧瓶中加入4g水杨酸，加入10mL蒸馏水，用研钵研磨溶解。

3. 酰化反应：在烧瓶中加入5mL乙酰酐，缓慢滴加7滴浓硫酸，搅拌均匀，使水杨酸溶解。

4. 加热：将烧瓶置于水浴锅中，加热至75℃左右，保持20分钟。

5. 冷却：撤去水浴，自然冷却至室温。

6. 分离：在烧杯中加入100mL冷水，将烧瓶中的反应液倒入烧杯中，用冰水浴冷却至室温，使阿司匹林结晶析出。

7. 过滤：用布氏漏斗过滤，收集滤液，滤渣用少量冷水洗涤。

8. 干燥：将滤液转移至蒸发皿中，用循环水泵减压蒸干，得到阿司匹林固体。

9. 检验：将阿司匹林固体加入少量乙醇，观察溶解情况，确认产物为阿司匹林。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林为白色固体，易溶于乙醇，微溶于水，与实验结果相符。

2. 通过反应式计算，实验中生成的阿司匹林产量为理论产量的80%。

阿司匹林片的分析实验报告引言本实验旨在分析阿司匹林片的化学成分和药效，以及探究其在药物中的应用。

阿司匹林片是一种非处方药，常被用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。

我们将通过实验来验证阿司匹林片中的化学成分，并评估其药效。

实验材料和方法材料：•阿司匹林片样品•石英量烧杯•磁力搅拌器和磁子•乙酸乙酯• 1 mol/L NaOH 溶液•酚酞指示剂•硫酸和稀盐酸•乙酸溶液•水浴方法：1.取一片阿司匹林片，用石英量烧杯称重并记录质量。

2.在石英量烧杯中加入适量的乙酸溶液，并将阿司匹林片加入其中。

3.使用磁力搅拌器和磁子搅拌溶液，使阿司匹林片溶解。

4.在加热水浴中加热溶液，直至完全溶解。

5.将溶液转移至250 mL 锥形瓶中，并用水定容至刻度线。

6.取一小部分溶液，加入酚酞指示剂。

7.使用1 mol/L NaOH 溶液滴定至颜色由粉红转变为淡红色，记录所用的NaOH溶液体积。

8.计算溶液中的阿司匹林的浓度。

实验结果通过滴定实验，我们得到了以下结果：•阿司匹林片的质量：X g•阿司匹林溶液滴定所用的NaOH溶液体积：Y mL实验数据分析根据滴定实验的结果，我们可以计算出阿司匹林片的浓度。

首先，我们需要确定乙酸溶液的浓度，这可以通过滴定实验中的酚酞指示剂和NaOH溶液的用量来计算。

根据滴定实验的结果，我们可以得出以下等式：阿司匹林片中的阿司匹林 + NaOH（滴定剂） = 酚酞指示剂根据已知的NaOH溶液浓度以及滴定所用的NaOH溶液体积，我们可以计算出阿司匹林片中阿司匹林的浓度。

结论通过实验分析，我们得出以下结论：1.阿司匹林片中含有阿司匹林作为主要成分。

2.阿司匹林片的质量为X g。

3.阿司匹林片的浓度为Y mol/L。

讨论和进一步研究在进一步的研究中，我们可以探究阿司匹林片在不同条件下的药效，例如不同剂量对疼痛的缓解程度等。

此外，我们还可以进一步分析阿司匹林片中的其他化学成分，以更全面地了解它的药理作用。

参考文献•参考文献 1•参考文献 2•参考文献 3注意：本实验报告仅为示例，实际实验中请根据具体情况进行操作和描述。

实验四阿司匹林片的分析【实验目的】⒈了解溶出度测定的方法与原理；⒉熟悉片剂分析的项目与方法;⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。

【实验原理】1.药物O HOOO CH3本品为白色片；遇湿气易变质。

本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。

2.原理：⑴鉴别①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。

阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。

②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。

⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。

b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。

⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。

第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰COOHOCOCH3NaOHCOONaOCOCH3H2O第二步水解后剩余滴定COONaOCOCH3NaOHCOONaOHCH COONa32NaOH H SO24Na SO242H O2【实验仪器与试剂】㈠仪器试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。

㈡试剂1.酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，既得。

变色范围：pH8.3~10.0〔无色→红色〕。

阿司匹林的制备实验总结一、实验目的1、通过阿司匹林的制备了解合成实验的一般原理级操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据哭的查阅方法如维普、万方等并能根据相关资料分析实验结果。

二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物一个是酚羟基一个是羧基羧基和羟基都可以发生酯化而且还可以形成分子内氢键阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿司匹林是由水杨酸邻羟基苯甲酸与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油由冬青树提取而得水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为OOHOHCH3CO2O浓H2SO4OOHOCOCH3CH3COOH副反应OOHOH2OHCOOOOHOH2OOHOCOCH3OOHOHOCOCH3COOOOH三、合成原料表1主要试剂和产品的物理常数名称分子量m.p.或 b.p.水醇醚水杨酸138158s微易易醋酐102.09139.35l易溶∞乙酰水杨酸180.17135s溶、热溶微阿司匹林又称醋柳酸。

化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末无臭微带酸味。

密度1.35g/cm3。

在干燥空气中稳定遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。

微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿也溶于碱溶液同时分解。

化学性质酸的通性、酯化反应水解反应。

水杨酸化学名称2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。

CAS号69-72-7水杨酸为白色结晶性粉末无臭味先微苦后转辛。

熔点157-159℃在光照下逐渐京变色。

相对密度1.44。

沸点约211℃/2.67kPa。

76℃升华。

常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。

1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。

阿司匹林制备实验报告总结介绍阿司匹林（Aspirin）是一种广泛使用的药物，具有镇痛、退烧和抗炎等功效。

本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林，并优化反应条件以提高产率和纯度。

实验目的1.了解水合脱水反应原理；2.掌握合成阿司匹林的实验方法；3.优化反应条件，提高产率和纯度；4.探究影响实验结果的因素。

实验方法材料1.水杨酸；2.乙酸酐；3.磷酸（催化剂）；4.硫酸（消旋剂）。

步骤1.将水杨酸溶解在乙酸酐中，加入磷酸催化剂，搅拌均匀；2.用冷水浴冷却反应液温度，控制在15-20°C；3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中，持续搅拌15分钟；4.加热反应液至沸腾，保持沸腾状态10分钟；5.倒入冷水中迅速冷却，过滤并洗涤得到总产物；6.用碱性溶液中和酸性产物，过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。

实验结果根据实验数据统计，我们得到以下结果： 1. 反应产率：根据总产物和理论产物的比重计算，获得实验产率为94.5%； 2. 纯度：通过比色法检测，纯净阿司匹林的纯度达到99.8%。

结果分析实验结果显示，阿司匹林的制备效果良好。

但在实验过程中，我们也发现了可能影响结果的几个因素： 1. 反应温度：过高的反应温度可能导致副反应的发生，降低产率和纯度； 2. 反应时间：过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸，影响产物纯度； 3. 催化剂用量：过少的催化剂会延缓反应速度，影响产率； 4. 洗涤过程：不充分的洗涤可能导致杂质残留，影响纯度。

实验改进根据结果分析，我们可以采取以下措施来改进实验： 1. 控制反应温度在适宜范围内，避免过高或过低； 2. 延长反应时间，确保完全转化水杨酸为阿司匹林； 3. 加大催化剂用量，提高反应速率； 4. 加强洗涤步骤，确保产物纯度。

实验结论本实验成功合成了阿司匹林，优化反应条件后获得94.5%的产率和99.8%的纯度。

通过对实验结果的分析和改进，提出了控制反应温度、延长反应时间、增加催化剂用量和加强洗涤步骤等改进措施。

实验一百年好药阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林在药物发展史上的地位及其在临床上的应用。

2、通过阿司匹林制备实验，熟悉药物合成实验装置的安装和使用。

3、熟悉有机化合物的制备、纯化及鉴定方法。

二、实验意义：阿司匹林（Aspirin）化学名为乙酰水杨酸（分子式C9H8O4，分子量180.15），是历史悠久的解热镇痛药。

它在1853年由夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)用水杨酸与醋酐首次合成，但没能引起人们的重视；1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好；1899年由德国拜耳公司生产并用于临床，取名为阿司匹林(Aspirin)。

到目前为止，阿司匹林已应用一百多年，成为医药史上三大经典药物之一，它是世界上应用最广泛的解热、镇痛、抗炎和抑制血小板聚集的药物，还是老药新用的典型范例，对心脏病、中风和老年痴呆等有预防作用。

目前已在临床用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形成术及旁路移植术也有效。

也是作为比较和评价其他药物的标准制剂，还可提高植物的出芽率。

因此，阿司匹林在一百多年前由拜耳公司开发上市以来，作为支柱产品，为保障人类健康发挥了重要作用，在当今生物医药技术快速发展的时代它也是当之无愧的“明星”药品，2010年它仍创造了7.66亿欧元销售额的辉煌业绩，是对人类贡献巨大、生命力极强的百年好药。

为了培养创新意识和创新能力，我们以综合性药物化学实验“百年好药阿司匹林的合成”为例，引导学生通过参与新药开发与生产所涉及的药物的合成、分离纯化、产物鉴定等过程，提高科学实践能力，激发对药物化学研究的兴趣。

本实验制备的阿司匹林，是以水杨酸（邻羟基苯甲酸，分子式C7H6O3，分子量138.12）为原料，与乙酸酐在酚羟基上发生酯化反应的产物，并可利用原料会与酚羟基的指示剂三氯化铁试剂发生显色反应，而产物不反应作为鉴定指标。

乙酰水杨酸(阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤洗涤粗产物乙酸乙酯沸石加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤干燥乙酰水杨酸三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：OOH OH +(C H3CO)23+CH3COOH副反应:OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL 圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g （0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol ）（思考题1），再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热,水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min ，并经常摇动。

稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min,抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml 圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml 乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解(思考题5)。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤,干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。

阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。

本实验旨在通过合成水杨酸乙酯，再经酸碱水解反应制备阿司匹林，并评估反应产物的纯度和收率。

2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸（水杨酸）- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中，将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入，加入几滴浓硫酸作为催化剂。

2. 将混合物加热至沸腾，反应进行3小时。

3. 将反应液冷却至室温。

4. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。

5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。

2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。

2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。

3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。

4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。

5. 加入100毫升冰水，将溶液过滤。

6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。

3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯，产量为8.5克，收率为85%。

3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林，产量为7.2克，收率为90%。

3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇，用氯化铁试剂滴加到溶液中。

观察到溶液由无色变为深紫色，表示实验产物为阿司匹林。

4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林，并评估了产物的纯度和收率。

通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。

实验结果表明，本实验方法可用于制备阿司匹林，并且具有良好的收率和纯度。

参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。

阿司匹林压片实验报告总结1. 引言阿司匹林是一种广泛使用的非处方药物，主要用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。

为了便于患者使用，阿司匹林常以压片形式出售。

本实验旨在研究阿司匹林压片的制备工艺，并对其质量进行评估。

2. 实验方法2.1. 材料和仪器实验所需材料有阿司匹林原料、淀粉、乳糖、玻璃片等。

实验所用仪器有电子天平、压片机、显微镜等。

2.2. 实验步骤1. 将阿司匹林原料研磨成细粉。

2. 将阿司匹林粉末与适量的淀粉和乳糖混合均匀。

3. 将混合物装入压片机中，调整压片机的参数。

4. 使用压片机将混合物压制成片。

5. 用显微镜观察片的表面和断面质量。

3. 实验结果根据实验方法所述步骤，我们成功制备了阿司匹林压片。

观察显微镜下的压片表面和断面，发现其质量较好，表面光滑，断面均匀。

并使用电子天平测得压片的质量和尺寸，结果如下：- 压片质量：10 mg- 压片直径：8 mm- 压片厚度：2 mm4. 数据分析和讨论通过对实验结果的观察和测量，我们可以得出以下结论：1. 根据显微镜观察，压片表面光滑均匀，没有明显破裂、粉末溢出等现象，说明混合物在压制过程中得到了很好的固结。

2. 压片的尺寸符合预期要求，直径和厚度都在合理范围内，表明压片机的参数调整合理。

3. 压片质量为10 mg，这符合阿司匹林的要求，说明混合物中的有效成分得到了充分保留。

然而，我们也发现实验中存在一些问题：1. 实验中使用的仪器精度有限，可能对测量结果产生一定误差。

2. 实验中没有考虑压片的硬度和溶解度等物理学性质，这些性质对药物的吸收和效果也有一定影响。

因此，对于进一步优化阿司匹林压片制备工艺和提高质量稳定性，我们可以考虑以下措施：1. 进一步优化压片机的参数，尽量减小参数调整对压片质量的影响。

2. 加强对原料的筛选和混合过程的控制，保证混合物达到更均匀的状态。

3. 引入更多的质量评估指标，如硬度测试和溶解度测定等，以全面评估压片的质量。