阿司匹林制备实验报告思考题
- 格式:docx
- 大小:3.66 KB
- 文档页数:2
实验7-2 阿斯匹林的制备一、实验目的:1.了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2.通过阿司匹林制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理[1]为),具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸)、羧基(—COOHOH水杨酸分子中含羟基(—催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下:M=138.12 M=102.09 M=180.15引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。
本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有:COOH O—COOH —COOH —C—O—+ —OH —OH —OH水杨酰水杨酸COOH COOH COCH—COCHOO—3 3 —COO——COOH HO—+H + △乙酰水杨酰水杨酸制备的粗产品不纯,除上面两副产品外,可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl检查产品的纯度,此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚3羟基,遇FeCl呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。
33利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂水杨酸2.00g(0.015mol),乙酸酐5mL(0.053mol),饱和NaHCO(aq),4mol/L盐酸,浓流酸,冰块,395%乙醇,蒸馏水,1tCl。
3四、实验仪器150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙, 50mL量筒,烘箱。
五、实验步骤及注意事项C2、实验在通风橱中进行,因为乙酸酐具有强烈刺激性,并注意不要粘在皮肤上。
1)OH、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理。
2)O℃的馏分。
长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成、醋酐要使用新蒸馏的,收集)139~1403 乙酸。
一、实验目的1. 理解阿司匹林的结构、性质和用途;2. 掌握阿司匹林的制备方法,包括实验原理、操作步骤和注意事项;3. 熟悉实验仪器的使用,提高实验操作技能。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的解热、镇痛、消炎药物,其化学结构式为C9H8O4。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酰酐在催化剂的作用下发生酰化反应得到。
实验中,水杨酸与乙酰酐在浓硫酸催化下发生反应,生成阿司匹林和副产物乙酸。
反应式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套、研钵、研杵、滴定管、滤纸等。
2. 试剂:水杨酸(C7H6O3)、乙酰酐(C4H6O3)、浓硫酸(98%)、氢氧化钠(NaOH)、碳酸钠(Na2CO3)、蒸馏水、冰块等。
四、实验步骤1. 准备:将水浴锅加热至75℃左右,准备好实验仪器和试剂。
2. 溶解:在圆底烧瓶中加入4g水杨酸,加入10mL蒸馏水,用研钵研磨溶解。
3. 酰化反应:在烧瓶中加入5mL乙酰酐,缓慢滴加7滴浓硫酸,搅拌均匀,使水杨酸溶解。
4. 加热:将烧瓶置于水浴锅中,加热至75℃左右,保持20分钟。
5. 冷却:撤去水浴,自然冷却至室温。
6. 分离:在烧杯中加入100mL冷水,将烧瓶中的反应液倒入烧杯中,用冰水浴冷却至室温,使阿司匹林结晶析出。
7. 过滤:用布氏漏斗过滤,收集滤液,滤渣用少量冷水洗涤。
8. 干燥:将滤液转移至蒸发皿中,用循环水泵减压蒸干,得到阿司匹林固体。
9. 检验:将阿司匹林固体加入少量乙醇,观察溶解情况,确认产物为阿司匹林。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林为白色固体,易溶于乙醇,微溶于水,与实验结果相符。
2. 通过反应式计算,实验中生成的阿司匹林产量为理论产量的80%。
阿司匹林片的分析实验报告引言本实验旨在分析阿司匹林片的化学成分和药效,以及探究其在药物中的应用。
阿司匹林片是一种非处方药,常被用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。
我们将通过实验来验证阿司匹林片中的化学成分,并评估其药效。
实验材料和方法材料:•阿司匹林片样品•石英量烧杯•磁力搅拌器和磁子•乙酸乙酯• 1 mol/L NaOH 溶液•酚酞指示剂•硫酸和稀盐酸•乙酸溶液•水浴方法:1.取一片阿司匹林片,用石英量烧杯称重并记录质量。
2.在石英量烧杯中加入适量的乙酸溶液,并将阿司匹林片加入其中。
3.使用磁力搅拌器和磁子搅拌溶液,使阿司匹林片溶解。
4.在加热水浴中加热溶液,直至完全溶解。
5.将溶液转移至250 mL 锥形瓶中,并用水定容至刻度线。
6.取一小部分溶液,加入酚酞指示剂。
7.使用1 mol/L NaOH 溶液滴定至颜色由粉红转变为淡红色,记录所用的NaOH溶液体积。
8.计算溶液中的阿司匹林的浓度。
实验结果通过滴定实验,我们得到了以下结果:•阿司匹林片的质量:X g•阿司匹林溶液滴定所用的NaOH溶液体积:Y mL实验数据分析根据滴定实验的结果,我们可以计算出阿司匹林片的浓度。
首先,我们需要确定乙酸溶液的浓度,这可以通过滴定实验中的酚酞指示剂和NaOH溶液的用量来计算。
根据滴定实验的结果,我们可以得出以下等式:阿司匹林片中的阿司匹林 + NaOH(滴定剂) = 酚酞指示剂根据已知的NaOH溶液浓度以及滴定所用的NaOH溶液体积,我们可以计算出阿司匹林片中阿司匹林的浓度。
结论通过实验分析,我们得出以下结论:1.阿司匹林片中含有阿司匹林作为主要成分。
2.阿司匹林片的质量为X g。
3.阿司匹林片的浓度为Y mol/L。
讨论和进一步研究在进一步的研究中,我们可以探究阿司匹林片在不同条件下的药效,例如不同剂量对疼痛的缓解程度等。
此外,我们还可以进一步分析阿司匹林片中的其他化学成分,以更全面地了解它的药理作用。
参考文献•参考文献 1•参考文献 2•参考文献 3注意:本实验报告仅为示例,实际实验中请根据具体情况进行操作和描述。
实验四阿司匹林片的分析【实验目的】⒈了解溶出度测定的方法与原理;⒉熟悉片剂分析的项目与方法;⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理;⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作,及容量分析法测定片剂含量的计算方法。
【实验原理】1.药物O HOOO CH3本品为白色片;遇湿气易变质。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理:⑴鉴别①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物。
阿司匹林加热水解生成水杨酸,可用三氯化铁反应鉴别。
②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别。
⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。
b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基,不与高铁盐溶液作用,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,此种方法称之对照法,极为灵敏,可检出1ug的游离水杨酸。
⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片剂中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,采用两步滴定法。
第一步中和,消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰COOHOCOCH3NaOHCOONaOCOCH3H2O第二步水解后剩余滴定COONaOCOCH3NaOHCOONaOHCH COONa32NaOH H SO24Na SO242H O2【实验仪器与试剂】㈠仪器试管,纳氏比色管,溶出度测定仪,紫外-可见分光光度计,10~25ml注射器,0.8um微孔滤膜,酸式滴定管,容量瓶,移液管,漏斗。
㈡试剂1.酚酞指示液取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,既得。
变色范围:pH8.3~10.0〔无色→红色〕。
阿司匹林的制备实验总结一、实验目的1、通过阿司匹林的制备了解合成实验的一般原理级操作及思维方式2、了解酰化反应的要求及应用3、进一步巩固重结晶的操作方法学会混合溶剂重结晶4、了解相关数据哭的查阅方法如维普、万方等并能根据相关资料分析实验结果。
二、实验原理水杨酸是一种具有双官能团的化合物一个是酚羟基一个是羧基羧基和羟基都可以发生酯化而且还可以形成分子内氢键阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿司匹林是由水杨酸邻羟基苯甲酸与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯即冬青油由冬青树提取而得水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为OOHOHCH3CO2O浓H2SO4OOHOCOCH3CH3COOH副反应OOHOH2OHCOOOOHOH2OOHOCOCH3OOHOHOCOCH3COOOOH三、合成原料表1主要试剂和产品的物理常数名称分子量m.p.或 b.p.水醇醚水杨酸138158s微易易醋酐102.09139.35l易溶∞乙酰水杨酸180.17135s溶、热溶微阿司匹林又称醋柳酸。
化学名称:2-乙酰氧基苯甲酸化学式C9H8O分子结构式为:CH3COOC6H4COOH分子量180.16白色针状或板状结晶或结晶性粉末无臭微带酸味。
密度1.35g/cm3。
在干燥空气中稳定遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸。
微溶于水溶于乙醇、乙醚、氯仿也溶于碱溶液同时分解。
化学性质酸的通性、酯化反应水解反应。
水杨酸化学名称2-羟基苯甲酸分子式C7H6O3结构式C6H4OHCOOH分子量138.12。
CAS号69-72-7水杨酸为白色结晶性粉末无臭味先微苦后转辛。
熔点157-159℃在光照下逐渐京变色。
相对密度1.44。
沸点约211℃/2.67kPa。
76℃升华。
常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。
1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。
阿司匹林制备实验报告总结介绍阿司匹林(Aspirin)是一种广泛使用的药物,具有镇痛、退烧和抗炎等功效。
本实验旨在通过水合脱水反应制备阿司匹林,并优化反应条件以提高产率和纯度。
实验目的1.了解水合脱水反应原理;2.掌握合成阿司匹林的实验方法;3.优化反应条件,提高产率和纯度;4.探究影响实验结果的因素。
实验方法材料1.水杨酸;2.乙酸酐;3.磷酸(催化剂);4.硫酸(消旋剂)。
步骤1.将水杨酸溶解在乙酸酐中,加入磷酸催化剂,搅拌均匀;2.用冷水浴冷却反应液温度,控制在15-20°C;3.缓慢滴加硫酸消旋剂至反应液中,持续搅拌15分钟;4.加热反应液至沸腾,保持沸腾状态10分钟;5.倒入冷水中迅速冷却,过滤并洗涤得到总产物;6.用碱性溶液中和酸性产物,过滤并洗涤得到纯净阿司匹林。
实验结果根据实验数据统计,我们得到以下结果: 1. 反应产率:根据总产物和理论产物的比重计算,获得实验产率为94.5%; 2. 纯度:通过比色法检测,纯净阿司匹林的纯度达到99.8%。
结果分析实验结果显示,阿司匹林的制备效果良好。
但在实验过程中,我们也发现了可能影响结果的几个因素: 1. 反应温度:过高的反应温度可能导致副反应的发生,降低产率和纯度; 2. 反应时间:过短的反应时间可能无法完全转化水杨酸,影响产物纯度; 3. 催化剂用量:过少的催化剂会延缓反应速度,影响产率; 4. 洗涤过程:不充分的洗涤可能导致杂质残留,影响纯度。
实验改进根据结果分析,我们可以采取以下措施来改进实验: 1. 控制反应温度在适宜范围内,避免过高或过低; 2. 延长反应时间,确保完全转化水杨酸为阿司匹林; 3. 加大催化剂用量,提高反应速率; 4. 加强洗涤步骤,确保产物纯度。
实验结论本实验成功合成了阿司匹林,优化反应条件后获得94.5%的产率和99.8%的纯度。
通过对实验结果的分析和改进,提出了控制反应温度、延长反应时间、增加催化剂用量和加强洗涤步骤等改进措施。
实验一百年好药阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林在药物发展史上的地位及其在临床上的应用。
2、通过阿司匹林制备实验,熟悉药物合成实验装置的安装和使用。
3、熟悉有机化合物的制备、纯化及鉴定方法。
二、实验意义:阿司匹林(Aspirin)化学名为乙酰水杨酸(分子式C9H8O4,分子量180.15),是历史悠久的解热镇痛药。
它在1853年由夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)用水杨酸与醋酐首次合成,但没能引起人们的重视;1898年德国化学家菲霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好;1899年由德国拜耳公司生产并用于临床,取名为阿司匹林(Aspirin)。
到目前为止,阿司匹林已应用一百多年,成为医药史上三大经典药物之一,它是世界上应用最广泛的解热、镇痛、抗炎和抑制血小板聚集的药物,还是老药新用的典型范例,对心脏病、中风和老年痴呆等有预防作用。
目前已在临床用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病,还能抑制血小板聚集,用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成,应用于血管形成术及旁路移植术也有效。
也是作为比较和评价其他药物的标准制剂,还可提高植物的出芽率。
因此,阿司匹林在一百多年前由拜耳公司开发上市以来,作为支柱产品,为保障人类健康发挥了重要作用,在当今生物医药技术快速发展的时代它也是当之无愧的“明星”药品,2010年它仍创造了7.66亿欧元销售额的辉煌业绩,是对人类贡献巨大、生命力极强的百年好药。
为了培养创新意识和创新能力,我们以综合性药物化学实验“百年好药阿司匹林的合成”为例,引导学生通过参与新药开发与生产所涉及的药物的合成、分离纯化、产物鉴定等过程,提高科学实践能力,激发对药物化学研究的兴趣。
本实验制备的阿司匹林,是以水杨酸(邻羟基苯甲酸,分子式C7H6O3,分子量138.12)为原料,与乙酸酐在酚羟基上发生酯化反应的产物,并可利用原料会与酚羟基的指示剂三氯化铁试剂发生显色反应,而产物不反应作为鉴定指标。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成实验报告一、教学要求:1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容:1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程:水杨酸,醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min 冷却抽滤洗涤粗产物乙酸乙酯沸石加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤干燥乙酰水杨酸三、实验原理:乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为:OOH OH +(C H3CO)23+CH3COOH副反应:OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL 圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g (0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol )(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。
水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min ,并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml 冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml 圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml 乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5)。
然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率。
阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯,再经酸碱水解反应制备阿司匹林,并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸(水杨酸)- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中,将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入,加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾,反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯,产量为8.5克,收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林,产量为7.2克,收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇,用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色,表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林,并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明,本实验方法可用于制备阿司匹林,并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
阿司匹林压片实验报告总结1. 引言阿司匹林是一种广泛使用的非处方药物,主要用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。
为了便于患者使用,阿司匹林常以压片形式出售。
本实验旨在研究阿司匹林压片的制备工艺,并对其质量进行评估。
2. 实验方法2.1. 材料和仪器实验所需材料有阿司匹林原料、淀粉、乳糖、玻璃片等。
实验所用仪器有电子天平、压片机、显微镜等。
2.2. 实验步骤1. 将阿司匹林原料研磨成细粉。
2. 将阿司匹林粉末与适量的淀粉和乳糖混合均匀。
3. 将混合物装入压片机中,调整压片机的参数。
4. 使用压片机将混合物压制成片。
5. 用显微镜观察片的表面和断面质量。
3. 实验结果根据实验方法所述步骤,我们成功制备了阿司匹林压片。
观察显微镜下的压片表面和断面,发现其质量较好,表面光滑,断面均匀。
并使用电子天平测得压片的质量和尺寸,结果如下:- 压片质量:10 mg- 压片直径:8 mm- 压片厚度:2 mm4. 数据分析和讨论通过对实验结果的观察和测量,我们可以得出以下结论:1. 根据显微镜观察,压片表面光滑均匀,没有明显破裂、粉末溢出等现象,说明混合物在压制过程中得到了很好的固结。
2. 压片的尺寸符合预期要求,直径和厚度都在合理范围内,表明压片机的参数调整合理。
3. 压片质量为10 mg,这符合阿司匹林的要求,说明混合物中的有效成分得到了充分保留。
然而,我们也发现实验中存在一些问题:1. 实验中使用的仪器精度有限,可能对测量结果产生一定误差。
2. 实验中没有考虑压片的硬度和溶解度等物理学性质,这些性质对药物的吸收和效果也有一定影响。
因此,对于进一步优化阿司匹林压片制备工艺和提高质量稳定性,我们可以考虑以下措施:1. 进一步优化压片机的参数,尽量减小参数调整对压片质量的影响。
2. 加强对原料的筛选和混合过程的控制,保证混合物达到更均匀的状态。
3. 引入更多的质量评估指标,如硬度测试和溶解度测定等,以全面评估压片的质量。
实验24 阿司匹林的合成一。
实验目的1。
了解酰化反应的原理和操作方法; 2。
进一步掌握重结晶、抽滤等基本操作; 3.了解乙酰水杨酸的应用价值.二.背景知识及实验原理阿司匹林是现代生活中最常用的药物之一。
它的历史开始于1763年,当时一位名叫Edward Stone 的牧师发现柳树皮可以“治疗”疾病,并发表了一篇论文。
几乎一个世纪后,一位苏格兰医生想证实这种柳树皮提取物是否也能缓和急性风湿病.最终发现这种提取物是一种强效的止痛、退热和抗炎(消肿)药.此后不久,从事研究柳树皮提取物和绣线菊属植物的花(它含有同样的要素)的有机化学家分离和鉴定了其中的活性成分,称之为水杨酸。
随后,此化合物便能用化学方法大规模生产,以供医学上的使用。
但是,水杨酸作为一种有机酸,严重刺激口腔、食道和胃壁的黏膜.设法克服这个问题的第一个尝试是改用酸性较小的钠盐(水杨酸钠),但这个办法仅仅取得部分成功。
水杨酸钠的刺激性虽然小些,但却有令人极不愉快的甜味,以致大多数病人不愿服用。
直到19世纪末期(1893年)才出现一个突破,当时在拜尔(Bayer )公司德国分部工作的化学师Felix Hoffman 发明了一条实际可行的合成乙酰水杨酸的路线。
乙酰水杨酸被证明具有与水杨酸钠相同的所有医学上的性质,但没有令人不愉快的味道或对黏膜的高度刺激性.拜尔公司把这个新产品成称为阿司匹林(Aspirin ).COH O OHCOHO O -Na+C O O OHC O CH 3水杨酸水杨酸钠乙酰水杨酸(阿司匹林)阿司匹林的作用方式在最近几年才逐渐得到阐明.一组崭新的称为前列腺素的化合物已被证明与身体的免疫反应有关联。
当身体功能的正常运行受到外来物质或受到不习惯的刺激时,会激发前列腺素的合成。
这类物质与范围广泛的生理过程有关联,并被认为是引起疼痛、发烧和局部发炎的。
最近,已经证明阿司匹林能阻碍体内合成前列腺素,因而能减弱身体的免疫反应的症状(例如发烧、疼痛、发炎等)。
乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成实验报告一、教学要求:1、通过本实验了解乙酰水杨酸(阿斯匹林)的制备原理和方法。
2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
3、了解乙酰水杨酸的应用价值。
二、预习内容:1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程:水杨酸,醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min冷却抽滤粗产物乙酸乙酯沸石加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤乙酰水杨酸三、实验原理:乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生.阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得.本实验就是用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为:OOH OH +(C H3CO)23+CH3COOH副反应:OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOC H3OOHOH+OCOC H3C OOOOH表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL 圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g (0.050mol )和新蒸的乙酸酐10ml (0.100mol )(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2)。
水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min ,并经常摇动。
稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml 冷水中,并用冰水浴冷却15min ,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品。
将粗产品转至250ml 圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml 乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5).然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率.测熔点(思考题6)。
阿司匹林的制备实验报告阿司匹林的制备实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解头痛、退烧、镇痛等症状。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林,并探究其制备过程和反应机理。
一、实验材料和仪器1. 材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 水- 冰块- 氢氧化钠溶液- 饱和氯化钠溶液- 无水乙醚- 无水乙醇2. 仪器:- 三口烧瓶- 搅拌棒- 漏斗- 热水浴- 离心机- 玻璃棒- 烧杯- 滤纸二、实验步骤1. 预实验:将2g水杨酸与5mL乙酸酐混合,加入2滴浓硫酸,用热水浴加热,观察反应是否发生。
2. 实验操作:a. 将5g水杨酸与20mL乙酸酐加入三口烧瓶中,加入5滴浓硫酸作为催化剂。
b. 将烧瓶放入热水浴中,加热至60-70摄氏度,反应30分钟。
c. 取出烧瓶,将其置于冰块中冷却,使反应停止。
d. 将反应液缓慢倒入200mL冷水中,搅拌均匀。
e. 加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值为碱性。
f. 将产物用无水乙醚提取3次,每次离心10分钟。
g. 将有机相收集,加入饱和氯化钠溶液,搅拌均匀。
h. 用滤纸过滤,并用无水乙醇洗涤。
i. 将洗涤后的产物放置于烘干器中干燥。
三、实验结果和讨论经过实验操作,我们成功制备了阿司匹林。
实验中,水杨酸与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸,再经过碱性水解反应,得到阿司匹林。
实验中的催化剂硫酸起到了加速反应的作用。
热水浴的加热条件有助于提高反应速率和产物收率。
冷却过程中的冰块则有利于反应停止,避免产物进一步分解。
在水中加入氢氧化钠溶液并调节pH值为碱性,是为了使乙酰水杨酸转化为阿司匹林。
无水乙醚的提取过程可以分离有机相和水相,提高产物纯度。
饱和氯化钠溶液的加入则有助于去除有机相中的水分。
最后,通过滤纸过滤和无水乙醇洗涤,可以去除杂质和残留物,使产物更加纯净。
烘干过程则有助于去除残留的溶剂,得到干燥的阿司匹林。
结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林。
实验中的操作步骤和所用材料均符合制备阿司匹林的常规方法。
阿司匹林合成实验报告阿司匹林合成实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
它的主要成分是乙酰水杨酸,通过合成过程得到。
本实验旨在通过简单的化学反应,演示阿司匹林的合成过程,并了解其原理和实验条件。
实验原理:阿司匹林的合成是通过将水杨酸与乙酸酐反应得到。
水杨酸是一种天然产物,但其口服时会刺激胃黏膜,引起不适。
而乙酰水杨酸则是一种更温和的形式,具有相似的药理作用。
合成过程中,水杨酸中的羟基被乙酸酐中的乙酰基取代,从而形成乙酰水杨酸。
实验步骤:1. 配制试剂:将适量的水杨酸和乙酸酐分别溶解在无水乙醇中,制备成两个浓度适宜的溶液。
2. 反应:将水杨酸溶液缓慢滴加到乙酸酐溶液中,同时加入少量的硫酸作为催化剂。
反应过程中要保持温度低于60摄氏度,以避免副反应的发生。
3. 搅拌:在反应过程中,用玻璃棒轻轻搅拌反应液,以促进反应的进行。
4. 加热:反应完成后,将反应液加热至沸腾,以促使反应的彻底进行。
5. 结晶:将反应液冷却至室温,结晶出乙酰水杨酸。
可以通过过滤和洗涤来纯化产物。
6. 干燥:将湿润的产物放置在通风处,使其干燥。
实验结果与讨论:通过上述实验步骤,我们成功地合成了乙酰水杨酸。
合成的产物呈白色结晶固体,纯度较高。
实验中,我们控制了反应温度和反应时间,以避免副反应的发生。
同时,加入硫酸作为催化剂,加速了反应的进行。
阿司匹林作为一种非处方药,广泛应用于临床。
它具有退烧、镇痛和抗炎作用,对缓解头痛、关节炎和感冒症状等有显著效果。
阿司匹林也被用于预防心脏病和中风的发生,因为它可以抑制血小板的聚集,减少血栓的形成。
然而,阿司匹林也有一些副作用。
长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血、溃疡和肾脏损伤等问题。
因此,在使用阿司匹林时应注意剂量和使用时间,避免不必要的风险。
结论:本实验成功地合成了乙酰水杨酸,即阿司匹林的主要成分。
阿司匹林作为一种非处方药,具有广泛的临床应用。
然而,使用时应注意剂量和使用时间,以免产生副作用。
片剂制备实验报告实验七阿司匹林片的制备试验七片剂第一部分片剂制备与部分质量检查一实验目的1.通过阿司匹林片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程.2.了解单冲与11 冲压片机的基本构造,使用和保养.3.考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度或崩解的影响.4.掌握片剂的质量检查方法.二实验原理片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂.片剂是应用最为广泛的药物剂型之一.片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片.其中,湿法制粒压片最为常见,除对湿,热不稳定的药物之外, 多数药物采用湿法制粒压片.其制备要点如下:(1)原料药与辅料应混合均匀.含量小或含有毒剧药物的片剂, 可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀.(2)凡具有挥发性或遇热分解的药物, 在制片过程中应避免受热损失.(3)凡具有不适的臭和味,刺激性,易潮解或遇光易变质的药物, 制成片剂后, 糖衣或薄膜衣.对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物, 制成片剂后应包肠溶衣.为减少某些药物的毒副作用, 或为延缓某些药物的作用, 或使某些药物定位释放, 可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂.1.传统湿法制粒压片的生产工艺流程:图7-1 传统湿法制粒压片的生产工艺流程2.制备要点(1)原料粉碎混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量.制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥,粉碎和过筛等处理,方可投料生产.为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上.(2)制软材向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以握之成团,轻压即散为度.(3)制颗粒软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒.过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过太多.这两种情况制成的颗粒烘干后,往往出现太松或太硬的现象,都不符合压片对颗粒的要求.(4)烘干制好的湿颗粒应尽快干燥,干燥的温度由物料的性质而定,一般为50~60℃,对湿热稳定者,干燥温度可适当提高.(5)整粒湿颗粒干燥后,需过筛整粒以便将粘结成块的颗粒散开,同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀.整粒用筛的孔径与制粒时所用筛孔相同或略大.(6)颗粒质量检查颗粒质量检查包括颗粒含水量检查与颗粒中主药含量测定两部分.(7)计算片重片重计算主要有以下两种方法:a压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定,然后根据颗粒所含主药的量计算片重.b按颗粒重量计算片重, 照此公式计算片重,投料时应计入原料的损耗.干颗粒重+ 压片前加入的辅料量片重=应压片数(8)压片根据片重选择筛目与冲膜直径,其之间的常用关系可参考表1.根据药物密度不同,可进行适当调整.表7-1 根据片重可选的筛目与冲膜的尺寸筛目数片重冲膜直径(mg) 湿粒干粒(mm)50 18 16-20 5-5.5100 16 14-20 6-6.5150 16 14-20 7-8200 14 12-16 8-8.5300 12 10-16 9-10.5500 10 10-12 123.片剂质量检查制成的片剂需按照中国药典规定的片剂质量标准进行检查.检查的项目,除片剂的外观应完整,光洁,色泽均匀,硬度适当,含量准确外,必须检查重量差异和崩解时限.对有些片剂产品药典还规定检查溶出度和含量均匀度,并规定凡检查溶出度的片剂,不再检查崩解时限,凡检查含量均匀度的片剂,不再检查重量差异.另外,在片剂的制备过程中,所施加的压片力不同,所用的润滑剂,崩解剂等的种类不同,都会对片剂的硬度或崩解时限产生影响.(1)外观片剂外观应完整光洁,色泽均匀.(2)片重差异片重差异直接影响片剂的剂量准确性.片剂重量差异的限度规定如下:平均重量0.30以下重量差异限度为±7.5%,0.30g或0.30g以上的为±5%.(3)硬度片剂应有足够的强度,以免在包装,运输等过程中破碎或被磨损,以保证剂量准确.片剂的硬度与其贮运后外形的完整性有关, 生产厂家一般均将硬度片剂的内控指标之一.另外,一般还同时进行片剂脆碎度检查.(4)崩解度片剂服用后,必须破碎成小颗粒,形成较大的比表面积,以利于药物的溶出.崩解是溶出的前提条件.(5)溶出度药物从崩解后的颗粒中溶出后才能吸收而发挥治疗作用.对于一些难溶性药物的片剂,溶出是吸收的限速过程.因此片剂的溶出度是体外和生产中重要的质量指标.三仪器与试剂1.实验仪器乳钵( 中号), 烧杯(400mi ) , 普通天平,电子天平,电炉, 搪瓷盘(31 ×41cm), 尼龙筛(80目,14 目与16 目), 烘箱, 单冲压片机, 冲头(12mm 和9mm),水分测定仪,片剂四用仪, 溶出仪等.2.实验试剂乙酰水杨酸( 粒状结晶), 非那西丁, 咖啡因, 淀粉, 滑石粉, 硬脂酸镁,乙醇, 蒸馏水等.四实验内容1. 阿司匹林片的制备处方(100 片用量)乙酰水杨酸30.0g淀粉7.0g酒石酸0.2g滑石粉q.s淀粉浆(15% ) q.s100片(2)制法:乙酰水杨酸粉碎过筛:乙酰水杨酸适量置研钵中用力研磨成细粉,过80目筛得乙酰水杨酸细粉.15% 淀粉浆的制备:称取酒石酸0.2g 溶于少量蒸馏水中与15% 淀粉浆混匀.取乙酰水杨酸细粉与3g淀粉混匀, 加适量淀粉浆制成软材, 过16 目筛制粒, 颗粒于40~60 ℃干燥后, 再经14 目筛整粒, 将此颗粒与剩余的4g干淀粉和滑石粉(5%)混匀后压片( 用12mm 孤面冲头) .(3)用途: 解热镇痛药2.复方乙酰水杨酸片( 复方阿司匹林片) 的制备(1)处方每片用量(g) 300 片用量(g )乙酰水杨酸( 粒状结晶) 0.2268 68.04非那西丁( 细粉) 0.1620 48.6咖啡因( 细粉) 0.0350 10.5淀粉0.066 19.8淀粉浆(17% ) 0.088 约26.4滑石粉0.04 12.0(2)制法将非那西丁,咖啡因与7.8g 淀粉混匀, 加淀粉浆制成均匀的软材,通过l4~16 目筛制粒, 湿粒70 ℃干燥, 测定含水量, 干粒过14 自筛整粒.将此颗粒与乙酰水杨酸结晶混合,加剩余的12g 干淀粉和滑石粉后, 充分混匀, 压片( 用12mm 平面冲头) .(3)用途解热镇痛药.用于发热,头痛,神经痛,牙痛等.3.干颗粒含水量测定本实验用红外线水分快速测定仪测定复方乙酰水杨酸片的干颗粒含水量.颗粒含水量对片剂成形及质量均有很大影响,通常所含水分应在1-3%.4.压片按颗粒重量计算片重干颗粒重+ 压片前加入的辅料量片重=应压片数单冲压片机的安装与调试单冲压片机是实验室常用的小型压片机械, 构造简单, 使用方便, 其安装与调试过程如下:首先装好下冲头, 旋紧下冲固定螺丝.旋动片重调节器, 使下冲在较低的部位.再将模圈装入模板, 旋紧模圈固定螺丝, 然后仔细地将模板固定在机座上( 冲头的周边锋利部位容易因碰撞而损坏, 故在整个装拆过程中都应小心) .调节出片调节器, 使下冲头上升到恰与模圈相齐平.再装上冲并旋紧上冲固定螺丝, 转动压力调节器, 使上冲处在压力低的部位, 缓慢地用手摇转压片机的转轮使上冲逐渐下降, 观察其是否正好在冲挠的中心位置.如不在中心位置, 应上升上冲头(不得将上冲强制地冲入模孔,更不应使上下冲相撞),稍微松动一点模板固定螺丝,移动模板位置直至上冲头恰好阿在模圈模孔的中心位置.旋紧固定螺丝,装好饲料靴和加料斗,加入颗粒.用手旋转轮,如感到不易旋转时,不得用力硬转,应小心倒转少许,然后旋转压力调节器使适当上升减小压力.称其平均片重,调节片重调节器,使压出的片剂有一定的硬度.在上述一切操作均较顺利后,开动电机进行试压,检查片重和崩解时间,达到要求后方可正式压片.图7-2小型单冲压片机图7-3 压片机主要组成小型单冲压片机是一种台式电动连续冲压机(无电时也可手摇压片),能将各种颗粒状,晶体状或者流动性好的粉状原料压制成圆片状,圆柱状,球状,凸面,凹面和其他各种几何形状的产品(如方形,三角,椭圆,囊形等),还可压制带有文字,商标,图案的产品,本机只装一付冲模,物料的充填深度,压制厚度均可调节,也即是产品的重量,厚度及硬度均可调节,只要更换不同的模具就可压制不同的产品. 主要技术参数(YP-1.5型):最大压制压力1.5吨,最大压制直径14毫米,最大充填深度12毫米,最大生产能力6000片/小时,电机功率250瓦(1400转/分),220伏(380伏)/50赫兹,外形尺寸580×450×625毫米,重量:70公斤.压片机主要组成如下①加料器——加料斗,饲粉器;②压缩部件——一副上,下冲和模圈;③调节器——压力调节器,片重调节器,推片调节器.压力调节器连在上冲杆上,用以调节上冲下降的深度,下降越深,上,下冲间的距离越近,压力越大,反之则小;片重调节器连在下冲杆上,用以调节下冲下降的深度,从而调节模孔的容积而控制片重;推片调节器连在下冲,用以调节下冲推片时抬起的高度,使恰与模圈的上缘相平,由饲粉器推开.单冲压片机的压片过程:上冲抬起,饲粉器移动到模孔之上;下冲下降到适宜深度,饲粉器在模上摆动,颗粒填满模孔;饲粉器由模孔上移开,使模孔中的颗粒与模孔的上缘相平;上冲下降并将颗粒压缩成片,此时下冲不移动;上冲抬起,下冲随之抬起到与模孔上缘相平,将药片由模孔中推出;饲粉器再次移到模孔之上,将膜孔中的片剂推开,同时进行第二次饲粉,如此反复近行.压片机有一定转向,不得反向运转,否则将会损坏机件.单冲压片机压制的硬度不高,切忌为提高硬度而盲目增加压力,在过高压力下,压力调节器中心活动螺旋杆很容易弯曲损坏.压片机的保养压片完毕,用毛刷刷去药粉,用废纱头揩拭机件,使压片机干燥清洁,最后加好润滑油.下次使用前仍应用手缓缓转动转轮,仔细观察压片机是否有故障,当一切正常后,方可开启使用.若需拆卸时,拆下的次序与安装的次序恰好相反.(4)压片圆形片剂直径5-12mm的糖衣片,素片,薄膜包衣片,斜边平片普通冲模.圆形片剂直径小于5或大于12mm的素片,薄膜包衣片,斜边平片特殊冲模.任意圆形片剂直径的单双面刻文字,图形,商标冲模.非圆形的几何形状片剂冲模(如椭圆形,囊形,菱形,心形,三角形,月牙形,动物形状,水果形状等).图7-4片剂冲模图7-5异形片剂冲模图7-5 各种形状片剂6.片剂质量检查本实验检查重量差异,硬度,脆碎度,崩解时限和溶出度.(1)重量差异检查法取药片20片,精密称定总重量,求得平均片重后,再分别精密称定各片的重量.每片重量与平均片重相比较(凡无含量测定的片剂,每片重量应与标示片重比较)超出重量差异限度(见表7-2)的药片不得多于2片,并不得有1片超出限度1倍.结果列于表1. 表7-2 重量差异限度平均片重重量差异限度0.30g以下0.30g或0.30g以上±7.5%±5%(2)硬度检查法: 片剂应有适宜的硬度,以免在包装,运输过程中破碎或磨损,因此片剂硬度是反映片剂生产工艺水平,控制片剂质量的一项重要指标.正确反映和测试片剂硬度,对于片剂的生产和科研,保证临床用药的准确性等方面均具有不容忽视的实际指导意义.硬度检查采用破碎强度法,采用片剂智能硬度仪进行测定.方法如下:将药片径向固定在两横杆之间,其中的活动柱杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压,当片剂破碎时,活动柱杆的弹簧停止加压,仪器刻度盘所指示的压力即为片的硬度.测定3~6片,取平均值.结果列于表2.图7-6 YD-20智能硬度仪YD-20智能硬度仪是用于测量片剂硬度的一种药检仪器,测量范围: 硬度10~200N;分辨率0.1N;精度±1.5%;直径2.0~25.0mm;分辨率0.01mm;精度±0.06mm;度量单位: 硬度N; Kgf(Kilopond,1Kgf=9.81N);Sc(Strocobb1Kgf=1.43Sc);测量方式: 手动单片/自动连续(测量片数最大为100片)(3)脆碎度检查法:取药片,按中国药典2000年版二部附录X G项下检查法,置片剂四用测定仪脆碎度检查槽内检查,记录检查结果.结果列于表3.检查方法及规定如下:片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重量约为6.5g;片重大于0.65g者取10片.用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次.取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂,龟裂及粉碎的片.(4)崩解时限检查法:应用片剂崩解测定仪进行测定.测定装置崩解仪的主要结构为一能升降的金属支架和下端镶有金属筛网的吊篮,并附有的塑料挡板.吊篮内置 6 支玻璃管, 玻璃管长77.5mm, 内径21.5mm, 壁厚2.0mm筛孔内径 2.0mn, 挡板直径为20.7mm, 厚9.5mm, 相对密度 1.18~1.20 . 采用吊篮法,方法如下:取药片6片,分别置于吊篮的玻璃管中,每管各加一片,开动仪器使吊篮浸入37±1.0℃的水中,按一定的频率(30-32次/min)和幅度(55±2mm)往复运动.从片剂置于玻璃管开始计时,至片剂破碎并全部固体粒子都通过玻璃管底部的筛网(Φ2mm)为止,该时间即为该片剂的崩解时间,应符合规定崩解时限(一般压制片为15min).结果列于表4.另有规定外, 取药片 6 片, 分置吊篮的 6 支玻璃管中, 启动升降机件, 各片均应l5分钟内全部溶化或崩解成碎粒, 并通过筛网.如残存有小颗粒不能全部通过筛网时, 应另取 6 片复试, 并在每管加入药片后随即加入挡板各一块, 依法检查,应符合规定.糖衣片,浸膏片或薄膜衣片的崩解时限, 按上述方法检查, 应在 1 小时内全部溶散崩解并通过筛网.如有l 片不能全部通过筛网, 应另取 6 片复试, 均应符合规篇二:安乃近片剂的制备实验报告(西南大学药学院)安乃近片剂的制备与质量检查李昀松樊洁(西南大学药学院,重庆400715)摘要:目的研究安乃近片剂的制备工艺,并对制得的安乃近片剂进行质量检查。
制备阿司匹林实验报告制备阿司匹林实验报告引言:阿司匹林,也称为乙酰水杨酸,是一种常见的非处方药物,具有镇痛、退热和抗炎作用。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林,并探究其制备过程以及纯化方法的效果。
实验材料:1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 硫酸4. 水5. 碳酸钠6. 乙醇7. 氯仿8. 纸薄层色谱板实验步骤:1. 首先,将水杨酸(2.0克)加入一个干净的锥形瓶中,然后加入乙酸酐(5毫升)和几滴硫酸作为催化剂。
2. 在实验室通风橱中慢慢加入浓硫酸(5毫升),并将瓶口用玻璃棒搅拌均匀。
3. 将瓶子放在水浴中,温度保持在80摄氏度,并继续搅拌2小时。
4. 将反应混合物冷却至室温,然后缓慢加入冷水(20毫升),使反应停止。
5. 将产生的沉淀过滤并用冷水洗涤,然后用乙醇再次洗涤。
6. 将洗涤后的沉淀置于干燥器中,使其完全干燥。
7. 将干燥的沉淀称重,并计算产率。
结果与讨论:通过上述实验步骤,我们成功地制备了阿司匹林。
制备过程中,水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应,生成了阿司匹林。
在实验过程中,硫酸起到了催化剂的作用。
它能够促进酯化反应的进行,并提高反应速率。
此外,硫酸还能够去除水分,保证反应的进行。
在制备过程中,我们还使用了纯化方法来提高产物的纯度。
首先,通过过滤和洗涤,去除了反应中的杂质。
然后,通过将产物置于干燥器中使其完全干燥,进一步提高了产物的纯度。
在实验中,我们还测量了产物的产率。
通过将干燥的沉淀称重,我们可以计算出实际得到的阿司匹林的质量与理论质量之间的比值。
产率的计算可以反映出实验的成功程度和纯化方法的效果。
总结:通过本实验,我们成功地制备了阿司匹林,并探究了其制备过程以及纯化方法的效果。
实验结果表明,通过合适的催化剂和纯化方法,可以高效地合成出纯度较高的阿司匹林。
这对于药物制剂研究和生产具有重要意义,也为我们深入了解药物合成和纯化过程提供了宝贵的经验。
阿司匹林制备实验报告概述:阿司匹林是一种广泛使用的非处方药,主要用于缓解疼痛和退烧。
本文将重点讨论阿司匹林的制备方法及其化学原理。
实验目的:通过深入了解阿司匹林的制备方法和化学原理,以及实际操作制备的过程,加深对这种药物的理解和认识。
实验材料:- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 苯酚酞指示剂- 蒸馏水- 乙醚- 冰醋酸- 水浴- 温度计- 烧杯- 锥形瓶- 漏斗- 过滤纸- 蒸馏瓶- 蒸馏装置- 称量器具实验步骤:1. 将10g水杨酸和20mL乙酸酐添加到烧杯中,搅拌均匀。
然后将混合液转移到锥形瓶中。
2. 将硫酸按照1:1的体积比例加入锥形瓶中的混合液中,同时加入几滴苯酚酞指示剂。
由于反应剧烈,应慢慢加入。
3. 在实验室通风橱中,将锥形瓶放入水浴中,用温度计测量温度,并加热至80-85摄氏度。
保持温度30分钟,观察反应的进行。
4. 在反应完成后,将锥形瓶从水浴中取出,放在冷水中迅速冷却。
然后将冷却的反应液缓慢地倒入预先准备好的蒸馏瓶中。
5. 用醚抽取酸性物质,倾倒出蒸馏瓶中的酸性液体,并用少量的蒸馏水洗涤蒸馏瓶。
6. 将酸性液体转移到漏斗中,再用醚洗涤3次,合并有机相,然后用盐酸调节PH值至酸性。
7. 然后加入适量的蒸馏水进行再次洗涤,直到有机相呈中性。
最后用干燥剂除去水分。
8. 将干净的有机相转移到蒸馏装置中,利用蒸馏的方法将醚去除。
9. 获取纯净的阿司匹林晶体。
实验结果及讨论:通过实验,成功制备出了一定量的阿司匹林。
在制备的过程中,水杨酸和乙酸酐发生酯化反应,生成了阿司匹林。
为了促进反应的进行,添加了硫酸作为催化剂。
苯酚酞指示剂的作用是指示反应的终点,当反应液变为粉红色时,可以判断反应完成。
在实验过程中,需要控制反应温度和时间。
温度的选择是为了加速反应速率,而时间的控制则是为了确保反应充分进行。
此外,操作时要注意安全,确保实验过程中不发生意外。
总结:通过这次实验,我们深入了解了阿司匹林的制备方法和化学原理。
阿司匹林制备实验报告思考题
阿司匹林制备实验报告思考题
阿司匹林(Aspirin)是一种常见的非处方药,被广泛用于缓解头痛、发烧、关节炎等疼痛和发热症状。
它的主要成分是乙酰水杨酸(Acetylsalicylic acid),通过对水杨酸(Salicylic acid)的乙酰化反应制得。
在本次实验中,我们通过对水杨酸的酯化反应制备了阿司匹林,并对实验结果进行了分析和思考。
1. 实验步骤
首先,我们将水杨酸与乙酸酐(Acetic anhydride)在硫酸(Sulfuric acid)催化下反应,生成乙酰水杨酸。
反应过程中,硫酸起催化剂的作用,促进水杨酸与乙酸酐的反应。
随后,我们用稀碱溶液对反应产物进行中和,得到阿司匹林的沉淀。
最后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到纯净的阿司匹林晶体。
2. 实验结果
在实验中,我们成功地合成了阿司匹林,并观察到了产物的形态和性质。
阿司匹林晶体呈白色结晶状,具有一定的透明度。
在显微镜下观察,可以看到晶体的形状规则、边缘光滑。
此外,我们还进行了对产物的一些性质测试。
例如,我们用酸性溶液和碱性溶液分别处理阿司匹林,发现它在酸性溶液中不溶,而在碱性溶液中溶解。
这说明阿司匹林具有一定的酸性性质。
3. 实验思考
阿司匹林制备实验的成功为我们提供了一种了解化学反应机制和有机合成的途径。
通过实验,我们可以进一步思考以下几个问题:
3.1 为什么要使用硫酸作为催化剂?
硫酸作为一种强酸,具有良好的催化性能。
它可以提供H+离子,促进水杨酸
与乙酸酐的酯化反应。
此外,硫酸还能够吸附水分,使反应体系保持干燥,有
利于反应的进行。
3.2 为什么要用稀碱溶液对反应产物进行中和?
乙酰水杨酸是一种酸性物质,具有一定的刺激性。
为了使阿司匹林晶体更纯净、更安全,我们需要对反应产物进行中和处理。
稀碱溶液可以中和乙酰水杨酸的
酸性,使其转化为阿司匹林的钠盐,从而得到纯净的晶体。
3.3 阿司匹林的酸性性质有何应用?
阿司匹林的酸性性质使其在胃酸中不易溶解,可以减少对胃黏膜的刺激。
因此,阿司匹林常被包裹在肠溶胶囊中,以延迟其释放,减少对胃的刺激。
此外,阿
司匹林的酸性性质还使其在血液中能够与碱性物质结合,从而减少其对胃肠道
的刺激。
通过对阿司匹林制备实验的思考,我们不仅可以加深对化学反应机制的理解,
还能够将所学的知识应用于实际生活中。
同时,通过实验的操作和观察,我们
也能培养实验技能和科学精神。
因此,阿司匹林制备实验是一门既有理论又有
实践的综合性实验,对我们的学习和成长都有着积极的影响。