用蒸馏装置测定工业废水中的砷元素

水环境中的砷含量测量砷（As）是一种广泛存在于水环境中的有毒金属元素，其高浓度存在对人类和生态系统都具有严重的健康和环境风险。

因此，了解和掌握水环境中的砷含量测量方法对于保护人类健康和生态环境至关重要。

首先，常见的水环境中砷含量测量方法之一是原子吸收光谱法（AAS）。

该方法基于砷与金属基质原子之间的吸收光谱特性，通过分析砷溶液中特定波长下的吸光度变化来测量砷的含量。

原子吸收光谱法具有高精度、高选择性和较低检测限的优点，可以有效用于砷在水环境中的测量。

其次，还有一种常用的砷含量测量方法是电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。

该方法利用等离子体生成高温离子化气体，将样品溶液中的砷转变为阳离子，并通过质谱仪测量其质量。

ICP-MS具有高精确度、高灵敏度和宽线性范围的优点，可以分析砷含量的同时测定其他金属元素的含量，适用于砷含量较低时的测量。

此外，还有光化学发光法（PCL）可用于测量水环境中的砷含量。

该方法利用特定的化学反应，使砷与特定试剂发生化学反应并发出荧光，通过测量荧光强度来确定砷的含量。

光化学发光法具有高灵敏度和较低检测限的特点，可适用于对砷含量敏感的场合。

除了上述常见的测量方法，还可以使用基于生物传感器的方法。

例如，利用生物传感器中的特定酶或细菌对砷的敏感性，通过测量其生物传感器的反应，可以确定砷的含量。

这种方法具有高选择性和灵敏度，且在实验室和现场环境中都可以应用。

在水环境中测量砷含量时，需要注意的是样品的预处理步骤。

常见的预处理方法包括样品的过滤、酸化或碱化、氧化还原等步骤，以便提高测量的准确性和精确性。

此外，为了提高砷含量测量的可靠性，还需要进行质量控制。

质量控制包括标准曲线的制备和使用、空白样品和质控样品的测试、测量仪器的定期校准等。

通过进行质量控制，可以确保测量结果的准确性和可比性。

总之，水环境中砷含量的测量对于保护人类健康和生态环境具有重要意义。

常见的测量方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、光化学发光法和基于生物传感器的方法。

方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。

二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。

2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。

2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。

2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。

2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。

2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。

3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。

3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。

每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。

量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。

砷的处置方案砷的危害砷是一种有毒的元素，长期暴露于砷会对人体产生严重的危害，如头痛、恶心、疲劳，同时也会引发慢性砷中毒和癌症等疾病。

因此，对砷的处置方案至关重要。

砷的来源砷可通过自然界的地下水层、矿物和耕地等途径进入人类生活环境。

此外，部分工业和制造业的活动也会导致环境中的砷污染，如冶金、化工、建筑材料和农业等。

砷的处置方案处置废水工业废水处理过程中的砷废水主要有六个处理方法：1.离子交换法：可以将废水中的砷离子通过树脂吸附并转化为氢氧化铁。

2.沉淀法：将废水中的砷离子与铁离子混合，形成铁砷沉淀物。

3.活性炭吸附法：通过活性炭过滤废水来减少砷的含量。

4.膜分离法：使用特殊的透析膜，将废水中的砷分离出来。

5.蒸馏法：将废水进行蒸馏并回收干净的水。

6.氧化还原法：在废水中添加还原剂或氧化剂，使砷离子转换成更容易处理的沉淀物或低毒的砷化物。

处置污染土壤污染土壤中的砷处理方法如下：1.热解吸附法：将污染土壤通过高温处理，将土壤中的砷挥发出来，在结合其他物质离心的形式分离出来。

2.落地保险法：在污染土壤表面上铺上一层薄薄的灭菌土壤，避免土壤中的砷进一步污染，并逐渐降低砷的含量。

3.生物修复法：在污染土壤中引入大肠杆菌、青霉菌等微生物，利用它们对砷化合物的分解降低土壤中砷的含量。

砷的预防措施在使用化学品时，尽可能避免使用含砷化合物的产品，并正确储存、运输和处理废弃品。

建立砷污染物排放的监督制度，对砷相关企业进行严格的监管和防范。

结论砷污染对人类生产和生活环境造成了巨大的威胁。

有效地处置废水和污染土壤中的砷，可以减缓这种威胁并减少相关健康风险。

通过制定科学的预防措施和监管制度，我们可以更好地打击砷污染问题，提高人民生活环境和卫生水平。

砷的测定砷斑法（水样）原理：锌与作用产生新生态氢，在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价，三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。

通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰。

于溴化汞试纸上生成黄棕色斑点，比较砷斑颜色的深浅定量。

仪器：砷化氢发生瓶、测砷管试剂：标准砷溶液（1ug/ml）、40%酸性的氯化亚锡、无砷锌粒（分析纯）、溴化汞试纸、15%碘化钾溶液、乙酸铅棉花、硫酸溶液（1+1）、蒸馏水检验步骤：1、取水样50ml置于砷化氢发生瓶内。

2、另取砷化氢发生瓶7个，分别加入标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00及5.00ml，各加水至50ml。

3、向水样和标准溶液瓶中各加4ml硫酸溶液（1+1）、5ml碘化钾溶液及1ml氯化亚锡溶液，混匀，放置15min。

4、将乙酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹紧于测砷管上部磨口之间。

注意试纸必须夹紧，并对准孔径位置。

5、向砷化氢发生瓶中加入5g无砷锌粒，迅速装上测砷管并塞紧。

6、在室温放置1h，取出溴化汞试纸，将水样的试纸斑点颜色与标准色斑比较。

7、计算： C=M/V式中：C—水样中砷的浓度，mg/L；M—相当砷标准色斑的含量，ug；V—水样体积，ml。

试剂配制：标准砷溶液（1ug/ml）：精确量取砷贮存液10ml，置于1000ml容量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，既得（1ml相当于1ug/ml砷），本液临用新配。

砷贮存液：精密称取三氧化二砷0.132g（准至0.2mg），置于1000nl容量瓶中，加氢氧化钠溶液（1+5）5ml，溶解后用适量的10%稀硫酸中和，再加10%稀硫酸10ml及水稀释至刻度，摇匀即为贮存液。

稀硫酸：取硫酸（分析纯）57ml，加水稀释至1000ml，即得，本液含H2SO4为9.5%-10.5%。

酸性氯化锡试液（40%浓度）：称取40.0g氯化锡，用浓盐酸溶解并稀释至100ml，搅拌即可。

溴化汞试纸：将致密滤纸剪成直径1.8-2.0cm的圆片，浸入5%溴化汞溶液中1-2h，取出后再空气中晾干，保存于棕色瓶中。

水中砷的测定及注意事项水中砷方法－自动化连续流动式氢化物原子吸收一、方法概要含砷及砷化物之水样，经硫酸及过硫酸钾溶液消化后，使其中之砷先转变成为五价砷，续以碘化钾试剂将其还原为三价砷。

经由自动化连续流动式氢化物产生装置，使三价砷与盐酸及硼氢化钠试剂进行氢化反应，生成砷化氢，再经由氩气（或氮气）载送导入光谱仪，于 193.7 nm 波长处其吸光度，进行定量。

二、适用范围本方法适用于饮用水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中总砷含量的。

适用范围为 0.25 至 5 μg / L 之砷浓度测定（注 1）。

方法侦测极限（MDL）为0.1 μg / L。

三、干扰（一）中若含有下列诸种金属元素，如铬、钴、镍、铜、钼、银、汞、铅及硒等，当其浓度超过约 10 mg / L 时，可能会影响砷化氢的生成效率，造成分析上的误差（各元素的影响程度不尽相同）。

（二）不同氧化价态的砷，其氢化物的生成效率亦有所不同；同一浓度之五价砷所产生的吸收讯号，其强度约仅为三价砷的三分之一至四分之一。

故分析时须先将样品中之五价砷还原成三价砷后，再进行氢化物之产生反应。

（三）因砷及砷化合物具有挥发性，样品在前处理过程中，应尽量防止砷的挥发，以避免漏失，造成分析上的误差。

（四）样品中若含有硫化合物，则会形成硫化氢，而影响砷化氢的生成效率。

（五）盐酸浓度变化会影响砷化氢的生成效率。

四、设备及材料（一）仪：需具备有气体流量计、分光器、光电侦测器、自动化控制及系统。

（二）灯管：砷中空阴极灯管（HCL），或无电极放电式砷灯管（EDL）及其电源供应器。

（三）原子化器：不同的仪器厂牌，其规格与形式亦各有异。

常见的原子化器有下列几种，可依适用范围择一使用。

1.电热式石英管：以电热方式加热石英管至高温进行原子化。

2.火焰式燃烧头：以氩气（或氮气）、空气与氢气形成之火焰进行原子化。

3.火焰式石英管加热器：以氢气与氧气（空气）形成之火焰加热石英管。

测量水中总砷的原理水中总砷的测量原理主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

本文将介绍原子吸收光谱法和原子荧光光谱法的测量原理。

1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的测量水中总砷含量的方法。

其测量原理基于砷原子的吸收特性。

首先，将水样经过预处理步骤，如过滤、酸化等，以去除干扰物质。

然后，将样品中的砷离子还原为砷原子，通常使用还原剂如硼氢化钠。

接下来，将还原后的砷原子通过电热原子化系统将其转化为气态原子，并通过氢气气流将其输送到火焰区或石墨炉中。

在火焰或石墨炉中，使用特定波长的光源（如砷灯）照射样品，使砷原子吸收能量。

同时，测量系统测量光通过样品后的衰减程度，从而获得砷的吸收信号。

测量过程中，可通过使用一系列标准品制备标准曲线，将吸光度与砷浓度建立关系，从而计算样品中砷的浓度。

一般来说，原子吸收光谱法对于水样中砷的测量范围为μg/L至mg/L级别，并且能够提供较高的准确性和灵敏度。

2. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法也是用于测量水中总砷含量的一种方法。

该方法基于砷原子在特定条件下吸收能量并发射能量的原理。

与原子吸收光谱法相比，原子荧光光谱法具有更高的灵敏度和选择性。

测量过程中，首先将水样处理，通过还原剂将砷离子还原为砷原子，然后将其转化为气态原子。

接下来，采用高能量的X射线或紫外光激发样品中的砷原子，砷原子吸收能量后会发生跃迁并发射出特定波长的荧光光谱。

测量系统收集并分析样品发出的荧光信号，从而确定砷的含量。

原子荧光光谱法通常需要较专业的仪器设备和技术操作，但由于其高灵敏度和选择性，适用于对于痕量和超低痕量砷的检测，例如在饮用水和环境监测中。

总结起来，原子吸收光谱法和原子荧光光谱法都是常用的测量水中总砷含量的方法。

两种方法的测量原理都基于砷原子的吸收和发射特性，通过处理样品、原子化样品并测量其吸收或荧光信号来确定样品中砷的含量。

这些方法在环境和水处理的监测中发挥着重要的作用，以保障人们的饮用水安全和环境健康。

水质汞、砷、硒、锑和铋的测定方法确认报告一、方法依据HJ 694-2014 原子荧光法。

二、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

三、.仪器原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。

元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）。

可调温电热板。

恒温水浴装置：温控精度±1℃。

抽滤装置：0.45μm孔径水系微孔滤膜。

分析天平：精度为0.0001g 。

采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。

实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。

四、.试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

硝酸（GR）、盐酸（GR）、高氯酸（GR）；氢氧化钠、硼氢化钠、硫脲、、抗坏血酸、重铬酸钾（GR）；汞、砷、硒、锑、铋标准溶液各1支（100μg/mL）;高纯氩气（≥99%）。

五、分析方法步骤1、样品预处理1.1可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品样品采集后尽快用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液50mL ,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。

测定汞的样品，如果水样为中性，每升水加5mL盐酸；测定砷、硒、锑、铋时，水样每升加入2mL盐酸。

可保存14d。

1.2汞、砷、硒、铋、锑总量样品除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同可滤态样品。

2、试样的制备2.1 汞量取5.0 mL混匀后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h ，期间摇动1~2次并开盖放气。

冷却后定容至标线，混匀，待测。

2.2 砷、硒、锑、铋量取50mL 混匀后的样品于150mL锥形瓶中，加入5mL硝酸-高氯酸混合酸溶液，于电热板加热至冒白烟，冷却。

用蒸馏装置测定工业废水中的砷元素利用氢化物蒸馏装置测定工业废水中的砷元素,是以三氯化砷较低的沸点,加热至沸使三氯化砷挥发与其它共存成分分离。

使As+5的砷转变为As+3的砷,通过蒸馏顺利地将As元素蒸馏出来。

被酸性溶液所吸收。

用氰化物装置代替砷元素检测,是一种装置测定两种元素。

既科学又节省资金。

标签：卤素元素As 三氧化二砷终点氢化物蒸馏装置党的十七大召开以后,环保工作越来越来被人们所重视,由于砷元素危害人们的身体健康,污水中砷元素指标也成了企业关注指标。

所以砷元素的检测事在必行,根据一些资料,在国内目前工业污水检测砷元素有两种方法,一是采取原子原子荧光分析法,二是分光光度计法,由于我们的检验条件所限,对于被污染的土地和污水含砷较高,一般在0.5%—20%区间不等,很多被污染的区域点多、量小,其含砷浓度不等,测定一个数据,治理一处。

在我们既没有设备也没有方法。

所以我们只能根据实际经验和鉴别的形式,采取了用大容量取样进行高温浓缩的试验,用氢化物蒸馏装置测定砷元素。

为公司的污水治理提供可靠的依据。

经过近期的试验证明,取得了良好的效果。

并具有较高的适用性。

清理和治理含砷污染土8000多立方,中和处理污水10000立方,间接效益与社会效益巨大。

首先,我们根据砷元素的特殊性质以及As2O3的提取工艺流程的原理,查找了一些技术资料和国家标准检测方法,我们发现利用环保测定氢化物蒸馏装置,进行实验,得到了非常满意的效果,不但数据波动小,而且稳定性好。

同时,可以同时测定1——8各样品,经过一年的反复实验,氢化物测定装置,完全可以代替砷的测定方法。

并保证了数据的准确性,重线性较好。

1 砷的化学性质水中的砷元素,在常温下,一般不溶于水,在空气可慢慢地氧化成三氧化二砷。

呈粉末状的砷与氧化剂混合能迅速地燃烧成三氧化二砷。

块状的砷在空气中加热时也容易氧化成三氧化二砷。

通过氧化剂氧化氰化物蒸流装置完全能达到这种效果。

2 实验部分2.1 氢化物蒸馏装置一套。

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