镍检测作业指导书

化学镀镍作业指导书一、验收：抛光后送镀产品先进行验收，主要要求：没有花斑，水渍污垢、氧化现象，在这判定烧结情况。

二、表面粗整：1、产品在粗化前用超声波清洗一次，再用清水清洗干净后进入粗整，目的处理产品的表面污垢。

2、用PH试纸确定粗整液PH值在11～12之间。

3、将产品置入滚筒，放入粗整槽。

4、打开工作电源（电机电源，直流电源）正常工作，观察电压要在10～12V，电流要在5～6A之间。

5、打开过滤电源，使溶液冲击产品，防止产品与产品相叠，从而使粗整不均匀。

6、记好粗整时间，在30～45分钟之间，20分钟打开滚筒观察一次，看是否有异常，并及时反应报告.7 工作时间到后，切断一切电源，将滚桐取出放入清水浸泡，把残留药物稀释，倒出产品用清水淋洗3次并翻动，再在1、2、3桶中依次浸泡。

8、将产品置入超声波清洗3-5分钟，水并流动。

三、活化处理1、将产品置入活化处理液中，来回抖动最佳效果，然后放置3-5分钟确保处理。

2、取出产品用清水淋洗3次，并翻动，再在1、2、3桶中依次浸泡清洗。

3、将产品置入超声波清洗3～5分钟，水产并流动。

4、再将产品放入纯净水中洗3次，待下道工序。

四、电解1、用密度计测溶液浓度在19.5～20.5,试纸测PH1.5～2.5以确定电解液正常.2、将产品倒入溶桐，并放入槽中。

3、打开电源开关（电机、电源、高频电源、过滤机电源）观察电压在12～13V，电流在38～45A之间为正常。

4、记下工作时间在1～1.5小时，（具体时间按产品形状、大小、粗整情况为符）中间随时观察导电是否良好。

5、时间到后，切断所有电源，取出滚桐放入纯净水稀释倒出产品，放入纯净水中待下一道工序。

五、化学镀1、试用纸测化学镀溶液PH4.2～4.6，温度在88～92℃2、根据化验补加A、C液。

3、将产品倒入滚桐置入镀槽。

4、打开工作电源（电机、电源过滤机电源）观察反应速度设备运行是否正常。

5、记录开始时间，以溶液使用周期反应快慢，厚度在5.3～5.8之间确定时间长短。

土壤中镍的检测方法作业指导书（原子吸收分光光度法）1主要内容于适用范围1.1本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法；1.2本标准的检出限）（按称取2.5g试样消解定容至50mL计算）为5mg/kg；2实验原理采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。

然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下，镍化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。

在择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。

3试剂3.1盐酸，优级纯3.2硝酸，优级纯；3.3硝酸溶液1+1，用3.2配制；3.4硝酸溶液，体积分数为0.2%，用3.2配制；3.5氢氟酸，ρ=1.49g/ml3.6高氯酸，ρ=1.68g/ml，优级纯；3.7镍标准储备液，1.000mg/ml：购买；3.8镍标准使用液，50mg/L：移取镍标准储备液（3.7）10.00ml于200ml 容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀释至标线，摇匀。

4仪器4.1.一般实验室仪器和以下仪器；4.2.原子吸收分光光度计（带背景校正装置）；4.3.镍空心阴极灯；4.4.乙炔钢瓶；4.5.空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置；5样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。

缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物、用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。

用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用。

6分析步骤6.1试样的制备准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸（3.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸（3.2），5ml氢氟酸（3.5），3ml高氯酸（3.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。

1、目的规范检验操作，发现、控制不良品，防止批不良品输入下道工序。

同时给检验工作提供引导及接收标准。

2、范围适用于进料、外协制品回厂、成品的检验接收及顾客退货的挑选检验。

3、定义3.1 A 面：指电镀件正面（在使用过程中能直接看到的表面）。

3.2 B 面：指电镀件四侧边（需将电镀件偏转45~90 °才能看到的四周边）。

3.3 膜厚：电镀层厚度（须符合图纸规定，未明确规定者,须达3um以上）。

4、职责4.1 质量部部负责不合格的发现、记录、标识及隔离，组织处理不合格品。

4.2 生产部部参与不合格品的处理。

4.3 采购部负责进料中不合格品与供应商的联络。

5、检验方案5.1外观检验方案：检验方式依据本标准。

进料抽检标准检验，特殊产品根据产品的具体要求检验。

5.2 性能检验方案：性能检验属破坏性实验，每批次以一件或两件检验则可。

不合格时可用加严检验。

6、外观不良现象及说明6.1 污渍：一般为加工过程中,不明油渍或污物附着造成。

6.2 异色：除正常电镀色泽外,均属之（例如:铬酸皮膜过度造成的黄化,或光亮剂添加不当等类似情况）。

6.3 针孔：电镀表面出现细小圆孔直通素材。

6.4 软划痕：没有深度的划痕（无手感）。

6.5 硬划痕：硬物摩擦造成的划痕或有深度的划痕（用手指摸刮有感觉）。

6.6 电极黑影：指工作在电挂镀时,挂勾处因电镀困难产生之黑影。

6.7 电击：电镀过程中,工件碰触大电流产生异常的缺口。

6.8 白斑：材料电镀前表面锈蚀深及底材时,电镀后因光线折射,产生白色斑纹。

6.9 水纹：烘干作业不完全或水质不干净造成。

6.10 过度酸洗：浸于酸液中的时间过长,造成金属表面过度腐蚀.。

6.11 吐酸：药水残留于夹缝无法完全烘干,静置后逐渐流出,常造成腐蚀现象。

6.12 脱层(翘皮)：镀层附着力不佳,有剥落的现象。

7、外观检验允收标准结合力质量要求和测试8.1 划痕法：用锋利小刀在表面上切割1mm ×1mm 的格子，横纵数的格数不少于 5 格，划痕深度应深及基体。

食品中镍的测定（石墨炉原子吸收光谱法）1、编制目的对食品中镍进行的测定，特制定本作业指导书。

2、使用范围适用于食品中镍的测定。

3、制定依据《食品中镍的测定》GB/T5009.138—20034、检出限本方法检出限：石墨炉原子化法为：1.4ng/mL；线性范围0ng/mL~100ng/mL。

5、原理试样经消化处理后，导入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后，吸收232.0nm 共振线，其吸收值与镍含量成正比，与标准系列比较定量。

6、试剂6.1 硝酸6.2 1+1硝酸（取50mL硝酸，以水稀释至100mL）；6.3 0.5mol/L硝酸溶液；6.4 过氧化氢；6.5 镍标准储备液：精密称取1.0000g镍粉(99.99%)于30mL1+1硝酸加热溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

此时浓度为1mg/mL；6.6 镍标准使用液：临用时，将镍标准储备液用0.5mol/L硝酸溶液逐级稀释，配制成浓度为200ng/mL的溶液。

7、仪器7.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉及镍空心阴极灯。

7.2 压力消解罐（100mL容量）。

7.3 实验室常用设备。

8、试样制备8.1 粮食、豆类去杂物、尘土等，碾碎，过30目筛，储于聚乙烯瓶中，保存备用；8.2 新鲜试样，洗净、晾干，取可食部分，捣碎混匀备用。

9、分析步骤9.1 试样消解湿法消解：称取干样0.3~0.5g或鲜样5g（精密至0.001g）于150mL锥形烧瓶中，加15mL 硝酸，瓶口加一小漏斗，放置过夜。

次日置于铺有砂子的电热板上加热，待激烈反应后，取下稍冷后，缓缓加入2mL过氧化氢，继续加热消解。

反复补加过氧化氢和适量硝酸，直至不再产生棕色气体，再加25mL去离子水，煮沸除去多余的硝酸，重复处理两次，待溶液接近1~2mL时取下冷却。

将消解液移入10mL容量瓶中，用水分次洗烧瓶，定容至刻度，混匀。

同时作空白试验。

9.2 标准系列的制备分别吸取镍标准使用液（200ng/mL），0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于10mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸稀释至刻度，混匀。

原子吸收分光光度法镍的检测方法作业指导书1主题内容与适用范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。

本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2～5.0mg/L。

2原理将试液喷入空气—乙炔贫燃火焰中。

在高温下，镍化合物离解为基态原子，气原子蒸汽对锐线光源（镍空心阴极灯）发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。

在一定条件下，吸光度与试液中镍的浓度成正比。

3试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3.1硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。

3.2硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL。

3.3硝酸溶液，1+99(0.16mol/L)：用硝酸(3.1)配制。

3.4硝酸溶液，(1+1)用硝酸(3.2)配制。

3.5高氯酸(HClO4)，ρ=1.54g/mL，优级纯。

3.6镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg镍。

3.7标准工作溶液：移取镍贮备液(3.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀释至标线，摇匀。

此溶液中镍的浓度为100mg/L。

4仪器4.1原子吸收分光光度计4.2镍空心阴极灯4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器4.4空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置4.5仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。

5样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。

5.2若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(3.1)，使样品pH为1~2。

5.3测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm滤膜过滤，并立即按(5.2)酸化。

6步骤6.1试料测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10～250μg)加5mL硝酸(3.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。

1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。

2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。

2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。

残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。

2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。

测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。

保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。

镍的测定1、方法依据大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T 63.1-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中镍及其化合物的测定。

当采样体积为10m3时，将滤膜制备成10ml样品进行测定，检出限为3×10-5mg/m3,测定范围10~500μg/m3。

3、测定原理用玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜采集的样品，经硝酸-高氯酸溶液加热浸取2制备成样品溶液。

根据特征谱线强度，确定样品溶液中镍的浓度。

4、试剂本标准除另有说明外，均使用符合国家标准分析纯试剂和去离子蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯4.2硝酸溶液，1%（V/V）用硝酸（4.1）配制4.3硝酸溶液，1+1用硝酸（4.1）配制4.4高氯酸（HClO4），ρ=1.67g/ml，优级纯。

4.5镍标准溶液，100.0g/ml称取1.000g镍（含量不低于99.99%）于烧杯中，加入硝酸（4.3）10ml，加热，直至完全溶解，然后用水稀释定容至1000ml，混匀。

4.6镍标准溶液，0.100g/L移取10.00ml镍标准贮备液（4.5）至100ml容量瓶中，用硝酸溶液（4.2）稀释至刻度，混匀。

5、仪器一般实验仪器和5.1原子吸收分光光度计及相应的辅助设备5.2总悬浮颗粒采样器。

按GB/T 15432-1995执行。

5.3烟尘采样器。

按GB/T 15432-1995执行。

5.4玻璃纤维滤筒和过氯乙烯滤膜。

6、样品的采集和保存6.1样品的采集6.1.1无组织排放采样时间及采样监控点位置的确定，按照GB 16297-1996《大气污染物综合排放标准》附录C规定进行。

操作步骤按GB/T 15432-1995《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》进行采样。

6.1.2有组织排放采样点数目、采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。

页码序号第1页/共4页标题土壤镍的测定实施日期2014-1.目的和适用范围1.1本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法。

1.2本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为5mg/kg。

1.3干扰1.3.1使用232.0nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克服。

1.3.2 232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰。

如浓度允许亦可用将试液稀释的方法减少背景干扰。

2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。

然后，将土壤消解喷入空气-乙炔火焰中。

在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。

3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1盐酸（HCl），优级纯。

3.2 硝酸，优级纯。

3.3 硝酸溶液，1+1，用3.2配制。

3.4 硝酸酸溶液，体积分数为0.2%；用3.2配制。

3.5 氢氟酸（HF）3.6高氯酸（HClO4），优级纯。

3.7 镍标准储备液，1.000mg/ml。

购买国家认可的有证标准物质。

3.8镍标准使用液，50mg/l：移取镍标准储备液（3.7）10.00ml于200ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.4）稀释至标线，摇匀。

4.仪器一般实验室仪器：页码序号第2页/共4页标题土壤镍的测定实施日期2014-原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。

仪器操作参数参照厂家说明进行选择。

注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在（1+1）硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。

5.样品5.1样品的保存将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。

镍检测作业指导书
1.试剂
1.1镍标准储备溶液：称取1.0000g金属镍，溶于10ml硝酸溶液中，加热驱除氮氧化物，用水定容至1000ml。

1.2镍标准中间溶液：取镍标准储备溶液5.00ml 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

1.3镍标准使用溶液：取镍标准中间溶液
2.00ml 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

1.4硝酸镁：称取5g硝酸镁，加水溶解并定容至100ml。

2.分析步骤
2.1吸取镍标准使用溶液0ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml和
3.00ml于5个100ml容量瓶内，
各加入硝酸镁溶液1.0ml，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀。

2.2吸取10ml水样，加入0.1ml硝酸镁溶液，同时取10ml硝酸溶液，加入硝酸镁溶液0.1ml，作为空白。

2.3仪器参数设定后依次吸取20ul试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或峰面积。