_环糊精与石枳菊挥发油包合物的制备及表征分析
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枳壳挥发油包合工艺的优化作者:付立娟高陆苏婷等来源:《安徽农业科学》2015年第06期摘要[目的] 研究枳壳挥发油的β-环糊精包合工艺,并建立可靠的测定包合率的方法。
[方法]挥发油包合采用研磨法,检测方法为高效液相色谱法,色谱柱为ACE-C18(4.6 mm×50 mm,1.8 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长210 nm,柱温25 ℃,流速1ml/min。
[结果]枳壳挥发油最佳包合工艺为10倍量β-环糊精,挥发油与无水乙醇1∶1混匀,研磨30 min,60 ℃烘干。
[结论]包合工艺稳定,质量可控。
HPLC法测定枳壳挥发油中柠檬烯含量、计算包合率的方法快速准确、可靠,可作为枳壳挥发油包合率的测定方法。
关键词枳壳挥发油;β-环糊精;包合;工艺优化中图分类号S567文献标识码A文章编号0517-6611(2015)06-065-03枳壳始载于《雷公炮炙论》,为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。
枳壳挥发油具有促进胃排空和加快肠蠕动,对CaCl2、Ach及磷酸组织胺引起的痉挛性收缩有明显的松弛作用,且能减少胃酸量及对抗大鼠幽门结扎性溃疡的形成。
枳壳挥发油中主要成分是柠檬烯。
临床上,柠檬烯具有抗肿瘤、治疗胆囊炎等作用。
另外,挥发油中另一重要成分芳樟醇,具有防腐、抗菌、抗病毒和镇静等作用[1]。
将枳壳挥发油制备成β-环糊精包合物,多数学者测定挥发油包合率的方法基本均为水蒸气再蒸馏包合物法重回收挥发油计算包合率,且测定挥发油多用气相色谱法[2],而该试验采用HPLC法测定挥发油中柠檬烯的含量,计算挥发油包合物,为枳壳挥发油包合率的测定提供高效、简便、精确的方法。
1材料与方法1.1试验仪器安捷伦高相液相色谱仪;岛津UV-2401PC紫外可见分光光度计;超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司);分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)。
挥发油与β—环糊精包合物的制备工艺研究摘要:β-环糊精具有特殊的“内腔疏水,外壁亲水”的结构,能包合多种客观分子形成包合物。
挥发油与β-环糊精形成包合物后,能对挥发油的不良气味进行很好的掩盖,并对挥发油的热不稳定性、易挥发性、低水溶性等方面有明显的改善作用,从而提高了挥发油的生物利用度。
因此,β-环糊精在改善挥发油的应用限制方面有着非常重要的价值。
本文简述了几类新型挥发油与β-环糊精的包合方法及其最佳合成工艺条件,并对其发展趋势和前景做了展望。
关键词:挥发油β-环糊精包合物一、引言环糊精(cyclodextrin,简称CD)是环状低聚糖,目前所用的环糊精主要是α-环糊精、β-环糊精及γ-环糊精。
近年来,随着对环糊精改性技术研究的不断深入,其应用领域已扩展到医药、食品、环境、材料的改性等各个领域,已引起了全世界学者的广泛关注[1]。
挥发油在医药方面有着广泛的应用前景,如毫菊挥发油具有治疗头痛眩晕、风热感冒、眼目昏花等功效[2]。
然而,挥发油存在的易于挥发、易于氧化、难以稳定存在、水溶性差、有异味等缺点,极大的限制了挥发油在医药方面的应用。
现将β-环糊精应用于挥发油的包合,从而解决挥发油应用限制这一瓶颈问题。
二、挥发油与β-环糊精包合物的制备工艺作为衡量包合效果重要指标的挥发油包合率,其值越高,包合效果越好,因此挥发油包合率可作为工艺筛选的重要指标。
包合物的形成可以显著改善挥发油在应用中易挥发、热稳定性差等缺点,而在最佳工艺条件下制备包合物,才能实现挥发油的最高利用率。
1.毫菊挥发油β-环糊精包合物的制备工艺毫菊挥发油有水溶性差,在常温储存过程中有异味、不稳定的缺点,限制了其在中药方面的使用率。
王存琴等[3]采用饱和水溶液法,以毫菊挥发油和液态β-环糊精为原料,是室温下搅拌一定时间后冷藏得毫菊挥发油β-环糊精包合物。
红外光谱(IR)分析及薄层色谱(TLC)分析结果表明,β-环糊精固载到了毫菊挥发油上,证明包合成功,并且包合前后毫菊挥发油的成分没有任何改变。
挥发油β-环糊精包合物的制备研究
卞加花;陈昕
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2005(16)3
【摘要】探讨了β-环糊精包合挥发油的特点、在中药制剂上的应用、包合方法、影响包合率的因素和使用注意。
指出此技术能提高挥发油的稳定性,可以推广应用。
【总页数】2页(P191-192)
【关键词】挥发油;β-环糊精包合物;制备方法
【作者】卞加花;陈昕
【作者单位】江苏省连云港中医药高等职业技术学校
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.细辛、辛夷挥发油β-环糊精和HP-β-环糊精包合物的制备及其对透皮吸收的影
响 [J], 马容;狄留庆;毕肖林;祖强
2.细辛挥发油环糊精包合物制备工艺的正交试验研究 [J], 郭诚诚;高爽;王玉真;谢
慧超;马学梅;容蓉;杨勇;李凌军
3.川芎挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其性能研究 [J], 杨玉婷;刘云华;刘
玉红;黄志芳;陈燕;易进海
4.犍为筠姜挥发油提取及其β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 李翠红;裴妙荣;王
兵
5.犍为筠姜挥发油提取及其β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 李翠红;裴妙荣;王兵
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香附四物汤挥发油β-环糊精包合物的制备、表征与成分分析席骏钻;沈锦华;毛全高;李亚南【期刊名称】《中医药学报》【年(卷),期】2018(046)005【摘要】目的:采用环糊精包合技术将香附四物汤中具有显著活性的挥发油部位制成β-环糊精包合物,以解决香附四物汤新型口服制剂研发过程中挥发油存在的挥发性与不稳定性等问题.方法:采用正交试验确定饱和水溶液法制备香附四物汤挥发油(XFSWO)/β-环糊精(β-CD)包合物的最佳包合工艺为XFSWO:β-CD 1:10(mL:g),包合温度40℃,包合时间1 h;通过差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法(IR)、X射线衍射法(XRD)、扫描电镜法(SEM)对制得的包合物进行表征,证明包合成功;采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行XFSWO及XFSWO/β-CD包合物的成分分析与比较.结果:β-CD包合未对XFSWO中主要成分的化学性质产生影响,但组分含量可能发生一定改变.结论:本研究为香附四物汤新型口服制剂的研发提供了理论依据,为后续的研究工作奠定了基础.【总页数】6页(P68-73)【作者】席骏钻;沈锦华;毛全高;李亚南【作者单位】如皋市人民医院,江苏如皋226500;如皋市人民医院,江苏如皋226500;如皋市人民医院,江苏如皋226500;如皋市人民医院,江苏如皋226500【正文语种】中文【中图分类】R283.6【相关文献】1.星点设计-效应面法优化香附挥发油的β-环糊精包合物制备工艺 [J], 杨松涛;苏丹;宋永贵2.香附挥发油-β-环糊精包合物制备工艺的优化 [J], 陆步实;刘赛;刘媛;陈玉俊3.超声法制备香附挥发油β-环糊精包合物研究 [J], 许梅4.亳菊挥发油β-环糊精包合物的制备及表征分析 [J], 王存琴;汪荣斌;赵晓晓;刘志红;王登辉5.饱和水溶液法制备香附挥发油β-环糊精包合物的研究 [J], 胥新元;彭艳梅因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
β-环糊精包结祖卡木颗粒中挥发油实验分析【摘要】目的优选出β-环糊精(β-CD)包结祖卡木颗粒中挥发油的最佳工艺。
方法以挥发油利用率为指标,采用饱和水溶液法和L9(34)正交设计表安排实验,对3个因素进行考察。
结果挥发油和β-CD(mL/g)的比例为0.7∶4、包合温度为20 ℃、包合时间为30 min时挥发油的包合率最佳。
结论该方法操作简便,挥发油利用率高,有利于拓宽孜然油的应用。
【关键词】祖卡木颗粒;挥发油;β-环糊精包合物Abstract:Objective To study conditions of β-cyclodextrin inclusion compound for oil from Zukamu granule. Methods The study was carried out with orthogonal design andsaturation water solution. The process conditions were studied by determining the utilizition ratio of oil Zukamu granule of inclusion compound. Results The optimum preparation conditions forinclusion were established as that oil to β-CD was 0.7∶4,inclusion temperature 20 ℃ and supersonic time for 30 min. Conclusion This method is simple and utilizition ratio of oil is high, which is benefit to development of oil from Zukamu granule.Key words:oil;Zukamu granule;β-cyclodextrin inclusion compound祖卡木颗粒剂是新疆维吾尔药厂在20世纪90年代初研究挖掘整理维吾尔医长期应用治疗感冒等症的传统古方[1]。
浙江中医药大学学报2006年9月第30卷第5期莪术挥发油的提取及13一环糊精包合物的研究鲁继红1刘勇2熊阳3—1.浙江亚克药业有限公司杭州3100532.浙江康力元生物药业有限公司3.浙江中医药大学药学院摘要:[目的]采用正交试验法优选莪术挥发油的提取工艺以及莪术油p环糊精包合物的制备工艺。
[方法]采用正交试验法,以挥发油的提取率为指标,以粉碎粒径、加水量、提取时间3个因素考察其对挥发油提取率的影响,优选提取工艺;并采用正交试验设计,以挥发油与B_环糊精的用量配比、包合时间、包合温度为考察因素,以挥发油利用率、包合物含油率和包合物收率进行综合评分,优选以饱和水溶液法制备}环糊精包合物的工艺。
[结果]优选的提取工艺为药材粉碎粒径40目,加7倍量水,水蒸气蒸馏提取8h;包合工艺为挥发油与8-环糊精的投料配比为1:6,包合温度60℃,包合2h。
[结论]该提取工艺能较完全的提取莪术油,通过}环糊精包合后可使挥发油粉末化并增强其稳定性,包合工艺简单稳定可行。
关键词:莪术挥发油;提取工艺;肛环糊精包合物;正交试验中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1005-5509(2006)05-0469—03p-cyclodextrinInclusionforVolatileOilinRhizomaCurcumaLuJi_hong,LiuYong,XiongYangStudyonExtractionProcessandZheiiangAskemedicineCo.,LTD,Hangzhou(310053)Abstract:[Objective]Tooptimizetheextractionprocessandpreparationof[3-cyclodextrinInclusioncompoundofVolatile0ilinRhizomaCurcumabytheorthogonaldesign.[-Method]Usingtheextractionrateofvolatileoilasindicatorandthescreenmeshofmedicinalmaterials,watequantityandextractiontimeasaffectingfactors,theorthogonalexperimentwasconducted;Threeinde—xesincludingtheratioofobtainedinclusioncompound.theinclusionratioofoilandtherecoveryrateofvolatileoilwereusedtOevaluatethetechnologiesbasedonorthogonatdesign,inwhichtheproportionbetweenp-cyelodextrinandVolatileOilinRhizomaCurcuma,experimenttemperatureandtimewereconsideredasthreemaintechnologyfactors.[-Results]Theoptimizedextractionweremediainalmaterialswhichscreenmeshwere40,beingin7timeswateranddistilledfor8hrswithvapour;Theopti—processmumpreparationconditionsforinclusionwereestablishedas:volatileoil:I]-CDwas1:6,theinclusiontemperaturewasat60。
β环糊精包合物的制备方法嘿,咱今儿就来唠唠β环糊精包合物的制备方法。
你可别小瞧这玩意儿,它用处可大着呢!先来说说饱和水溶液法。
就好比你泡糖水,把β环糊精当成水,把要包合的东西当成糖,把糖放进水里搅和搅和,让它们充分接触、融合。
这就像一场奇妙的相遇,β环糊精张开怀抱,把那些需要被保护的“小伙伴”紧紧抱住,形成一个温馨的小团体。
再讲讲研磨法呀,就好像你在磨豆子,把β环糊精和要包合的物质放在一起,使劲儿地磨呀磨,让它们在摩擦中产生感情,紧密结合在一起。
这过程有点像两个人一起经历困难,越磨越亲密,最后难舍难分。
还有冷冻干燥法呢!这就像是把东西放进冰箱里速冻,然后再让它慢慢解冻。
β环糊精和包合物在这个过程中,经历了温度的变化,变得更加稳定,更加坚固。
就像冬天里的梅花,经过严寒的洗礼,绽放得更加美丽。
超声法也不错哦!就像是给它们来一场特别的音乐会,超声的能量让β环糊精和包合物一起舞动起来,在欢快的节奏中完成包合。
这多有意思呀,它们在声波的带动下,愉快地结合在一起。
那为啥要研究这些制备方法呢?你想想啊,如果没有合适的方法,怎么能让β环糊精和那些需要它保护的物质好好地在一起呢?就像你要送一个珍贵的礼物给别人,不得找个漂亮的盒子好好包装一下呀!这些方法各有各的特点,各有各的用处。
就像不同的工具,在不同的场合都能发挥大作用。
咱得根据实际情况,选择最合适的那个方法。
好比你做饭,不能啥菜都用一种做法吧?制备β环糊精包合物可不能马虎,得认真对待。
就跟你交朋友一样,得用心去了解,去相处。
不然怎么能得到一个真心的朋友呢?总之呢,β环糊精包合物的制备方法有很多,每一种都值得我们去深入研究,去好好掌握。
只有这样,我们才能让β环糊精发挥出最大的作用,为我们的生活、为我们的科学研究带来更多的好处。
你说是不是这个理儿?咱可不能小瞧了这些方法,它们可是能创造出大奇迹的哟!。
农药学学报 2010,12(3):324-328C hi nese Journa l o f P esti c i de Science h ttp://www.nyxx 专栏联苯菊酯 环糊精包合物的制备及其光谱研究胡奕俊1, 徐 妍1, 马 超1, 薛其福2, 吴学民*1(1.中国农业大学理学院,北京100193;2.环保部环境工程评估中心,北京100012)摘 要:控制释放剂是农药制剂新的发展方向,为了开发对生态与环境有益,储运安全性高,药效好,节省溶剂的高效拟除虫菊酯的控制释放制剂,研究了 环糊精( CD)对联苯菊酯的包合作用。
采用液相法制备了联苯菊酯 CD包合物,并通过紫外光谱(UV)、差示扫描量热分析(D SC)、红外光谱(I R)及核磁共振(1H NM R)等分析方法对其结构进行了表征。
通过UV和D SC确定了包合物的形成,用等物质的量连续变化法确定了包合物中联苯菊酯与 CD最大包合比为11;经I R 和1H NM R分析推测:联苯菊酯 CD包合物是一种靠疏水作用和分子间作用力结合的超分子结构,包合过程未产生新化学键,包合作用对联苯菊酯的结构未产生影响,包合物是由联苯菊酯的苯环端从 CD的较大端进入 CD的空腔而形成的。
关键词:联苯菊酯; 环糊精;包合物DO I:10.3969/.j iss n.1008 7303.2010.03.16中图分类号:TQ450;O657.3 文献标志码:A 文章编号:1008 7303(2010)03 0324 05P reparation and properties of an inclusion co mpoundof cyclodextrin w it h bifenthrinHU Y i jun1, XU Y an1, M A Chao1, XUE Q i fu2, W U X ue m i n*1(1.Co llege o f Science,China Ag r icult ura l U n i ve rsity,Beiji ng100193,China;2.T he Sta te Environm enta l P ro tecti on D iv ision A sse ss m ent C en ter,Beijing100012,China)Abstract:I n o rder to dev elop ne w sustained and contr o ll e d re l e ase fo r m ulati o n,an inc l u si o n com pound of cy clodex trin w ith bifent h rin w as prepared by m eans o f liquid pha se m ethod,and characterized by UV,differentia l scann i n g ca l o ri m etry ana l y sis(D SC),I R and1H NM R.UV and D SC prov ed tha t t h ei n clusion com pound ha s been produced.The ho st/guest ra ti o o f i n clusi o n co m pound bet w een the CDand b ifenthri n is11deter m i n ed by Job!s continuous variation m e t h od.The str ucture o f the i n c l u sion com po und w as character i z ed w ith I R and1H NM R spectr um.The results i n d ica ted tha t the asso ciation of the guest m o lecule w ith CD w as favo red by V an D er W aals fo rce,hydropho bic interacti o n and hydr o gen bonds,e tc.It s propo sed that the benzy l ri n g s o f b ifenthri n en ter i n to t h e cav ity o f CD through the w ider ri m,but the o t h er residues of the m o l e cu l e are no t i n cluded.K ey words:b ifenthri n; cyclodex trin;i n c l u sion co m pound收稿日期:2010 03 02;修回日期:2010 05 12.作者简介:胡奕俊(1986 ),男,硕士研究生,E m ail:h ooy ij un@;*通讯作者(A ut h or for co rresponden ce):吴学民(1968 ),男,重庆人,教授,博士生导师,主要从事农药剂型与使用技术的研究,电话:010 ********,E m ail:w uxue m i n@基金项目:国家自然基金资助项目(40671096).N o .3胡奕俊等:联苯菊酯 环糊精包合物的制备及其光谱研究环糊精(CD )是由至少6个葡萄糖单元通过1,4 糖苷键连接而成的筒状分子,常见的有 CD, CD 和 CD,分别由6,7,8个葡萄糖单元连接构成,其中以 CD 的应用最广泛。
环糊精包合物的制备及在贴剂中的应用郄春鹏;索建政;严文利;董莹【期刊名称】《北京中医药》【年(卷),期】2011(30)6【摘要】目的通过观察挥发油环糊精包合物在制剂中的稳定性及对透皮吸收的影响,探讨挥发油在三七活血通络贴中的加入方式。
方法采用正交试验设计,筛选出饱和水溶液法的最佳包合条件,并用薄层层析方法证明包合物的形成;用薄层层析和气相色谱的方法测试包合物在工艺中的稳定性,并对挥发油包合物透皮吸收进行测定。
结果最佳包合条件:β-环糊精包合挥发油的比例是8∶1,包合温度40℃,搅拌时间80min。
通过检测,制剂中包合挥发油的含量比不包合的样品提高了50%以上,透皮吸收很快。
结论在三七活血通络贴的制备过程中,采用β-环糊精包合挥发油工艺,可有效地保护挥发油,并不影响其透皮吸收。
【总页数】4页(P459-462)【关键词】挥发油;β-环糊精;透皮吸收;丙烯酸酯【作者】郄春鹏;索建政;严文利;董莹【作者单位】北京市中药研究所【正文语种】中文【中图分类】R944.9【相关文献】1.两种实验优化方法的比较研究:在制备薄荷油-β-环糊精包合物过程中的应用 [J], 郝吉福;李菲;王建筑;郭丰广;孔志峰;彭新生2.感冒颗粒中薄荷脑β-环糊精包合物的制备及应用研究 [J], 王岳;冯莎;苏平菊;刘素领;侯素云3.β-环糊精包合物的制备及作为成炭剂在环氧树脂中的应用 [J], 蒋宽玉;单雪影;韩骥;宋艳;李锦春4.乙酰丙酮钼环糊精包合物的制备法及在稠油降粘中的应用 [J],5.巴西研究红甜椒色素与β-环糊精形成包合物的制备方法、性质以及作为天然着色剂在酸奶中的应用 [J],因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
氯菊酯-β-环糊精包合物的制备及表征
胡倩;刘维锦
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2009(38)5
【摘要】为了开发具有药物缓释性能的新型防蚊试剂,用饱和水溶液法制备了氯菊酯与β-环糊精的超分子包合物(包合比为1 ∶ 1),并通过物相分析、红外光谱、紫外光谱及荧光光谱等分析方法对其进行了表征.结果表明,包合物与反应前物质及物理混合物相比,呈现出了新的物相性质,均匀的水包油结构及在多种溶剂中的溶解度明显降低证明了包合物的形成;氯菊酯-β-环糊精包合物是一种靠疏水作用和分子间力结合的超分子结构,包合过程没有新的化学键产生;包合对氯菊酯的结构没有产生影响,但其紫外吸收与荧光强度明显增强.
【总页数】3页(P666-668)
【作者】胡倩;刘维锦
【作者单位】华南理工大学,材料学院,广东,广州,510640;华南理工大学,材料学院,广东,广州,510640
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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1.β-环糊精/氯菊酯包合物制备工艺优化 [J], 刘文超;李伟;周书丽;姚琪
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5.香附四物汤挥发油β-环糊精包合物的制备、表征与成分分析 [J], 席骏钻;沈锦华;毛全高;李亚南
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菊芩清解颗粒中挥发油β-环糊精包合物制备研究
胡克菲
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2001(12)3
【摘要】目的 :研究β-环糊精包合野菊花等挥发油的最佳工艺。
方法 :正交试验法 ,考察挥发油包结率。
结果 :优选出最佳包合工艺为 :取挥发油的 6倍量的β-环糊精 ,溶于挥发油的 80倍量水中 ,在6 0℃的条件下包结 ,搅拌 1h。
结论
【总页数】2页(P215-216)
【关键词】β-环糊精包合物;制备工艺;中药
【作者】胡克菲
【作者单位】武汉市第一医院
【正文语种】中文
【中图分类】R283
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1.二陈止嗽颗粒中挥发油的β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 吴莉莉;杨飞
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石菖蒲挥发油与β-环糊精包合物的制备工艺研究蒋丽君;夏新华【期刊名称】《中国中药杂志》【年(卷),期】2001(26)2【摘要】目的 :研究石菖蒲挥发油与β 环糊精(β CD)包合作用的制备工艺及其包合物的含量测定方法。
方法 :用均匀设计法对石菖蒲挥发油与β CD包合作用进行多因素多水平考察 ,并采用紫外分光光度计法对其包合物进行含量测定。
结果 :石菖蒲挥发油与β CD包合物最佳制备工艺是 :石菖蒲挥发油与β CD投料比为1∶4.5 ,制备时需水量为β CD的 35倍 ,包合温度30℃ ,搅拌时间 2 .5h。
其包合物及挥发油的无水乙酸乙酯溶液的紫外光谱在(2 5 5± 1)nm和(30 4± 1)nm处有稳定的最大吸收峰。
结论 :石菖蒲挥发油与β CD包合后稳定性增强 ,有利于挥发油粉末化参与制剂生产。
【总页数】3页(P109-111)【关键词】石菖蒲;挥发油;β-环糊精包合物;制备工艺;均匀设计法【作者】蒋丽君;夏新华【作者单位】湖南中医学院附属第二医院;湖南中医学院药学分院【正文语种】中文【中图分类】R283.6【相关文献】1.石菖蒲、当归挥发油的提取及β-环糊精包合工艺研究 [J], 杨玉霞;于秀华;刘竞研;赵雅蔚;姜秀艳;郑菊花;尹建元;赵芸浩;李政2.复方前列宁颗粒中石菖蒲、益智挥发油的提取及β-环糊精包合工艺的研究 [J], 沈丽;喻志芳;刘砥威3.石菖蒲挥发油β-环糊精包合物的制备 [J], 王晓丽;黄海涛;蔡德富;杨德柱;卢长方;李智勇;吴迪;李晓明4.石菖蒲挥发油提取及其包合物制备工艺研究 [J], 陈志英;易红;刘天赐5.超声法制备石菖蒲挥发油β-环糊精包合物 [J], 易军;李晓芳;苏建湘;谭文军因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
中药挥发油环糊精包合物研究现状
杨欢;詹雪艳;林宏英;赵智婕;袁瑞娟
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2015(000)010
【摘要】使用环糊精对中药挥发油进行包合后可改善挥发油化学稳定性差、溶解
性差、易挥发等缺点,因此,环糊精包合技术被广泛用于挥发油的制剂过程中。
本文就环糊精包合挥发油领域,对所使用的环糊精种类、包合的挥发油种类、包合物的制备方法、包合物的表征、包合前后的成分变化及包合物的溶出特征等进行综述。
【总页数】5页(P129-133)
【作者】杨欢;詹雪艳;林宏英;赵智婕;袁瑞娟
【作者单位】北京中医药大学中药学院,北京100102;北京中医药大学中药学院,北京100102;北京中医药大学中药学院,北京100102;北京中医药大学中药学院,北京 100102;北京中医药大学中药学院,北京 100102
【正文语种】中文
【中图分类】R283.5
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1.菊花挥发油β-环糊精包合物包合工艺研究及稳定性考察 [J], 沈晓霞;姜艳;朱琦;
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2.几种中药混合挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究 [J], 唐兴文;陈晓峰;董钰明;
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防风挥发油β-环糊精包合物的制备工艺研究【摘要】目的研究防风挥发油β-环糊精包合物的最佳制备工艺。
方法用正交实验法研究超声时间、β-环糊精与挥发油的配比、β-环糊精与水的配比三个因素对包合物制备工艺的影响,考察包合物的收得率及挥发油的回收率。
结果最佳的工艺条件:超声时间为60min,β-环【摘要】; 目的研究防风挥发油β-环糊精包合物的最佳制备工艺。
方法用正交实验法研究超声时间、β-环糊精与挥发油的配比、β-环糊精与水的配比三个因素对包合物制备工艺的影响,考察包合物的收得率及挥发油的回收率。
结果最佳的工艺条件:超声时间为60min,β-环糊精和挥发油的比例为8∶1,β-环糊精和水的比例也为8∶1。
结论此方法可用于制备防风挥发油β-环糊精包合物。
【关键词】; 防风挥发油β-环糊精包合物制备工艺;;; Abstract; Objective; The aim of this study is to investigate the optimal preparation technology for Divaricated Saposhnikovia Root volatile oil Benexate Hydrochloride. Methods To explore the impact of the facts including ultrasound time, the ratio of Benexate Hydrochloride to volatile oil, and the ratio of Benexate Hydrochloride to water on the preparation technology of cathartic with orthogonal design and to investigate the yield rate of cathartic and the recovery rate of volatile oil. Results The optimal technology condition is as follows: ultrasound time for 60 minutes, 8:1 for the ratio of Benexate Hydrochloride to volatile oil and 8:1 for the ratio of Benexate Hydrochloride to water. Conclusion This technology can be applied to preparation Divaricated Saposhnikovia Root volatile oil Benexate Hydrochloride.;;; Keywords; Divaricated;; Saposhnikovia; Root volatile oil; β-cyclodextrin; Preparation Technology;;; 中药防风性味辛、甘、温,功能为解表祛风、胜湿、止痉;用于治疗感冒头痛、风湿痛等症。
华西药学杂志W C J ·P S2009,24(6)∶600 602基金项目:四川省重点技术创新项目计划(批准号:2008XM039)作者简介:宋毅(1963—)女,副主任药师,从事医院的中药制剂研究。
Email :songyi8686@β-环糊精与石枳菊挥发油包合物的制备及表征分析宋毅1,饶凡1,赵郁1,王丽2,陈丽明1(1.四川大学华西医院药剂科,四川成都610041;2.四川大学华西第二医院,四川成都610041)摘要:目的制备石菖蒲、菊花、枳实混合挥发油与β-环糊精(β-CD )的包合物并确证包合物的形成。
方法采用研磨法制备混合挥发油/β-CD 包合物,测定包合率和收率;通过扫描电镜、红外光谱、示差扫描量热法、气相色谱等方法考察挥发油/β-CD 包合前后的变化。
结果研磨法制得包合物的包合率为75.3%、收率为67.77%。
扫描电镜、示差扫描量热法、红外光谱法、气相色谱法均确证包合物已形成。
结论表征不仅可作为判断主客体相互作用的指征,而且可以提供制剂质量的控制依据。
关键词:石菖蒲;菊花;枳实;挥发油;β-环糊精;包合物;表征中图分类号:R94文献标志码:A文章编号:1006-0103(2009)06-0600-03Preparation and characterization of Acorus tatarinowii schott ,Fructus Aurantii immaturusand Chrysanthemum morifolium compound essential oil /β-cyclodextrin complexSONG Yi 1,RAO Fan 1,ZHAO Yu 1,WANG Li 2,CHENG Li -ming 1(1.Department of Pharmacy ,West China Hospital ,Sichuan University ,Chengdu ,Sichuan ,610041P.R.China ;2.Second Hospital of Sichuan University ,Chengdu ,Sichuan ,610041P.R.China )Abstract :OBJECTIVETo prepare and identify Acorus tatarinowii schott ,Fructus Aurantii immaturus and Chrysanthemum morifoli-um compound essential oil /β-cyclodextrin inclusion complex.METHODSThe essential oil /β-cyclodextrin complex was pre-pared by kneading method.The essential oil /β-cyclodextrin complex ,β-cyclodextrin (β-CD )and kneading -induced characteris-tics were investigated by scanning electron microscopy (SEM ),differential scanning calorimetry (DSC ),IR and GC.RESULTS Thecomplex inclusion rate of essential oil /β-CD complex was 75.3%,and the complex recovery was 67.7%.The formation of essential oil /β-CD complex was proved by the results of SEM ,DSC ,IR and GC analysis.The results showed the inclusion was prepared and identified.CONCLUSIONThe resultants data provided the evidences not only to the interaction between the host and guest ,but alsoto provide scientific basis for quality control.Key words :Acorus tatarinowii ;Aurantii immaturus ;Chrysanthemum morifolium ;Essential oil ;β-cyclodextrin ;Inclusion complex ;Characterization CLC number :R94Document code :AArticle ID :1006-0103(2009)06-0600-03石菖蒲为天南星科植物石菖蒲的干燥根茎,其根茎和叶中所含挥发油的主要成分为β-细辛醚,具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智的功效。
枳实为芸香科植物枸橘、酸橙或香圆的幼果,果皮中所含挥发油多为黄酮苷等,具有破气、散痞、泻痰、消积的功效。
菊花的主要成分为挥发油、黄酮类及氨基酸、微量元素等,具有散风热、平肝明目的功效。
三味药材所含挥发油的水溶性差,在自然环境中不稳定且有异味。
为提高石枳菊混合挥发油的水溶性和生物利用度,作者选用溶解性、热稳定均好的β-环糊精(β-CD )为包合材料,对医院制剂首菊咽炎颗粒中的挥发油进行包合,并采用多种分析方法研究了包合物的表征,探讨了包合物与客体表征的变化规律。
1实验部分1.1仪器与试药VECTOR22傅立叶变换红外光谱(德国BRUK-ER );S -450扫描电镜(日本日立);EXSTAR600DSC6200(日本精工);6890-5973型气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent )。
β-环糊精(上海化学试剂采购站);乙醇、石油醚均为分析纯;首菊咽炎颗粒(自制)。
1.2方法与结果1.2.1挥发油的提取[1]分别称取100g 石菖蒲、菊花、枳实,粉碎,加10倍量水,提取,蒸馏7h ,油水分离后得石菖蒲、枳实、菊花的混合挥发油(淡黄色油状液体)。
蒸馏0.5 7h 时,挥发油量随蒸馏时间呈线性关系,大于7h时,增加量极少,图形呈现平台形状。
故将挥发油提取时间定为7h,挥发油的收率为0.98%。
收集所得挥发油,密闭,冷藏备用。
1.2.2包合物的制备[2]以β-CD与挥发油8∶1的比例分别称取适量β-CD和石枳菊挥发油,于40ħ时,充分研磨1h,冷藏过夜。
将固体加入水、无水乙醇中洗涤多次,过滤得白色粉末,置40ħ烘箱中干燥5h,得干燥的挥发油/β-CD包合物。
1.2.3包合率的测定[3-4]准确称取干燥的包合物,置圆底烧瓶中,加6倍量水,水蒸气蒸馏提取挥发油约6h,至刻度管中油量不再增加时,停止加热,读数,折算成包合物中实际含油量,计算包合率、包油物的得率。
包合物的平均包合率为75.30%、RSD=4.93%,包合物收率为67.77%、RSD= 4.59%(n=3)。
1.2.4扫描电镜分析(SEM)将石枳菊挥发油与β-环糊精的物理混合物及挥发油/β-CD包合物粉末分别分散于盖玻片上,镀金、固定于铜版上,加速电压为20kV,所得扫描电镜结果见图1。
二者的晶体形态存在明显差异。
在包合物中β-CD的方晶形状由边界清晰的规整四边形改变为边界圆润的类卵圆形,提示包合物中挥发油小颗粒嵌入到β-CD方晶内,与β-CD分子相互嵌合,使其方晶转呈分枝状的晶体。
从图B可见,物理混合物中挥发油呈小颗粒状,分布在β-环糊精方晶表面及四周,棱角分明且边缘清晰。
A B图1包合物(A)和挥发油/β-CD物理混合物(B)的扫描电镜图(ˑ104)Fig1SEM diagrams of essential oil/β-CD inclusion complex(A)and physical mixture(B)(ˑ104)1.2.5红外光谱分析(IR)采用溴化钾压片法测定β-CD及与挥发油形成的包合物的红外光谱见图2。
由光谱数据分析可知,在3200 3600cm-1处出现了β-CD中O-H伸缩振动峰,包合前后发生明显位移,由包合前的3385.06cm-1移至包合后的3539.36cm-1。
包合后,该处羟基缔合氢键的峰明显变浅、窄,说明挥发油已与β-CD发生了反应,β-CD固载到了挥发油上。
环糊精的1,4-糖苷键的震动频率主要集中在1000 1330cm-1处,由主客体间形成的疏水键、氢键、范德华-伦敦色散等弱作用力相互结合[5],提示分子间包合的存在。
Wavenumber/cm -1 40003000200010004000300020001000 AB图2β-CD(A)、挥发油/β-CD包合物(B)的红外图谱Fig2IR spectra ofβ-CD(A)and inclusion complex(B)1.2.6差示扫描量热法(DSC)分别称取5mg石枳菊挥发油、挥发油/β-CD包合物及β-CD与挥发油的物理混合物,置样品池中。
调节升温速度为10ħ·min-1,温度测定范围25ħ 400ħ,分别记录样品的差示热扫描曲线。
β-CD、挥发油/β-CD 包合物及β-CD与挥发油物理混合物的DSC曲线见图3,由DSC曲线吸收峰的变化可验证包合物的形成[5]。
β-CD在87.2ħ、325ħ有两处特征峰。
前者为β-CD失水后与物理混合物的DSC曲线的叠加,包合物吸热峰的峰型和位置明显不同。
包合物DSC曲线在87.2ħ的吸热峰消失后移至78.1ħ,说明水分子与β-CD腔内的结合作用减弱。
由于挥发油占据了β-CD的空腔,减少了水分子与β-CD腔内的结合作用;挥发油进入β-CD 的空腔,游离挥发油分子减少,与水分子结合也减少,因此,87.2ħ的挥发油与水分子的吸热峰消失[6]。
包合物在300ħ 350ħ的吸热峰也消失,并使热熵值降低,曲线形成很平的新吸热峰,据此推测挥发油与β-CD发生了分子间的作用,生成了新的物相,提示包合物已形成,同时,挥发油制成包合物的热稳定性也有所提高。
100200300400ABCT/℃图3β-CD(A)、β-CD/挥发油包合物(B)、β-CD/挥发油物理混合物(C)的DSC图谱Fig3DSC curves ofβ-CD(A),inclusion complex(B)and physi-cal mixture(C)1.2.7气相色谱分析(GC)精密称取0.4g石枳菊挥发油,加入100mL无水乙醇中回流提取1h,即为石枳菊挥发油样品,静置备用。