吡啶硫酮铜悬浮剂的研制及其防霉效果

吡啶硫酮生产工艺流程
吡啶硫酮，也称为吡啶酮硫，是一种有机化合物，常用于医药和农药领域。

其生产工艺流程通常包括以下几个步骤：
1. 原料准备，生产吡啶硫酮的原料通常是吡啶和硫代乙酸酯。

这些原料需要经过精细的筛选和准备，确保其纯度和质量符合生产要求。

2. 反应步骤，将吡啶和硫代乙酸酯以一定的摩尔比加入反应釜中，加入催化剂后进行加热反应。

在适当的温度和压力条件下，通过酯交换反应和脱硫化反应，生成吡啶硫酮。

3. 分离提纯，反应结束后，需要对混合物进行分离和提纯。

通常采用蒸馏、结晶、萃取等方法，将目标产物从反应混合物中分离出来，并进行纯化处理，以获得高纯度的吡啶硫酮。

4. 结晶干燥，经过提纯的吡啶硫酮溶液可以通过控制温度和压力使其结晶，然后进行干燥处理，得到成品吡啶硫酮。

5. 检测和包装，生产出的吡啶硫酮需要进行质量检测，确保其
符合相关的标准和规定。

通过检测合格后，进行包装和标识，最终成品可以投放市场或用于进一步的制剂生产。

总的来说，吡啶硫酮的生产工艺流程涉及到原料准备、反应步骤、分离提纯、结晶干燥、检测和包装等多个环节，需要严格控制各个步骤的条件和参数，确保产品质量和产量达到预期要求。

0概述为了有效地防治霉变，许多国家的科研人员都在寻找抗菌力强，毒性较小，抗菌谱宽，价格低廉，同时具有水溶性的防霉、防腐杀菌剂，近年来，具有生物活性的杂环类化合物成为有机合成工作研究最活跃的领域之一。

Shaw [1]在1943年发现曲霉酸有抗菌作用，此后，国内外学者解析了其化学结构与杀菌活性的关系，从而发现了安全、高效、具有广谱杀菌活性的吡啶硫酮类化合物[2-4]，其结构如图1所示。

吡啶硫酮类化合物包括N-氧化-2-巯基吡啶（吡啶硫酮，简称PT ）及其盐类，研究比较多的有PT ，N-氧化-2-巯基吡啶钠盐（吡啶硫酮钠，简称SPT ），N-氧化-2-巯基吡啶锌盐（吡啶硫酮锌，简称ZPT ）和N-氧化-2-巯基吡啶铜盐（吡啶硫酮铜，简称CPT ），这些产品广泛用于日用化工、涂料和农药等领域[5-9]。

在日用化工领域，ZPT 具有优良的抗鳞片化和抗溢脂性能，能有效杀死产生头皮屑的真菌，因此，ZPT 用在洗发水中，可以起到止痒、去屑、减少脱发和延缓白发的作用。

经调研发现，国际上及国内许多洗发水生产厂家选用ZPT 作为抗头皮屑添加剂。

除用于生产洗发水外，ZPT 还用于香皂、牙膏和其他液体洗涤剂中。

此外，SPT 可用于日用化工、纺织品、皮革制品、材料助剂等领域产品的防霉抗菌。

在涂料领域，ZPT ，CPT 是新型的优良、广谱、环保、低毒的抑菌剂。

ZPT ，CPT 常与其他含锌、铜的抗菌剂复配，用于轮船防污涂料的生产。

添加ZPT ，CPT 复配物的防污涂料用于远洋轮船、潜艇的船体，可以达到新型防污涂料的标准，即在有效防止海洋生物附着船体的同时不会对海洋环境造成污染。

同时，ZPT ，CPT 还可以添加到建筑物的内外墙涂料中，用以防止墙体在潮湿的空气中发生霉变，这在保护古文物方面具有重要的意义。

在农药领域，吡啶硫酮盐类化合物是被人们称作“万亩定”的一类农药，对多种果树、麦类、棉花、蔬菜的病害有效，现已用于防治苹果卷叶病和疮痂病。

去屑剂ZPT(吡啶硫酮锌)的资料1.百度百科别名：奥麦丁锌分子式：C10H8N2O2S2Zn结构式：外观:白色浆状悬浮液含量:48-50%粒径：（90%通过）:0.5μm（100%通过）:2μm外观:白色不沉淀乳液稳定性：在避光条件下存放二年含量不变用途吡啶硫酮锌（ZPT）.用高技术制成粒径细的吡啶硫酮锌（ZPT），可以有效防止沉淀，并能加倍发挥杀菌效力。

乳液状ZPT的面世，更益于国内相关领域的应用开发。

吡啶硫酮锌（ZPT）对真菌和细菌有较强的杀灭力，能够有效地杀死产生头皮屑的真菌，对去除头屑有很好的作用，在洗发水业广为采用。

作为涂料和塑料等产品的杀菌剂，使用也十分广泛。

吡啶硫酮锌ZPT另外还用作化妆品保存剂，油剂、纸浆、涂料、杀菌剂，使用也十分广泛。

去屑原理治头屑的政策方针显而易见：抑制真菌繁殖，调整油脂分泌。

在人类和那些找乱子微生物漫长的斗争史上，多种化学制剂曾各领风骚一时：60年代被推崇的抗菌剂是有机锡、氯酚，到了80年代中期季铵盐类冒头，而近年来则被铜、锌有机盐取而代之，学名吡啶硫酮锌的ZPT便属于这一家族。

毒性在欧盟分类中，ZPT属于剧毒（T+)。

虽然ZPT能以不超过1.5%的含量加入洗发水（普通海飞丝中ZPT有效成分含量为1%）等日用化学品，但是大剂量接触或食用可能会有致命危险。

2.沈阳农业大学和日本千叶大学的实验论文《吡啶硫酮锌对水生生物的急性毒性》：在没有下水处理设施的地区，去屑洗发香波中所含有的吡啶硫酮锌（zincpyrithione,ZPT）随着生活废水被直接排放到河中.为了考察流入河中的ZPT对水生生物的影响，设想ZPT最终被底质吸附，在添加和未添加底质两种试验条件下，采用静水生物测试法对麦穗鱼、青鳉、泥鳅鱼、直突摇蚊亚科二龄幼虫、河蚬进行了室内急性毒性试验.结果表明，添加底质时，ZPT对麦穗鱼、青鳉、泥鳅鱼、直突摇蚊亚科二龄幼虫、河蚬48h的半致死浓度LC50分别为0.06、0.09、0.27、0.07和5.05mg?L-1；未添加底质时，ZPT对麦穗鱼、青鳉、泥鳅鱼、直突摇蚊亚科二龄幼虫、河蚬48hLC50分别为0.10、0.11、0.22、0.12和5.34mg?L-1.统计结果显示，添加与未添加底质，ZPT对上述供试生物的48hLC50值无显着差异（p>0.05）.根据我国相关标准判定ZPT对麦穗鱼、青鳉、直突摇蚊亚科2龄幼虫属剧毒物质.3.《去头皮屑化学药品羟基吡啶硫酮锌的对鱼类胚胎的毒性研究》：1999年日本茨城(Ibaraki)筑波(Tsukuba)Onogawa16-2号国家环境研究所区域环境处的实验表明：含ZPT的洗发水对斑马鱼和日本青鳉幼体有显着致畸作用。

30%吡蚜酮悬浮分散剂的制备及性能研究摘要以过硫酸铵为引发剂，在水体系中合成了烯丙醇聚氧乙烯醚、马来酸酐、烯丙基磺酸钠的共聚物WELL-313，研究了聚合反应工艺，确定了反应条件和工艺参数。

应用制备的聚羧酸盐分散剂WELL-313搭配WELL-318，按照吡蚜酮悬浮剂的标准进行30%吡蚜酮悬浮分散剂的制备，结果表明所制备的分散剂能够提高制剂的分散性、悬浮率、稳定性等，而且对原药品种有很强的适用性。

Abstract The copolymer WELL-313 of SPEG400，MA，ALS with ammonium as initiator in water system.Studied the polymerization process，the reaction and the process parameters were determined.WELL-313 with WELL-318，30% Pymetrozine were preparated in accordance with Pymetrozine suspension standard，the results showed that the preparation of dispersing agent could improve the dispersivity of the preparation，suspension rate，the advantages of stability，and it had strong applicability to the varieties of technical.Key words polycarboxylate；dispersant；copolymerization；30% Pymetrozine SC近几年来，灰飞虱在长江中下游、淮河流域持续大发生，其吸取水稻汁液，传播水稻条纹叶枯病和黑条矮缩病，严重危害水稻生产安全。

吡啶硫酮钠(SODIUM PYRITHIONE简称SPT)别名：吡硫霉净、α-巯基吡啶-N-氧化物钠分子式：C5H4NOSNaCAS.RN：3811-73-2SPT结构式：●物理化学性质分子量：149.16外观：黄色或浅黄棕色透明液体；固体为类白色粉末溶解性：易溶于水和乙醇等有机溶剂规格工业级(液体) 医药级(固体)含量%,≥40 98～102(干品) PH 9～11 8～9外观黄色或琥珀色液体类白色粉末干燥失重%≤--- 5微量元素：定制供应稳定性：在避光条件下存放二年质量不变●安全性①对小鼠急性经口LD50>1000mg/kg②对皮肤无刺激性③三致试验阴性●防霉抗菌效果本品对黑曲霉、黄曲霉、变色曲霉、桔青霉、宛氏拟青霉、绿色木霉、球毛壳霉、腊叶芽枝霉等8种霉菌和大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、桔草芽胞杆菌、巨大芽孢杆菌、荧光假单胞杆菌等5种细菌以及酒精酵母、啤酒酵母等2种酵母菌都显示出良好的抑杀效果，对各种微生物的最低抑制浓度(MIC)如下：【点击查看】●应用领域SPT主要用于日用化工(洗发香波和护发产品)、建筑涂料、胶粘剂、密封剂、农药、纺织品、皮革制品、金属加工液等领域产品的防霉抗菌。

也可配制消毒剂、洗醒剂和医用广谱抗真菌皮肤科用药等产品。

同时是果树、花生、麦类、蔬菜等农作物的有效杀菌剂和优良的蚕用消毒剂。

SPT及其同类产品以其高效、广谱、低毒的优良性能在有关领域广泛使用。

●注意事项1、本品虽然低毒、使用安全，但仍需避免接触嘴巴、眼睛和皮肤。

操作时请做好防护工作。

2、请贮存在避光阴凉处。

3、本品为塑料桶(液体)包装，25kg或250kg。

专利名称：一种吡啶硫酮钠复配型防腐剂、制备方法及其应用专利类型：发明专利
发明人：侯玉波,杨澄钶
申请号：CN202111247803.3
申请日：20211026
公开号：CN113994969A
公开日：
20220201
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种防腐剂，特别涉及一种吡啶硫酮钠复配型防腐剂、制备方法及其应用，属于无机化学技术领域。

一种吡啶硫酮钠复配型防腐剂，该吡啶硫酮钠复配型防腐剂各组分的重量百分比配方为：吡啶硫酮钠(SPT)2.5％～20.0％，苯并异噻唑啉酮(BIT)0.1％～9.5％，甲基异噻唑啉酮(MIT)0.0％～10.0％，螯合剂0.1％～10.0％，防冻剂0.1％～10.0％，pH调节剂0.01％～5.0％，余量为水。

本发明有效解决了现有技术中在铁离子含量为1ppm时SPT和铁离子反应导致产品变色的问题。

申请人：上海迈肯生物科技有限公司
地址：201101 上海市闵行区新镇路1509弄3号302-B76室
国籍：CN
代理机构：浙江永航联科专利代理有限公司
代理人：侯兰玉
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上海老顾述说工业杀菌剂吡啶硫酮铜（CPT）的应用吡啶硫酮铜（copper pyrithione）2(C 5H 4NOS).Cu ，315.9，14915-37-8其他名称CPT 、奥麦丁铜、2-巯基吡啶-N-氧化物铜盐化学名称1-氮氧化-2-巯基吡啶铜盐IUPAC 名copper;1-oxidopyridine-2-thione EC 编码[238-984-0]理化性质纯品为绿色粉末。

沸点253.8℃。

熔点282℃（分解）。

堆积密度＜0.35g/ml 。

pH （5%水悬液）6.0-9.0。

LogK ow =0.97。

溶解度:水＜1mg/l 。

稳定性：对强氧化剂敏感；直接暴露于紫外线辐射导致缓慢分解。

毒性大鼠急性经口LD 501000-2000mg/kg 。

兔急性经皮LD 50＞2000mg/kg 。

水生生物：黑头呆鱼LC 50（96h ）0.0043mg/L 。

水蚤EC 50（48h ）0.022mg/L 。

（来源：ARCH ）防霉抗菌效果吡啶硫酮铜（CuPT ）对革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌的生长有明显的抑制作用，亦可抑制酵母菌和霉菌的生长，并能有效抑制藻类的生长。

吡啶硫酮铜对一些微生物的最低抑制浓度见下表2-147。

表2-147吡啶硫酮铜（CuPT）对一些微生物的最低抑制浓度（MIC）微生物MIC（mg∕L）微生物MIC（mg∕L）黑曲霉黄曲霉变色曲霉桔青霉2020188枯草杆菌巨大芽孢杆菌大肠杆菌荧光假单胞杆菌86818宛氏拟青霉腊叶芽枝霉球毛壳霉866金黄色葡萄球菌酒精酵母啤酒酵母668（来源：上海老顾实验室）制备由吡啶硫酮钠盐和硫酸铜为原料反应而得。

应用吡啶硫酮铜（CuPT）作为杀菌剂、杀藻剂广泛用于海洋涂料、民用涂料、胶黏剂、纺织地毯等工业领域；亦可作农业杀菌剂。

实际应用参考：海洋防污：吡啶硫酮铜（CuPT）对软污损海生物具有良好的防污活性，因此在防污涂料中通常与Cu2O配合使用。

建议添加量：3-5％吡啶硫酮铜加30-40％氧化亚铜（以涂料配方总重量计算）。

概述一、项目由来及特点重庆中邦科技有限公司成立于2013年5月，位于万州经济技术开发区九龙园（原万州盐气化工园区）内，重庆华歌生物化学有限公司旁，以生产销售医药中间体为主，与重庆华歌生物化学有限公司（以下简称“华歌公司”）为兄弟公司，均属于红太阳集团在万州投资组建的公司。

华歌公司由红太阳集团有限公司于2008年在万州投资成立，是专业从事吡啶系列农药中间体生产的全资公司，占地500亩，主要发展高效、低毒、低残留绿色农药及其中间体项目。

目前华歌公司开展了环评并且得到了环评批复的项目有20万t/a双甘膦项目、1.1万t/a氟氯代吡啶项目、3.93万t/a氯代吡啶项目、3万t/a毒死蜱项目和5万t/a 毒死蜱中间体项目、年产7000吨高效盖草能和精稳杀得项目。

现已建成投产有3.93万t/a氯代吡啶项目、3万t/a毒死蜱项目、5万t/a毒死蜱中间体项目和7000吨高效盖草能和精稳杀得项目，其中5万t/a毒死蜱中间体项目一期项目通过环保验收，其他项目试生产中，现正在申请环保验收。

公司根据市场等因素调整其发展规划，关停已建成并且通过重庆市环保局验收的1.1万t/a氟氯代吡啶项目，20万t/a双甘膦项目不予建设。

公司于2012年已投资近6亿元建成了完善的公用工程（给排水、供配电、冷冻、循环水、空压制氮等）及辅助设施（罐区、管廊、办公、消防等），供其本公司在建项目及拟建项目和兄弟公司即重庆中邦科技有限公司现有项目及扩建项目使用。

为解决国内杀虫剂“结构不合理，环境污染大，国际竞争力差”的问题，红太阳集团经过多年的研究，开发出了具有超高效、绿色环保的新型2,3-二氯吡啶专有技术。

为盘活万州基地固定资产，充分利用建成的庞大的公辅工程，利用红太阳集团公司吡啶系列产品的技术优势，利用闲置的土地，红太阳集团从华歌公司拨出68611.65m2（约103亩）给重庆中邦科技有限公司，实施2,3-二氯吡啶生产项目。

该项目于2015年建成，生产规模为年产3000吨2,3-二氯吡啶，2,3-二氯吡啶主要用作医药和农药中间体，以烟酰胺为初始原料经过霍夫曼酰胺降解先制备3-氨基吡啶，再将3-氨基吡啶在浓盐酸与双氧水中，氯化生成2-氯-3-氨基吡啶，最后经过重氮化，反应得目标产物。