蒸馏
- 格式:doc
- 大小:47.50 KB
- 文档页数:5
三种蒸馏法详解蒸馏可以分为3种蒸馏,⽔中蒸馏、⽔上蒸馏和⽔蒸⽓蒸馏当然论坛⾥各位友友们发的⾃制纯露帖⼦⼤多数都是使⽤的⽔中蒸馏这个三种蒸馏各有各的特点:㈠.⽔中蒸馏:(这个类似于煮粥,就是把需要蒸馏的植物,放在⽔中蒸馏)优点:①提取速度较快②对于芳⾹物质不容易蒸馏出来的植物,可以加快蒸馏速度缺点:①芳⾹物质会有浪费(因为植物在⽔中浸泡着,所以芳⾹物质会有⼀部分留在⽔中,不能被提取出来)②对提取出的芳⼼物质的品种损耗⼤(因为植物长时间在100度的⽔中浸泡着,有损芳⾹物质)适⽤于提取细胞壁较厚的植物原料或者价钱廉价的,如松针等㈡.⽔上蒸馏:(这个类似于蒸馒头,就是把需要蒸馏的植物,放在⽔上⽅蒸馏)优点:①提取出的芳⼼物质品质好②对于芳⾹物质较易蒸馏出来的植物,可以加快蒸馏速度缺点:①芳⾹物质会有少量浪费(因为植物在⽔上⽅,会有部分芳⾹物质随⽔滴滴回⽔中,所以有少量芳⾹物质留在⽔中,不能被提取出来)②对提取出的芳⼼物质的品种损耗较⼩植物(因为植物没有在100度的⽔中浸泡着,所以对芳⾹物质损耗较⼩)适⽤于提取细胞壁较薄的植物原料,如花瓣较厚的花等㈡.⽔蒸⽓蒸馏:“这个没想到怎么打⽐⽅”,就是把需要蒸馏的植物,和⽔分开在两个容器中,直接是⽔产⽣⽔蒸⽓然后⽔蒸⽓进⼊到装有需要蒸馏的植物的容器中蒸馏)优点:①提取出的芳⼼物质品质属于蒸馏法中最好的②蒸馏速度快③对于芳⾹物质较易蒸馏出来的植物,蒸馏速度更快④国际上蒸馏植物提取精油主流的蒸馏⽅式⑤芳⾹物质浪费量极少(因为植物与⽔分开的原因)⑥对提取出的芳⼼物质的品种损耗最⼩(因为植物与⽔分开原因)缺点:①略微有点⿇烦(因为多了个装花草的容器)②对于芳⾹物质不容易蒸馏出来的植物需要萃取的时间较长适⽤于提取玫瑰花薄荷叶等绝⼤部分常⽤来提取精油和纯露的植物当然友友们常⽤来做纯露的都是⼀些花瓣之类的了对于花、叶等的蒸馏,就推荐⼤家⽤⽔上蒸馏法吧,⽐⽔蒸⽓蒸馏差点,但是会⽐⼤家常⽤的⽔中蒸馏法好很多哦⽽且也不⿇烦,只是需要把花草放在⽔上⽅,提取出的芳⾹物质的品质和量就会有⼤幅的提升,那我们可是没理由不使⽤哦希望⼤家会⽀持。
蒸 馏蒸馏操作是分离液体混合物或液态气体混合物的常用单元操作。
它是以液体混合中各组分在相同操作条件下沸点(挥发度)的不同为依据,通过加入热量或取出热量的方法,使混合物形成气、液两相系统,气、液两相在相互接触中进行热量、质量传递,使易挥发组分在气相中增浓,难挥发组分在液相中增浓,从而实现互溶液体混合物分离的方法称为蒸馏。
蒸馏操作的依据:液体混合物中各组分沸点(挥发度)的差异;分离的条件:必须造成气、液两相系统。
轻组分(易挥发组分):液体混合物中沸点较低的组分容易汽化,称为轻组分。
重组分(难挥发组分):沸点较高的组分不易汽化,称为重组分。
馏出液:蒸馏所得到的蒸气冷凝后生成的液体称为馏出液。
馏出液中,轻组分的浓度较高。
残液(釜液):残留的液体称为残液。
残液中,重组分的浓度较高。
例如:在常压下,苯的沸点是80.1℃,甲苯的沸点是106℃,将苯和甲苯的混合液进行蒸馏时,苯是易挥发组分或轻组分,甲苯是难挥发组分或重组分,馏出液中:含高浓度的苯;残液中:含高浓度甲苯使苯和甲苯的混合液得以分离。
根据蒸馏操作的不同特点,蒸馏可以有不同的分类方法。
① 按蒸馏操作方式分类:可分为简单蒸馏、精馏和特殊精馏。
简单蒸馏适用于易分离物系或对分离要求不高的场合;精馏适用于难分离物系或对分离要求较高的场合;特殊蒸馏包括水蒸气蒸馏,恒沸蒸馏,萃取蒸馏,特殊精馏适用于普通精馏难以分离或无法分离的物系。
工业生产中以精馏的应用最为广泛。
② 按操作流程分类:可分为间歇蒸馏和连续蒸馏。
间歇蒸馏多应用于小规模生产或某些有特殊要求的场合。
工业生产中多处理大批量物料,通常采用连续蒸馏。
③ 按物系中组分的数目分类:可分为双组分蒸馏和多组分蒸馏。
工业生产以多组分蒸馏最为常见。
④ 按操作压强分类:可分为常压蒸馏、减压蒸馏和加压蒸馏。
工业生产中一般多采用常压蒸馏。
对在常压下物系沸点较高或在高温下易发生分解、聚合等 易变质的物系,常采用减压蒸馏。
对常压下物系的沸点在室温以下的混合物或气态混合物,则采用加压蒸馏。
什么是蒸馏蒸馏作为化学实验中不可缺少的技术手段,令许多实验室对他都不陌生。
在生活中,它被用来获取蒸馏水,去除水中杂质,化解混合液,而在实验室中,则往往用来小颗粒物的分离和水合物的纯化。
面对蒸馏这项技术,你了解多少呢?下面就列出3-5项,为大家讲解蒸馏的基本内涵和相关实验中的应用技巧。
1. 什么是蒸馏?蒸馏是一种在化学实验中常用的技术手段,旨在通过把混合物经过加热分解,获得不饱和溶液或饱和溶液;通过改变溶剂蒸发沸点来实现混合液中分子的分离,最终获得混合物中两个或多个组分的精确分离。
2. 蒸馏的工作原理蒸馏是一种气液不断相互交替的过程,主要由加热、蒸发和冷却三个过程组成,反复运作以达到分离物质的目的,即:当溶剂被加热到它的沸点时,其中的部分溶质会被蒸发;再把其中的蒸汽通过管子,被冷却到凝华状态,使其分离出最终的混合液,从而实现了物质的分离。
3. 蒸馏的主要应用蒸馏在化学实验中有广泛的应用,其中包括:* 蒸发分离:在有机合成实验中,常用它来去除溶剂中的混杂物,以提高合成物的纯度;* 精馏分离:该过程能有效的提高混合物中化合物的纯度,常用其分离耦合反应产物中的一组杂质。
* 提取方法:也称温和搅拌法,将混合液的一组物质溶于某些溶剂中分离出来;* 溶剂汽提法:也称气溶胶萃取,主要应用于汽柱中沉淀物的抽查或物质的分离净化;* 减压蒸馏:可以利用减压蒸馏实现低沸点、极性、易老化物质的分离;* 改性蒸馏:又称蒸熏蒸馏,主要应用于膦酸盐类和硫酸盐类的分离,也可以用于生物化学中蛋白质的分离等。
4. 传统蒸馏与蓝牙蒸馏的不同传统蒸馏和蓝牙蒸馏都是为获得精确的物质分离和纯化而实施的技术,但两种方法分别具有不同的特点:* 传统蒸馏:传统蒸馏使用笨重的设备,受工作环境的影响较大,容易受室温变化的影响,影响精确度;* 蓝牙蒸馏:蓝牙蒸馏采用蓝牙智能技术,不受外界因素影响,即使遇到室温变化,也能保持蒸馏过程的稳定性,具有很高的精确度。
第六章1.常压下含苯45%(摩尔分数)的苯、甲苯混合物,设该混合物液相近似为理想溶液,试确定混合物的泡点温度和露点温度以及泡点和露点温度下,呈平衡的气相及液相组成。
2.采用Antoine方程估算总压力为10kPa,温度为116℃时,苯酚和邻甲苯酚混合物的气液相平衡组成。
已知该物系为理想溶液。
3.已知常压下苯、甲苯混合物的气相中含苯20%(摩尔分数),试计算与之相平衡的液相组成和平衡温度。
4.苯、甲苯精馏塔中,①已知塔顶温度为82℃,塔顶蒸气组成为苯0.95,甲苯0.05(摩尔分数),求塔顶操作压力;②若塔釜操作压力为100kPa,温度为107℃,试确定釜液的组成。
5.实验测得常压下丙酮(A)和水(B)混合物的气液相平衡组成为y A=0.839,x A=0.4(以上均为摩尔分数),试求此时对应的相对挥发度。
6.常压下将含甲醇60%(摩尔分数)的水溶液进行简单蒸馏,设操作范围内该物系的平衡关系近似为y=0.46x+0.55,试求蒸出釜液量1/3时所得馏出液和釜液的组成。
7.若题6改用平衡蒸馏方法分离,并设汽化率仍为1/3,则馏出液和釜液的组成分别为多少?8.从苯、甲苯精馏塔精馏段内的一块理论板上,取其流下的液体样分析得,含苯的摩尔分数为x n=0.575,测得板上液体的温度为90℃。
已知塔顶产品组成x D=0.9(摩尔分数),回流比为2.5。
试求进入该理论板的液相及气相组成x n-1、y n+1,离开塔板的蒸气组成y n 以及该塔板的操作压力。
9.在一连续精馏塔中分离CS2和CCl4混合物。
已知物料中含CS230%(摩尔分数,下同),进料流量为4000kg/h,若要求馏出液和釜液中CS2组成分别为97%和5%,试求馏出液和釜液的摩尔流量。
10.用连续精馏方法分离乙烯、乙烷混合物。
已知进料中含乙烯88%(摩尔分数,下同),流量为200kmol/h。
今要求馏出液中乙烯的回收率为99.5%,釜液中乙烷的回收率为99.4%,试求所得馏出液、釜液的流量和组成。
11.醋酸水溶液精馏塔进料中含醋酸65%(摩尔分数,下同),操作时馏出液摩尔流量与进料摩尔流量之比为0.34,所得釜液中含醋酸98%,求此时釜液中醋酸的回收率。
12.在常压下精馏乙醇水溶液,进料中含乙醇30%(质量分数),进料温度为40℃,求此时进料的热状态参数。
乙醇水的t-x-y数据见附录。
13.常压乙醇水精馏塔,塔底用饱和水蒸气间接加热,进料含乙醇14.4%(质量分数),进料流量为80kmol/h。
设精馏段上升蒸气的流量为100kmol/h,塔顶全凝器中冷却税金、出口温度分别为25℃和30℃。
若不计热损失,试分别计算:①进料为饱和液体②进料为饱和蒸气③进料为q=1.1的过冷液体,三种情况下再沸器的加热蒸气消耗量和全凝器的冷却水消耗量。
14.常压下分离丙酮水溶液的连续精馏塔,进料中含丙酮50%(摩尔分数,下同),其中气相占80%。
要求馏出液和釜液中丙酮的组成分别为95%和5%,若取回流比R=2,试按进料流量为100kmol/h,分别计算精馏段和提馏段的气相流量q nV、q nV′和液相流量q nL、q nL′,并写出相应的两段操作方程和q线方程。
15.某连续精馏塔的操作方程分别为:精馏段:y n+1=0.723x n+0.263提馏段:y n+1=1.25x n-0.0187设进料为泡点液体,试求上述条件下的回流比,以及馏出液、釜液和进料的组成。
16.试用图解法求题14所需的理论塔板数及进料位置。
丙酮水混合物的平衡数据如附表所示。
17.常压下用连续精馏方法分离甲醇水溶液,要求馏出液中含甲醇不低于0.95(摩尔分数,下同),釜液中含甲醇不大于0.04。
设进料为泡点液体,其中甲醇组成为0.6,又回流比取 1.2,试利用图解法求所需的理论塔板数及适宜进料位置。
甲醇水溶液的相平衡数据见附录。
若进料状态改为饱和蒸气,求此时的理论塔板数和进料位置。
18.试结合教材中的例6.5.1,编制一求理论塔板数程序进行计算,并核对该例的计算结果。
19.利用图解法求题17条件下的最小回流比和最少理论塔板数。
20.某双组分溶液在操作条件下的相对挥发度为2,连续精馏时,进料中气相占1/4,混合组成等于0.4(易挥发组分的摩尔分数,下同)。
若要求馏出液的组成为0.98,试求此时的最小回流比和进料中的气、液相平衡组成。
21.试利用简捷法求题10所需的理论塔板数和进料位置。
设操作条件下乙烯对乙烷的相对挥发度可取1.76,进料为泡点液体,回流比取1.3R min。
22.常压下分离乙醇水溶液的连续精馏塔,进料为含乙醇20%(摩尔分数,下同)的泡点液体。
要求馏出液中乙醇达86%,釜液中乙醇不大于2%。
取回流比为1.7R min,试利用图解法求此时的R min以及所需的理论塔板数和进料位置。
为提高图解的精度,宜将x-y 图局部放大。
23.设题17中,塔釜改用直接蒸气加热,并维持x D、x W和R等不变,试利用图解法求所需的理论塔板数,并以100kmol/h进料流量为基准,比较两种加热情况下甲醇在馏出液中的回收率;又若要求直接蒸气加热时的x D和回收率与间接蒸气加热时的相同,则此时x W应降为多少?24.设题17中塔顶的回流液温度低于泡点20℃,其余的给定条件不变,试求此时塔内的实际回流比和精馏段的操作方程。
25.某双组分精馏塔,塔顶除全凝器外还设有分凝器。
已知进分凝器的上升蒸气组成y1=0.96(易挥发组分的摩尔分数,下同),由分凝器回流入塔的泡点液相组成x0=0.95。
设该物系的相对挥发度α=2,试求全凝其中所得馏出液的组成,并写出此时的精馏段操作方程。
26.含氨30%(摩尔分数,下同)的水溶液在泡点下加至一回收塔的塔顶,流量为100kmol/h。
要求蒸出气相中含氨80%,氨的回收率为92%。
操作条件下氨水的平衡数据如下表:27.组成为0.6(摩尔分数,下同)、流量为100kmol/h和组成为0.2、流量为200kmol/h 的两股乙醇水溶液,分别在适宜的位置加入一常压连续精馏塔,进料均为泡点液体,要求馏出液和釜液中乙醇的组成分别为0.8和0.02,设操作回流比为2,试求:①馏出液和釜液的流率;②利用图解法求所需的理论塔板数28.常压下分离乙醇水溶液的精馏塔,进料为饱和液体,其中含乙醇16%(摩尔分数,下同),操作回流比为2。
要求馏出液和釜液中乙醇的组成分别为77%和2%,同时还于精馏段某处引出乙醇组成为50%的侧线液体,其摩尔流量为馏出液流量的1/3。
试利用图解法求所需的理论塔板数。
29.A和B的双组分混合物,其相对挥发度αAB=4。
今将含A20%(摩尔分数,下同)的饱和蒸气连续加至精馏塔的底部,流量为100kmol/h。
在恒摩尔流条件下,若要求馏出液和釜液中A的组成分别为95%和10%,试求此时的回流比,并用逐板计算法求所需的理论塔板数。
30.苯、甲苯常压连续精馏塔,在全回流条件下测得某相邻两块实际塔板液相组成(摩尔分数)分别为0.28和0.41,设该物系的相对挥发度αAB=2.47,试求其中下层塔板的默弗里效率,分别以气相和液相表示之。
31.在连续精馏塔中分离相对挥发度α=3的双组分混合物,进料为饱和蒸气,其中含易挥发组分A50%(摩尔分数,下同)。
操作时的回流比R=4,并侧得两端产品中A的组成分别为90%和10%,试写出此操作条件下该塔的提馏段操作方程。
若已知塔釜上方那块实际塔板的气相默弗里效率E MV=0.6,试求该实际塔板上升蒸气的组成。
32.某连续精馏塔有16块实际塔板,总板效率为0.5,用以分离相对挥发度αAB=2的双组分混合物,已知进料为含A 35%(摩尔分数)泡点液体,加至由上往下计数第10块实际塔板上,操作时的回流比为3,两端产品的摩尔流量之比为q nD/q nW=0.8。
试编制一操作型计算的程序,并求上述操作条件下两端产品的组成。
33.现场某连续精馏塔,操作一段时间后由于再沸器结垢使传热能力降低,此时馏出液和釜液的组成将有何变化?若要求维持原来的馏出液组成,应采取什么措施?会带来什么影响?34.连续精馏塔操作中,若进料组成z F有所降低,仍要求馏出液流量不变,则馏出液和釜液的组成有何变化?如仍要求维持馏出液的组成不变,可采取哪些措施?35.某连续精馏经过一段时间操作,出现塔顶温度升高,塔底温度降低,试分析两端产品组成有何变化?产生此现象有可能是由于哪些原因?针对不同原因提出措施,使之恢复正常生产。
36.在精馏系统的设计和操作中,为降低系统的能耗可考虑采用哪些技术和措施?试举例说明。
37.在烃类混合液中含正己烷(A)33%(摩尔分数,下同),正庚烷(B)34%和正辛烷(C)33%。
已知其泡点温度在70-100℃之间,试分别利用相平衡常数法与相对挥发度法,求常压下该混合液的泡点温度和气相平衡组成。
38.一分离正己烷(A)、正庚烷(B)和正辛烷(C)的精馏塔,进料组成z FA=0.33, z FB=0.34,z FC=0.33。
要求馏出液中正庚烷组成x DB<0.01,釜液中正己烷组成x WA<0.01(以上均为摩尔分数),试以进料流量100kmol/h为基准,按清晰分割预计两端产品的流量和组成。
39.用一连续精馏塔分离A、B和C组成的三元混合物,要求馏出液回收进料中98%的B,釜液回收进料中96%的C,已知进料组成和操作条件下各组分的平均相对挥发度如下表:试按Hengstabeck法预计各组分在两端产品中的组成。
40.设提39种,进料为泡点液体,操作时各组分的平均相对挥发度分别为αAC=4.615,αBC=2.077,αCC=1,若取回流比为最小回流比的1.5倍,试利用简捷法求所需的理论塔板数和进料位置。