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溶液吸附法测固体比表面积(详细参考)

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实验报告溶液吸附法测固体比表面积
一、实验目的:
1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积。

2.了解朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比表面的基本原理。

二、实验原理
见预习报告
三．仪器和试剂：
1、仪器
722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只，带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干。

2、试剂
次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭。

四、实验步骤:
1.样品活化：
将颗粒活性炭置于瓷坩埚中，放入500℃马弗炉中活化1h，然后置于干燥器中备用。

试验中用到的活性炭为颗粒状，已经由老师制备好，此步骤略去。

2.平衡溶液：
取5个洁净干燥的100mL带塞锥形瓶，编号，分别准确称取活性炭约0.1g 置于瓶中，记录活性炭的用量。

按下表中的数据配制不同浓度的次甲基蓝溶液，然后塞上磨口瓶塞，放置在振荡器上振荡适当时间，振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜）
吸附样品编号 1 2 3 4 5
V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL 30 20 15 10 5 V(蒸馏水)/mL 20 30 25 40 45 样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤，得到吸附平衡后溶液。

分别量取滤液1g，放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。

3.原始溶液
为了准确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值，
故需进一步测量），称取1g溶液放入500mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，待用。

4.次甲基蓝标准溶液的配制
用移液管吸取0.5mL，1mL，1.5mL，2mL，2.5mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中。

用蒸馏水稀释至刻度，即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液，待用。

次甲基蓝溶液的密度可以用水的密度代替。

5.选择工作波长
对于次甲基蓝溶液，工作波长为665nm，由于各台分光光度计波长刻度略有误差，可取某一待用标准溶液，在600~700nm范围内每隔5nm测量消光值，以吸光度最大的波长作为工作波长。

测量时发现最大吸收波长为660nm.
6.测量吸光度
以蒸馏水为空白溶液，在选定的工作波长下，分别测量5个标准溶液、5个稀释后平衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度。

7.实验测定完成，关闭分光光度计，倒掉比色皿中溶液，用蒸馏水、乙醇洗净，放入盒中。

倒掉残余的亚甲基蓝溶液，洗净各类玻璃仪器，整理试验台，指导老师签字。

五．数据记录
①最大工作波长的测量，以质量分数10×10-6的标准溶液为待测液
入射波长 / nm 吸光度 A 入射波长 / nm 吸光度 A 6100.313 6150.315
6200.325 6250.324
6300.336 6350.368
6400.406 6450.456
6500.502 6550.541
6600.572 6650.574
670 0.525 675
6800.292 685
画出吸收曲线
610
620
630
640
650
660
670
680
690
0.28
0.300.320.340.360.380.400.420.440.460.480.500.520.540.560.580.60吸光度 (A )
波长 (nm)
吸光度
可以看出，当吸收波长为665nm 时候,溶液的吸光度最大，故选取665nm 为工作波长。

②工作曲线
标准溶液浓度计算可采用公式如下
MV
wV MV w V V M w m V M m V n c 1
10ρρ=
=∙=∙==⋅ (6) 其中M 为次甲基蓝摩尔质量，为373.9g/mol ；V 1为标准液体积；V 为容量瓶体积，都为0.1L ；ρ为溶液密度，看作与水相同；w 为标准液质量分数，即0.01%。

测量数据见下表
标准溶液编号 1 2 3 4 5 V(标准溶液)/mL 0.50 1.00 1.50 2.00 2.5
溶液浓度c(mol/L)
1.337E-06
2.675E-06 4.012E-06 5.349E-06 6.686E-06
吸光度A 0.068 0.165 0.225 0.388 0.574 做出标准工作曲线如下
0.0
0.20.40.6
0.000000
0.000002
0.000004
0.000006
0.000008
浓度 (c /m o l )
吸光度 (A)
浓度
Linear Fit of Sheet1 浓度
Equation y = a + b*x Weight
No Weighting Residual Sum of Squares
3.21828E-13
Pearson's r 0.99096Adj. R-Square
0.976
Value
Standard Error
浓度Intercept 8.8576E-7 2.8488E-7浓度
Slope
1.06328E-5
8.31086E-7
③ 根据图2及吸光度值，求出相应的浓度。

实验中称取原始溶液0.5g 进行稀释，测量得到的浓度*1000倍为原始溶液浓度C 0
样品编号 1 2 3 4 5 原始溶液吸光度 0.386 原始溶液浓度（C 0） 4.991×10-3
mol/L
平衡液吸光度
0.331
0.197
0.080
0.035
0.016
测量平衡液浓度
(10-6mol/L) 4.409 2.982 1.738 1.258 1.057
④ 计算吸附量
实验中测量得到的平衡溶液的浓度*500倍为平衡溶液浓度C
吸附量Γ的计算公式为Γ=（C 0-C ）V/m ，其中V 为加入的次甲基蓝溶液体积，带入各组数据得下表，
样品编号 1 2 3 4 5 活性炭质量/g 0.1088
0.1081
0.1004
0.1018
0.1011
平衡液浓度C (10-3mol/L)
2.2045 1.491 0.869 0.629 0.5285 1/c
453.6176004
670.6908115
1150.747986
1589.825119
1892.147588
吸附量Γ (mol/g) 0.000768336
0.000647549
0.000615837
0.000428487
0.000220697
1/Γ
1301.513248 1544.285714 1623.807213 2333.791839 4531.092437
⑤作朗格缪尔吸附等温线
0.0005
0.00100.00150.00200.0025
0.0002
0.00030.00040.0005
0.0006
0.00070.0008Γ (m o l /g )
c (mol/L)
Γ
ExpDec1 Fit of Sheet1 Γ
Model
ExpDec1Equation y = A1*exp(-x/t 1) + y0Reduced Chi-Sqr 3.51394E-9
Adj. R-Square
0.92352
Value
Standard Error Γ
y07.10921E-4 4.32892E-5
ΓA1-0.006540.00654Γ
t1
2.02984E-4
7.70207E-5
⑥求饱和吸附量Γ∞和吸附常数K.
计算1/Γ,1/c,做1/Γ~1/c 图，由直线斜率及截距求出Γ∞和吸附常数K
500100015002000
1000
2000
3000
4000
1/Γ
Linear Fit of Sheet1 1/Γ
1/Γ
1/c
Equation
y = a + b*x Weight No Weighting
Residual Sum of Squares 1.12477E6Pearson's r 0.87867Adj. R-Square
0.69608
Value
Standard Error
1/Γ
Intercept 306.24496644.735421/Γ
Slope
1.61598
0.50694
Γ∞= 3.264×10-4
mol/L K =1896。

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溶液吸附法测固体比表面积

溶液吸附法测固体比表面积

实验五 溶液吸附法测固体比表面积一、实验目的:1.了解溶液吸附法测定固体比表面的优缺点。

2.掌握溶液吸附法测定固体比表面积的基本原理和测定方法。

3.用亚甲基蓝水溶液吸附法测定活性碳、硅藻土、碱性层析氧化铝比表面积。

二、实验原理：① Langmuir 吸附定律：在一定温度下以及一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是单分子层吸附，与固体对气体的吸附很相似，可用Langmuir 单分子层吸附模型来处理。

Langmuir 吸附理论的基本假定是：a) 固体表面是均匀的；b) 吸附是单分子层吸附；c) 被吸附在固体表面上的分子相互之间无作用力；d) 吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能被再吸附；e) 吸附平衡时，吸附和脱附建立动态平衡；f) 吸附平衡前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖度成正比。

根据以上假定，推导出吸附方程：设固体表面的吸附位总数为N ，覆盖度为θ，溶液中吸附质的浓度为c ，根据上述假定，有?)c (kr= kN (1-为吸附速率常数) 吸附速率: 1 1吸? = rkN(k 为脱附速率常数)脱附速率: -1 -1脱?? N = N (1-k )c 当达到吸附平衡时: r= r 即 k -11 脱吸Kc :由此可得 (1)吸 θ? 1?Kc 吸式中K=k/k 称为吸附平衡常数，其值决定于吸附剂和吸附质的性质及温11-吸度，K 值越大，固体对吸附质吸附能力越强。

若以q表示浓度c 时的平衡吸附量，吸? =q/: q 以q 表示全部吸附位被占据时单分子层吸附量，即饱和吸附量，则?? q 代入式(1)得）（2 式中：K 为吸附作用的平衡常数，也称为吸附系数，与吸附质、吸附剂性质及温度有关，其值越大，则表示吸附能力越强；q 为平衡吸附量，1g 吸附剂达吸附平衡时，吸附的溶质的物质的量（mg/g ）；q 为饱和吸附量，1g 吸附剂的表面∞上盖满一层吸附质分子时所能吸附的最大量（mg/g ）；c 为达到吸附平衡时，溶 质在溶液本体中的平衡浓度。

实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积 操作步骤

实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积 操作步骤

实验6 溶液吸附法测定固体吸附剂的比表面积注意事项：1.吸附用溶液和标准溶液均需精确配制。

2.活性炭颗粒应均匀，且称重应尽量接近，称量速度要快。

3.实验所用活性炭位于马弗炉里，磨口小试管位于靠窗口的烘箱中。

实验步骤：1．活化样品：称取给定活性炭约 1 g，置于磨口瓶中。

将电子恒温干燥箱的接触温度计调至200 ℃，将称好的活性炭放入，恒温1-2 h。

（已提前由老师准备好）2．亚甲基蓝溶液A的稀释：用刻度移液管分别取2.00 mL、2.50 mL、3.00 mL、3.50 mL和4.00 mL亚甲基蓝溶液A于5个已洗净的10 mL 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用。

3．溶液吸附：从靠窗口的恒温干燥箱中取出活性炭立即放入干燥器中，待凉至室温后取出，用电子分析天平迅速称取5份各20.0 mg活性炭，放入已洗净烘干的磨口小试管中（烘干的试管位于靠窗口的烘箱里），倒入步骤2中已稀释好的各溶液，迅速塞上塞子。

放入振荡器中恒温（20-30℃）振荡2h.4. 配制标准溶液：用刻度移液管分别取2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL和12.00 mL亚甲基蓝溶液B于6个已洗净的50 mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀备用。

5．取上述标准溶液1份，以去离子水为空白液，测定最大吸收波长λmax。

该波长即为工作波长。

在此波长下，测不同浓度标准溶液的吸光度。

6．待步骤3振荡结束后取出磨口瓶，静置使活性炭沉淀。

取上层清液放入离心管内，离心分离5-10分钟。

将澄清溶液注入比色皿内（注意5份溶液的编号不要乱！）7．在步骤5所测得最大吸收波长下测5份待测液的吸光度，再根据标准工作曲线求出各平衡溶液的浓度。

数据处理：1.绘制A~c工作曲线。

2.由工作曲线确定吸附平衡后各溶液的浓度，并计算相应浓度对应的吸附量。

3.作c / ~ c图，由直线斜率求出饱和吸附量。

4.依据式（6-3）计算活性炭的质量表面积A m。

溶液吸附法测定固体比表面积

溶液吸附法测定固体比表面积

-3 2
2 -1 2 -1
次甲基蓝原始溶液 2g·dm ;次甲基蓝标准溶液 0.1g·dm ;颗粒活性炭。 三、实验步骤 1.活化样品 将活性炭置于瓷坩埚中放入 500℃马福炉中活化 1h(或在真空箱中 300℃活化 1h)， 然后 置于干燥器中备用。 2.溶液吸附 取 50mL 带塞锥形瓶 5 只，分别准确称取活化过的活性炭约 0.1g，按照下表给出的比例 配制不同浓度的次甲基蓝溶液 50mL，塞上包有锡纸的软木塞，然后放在振荡器上振荡 3h。 编号 V(次甲基蓝溶液)/mL V（蒸馏水）/mL 3.配制次甲基蓝标准溶液 用台称分别称取 2g、4g、6g、8g、11g 浓度为 0.3126×10 mol·dm 的标准次甲蓝溶液 于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。 4.原始溶液的稀释 为了准确测定原始溶液的浓度，在台称上称取浓度为 0.2%的原始溶液 2.5g 放入 500mL 容量瓶中，稀释至刻度。 5.平衡液处理 样品振荡 3h 后，取平衡溶液 5mL 放入离心管中，用离心机旋转 10min，得到澄清的上 层溶液。分别取 5g 澄清液放入 500mL 容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度。 6.选择工作波长 用某一待用标准溶液，以蒸馏水为空白液，在 600nm～700nm 范围 内测量吸光度，以最 大吸收时的波长作为工作波长。 7.测量吸光度。 在工作波长下， 依次分别测定五个标准溶液的吸光度， 以及稀释以后的原始溶液及平衡 溶液的吸光度。 四、注意事项 1.标准溶液的浓度要准确配制，原始溶液及吸附平衡后溶液的浓度都应选择适当的范围， -3 -3 本实验原始溶液的浓度为 2g·dm 左右，平衡溶液的浓度不小于 1g·dm 。 2.活性炭颗粒要均匀，且五份称重应尽量接近。 3.振荡时间要充足，以达到吸附饱和，一般不应小于 3h。 五、数据处理 1.把数据填入下表 稀释后原始溶液的吸光度：1.332 标准溶液 A 平衡溶液 A 标准溶液称 取量 浓 度 /(mol/L) 2g 0.289 1 2.121 2.作 A—C 工作曲线。 2g 0.0626 4g 0.125 6g 0.188 8g 0.25 11g 0.344 4g 0.662 2 0.466 6g 1.257 3 0.137 8g 1.672 4 0.118 11g 1.999 5 0.044
固体从溶液中的吸附实验报告

固体从溶液中的吸附实验报告

固体从溶液中的吸附实验报告院（系）生化系年级 10级专业化工姓名学号课程名称物化实验实验日期 2012 年 11月 29 日实验地点 3栋指导老师一、实验目的：1·熟悉溶液吸附法测定固体比表面的原理和实验方法。

2•测定活性炭的比表面。

二、实验原理：吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。

Γ通常指每克吸附剂上吸附溶质的物质的量。

吸附量Γ的大小与吸附平衡时溶质的浓度C有关，常用的关联式有两个：（1）Freundlich经验公式：式中，x 表示吸附溶质的物质的量（mol）；m 表示吸附剂的质量（g）；c 表示吸附平衡时溶液的浓度（mol/L）；k,n表示经验常数，由温度、溶剂、吸附质与吸附剂的性质决定。

以lg Γ对lgc 作图可得一直线，由直线的斜率和截距可求得n 和k。

（2）Langmuir吸附方程：式中，Γ∞表示饱和吸附量；C 表示吸附平衡时溶液的浓度；K 为常数.用c/Γ对c 作图得一直线，由此直线的斜率和截距可求得Γ∞，并进一步计算出吸附剂的比表面积S 0S 0(m 2/g)＝三、实验准备：1.仪器：电动振荡器、分析天平、碱式滴定管、带塞锥形瓶（5个）、移液管、锥形瓶2：药品：活性炭；HAC(0.4mol ·ml -3)；NaOH (0.1mol ·ml -3)；酚酞指示剂。

四、实验步骤： 1.3.4. 五、注意事项1.溶液的浓度配制要准确，活性炭颗粒要均匀并干燥2. 醋酸是一种有机弱酸，其离解常数Ka = 1.76×10-5 ，可用标准碱溶液直接滴定，化学计量点时反应产物是NaAc ，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7 左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙和甲基红。

直到加入半滴NaOH 标准溶液使试液呈现微红色，并保持半分钟内不褪色即为终点。

3．变红的溶液在空气中放置后，因吸收了空气中的CO2，又变为无色。