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土壤中的铅的测定方法比对

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土壤中的铅的测定方法比对

摘要：石墨炉原子吸收分光光度法与KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铅土壤中铅的均具有准确度高，精密度好的特点，两种方法的检测结果无显著性差异。

关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤中的铅；方法比对

1 概述

土壤中铅测定方法，主要有石墨炉原子吸收分光光度法和KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。石墨炉原子吸收分光光度法具有操作相对简便，灵敏度高，干扰大；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法具有MIBK萃取液欠稳定、不宜久置和不适宜大批量样品的分析等缺陷，目前，这两种方法是国家土壤质量

铅的测定方法，因此需通过方法比对，检查这两种方法的测定结果之间有无显著性差异。

2 方法原理和测试条件

2.1、石墨炉原子吸收分光光度法

2.1.1原理

采用盐酸—硝酸­­­—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将试液注入石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下，铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定试液中的铅的吸光度。

2.1.2仪器及试剂：

（1）仪器

※一般实验室仪器和以下仪器

※原子吸收分光光度计（带石墨炉）

※铅空心阴极灯

※氩气钢瓶

※仪器参数

本次实验使用的是AA7003原子吸收分光光度计，仪器测量条件见表1、2。

表1 石墨炉测铅的升温条件

序号 步骤名称 起始温度 终止温度 升温时间 内气路

1 干燥 50 120 50 打开

2 干燥 120 120 15 打开

3 灰化 120 400 15 打开 4 灰化 400 400 10 打开

5 灰化 400 400 3 关闭

6 原子化 2000 2000 4 关闭

7 清除 2200 2200 3 打开

8 冷却 0 0 30 打开

表2 石墨炉法测铅的仪器测量条件

元素 参数 元素 参数

测定波长nm 283.31 灯电流mA 2.000

通带宽度nm 0.2 保护气 氩气

负高压V <450 内气路流量0.2 L/min，

按上述条件调整好仪器条件，预热30min，准备测定。进仪器的位置一定要调正，进样针距石墨管壁不超过0.5mm，这是影响测定精度及准确度的关键环节。

② 试剂

本方法所用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。

C-1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL，优级纯。

C-2 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。

C-3 硝酸溶液，1+5，用C-2配制。

C-4 硝酸溶液，体积分数位0.2%；用C-2配制。

C-5 氢氟酸（HF），ρ=1.15g/mL。

C-6 高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL，优级纯。

C-7 磷酸氢二铵（（NH4）2HPO4）（优级纯）水溶液，重量分数为5%。

C-8 铅的标准贮备液 ：浓度100mg/L, 国家标物中心

C-9 铅的标准使用液：铅的标准贮备液用1%的硝酸溶液配制成1μg/ml的标准使用液。

（3）试液的制备

准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002g）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后加入5ml浓HCl（C-1），摇匀后放在通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3ml时，取下稍冷，然后加入5ml浓HNO3（C-2），4mlHF（C-5），2mlHClO4（C-6）加盖于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至毛浓厚高氯酸烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2m浓HNO3（C-2），2mlHF（C-5），1mlHClO4（C-6）重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml HNO3溶液（C-3）溶解残渣。然后将溶液转移至25ml容量瓶，加入3ml磷酸氢二铵溶液（C-7），冷却后定容。摇匀备测。 由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

用水代替试样，按以上操作步骤制作全程序空白。

（4） 标准曲线

准确移取铅标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于50ml容量瓶中，加入6.0mL磷酸氢二铵溶液（C-7），用硝酸溶液（C-4）定容。该标准溶液含铅0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg/L。

根据试验条件，建立的铅标准曲线见表3。

表3 标准曲线系列

浓度系列 0.00 10.00 20.00 40.00 60.00 80.00 100.00

吸光度A 0.0149 0.0636 0.1218 0.2073 0.2938 0.3821 0.4720 A-A0 0.0000 0.0487 0.1069 0.1924 0.2789 0.3672 0.4571

曲线方程 Y=0.004524x+0.00696 相关系数 0.9994

2.2 KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法

（1） 原理

采用盐酸—硝酸­­­—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，在1%的盐酸介质中，加入适量的KI，试液中的Pb2+ 与I-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取。将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅化合物离解为基态原子、该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铅的吸光度。当盐酸浓度为1%～2%、碘化钾浓度为0.1mol/L时，甲基乙丁基甲酮（MIBK）对铅的萃取率为99.4%以上。在浓缩试样中铅的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。

（2）仪器及试剂：

①仪器

※一般实验室仪器和以下仪器

※原子吸收分光光度计

※铅空心阴极灯

※乙炔钢瓶 ※空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。

※仪器参数

本次实验使用的是ＡＡ7003原子吸收分光光度计，仪器测量条件见表4：

表4 铅的仪器测量条件

元素 参数 元素 参数

测定波长nm 283.31 燃气流量L/min 1.000

通带宽度nm 0.2 燃气压力MPa 0.080

负高压V <450 助燃气 空气

灯电流mA 2.000 助燃气流量L/min 50.000

燃气 乙炔 助燃气压力MPa 0.200

② 试剂

D-1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL，优级纯。 D-2 盐酸溶液，1+1：用3:1配制。

D-3 盐酸溶液，体积分数为0.2% ，用3:1配制。

D-4 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。

D-5 硝酸溶液，1+1：用3:4配制。

D-6 氢氟酸（HF），ρ=1.15g/mL。

D-7 高氯酸（HClO4），ρ=1.68g/mL，优级纯。

D-8 抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。

D-9 碘化钾（KI），2mol/L；称取33.2g KI 溶于100mL水中。

D-10 甲基异丁基甲酮（MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3）,水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水，振摇1min，静止分层（约3min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。

D-11铅的标准贮备液 ：浓度100mg/L, 国家标物中心。

D-12铅的标准使用液：铅的标准贮备液用盐酸溶液（D-3）配制成5mg/L的标准使用液。

（3）分析步骤

①试液的制备

准确称取0.2～0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后加入10ml浓HCl（D-1），摇匀后于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3ml左右时，取下稍冷，然后加入8ml浓HNO3（D-4），5mlHF（D-6）、3mlHClO4（D-7）加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖、继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，视消解情况，可再加入3ml HNO3（D-4）， 3ml HF（D-6），1ml HClO4（D-7），重复上述消解过程。当白烟冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗内壁及坩埚盖，并加入1ml盐酸溶液（D-2）温热溶解残渣，然后全量转移至100分液漏斗中，加水至约50ml处。

②萃取

在分液漏斗中，加入2ml抗坏血酸（D-8），2.5ml碘化钾溶液（D-3），摇匀。然后，准确加入5.00ml甲基异丁基甲酮（D-10），振摇1～2min，静止分层。取有机相备测。

③ 标准曲线

准确移取铅标准使用液（D-12）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml在100ml分液漏斗中，然后加入1ml盐酸溶液（D-2），加水至50ml左右，加入2ml抗坏血酸（D-8），2.5ml碘化钾溶液（D-3），摇匀。然后，准确加入5.00ml甲基异丁基甲酮（D-10），振摇1～2min，静止分层。取有机相备测。该标准溶液含铅0.0、0.5、1、2、3、5mg/L。

根据试验条件，建立的铅标准曲线见表5。

表5 标准曲线系列

浓度系列 0.00 0.500 1.00 2.00 3.00 5.000

吸光度A 0.0000 0.0255 0.0386 0.0690 0.0995 0.1599 A-A0 0.0000 0.0255 0.0386 0.0690 0.0995 0.1599

曲线方程 Y=0.0307x+0.007 相关系数 0.9993

3 国家标准土壤样品的测定

本次实验共做了15组同一编号的铅标准土样，15个用石墨炉原子吸收分光光度法，15个用KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法，其检测结果见表5。

表5 两种方法比对实验结果 （单位：mg/kg）

序号 石墨炉原子吸收分光

光度法检测结果 KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光

光度法检测结果

1 24.1 25.3

2 25.2 25.4

3 24.5 23.8

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土壤有机质测定方法比对分析

土壤有机质测定方法比对分析

２０ｌ２年５月　绦色科技　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｇｒｅｅｎ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　第５期　土壤有机质测定方法比对分析　李静　（天津市环境监测中心，天津３０００００）　摘要：土壤有机质（ＯＭ）测定中普遍采用方法有重铬酸钾（ＫｚＣｒｚＯ　）容量法、干烧法（测定ＣＯ　）、灼烧法等。　通过对不同测定方法进行研究比对，分析各种方法的优劣。研究表明：当前我国测定土壤有机质的国家标　准方法为重铬酸钾容量法，该方法在测定操作时，数据结果准确，但费时费力，容易产生误差。干烧法可获　得比较准确的结果，但该法运行成本高。灼烧法快速、简便，适于大批量土样的分析，但其应用领域受到限　制。比对测定土壤有机质常用方法对于明确各法优劣，保证测定准确性具有现实意义。　关键词：土壤有机质；重铬酸钾容量法；干烧法；灼烧法　中图分类号：０６２１　文献标识码：Ａ　文章编号：１６７４—９９４４（２０１２）０５—０２０３—０２　１　引言　土壤有机质是指存在于土壤中的所有含碳有机物　质，包括动物、植物残体，微生物以及其分解合成的各类　有机物质。作为土壤中的重要组成物质，土壤有机质是　评价土壤肥力的重要指标之一。土壤有机质含量的高　低将影响到土壤供给Ｎ、Ｐ、Ｋ和其他微量元素的能力，　以及空气和水分子间的协调关系的团聚化程度。同时　土壤有机质对阳离子的交换、土壤颜色、温度等土壤性　质也会产生相应的影响。由于土壤有机质的对土壤肥　力起着重要作用，因此测定土壤有机质含量具有十分重　要的意义。　目前国内外测定土壤有机质的方法有多种。例如：　重铬酸钾容量法、干烧法、灼烧法、微波消解法、水合热　比色法等。这些方法各有优劣，在此主要选取重铬酸钾　容量法、干烧法和灼烧法进行比对分析。几类方法中重　铬酸钾容量法式目前采用的国标方法，是２Ｏ世纪５０年　代以来，世界各国在土壤有机质研究领域中使用得比较　普遍的方法之一。　２测定原理　２．１重铬酸钾容量法原理　重铬酸钾容量法运用的是氧化还原原理。在过量　的硫酸存在下，借氧化剂重铬酸钾（或铬酸）氧化有机　碳，剩余的氧化剂用标准硫酸亚铁溶液回滴，通过剩余　量算出被土壤有机质消耗的重铬酸钾，计算土壤有机　质。化学反应如下：　２ＫｚＣｒ２Ｏ　＋８Ｈ２ＳＯ４＋３Ｃ一２Ｋ２ＳＯ　＋２ＣｒＹ２　（ＳＯ　）。＋３ＣＯ。十＋８Ｈ　０，　多余的Ｋ　Ｃｒ　Ｏ　的还原：　Ｋ２Ｃｒ２Ｏ　＋６ＦｅＳＯ４＋７Ｈ２ＳＯ４一Ｋ２ＳＯ４＋Ｃｒ２（ＳＯ　）３　＋３Ｆｅ　（ＳＯ　）　＋７Ｈ　Ｏ　２．２干烧法原理　干烧法运用原理是测定土壤有机质中的碳经氧化　后放出的ＣＯ。量。在无ＣＯ　的氧气流或惰性载气流中　将土壤样品进行燃烧，完全燃烧后释放出的ＣＯ。置于　检测点，此时再通过相应检测手段测量实验中形成的　Ｃ０　实际含量。　具体而言，在高温下将有机Ｃ加热分解，使其变成　ＣＯ　后，用碱石灰（ＣａＯ＋ＮａＯＨ）吸收生成的ＣＯ　，由　ＣａＣＯ　重量换算成ＯＭ含量。　２．３灼烧法原理　灼烧法的原理是测定土壤有机质中的ｃ经灼烧后　造成的土壤失重。将温度在１０５℃下除去吸湿水的土　壤样品先称重，再将其置于３５０～１０００℃灼烧２ｈ，然后　称重。两次称重之重量差即是测定土壤样品中土壤有　机质的重量。　３测定方法特点分析　３．１　重铬酸钾容量法特点　采用重铬酸钾容量法测定土壤有机质时，由于土壤　中碳酸盐无干扰作用，测定结果准确，适用于大量样品　的分析。但存在的不足之处是：操作较为繁琐，实验过　程注意事项多。测定中对滴定终点的观察、判断、条件　控制均要求准确掌握（消化好的样品要求是黄色或者稍　带有绿），对于没有娴熟分析实验操作技能的操作者，既　费时费力，又容易产生误差。此外由于石蜡油浴易引起　环境污染，试管上粘附的油难以擦干净，对人体会产生　危害。　重铬酸钾容量法在测定时具有更加明确的注意事　项。测定中必须根据有机质的含量来决定称样量，每份　分析样品中的有机碳的含量应控制在８ｍｇ以内。同时　对消煮温度也需要进行严格控制，温度必须在１７０～　１８０℃的范围内，沸腾时间保证准确计算在５ｒａｉｎ。最后　消煮好的样品试液颜色应为黄色或黄中稍带绿色。若　样品以绿色为主则说明重铬酸钾用量不足，滴定时消耗　ＦｅＳＯ　的量少于空白用量的１／３，则可能氧化不完全，　应弃之重做。　３．２干烧法特点　干烧法特点是能使土壤有机质全部分解，还原物质　收稿日期：２Ｏ１２一Ｏ３—１３　作者简介：李静（１９８５～），女，天津人，助理工程师，主要从事环境分析工作。　

土壤样品中铅的含量的测定

土壤样品中铅的含量的测定

Vol.5 No.2Apr. 2019生物化工Biological Chemical Engineering第 5 卷 第 2 期2019 年 4 月

土壤样品中铅的含量的测定

王淑晶，曹军

（黑龙江省第五地质勘查院，黑龙江哈尔滨　１５００８０）

摘 要：目的：考察土壤样品中Ｐｂ含量的适用方法，以期得到测定范围较宽、精度较高的配套方法。方法：采用地质实验室常用的发射光谱仪测定低含量Ｐｂ（１～１００　ｍｇ／ｋｇ），采用原子吸收分光光度计测定高含量Ｐｂ（１００～１０００　ｍｇ／ｋｇ），以分段报出的方法。结果：经外部控制样验证合格率达到了９５％以上，满足ＤＺ／Ｔ００１１－２０１５规范要求。结论：本方法采用地矿实验室常用的发射光谱和原子吸收仪器，具有操作简单、方法准确度高的优点。关键词：土壤；外控样；铅中图分类号：Ｘ８３３ 文献标志码：ＡＴｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｌｅａｄ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ＧｅｏｃｈｅｍｉｃａｌｓａｍｐｌｅｓＷａｎｇ　Ｓｈｕ－ｊｉｎｇ，Ｃａｏ　Ｊｕｎ（Ｔｈｅ　Ｆｉｆｔｈ　Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ，　Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ　Ｈａｒｂｉｎ１５００８０）

Abstract:Ｐｕｒｐｏｓｅ：Ｔｈｅ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｐｂ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗａｓ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ　ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｏｂｔａｉｎ　ａ　ｓｕｉｔａｂｌｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｗｉｔｈ　ｗｉｄｅ　ｒａｎｇｅ　ａｎｄ　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ。Ｍｅｔｈｏｄ：Ｉｎ　ｏｕｒ　ｐａｐｅｒ，　ｔｈｅ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ｃｏｍｍｏｎｌｙ　ｕｓｅｄ　ｉｎ　ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｌｏｗ　Ｐｂ　ｃｏｎｔｅｎｔ　（１　￣１００　ｍｇ／ｋｇ），　ａｎｄ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｈｉｇｈ　Ｐｂ　ｃｏｎｔｅｎｔ　（１００　￣　１０００　ｍｇ／ｋｇ）．Ｒｅｓｕｌｔｓ：　Ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｆｉｅｄ　ｒａｔｅ　ｏｆ　ｅｘｔｅｒｎａｌ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｓａｍｐｌｅ　ｗａｓ　ｍｏｒｅ　ｔｈａｎ　９５％　ｍｅｅｔｉｎｇ　ｔｈｅ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ＤＺ／Ｔ　００１１－２０１５．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｓｉｍｐｌｅ　ｔｏ　ｏｐｅｒａｔｅ　ａｎｄ　ｈａｓ　ｔｈｅ　ａｄｖａｎｔａｇｅｓ　ｏｆ　ｈｉｇｈ　ａｃｃｕｒａｃｙ．Keywords:　Ｇｅｏｃｈｅｍｉｃａｌ　ｓａｍｐｌｅｓ；Ｅｘｔｅｒｎａｌ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｓａｍｐｌｅ；Ｐｂ

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量

２０１２年０８月　第３９卷第４期　云南化工　Ｙｕｎｎａｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ａｕｇ．２０１２　Ｖｏ１．３９，Ｎｏ．４　

ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－２７５Ｘ．２０１２．０４．０１０　

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量　

黄锋，杨婷，王禹鑫　

（云南省昭通市疾病预防控制中心，云南昭通６５７０００）　

摘要：　建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量铅的分析方法。用硝酸・盐酸一高氯酸　

体系进行土壤样品前处理，对试样分解、灰化及原子化温度进行选择，优化仪器工作参数及石墨炉升　

温程序。方法检出限为０．２７　ｇ／ｇ，加标回收率为９１．０％～９６．１％，并利用国家标准物质验证了方法　

的准确度。　

关键词：　石墨炉原子吸收光谱法；土壤；铅　中图分类号：０６５７．３　文献标识码：Ａ　文章编号：１００４－２７５Ｘ（２０１２）０４－００３２－０３　

铅、镉、铬等重金属元素是土壤中主要的无　

机污染物来源，随着现代工业的快速发展，大量未　

加处理的含有重金属的废水、废渣和废气排人环　

境，使土壤遭受不同程度的污染，如超量存在，不　

仅严重影响作物生长，而且通过食物链危害人及　

动物的健康甚至生命，因而对土壤中铅的监测显　

得尤为重要。　

随着分析技术的进步及各种先进仪器的出　

现，微量铅含量的分析方法很多。目前，对于微量　

铅的测定多数采用石墨炉原子吸收光谱法　剖。　

本文应用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微　

量铅，采用硝酸．高氯酸．盐酸混合酸溶解样品、硝　

酸提取，在测定过程中在线加入基体改进剂，有效　

地抑制了基体的干扰。方法具有快速、准确、灵敏　

度高、重现性好等特点，应用于土壤中微量铅的测　

定，获得了满意结果。　

１　实验部分　

１．１主要仪器与试剂　

ＺＥＥｎｉｔ７００石墨炉原子吸收光谱仪，附ＭＰＥ一　

６０自动进样器（德国耶拿分析仪器公司）。单元　

素空心阴极灯（德国耶拿分析仪器公司），热解涂　

层石墨管，ＥＣＨ一１型电子温控加热板；ＨＦ一２００１型　电子天平。　

食品中铅的测定方法

食品中铅的测定方法

食品中铅的测定方法

1.1 原理

试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2 试剂

1.2.1 硝酸：优级纯。

1.2.2 高氯酸：优级纯。

1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。

1.2.5 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100ml。

1.2.6 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸与1份高氯酸混合。

1.2.7 铅标准储备液：由国家标准物质研究中心提供。

1.2.8 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0ml于100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng铅的标准使用液（可根据样品所含浓度进行配制）。

1.3 仪器

所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过液，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

1.3.1 原子吸收分光光度计（附石墨炉及铅空心阴极灯）。

1.3.2 消化装置

1.3.3 可调式电热饭、可调式电炉。

1.4 操作

1.4.1 试样预处理

1.4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

1.4.1.2 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

1.4.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

1.4.2 试样消化

湿式消解法：称取试样1.00g～5.00g 于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。