淀粉接枝丙烯酸树脂的制备(正交实验)

淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇吸水树脂的制备作者：蒋兴荣任兴丽朱复跃张俊苗来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第10期摘要：本文以丙烯酸、淀粉和聚乙烯醇为原料，N，N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵为引发剂，采用溶液聚合法制备了淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇吸水树脂。

通过红外光谱仪对其结构的表征，表明淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇吸水树脂的制备是成功的。

关键词：高吸水树脂；淀粉；丙烯酸；聚乙烯醇高吸水树脂是一种近年来迅速发展的一类新型的功能高分子材料。

它是一种含有羧基、羟基等强亲水性基团，并具有一定交联度的水溶胀型的高分子聚合物，不溶于水也不溶于有机溶剂，具有吸水强，且吸水膨胀后生成的凝胶具有良好的保水性和耐候性。

本文以丙烯酸、淀粉和聚乙烯醇为原料，N，N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸铵为引发剂，采用溶液聚合法制备了淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇吸水树脂。

1 试验部分1.1 实验药品与仪器实验所用药品见表1.1。

1.2 试验仪器实验所用主要仪器见表1.2。

1.3 吸水倍率的测定对溶胀率的测定多用自然过滤法，将一定质量（小于1g）的高吸水树脂样品浸于一定量的蒸馏水或盐水中，待达到溶胀平衡（24h）后，用滤纸靠重力沥净多余的水分，称量水凝胶的质量，利用式（1.1）计算出该样品溶胀率。

（1.1）式中：Q为溶胀率，g/g；m0为共聚物的质量，g；m1为吸水后水凝胶的质量，g。

高吸水树脂的耐盐性能是指其吸收盐水的能力，即在电解质溶液中的平衡溶胀率。

在不同种类、不同浓度的电解质中，高吸水树脂的平衡溶胀率是不同的，为便于比较，通常以在0.9% NaCl水溶液中的平衡溶胀率对其耐盐性进行表征，测定方法也多采用自然过滤法。

2 结果与讨论2.1 淀粉接枝丙烯酸聚乙烯醇的制备合成步骤如下：①将4g淀粉溶解于50mL蒸馏水中，然后将其倒入配有冷凝管、温度计和搅拌器的三颈瓶中，在85℃下糊化30分钟至溶液呈透明，冷却后倒入广口瓶中；②取10mL丙烯酸，用质量分数为25%的NaOH溶液中和至一定pH值；③按质量比1：10的比例将PVA颗粒和蒸馏水倒入小烧杯中，在95℃恒温水浴锅中搅拌至颗粒全部溶解；④将中和后的丙烯酸溶液缓慢加入到装有淀粉浆的广口瓶中，在搅拌下，加入引发剂过硫酸铵（APS）和交联剂N，N'-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）以及预先溶解好的聚乙烯醇；⑤将此广口瓶静置于恒温水浴锅中，在65℃下反应4小时得到产物；⑥用无水乙醇对产物进行洗涤，然后用剪刀将产物剪碎后置于纸上放入烘箱中干燥12小时。

玉米淀粉接枝丙烯酸制备高吸水树脂一、实验目的1.掌握溶液聚合法制备玉米淀粉接枝丙烯酸聚合物的原理及工艺。

2.了解高吸水树脂的性能特点。

二、实验原理淀粉接枝型丙烯酸酯类高吸水性树脂的主链骨架是淀粉，其主链或接枝侧链上含有亲水性基团（-OH、-COOH 和-CONH2 等），经轻度交联形成一个具有主链、支链和低交联度的三维网络结构。

此类树脂存在吸水速率慢、耐盐性差等缺点，从而其应用范围受到限制。

为了解决上述问题，诸多专家和学者采用接枝聚合方法，在淀粉分子链上引入丙烯酸、丙烯腈等离子型基团，以提高其吸水速率和吸水率。

制备过程中应研究糊化温度、糊化时间、引发剂和交联剂用量、单体浓度、接枝反应温度和反应时间等对树脂吸水性能的影响。

本实验以玉米淀粉为主要原料、丙烯酸为改性单体、过硫酸铵为引发剂和N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用接枝共聚法制备淀粉接枝丙烯酸型高吸水性树脂。

AA 单体和交联淀粉的接枝共聚反应式三、实验原料玉米淀粉；丙烯酸（AA）；过硫酸铵；氢氧化钠（NaOH）；N,N-亚甲基双丙烯酰胺；无水乙醇；去离子水.四、实验仪器电子天平、水浴锅、搅拌器、250ml三口烧瓶、回流冷凝管、100ml烧杯、250ml烧杯、称量纸、滴管（5支）、广泛pH试纸、20ml量筒、15cm表面皿、研钵、40目铜筛、烘箱、300目滤布。

五、实验步骤1.玉米淀粉15g、去离子水120 g加入三口烧瓶，搅拌成悬浮液。

2.上述悬浮液于80 ℃搅拌糊化1 h 后冷却至60 ℃，再加入0.5g（也可0.6 g、0.8 g）过硫酸铵，恒温搅拌10 min，降温至60℃待用。

3.将AA 10 g 用30%NaOH 溶液中和，控制中和度为80%~100%（AA与NaOH摩尔比，提前计算好），待中和液降至室温时，加入0.2 g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌均匀后倒入糊化淀粉中。

4.使其充分混合均匀，于60 ℃搅拌反应2 h。

5.取聚合产物30 g，用无水乙醇洗涤2～3 次，再经100干燥、粉碎和过筛后，得到浅黄色晶状高吸水性树脂。

第39卷第5期2010年5月应用化工App lied Chem ica l I n du stryVo l.39 No. 5M ay 2010正交法优化淀粉接枝共聚高吸水树脂的工艺条件伍亚华,石亚中(蚌埠学院食品与生物工程系,安徽蚌埠233030 )摘要:以过硫酸钾为引发剂,甘油溶液为交联剂,引发甘薯淀粉与丙烯酸接枝共聚反应。

对影响反应的主要因素如丙烯酸中和度、引发剂的量、交联剂的量、体系用水量、淀粉糊化时间进行了研究。

结果表明,淀粉接枝丙烯酸共聚高吸水树脂的最佳工艺条件为:丙烯酸中和度为70% ,引发剂的量为60 m g,交联剂量为0. 25 mL ,体系用水量为40 mL ,淀粉糊化时间为20 m in。

按此条件制得的树脂的吸水率为768 g / g关键词:甘薯淀粉;高吸水树脂;接枝共聚中图分类号: TQ 322; S 632; S 377文献标识码: A 文章编号: 1671 - 3206 ( 2010 )05 - 0682 - 02 Process optim i z a t i o n for graft co2pol ym e r i z a t i on ofacryli c ac i d on t o st arch by orthogona l testW U Ya 2hua, S H I Ya 2zhong(D e p a r tm e n t of Food and B ioenginee r ing, B engbu C o l lege, B e n gbu 233030 , Ch i na)A b stra c t: Graft po l ym e riz a ti o n of ac ryli c ac i d on t o s wee t sta rch u si ng po t a s si um p e r su l fa te2sod i u m b i su l2 fa te a s i n iti a t o rs, gl yce r o l a s c r o ssli nk i ng agen t, effec t of the degree of neu tra liz a ti o n of monom e r, t he c on2 cen tra ti o n of i n iti a t o rs and c r o ssli nk i ng agen t, um e of wa te r, the ti m e of sta rch ge l a ti n iz a t i o n on r e2 ac t i o n we re stud i ed. The re s u l t showed tha t t he grafti ng p e r cen t age is h i ghe r when the neu t ra l degrade is 70 % , concen t ra t i o n s of i n i ti a t o r and c r o s sli nk i ng agen t a r e a t 60 m g and 0. 25 mL , the vo l um e of wa t e r is 40 mL , the ti m e of sta r ch ge l a t i n iz a t i o n is 20 m i n. U n de r the cond i ti o n, the wa t e r ab s o r p ti o n ra t e of re s i n is 768 g /g.Key word s: s wee t sta r ch; sup e r ab s o r ben t re s i n; graft2copo l ym e riz a t i o n高吸水树脂是近年来国内外广泛开发研究的一种新型功能高分子材料, 具有吸水量大(自身量的几十到几千倍) 、吸水后凝胶保水性能强的特点[ 1 22 ] ,在化工、石油、生理、医药、农林等方面有着广泛的应用前景[ 3 26 ] 。

淀粉接枝丙烯腈合成高吸水树脂的工艺研究淀粉接枝丙烯腈是一种常见的合成方法，用于制备高吸水树脂。

高吸水树脂具有很强的吸水能力，广泛应用于卫生用品、环境工程、农业等领域。

本文将介绍淀粉接枝丙烯腈合成高吸水树脂的工艺研究。

首先，淀粉接枝丙烯腈的合成需要准备好以下原料和试剂：淀粉、丙烯腈、过硫酸铵(Ammonium Persulfate, APS)。

除此之外，还需要一些辅助试剂，如表面活性剂、酸碱调节剂等。

同时，还需要一些仪器设备，如反应釜、温控仪等。

接下来，进行淀粉接枝丙烯腈的合成反应。

首先，在反应釜中加入一定量的水，加热至80℃左右，将淀粉完全溶解。

然后，向淀粉溶液中加入适量的丙烯腈。

在反应过程中，持续搅拌并保持温度在80℃左右。

在反应开始时，向反应釜中加入适量的APS，并适当延长反应时间，一般在1-3小时。

接着，进行反应产物的纯化和干燥。

将反应液通过过滤或沉淀，去除杂质和未反应的物质。

然后，将产物沉淀收集，并用适当的溶剂进行洗涤，以去除残留的盐类和溶剂。

最后，将洗涤后的产物干燥，以得到纯净的淀粉接枝丙烯腈。

最后，对合成的淀粉接枝丙烯腈进行性能测试。

主要包括吸水性能、稳定性、剪切性能等。

吸水性能可以通过测量其吸水速度和吸水能力来评估。

稳定性可以通过检测其热稳定性和机械稳定性来评估。

剪切性能可以通过评估其黏度和流变性来评估。

根据测试结果，可以针对不同的应用领域进行性能改良。

在淀粉接枝丙烯腈合成高吸水树脂的工艺研究中，需要考虑多个因素。

例如，反应温度、反应时间、原料浓度、溶剂选择等。

这些因素可以通过正交实验等方法进行优化，以获得最佳的合成条件和最佳的产品性能。

总结而言，淀粉接枝丙烯腈合成高吸水树脂是一个复杂的工艺过程。

通过合适的原料和试剂，以及合适的工艺条件，可以得到理想的产品。

在实际应用中，还可以根据特定需求进行产品的改良和优化，以满足不同领域的应用要求。

马铃薯淀粉接枝丙烯酸制备高吸水树脂的合
成
1前言
用淀粉接枝丙烯酸制备高吸水树脂（聚乙烯醇-羟乙基丙烯酸马铃薯淀粉，PVA-HPMA）是一种绿色和湿性的经济方法，采用天然可再生资源和接枝剂马铃薯淀粉生产材料。

淀粉接枝丙烯酸常用于细胞内控制的研究中，有可能会被用来改善纳米粒子的性能，以及很多其他应用。

2合成方法
PVA-HPMA可以通过加热作用于淀粉和丙烯酸提出来。

首先确定PVA、HPMA和淀粉的比例，并在烧碱液中制备混合物，然后加入沸石和特定添加剂，当温度提高到100-150度的时候得到的产物就是PVA-HPMA了。

3特点
PVA-HPMA的组装可以通过不均匀分布的介质，以及分散物和保护剂的物理结合来完成。

它具有很好的耐热性，自由支链体积小，比表面积大，可以快速释放水，耐疲劳性有改善，具有高吸水性等优点。

4用途
PVA-HPMA可以作为一种高吸水性树脂，用于研究吸水性生物材料，调节环境水平和生物水分，有利于改进植物生存和营养条件。

此外，它也可用作纤维改性剂，Paper，表面活性剂，通用护理剂，增强材料等，同时也可用于农业用途。

5结论
淀粉接枝丙烯酸制备的PVA-HPMA树脂有着优良的性能，如高吸水性和耐热性，可以用于增强材料、研究吸水性生物材料和环境水平。

同时，它也有助于改善农业生产，减少不可再生的资源的利用。