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《MicroGC气相色谱操作规程》Star色谱工作站1．打开载气（氦气），调节入口减压阀压力至0.55兆帕左右。
2．打开色谱，至ready后打开计算机色谱工作站，具体为：点击【开始】-【程序】-【Varian Star Workstation】-【System Control】，进入GC4900控制界面。
3．调用分析方法。
4．打开编辑取样列表取样。
点击【File】-【open samplelist】，打开设定好的取样程序。
双击【sample name】，则出现【Defaults】中设定的默认的文件名称，【Sample Type】为Analysis，【Inj.】为进样次数，最多为9次。
在【Data Files】中设定谱图文件路径及每次取样的完整名称，通常为【%s%d%t】表示Sample ID、Data 和Injection Time，便于查找。
设定取样程序时也可在【File】-【New Samplelist】中进行，具体操作与【open samplelist】相同。
取样时在samplelist界面中点击【Begin】，开始取样，结束取样时点击【suspend】，如果想继续取样，点击【Resume】。
用取样列表的形式设定取样顺序时，样品谱图名称中有具体设定的名称，而系统在Ready条件下通过点击Start取样时，系统会自动编号，可根据取样谱图文件的存储时间查找样品谱图存储的名称。
在取样过程中需要打开阀控软件和Mlink32程序。
阀控软件用于多套装置同时取样时的阀位转换，Mlink32程序用于分析结果的存储。
注意：在色谱使用过程中，由于5A分子筛柱和氧化铝柱会因为吸水而使出峰时间逐渐前移，由于柱效的降低，峰会出现重叠的情况，即两个相邻峰中第一个峰的峰尾与第二个峰的峰头重叠，现象是第一个峰的峰尾三角与第二个峰的峰头三角合二为一，是十分明显的现象。
此时色谱使用者应在不影响使用的前提下尽快对色谱进行老化处理，以免影响色谱结果的可信度。
GC4008（A，B）煤矿专用色谱仪气体分析法在煤矿安全开采保障系统的应用方面已成为较为可靠和值得信赖的方法，如瓦斯含量的预测，矿井火灾预测预报，瓦斯爆炸程度的判别，瓦斯突出指标的确定，安全仪表校正气体的检测等均需要对相应混和气体组分进行精确、全面的分析，为制定安全生产的防范措施提供科学依据。
因此有一台能够对矿井气体全面分析的仪器，是完成以上各项工作的前提。
GC-4008（A，B）正是为实现以上目的而设计生产的一机多用的煤矿专用气相色谱仪，其气路系统如下图：图A-3 GC4008A气路系统图图A-4 GC4008B气路系统图2.1 主要技术参数检出限：TCD CH4≤100 µl/LFID CO≤0.5 µl/LCO2≤2 µl/LC2H2≤0.5 µl/LC2H4≤0.1 µl/L噪声：不大于0.1 mV（峰对峰）漂移：在30min内，波动范围不超过0.3mV 2.2 性能测试表A2.2 GC-4008（A，B）性能测试用样品表A2.3 CO操作步骤：1)测试前的准备工作同GC-4000A气相色谱安装使用说明书的2.1～2.3；2)先通载气和氢气，按表D2.1所列活化条件火化色谱柱8h～24h；3)用噪声和漂移测试条件进行噪声和漂移检查；4)灵敏度测试：使用灵敏度测试条件，分别向各路系统进测试所用样品，得出如下谱图。
图A-4、A-5 和A-6 GC-4008A测试谱图图A -7、A -8、A -9和A -10 GC -4008B 测试谱图5）记录峰值，按下式计算检出限hKCM t 10式中： M t ——检测限，1(µl/L)/（0.1mV ）；C ——样品中某组份浓度，µl/L ； 10——1mV 折算成0.1mV 的乘数； H ——该组份峰高，mV ；K ——衰减倍数。
例如：衰减3档（K =4）进样得到的峰高为1mV ， 则 M t =10/(10×4×1)=0.25×(µl/L)/0.1mV若性能试验获得成功，表明仪器正常启动，可直接进行样品参数而无需改动各项参数。
一、概述安捷伦8890型气相色谱仪是一种应用十分广泛的色谱分析仪器，主要用于化学品的分离和分析。
它的原理是基于气相色谱技术，通过样品分子在气相流动载气中的分离和检测，实现对化合物的定性和定量分析。
本文将就安捷伦8890型气相色谱仪的原理进行详细介绍。
二、气相色谱技术1. 色谱柱气相色谱仪的核心部件是色谱柱，它是由一种受到保护的不锈钢或玻璃管构成的，内壁被涂覆着非极性或极性涂层。
样品分子通过色谱柱时会受到柱内填充物的影响而发生分离。
2. 色谱载气气相色谱中的载气对样品分离和分析起着非常重要的作用。
通常使用的载气有氮气、氢气、氦气等。
载气的选择会影响到分离效果和分析速度。
3. 检测器检测器是气相色谱的另一个核心组成部分，它主要用于检测样品分子的信号，并将其转化为电信号。
常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热电导检测器（TCD）、质谱检测器等。
三、安捷伦8890型气相色谱仪的原理1. 样品进样样品要经过进样口进入气相色谱仪系统。
在进样过程中，需要将样品转化为气态，通常会采用样品性质不同等离子体或者其他方式将样品挥发成气态。
2. 色谱分离经过样品进样后，样品分子会被色谱柱分离。
在色谱柱的填充物作用下，不同化合物的分子将根据其极性和分子量在色谱柱中发生分离。
3. 检测与定量分离后的样品分子通过色谱柱会进入检测器中进行检测。
检测器会将检测到的样品信号转换为电信号，并传输到数据采集与处理系统中进行进一步的定量分析。
4. 数据采集与处理经过检测器检测到的信号将被传输到数据采集与处理系统中。
在该系统中，将进行对样品信号的数据采集和分析，通过对样品信号的处理，得出样品的定性和定量结果。
四、结论安捷伦8890型气相色谱仪以其高效、高灵敏度、高分辨率等特点，成为了现代化学分析领域的核心仪器之一。
其原理简单清晰，使用灵活便捷，且能适应不同类型化合物的分析，因而在科研、质检和生产中应用十分广泛。
希望本文介绍的原理能够帮助读者更深入地了解安捷伦8890型气相色谱仪的工作原理和应用。
如何检漏一．判断漏气在调谐报告中发现M/Z 28的丰度大于M/Z 69的10％，并且M/Z 32的丰度相当于M/Z 28的1/4左右。
二．检查漏气部位1．在调谐与真空控制窗口，参数/编辑和显示参数中将显示的质量数之一更改为28。
2．在手动调谐中运行轮廓图。
3．如果最近更换过PFTBA，打开和关闭PFTBA，观察M/Z 28的峰高是否变化。
如果关闭时空气峰明显减小，说明校正样品瓶没有固定好。
4．如果最近没有拆装过任何部件，只是在做样。
先更换进样隔垫再检查空气峰。
5．在GC面板上修改柱头压或柱流量。
如果：●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而增大——说明空气在GC外管线内。
处理办法：不关闭载气将总管线拧松排放几分钟。
●M/Z 28的峰高随着柱流量增大而减小——说明存在漏气。
需要查找漏气部位。
按照以下步骤进行6．如果最近重新安装过柱子，在GC面板上改变分流出口流量（注意先关闭节省载气）。
如果分流出口流量增大时空气峰减小——说明进样口一端漏气。
将螺丝拧下，检查柱子的位置（4－6mm）重新固定。
如果这里没有问题，则停止轮廓图，并且点击MS关闭。
按照下面步骤进行。
7．准备一种易挥发的溶剂（如丙酮）在调谐和显示菜单中更改一个质量数为该溶剂的特征离子（如用丙酮更改为58）。
在手动调谐中运行轮廓图。
用棉签蘸取溶剂，放到GC/MS接口附近，观察溶剂峰是否出现。
如果出现，则是接口螺丝处漏气。
处理方法：先把螺丝松回一点点，然后拧紧1/4圈，再次用溶剂检查。
直至无溶剂峰出现。
8．以上部位都确认没有问题，按照步骤7将棉签放在其他部位，如放空阀周围。
如果确认是这里的问题，拧紧螺丝。
如果漏气又拧不动，则是这里的密封圈损坏，必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
如果发现侧门周围漏气，必须先按照关机程序将系统放空后再处理。
正确安装毛细管柱安装步骤毛细管色谱柱安装步骤1．检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等；2．将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平；3．将色谱柱连于进样口上；4．接通载气；5．将色谱柱连于检测器上；6．进行气体捡漏；7．确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查；8．色谱柱的老化；9．设置确定载气流速；10．柱流失检测；11．分析测试实验混合样品。
便携式气相色谱仪
仪器型号：gilent 3000A micro-GC
生产厂家：美国安捷伦仪器公司
购置日期：2005年
原理及主要性能指标：
仪器灵敏度 <10~20ppm
可重复性 <0.5%RSD (<C6)
通道 A.B.C.D
载气氩气（channel A）氦气（channel B.C.D）
样品压力 <5~10psig
进样量 1 μL~0.4μL
检测器 TCD, FID
主要用途：用于现场在线定性定量检测各种气体组分。
说明：
该仪器使用非常方便，准备工作就是下载好方法后等待就绪，测样时只需将所测样品气袋接到进气口，注册样品就可以了。
比较麻烦的就是样品测试完后需要重新处理，这个步骤非常重要，需要有一定的经验，其好坏直接决定测试结果的准确。
虽然仪器标榜的可以在线测试，但是根据我们这边的使用情况来看，由于测一个样品大概需要4分多钟，就没有在线测试的意义了。
气相色谱法测定煤矿井下气体一﹑实验目的1. 了解气相色谱仪的主要结构单元及各部分的功能；2. 掌握气相色谱法的基本原理及使用方法；3. 掌握气体采集方法；4. 掌握运用气相色谱仪分析气体的基本步骤和操作流程；5. 掌握利用数据分析软件处理实验数据的能力；6. 分析影响测试结果误差的主要因素，提出减小分析误差的措施；二、实验装置及主要仪器1．GC4008（B）型煤矿专用色谱仪、A5000气相色谱工作站2．高纯度（99.99%）标准气体（氢气、空气、氮气）3．气体采集器（注射器、六通阀）5. 测试混合标准气体（甲烷0.2%、乙烷103ppm、丙烷102ppm、乙烯101ppm、乙炔104ppm）三、GC4008（B）型煤矿专用色谱仪概述1. 主要配置主机、氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器、转化炉、四根专用色谱柱、四气路、四套六通阀2. 应用领域煤矿气体分析实验室专用仪器，该仪器可进行：1）矿井井下气体分析；2）瓦斯爆炸危险程度判别；3）瓦斯突出、瓦斯抽采、瓦斯燃烧等气体组份全分析；4）火灾气体组份全分析。
其中包括煤层自然发火预测、预报，封闭火区内煤层的熄灭程度及火区启封指标的分析。
3. 仪器特点1）仪器设计灵活、合理，同时安装有热导、双氢火焰检测器、甲烷转化炉、四路并联、四套六通阀进样、四根专用色谱柱、八阶程序升温装置等；2）自然发火标志气体最小检测浓度一氧化碳 CO、乙炔C2H2≤0.5ppm ，乙烯C2H4≤0.1ppm ，H2≤5ppm；3）可配备电子捕获检测器测定示踪气体SF6，火焰光度检测器测定H2S、SO2等气体；4）增加“爆炸三角形”软件，能够根据分析结果判别混合气体爆炸危险程度。
四、实验原理分离原理：不同物质在固定性和流动相中具有不同的分配系数K，当两相做相对运动时，被测物质会6在两相间依据不同的分配系数作多次分配以达到动态平衡，从而使得各组分得到分离。
流程如下：1. 转化炉的转化原理当分项测定一氧化碳、二氧化碳、甲烷时，试样进样后先经色谱柱分离，再进入甲烷化转化器转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器（FID）进行测定。
使用安捷伦490 Micro GC进行矿井安全的现场快速分析作者Darren Brady矿业安全检测和研究中心（SIMTARS）/昆士兰古德纳市澳大利亚Remko van Loon安捷伦科技有限公司米德尔堡荷兰应用简报微型气相色谱，矿井气体分析，矿井安全摘要当今，大量造成众多死亡的矿井事故时有发生。
这一事实明确强调了矿井日常作业的早期危险预警或者矿难发生后对井下空气进行快速准确测定的重要性。
本应用报告介绍了使用安捷伦490 Micro GC 配置四条独立色谱通道在100秒内完成井下空气的现场快速分析。
前言我们都能回忆起某些新闻报道发生的矿难事故，有的还会造成许多人死亡。
因此，出于多种安全因素考虑，对井下空气进行快速分析、进行早期预警对矿井日常作业非常重要。
此外，在发生矿井事故后，对井下气体进行一个全面的扫描是决定何时进入矿井进行安全救援的重要前提。
首先，检查井下环境中的爆炸性气体非常必要。
在煤层的形成过程中，某些气体，主要是甲烷和乙烷以及氢气被捕集在煤层中。
在煤层被开采的过程中，这些气体被释放出来。
甲烷和其他爆炸性气体在与空气中的氧气混合达到适当的比例时会非常容易爆炸。
为了防止爆炸危害，对可燃性气体如甲烷、氢气和C2 的碳氢化合物进行监测非常必要。
对井下气体进行分析的另一个原因是确保井下气体中无一氧化碳并且确保氧气和二氧化碳的浓度在适当的水平，这对矿井工人和救援人员的安全是至关重要的。
第三，对井下气体进行监测可有效防止自燃或者进行火险早期警报。
当煤层内部由于化学反应释放的热量生成速度高于向周围环境散发的速度时，就会发生自燃。
当温度高于100 °C时会生成氢气和乙烯。
当这些气体以低浓度存在时会对火灾或者温度上升起到早期警示作用。
这就提高了成功应对突发问题的几率。
澳大利亚昆士兰矿业安全检测和研究中心（SIMTARS）20 年以来，一直向采矿行业提供和支持以气相色谱为基础的分析系统，同时向矿业公司提供服务、支持和培训，以降低矿井爆炸的风险并在矿难过后提供帮助。
安捷伦质谱
安捷伦质谱，又称Agilent质谱，是由美国安捷伦公司（Agilent Technologies）生产的专业用质谱仪器，是目前广泛应用于化学、分子生物学、药物研究、分子生物学实验室等领域的高级仪器。
安捷伦质谱能够检测溶液中的分子，而且传输能量以及收发能量还能有效控制溶液中物质的反应速度。
它以先进的检测技术，将非常微量的物质探测到，能够更好地把握反应性物质的特征和结构，并可以处理复杂的分子检测，用于精准定性和定量的反应动力学数据。
安捷伦质谱拥有先进的仪器结构设计，使用户能够获得更准确更快速更轻松的实验测试。
质谱仪器还支持许多分子动力学计算方法，具有灵活的信号处理和查询功能，包括同位素测定，指纹技术及单分子分析等。
安捷伦质谱不仅拥有高精度和高分辨率的技术，还具有耐久性强、稳定性高的特点，能够卓有成效地满足实践的要求，为化学实验室实验研究提供坚实的技术支持。
因此，安捷伦质谱仪器已经广泛应用于药物筛选、金属材料研究及酶学研究等领域中，以帮助研究人员更准确更高效地进行测试和分析。
