高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量作者：孙鑫磊张灵文来源：《科学与财富》2015年第35期摘要：本文采用高校液相测定了对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量，固定相为：安捷伦Cl8（4.6mm×250mm，5um），磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠二水合物15.04g、磷酸氢二钠0.0627g，加水溶解并稀释至1000ml，调节pH值至4.5）一甲醇（80：20）为流动相，检测波长为254nm，流速1.0mL·min-1，柱温：30℃。

对乙酰氨基酚在50～350μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

对乙酰氨基酚的平均回收率为99.5%，RSD为0.73%（n=6）；此方法简便、准确、重现性好，可用于对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量测定。

关键词：对乙酰氨基酚片；对乙酰氨基酚；含量对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药。

对乙酰氨基酚片适应症为用于普通感冒或流行性感冒引起的发热，也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、牙痛、肌肉痛、痛经等。

对乙酰氨基酚片每片含主要成份为对乙酰氨基酚0.5克。

本文采用高校液相测定了对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量。

1 仪器与试药HH-601超级恒温水浴（江苏金坛市亿通电子有限公司）；LC600B液相色谱仪（北京朝阳华洋分析仪器有限公司）；屹谱仪器U-1810准双光束紫外可见分光光度计（屹谱仪器制造（上海）有限公司）；中扬EDI高纯水系统一体机（北京中扬永康环保科技有限公司）；FA1004万分之一分析天平（上海书培实验设备有限公司）；PHB-3型笔式pH计（上海三信仪表厂）；博翔兴旺80KHZ高频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）。

对乙酰氨基酚对照品由中国药品生物制品检定所提供。

乙腈（天津市康科德科技有限公司）、冰醋酸（天津威赛诺科技发展有限公司）、磷酸（淄博丰仓化工有限公司）、甲醇（天津威赛诺科技发展有限公司）、磷酸氢二钠（淄博丰仓化工有限公司）、三乙胺（济南金恒大化工有限公司）、磷酸二氢铵（济南金恒大化工有限公司）。

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量作者：吴卫涛来源：《中国医药导报》2009年第15期[摘要] 目的：建立对乙酰氨基酚片含量的高效液相色谱测定法。

方法：色谱柱为依利特C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为磷酸盐缓冲液（pH4.5）-甲醇(80∶20)，流速为1.0 ml/min，检测波长为254 nm，柱温为30℃。

结果：对乙酰氨基酚在0.05～0.30 mg/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 9），平均加样回收率为100.5%（n=5），RSD为1.2%。

结论：该方法准确、可靠，与标准法比较，结果较为满意，可用于对乙酰氨基酚片的含量测定。

[关键词] 高效液相色谱法；含量测定；对乙酰氨基酚片[中图分类号]R927.2 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2009）05（c）-052-02Content determination of Paracetamol Tablets by HPLCWU Weitao(Anyang Institute for Food and Drug Control，Anyang 455000, China)[Abstract] Objective: To establish a HPLC method for determination of Paracetamol Tablets. Methods: Elite C18 column(4.6 mm×250 mm, 5 μm) was used with a mobile phase composed of phosphate buffering solution（pH4.5）-methanol(80∶20) at the flow rate of 1.0 ml/min, the detection wavelength was 254 nm and the temperature of the column was 30℃. Results: The calibration curve of paracetamol was linear in the range of 0.05-0.30 mg/ml，r=0.999 9, the average recovery rate was 100.5% with a RSD of 1.2%(n=5). Conclusion: This method is accurate, realiable and can be used for the determination of Paracetamol Tablets.[Key words] HPLC; Content determination; Paracetamol Tablets对乙酰氨基酚片是目前临床中常用的一种解热镇痛药，《中国药典》2005版采用紫外分光光度法测定其含量，该方法影响因素较多。

高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量摘要】目的：建立测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法。

方法：采用AgilentTC-C18色谱柱（150mm×4.6mm，5 m），流动相为甲醇－水－磷酸（25:75:0.1），检测波长249nm，流速1.0ml/min，柱温30℃。

结果：对乙酰氨基酚进样量在0.1～0.5 g范围内与峰面积的线性关系良好，平均回收率为99.38％，RSD为0.82％（n=9）。

结论：高效液相色谱法简便、快速、准确，可用于腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定。

【关键词】腰息痛胶囊；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法；含量测定【中图分类号】R114.3【文献标识码】B【文章编号】1005-0515(2011)10-0466-02腰息痛胶囊为含对乙酰氨基酚的中药复方制剂，收载于卫生部药品标准，具有舒筋活络、祛瘀止痛、活血驱风的功效。

临床上用于风湿性关节炎、肥大性腰椎炎、肥大性胸椎炎、颈椎炎、坐骨神经痛、腰肌劳损。

现行标准采用紫外-可见分光光度法通过标准曲线的制备来测定对乙酰氨基酚的含量［1］，操作繁琐，费时。

笔者采用高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量，方法简便快捷，灵敏度高，重现性好，可用于该药品的含量测定及产品质量检测等，结果令人满意。

1仪器与试药1.1仪器：Agilent1100型高效液相色谱仪（美国安捷伦）AUW120D型电子天平（日本岛津）SK8200LH型超声仪（上海科导超声仪器有限公司）1.2 试药：腰息痛胶囊（市售品）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号为100018-200408）；甲醇为色谱醇，水为重蒸水，其他试剂为分析醇。

2方法与结果2.1色谱条件：色谱柱：AgilentTC-C18柱（150mm×4.6mm，5 m）；流动相：甲醇－水－磷酸（25:75:0.1）；流速：1.0ml/min；检测波长：249nm；柱温：30℃；进样量：5 l2.2溶液制备：取腰息痛胶囊10粒内容物，精密称定，研匀，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚25mg），置50ml容量瓶中，加入流动相40ml并超声处理30min使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

高效液相法测定腰息痛胶囊的含量目的：建立高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中扑热息痛（对乙酰氨基酚）含量的方法。

方法：采用Agilent C18柱（4.6 mm×150 mm，5 μm）；流动相甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶0.5）；流量1.0 ml/min。

检测波长249 nm。

进样量为20 μl。

结果：进样量在20～200 μg/ml浓度时与峰面积呈良好线性关系，r=0.999 96（n=5），平均回收率99.2%，RSD：0.52%。

结论：该法简便、准确、结果满意。

[Abstract] Objective：To develop a method for detemination for Yaoxitong Capsule by HPLC. Methods：The Agilent C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm) was used, Methanol-Water- Acetic acid(20∶80∶0.5) as the mobile phase, the flow rate was 1.0 ml/min, the detection wavelength was 249 nm. Th e injected quantity of 20 μl Results：The linearity of peak area was good when the injected quantity of Granisetion was in the range of 20～200 μg/ml(r=0.999 96，n=5), The recovery of this method was 99.2%，RSD：0.52%. Conclusion：This method is convenient,accurate and the results of experiment satisfactory.[Key words] Yaoxitong Capsule;HPLC;Determination.腰息痛胶囊主要有效成分是扑热息痛（对乙酰氨基酚），作用是舒筋活络，活血驱风，祛瘀止痛，主要是用于治疗风湿性关节炎，肥大性腰椎胸椎炎，坐骨神经痛，腰肌劳损。

实验十五高效液相色谱法测定扑热息痛的含量一、目的与要求1、掌握用外标法对比法测定药物含量的实验步骤和结果计算方法。

2、熟悉高效液相色谱仪的使用方法。

二、基本原理扑热息痛即对乙酰氨基酚，其稀碱溶液在257土1nm波长处有最大吸收，可用于定量测定。

由于在其生产过程中，有可能引入对氨基酚等中间体，这些杂质也有紫外吸收。

如果用紫外分光光度法测定，杂质会对含量测定的准确性造成干扰。

因此，可采用具有分离能力的高效液相色谱法将待测物和杂质分离开测定，则杂质对被测物含量测定的干扰即被消除．三、仪器与试剂SHIMADZU LC—10ATvp高效液相色谱仪色谱柱：ODS柱（250mm×4.6mm，5µm)；流动相：甲醇一水（40:60)流速：1.0mL／min；检测波长：257nm。

SGE 50µL微量注射器。

四、操作步骤(一) 实验步骤1、对照品溶液的配制：精密称取扑热息痛对照品约50mg置于100m1容量瓶中，加甲醇适量，振摇，使溶解，并稀释至刻度，摇匀待用。

精密量取上述溶液1.0mL，置于50mL。

容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。

2、样品溶液的配制：精密称取扑热息痛样品约50mg置于100ml。

容量瓶巾，加甲醇适量，振摇，使溶解，并稀释至刻度，摇匀待用。

精密量取上述溶液1.0mL，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即得。

3、进样分析：用微量注射器吸取样品和对照品溶液各50µL、进样，各重复3次，记录色谱图的峰面积。

(三) 结果计算按照下式计算扑热息痛原料药的百分含量：Ci%=A sampleA standard×m samplem standard×100%上式中：Ci为扑热息痛的含量；A standard为标准品的峰面积；A sample为样品的峰面积。

m standard为所称量标准品的重量；m sample为所称量样品的重量。

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚含量的初步探究摘要:目的:建立HPLC法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法。

方法：色谱柱为C18(150mm4.6mm,5m),流动相为甲醇：水(40：60),检测波长为216nm。

结果：对乙酰氨基酚在21.8～152.6mg/L 范围内线性关系良好,平均回收率100.0%,RSD为0.8%(n=6)。

结论：方法操作简便、准确、专属性强,可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量测定。

关键词:复方氨酚烷胺胶囊对乙酰氨基酚高效液相色谱法含量测定成分分析:(1)复方氨酚烷氨胶囊中的对乙酰氨基酚能抑制前列腺素合成，有解热镇痛的作用；(2)其中的盐酸金刚烷胺可抗“亚一甲型”流感病毒，抑制病毒繁殖；(3)复方氨酚烷胺胶囊中的咖啡因是中枢兴奋药，能增强对乙酰氨基酚的解热镇痛效果，并能减轻其他药物所致的嗜睡、头晕等中枢抑制作用；(4)而马来酸氯苯那敏为抗过敏药，能减轻流涕、鼻塞、打嚏等症状；(5)其中的人工牛黄具有解热、镇惊作用。

1 仪器与试药1.1 仪器LC-2010A型高效液相色谱仪及配套工作站。

1.2 药对乙酰氨基酚对照品(批号100018-200107,中国药品生物制品检定所);咖啡因对照品(批号100047-200601,中国药品生物制品检定所);复方氨酚烷胺胶囊(浙江亚峰药厂有限公司),批号1105061,1106071,11070812 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为AgilentC18(150mm4.6mm,5m);流动相:甲醇：水(40：60);检测波长:216nm;流速:1.0mL/min1;柱温:27℃;进样量:20μL。

2.2 溶液的配制对照品溶液:精密称取105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品55.01mg,置于50mL量瓶中,加入乙醇20mL使溶解,并加入水进行稀释直至量杯的刻度,摇晃均匀,即可。

供试品溶液:取供试品20粒,精密称定,研细,混匀,精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚125mg),100mL量瓶中,精密加入乙醇50mL,振摇使溶解,滤过;精密量取续滤液10mL,置50mL量瓶中,加入水进行稀释直至量杯的刻度,摇晃均匀,即可。

高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚的含量
王绪;洪星;周莹
【期刊名称】《中国健康月刊》
【年(卷),期】2007(34)6
【摘要】目的:用高效液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚有效成分的含量。

方法:采用LC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.5),流速1mL/min,测定波长为249nm。

结果:测得RSD(n=5)为0.12%,平均回收率(n=5)为100.1%。

结论:本研究建立了一种快速、准确、灵敏的HPLC测定腰息痛胶囊中主要成分的方法,该法专属性强、操作简便、结果准确。

【总页数】1页(P808-808)
【作者】王绪;洪星;周莹
【作者单位】辽宁省抚顺市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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液相色谱法测定腰息痛胶囊中对乙酰氨基酚溶出度的研究
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高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量复方对乙酰氨基酚的概述：复方对乙酰氨基酚是对乙酰氨基酚、异丙基安替比林和咖啡因的复方制剂，主要用于治疗头痛、牙痛、月经痛、神经痛、风湿痛及感冒引起的发热等。

异丙基安替比林的极性弱，与对乙酰氨基酚和咖啡因的极性相差很大，且这3组分的紫外吸收特征及溶解度也有较大差异, 因此建立同时测定这3 组分血药浓度的色谱方法存在较大困难，目前尚未见相关报道。

二、实验部分1.仪器与试剂(1)仪器。

日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪，配UV检测器，N-2000双通道色谱工作站，BS 224 S型电子天平。

（2)试剂。

对乙酰氨基酚标准品，咖啡因对照品，异丙安替比林标准品；复方对乙酰氨基酚片II；甲醇。

2.溶液的配制(1)标准储备液的配制。

分别精密量取对乙酰氨基酚标准品（约25mg）、咖啡因标准品（约10mg）、异丙安替比林标准品（约15mg）置于50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇-水（70∶30）溶解并稀释到刻度。

其中对乙酰氨基酚的浓度约为0.5mg/ml，咖啡因的浓度约为0.2mg/ml，异丙安替比林的浓度约为0.3mg/ml。

(2)对照液的制备。

精密量取对乙酰氨基酚储备液10ml，咖啡因储备液5ml、异丙安替比林储备液10ml，并分别置于50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇-水（70∶30）稀释至刻度，使其浓度分别约为0.1mg/ml、0.02mg/ml、0.06mg/ml，作为对照液。

(3)标准溶液的配制。

分别精密移取三组分的储备液，置于25ml容量瓶中，加混合溶剂稀释至刻度，配成五种不同浓度的标准溶液。

(4)供试品溶液的制备。

取20片复方对乙酰氨基酚片，精密称定（平均片重0.6539g），充分研细，精密量取适量（约相当于对乙酰氨基酚250mg）置50ml容量瓶中，加混合溶剂甲醇-水（70∶30）30ml，超声提取15min，加混合溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml容量瓶中，加混合溶剂稀释至刻度，作为供试液。

HPLC测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚含量
王中兰;冯碧敏;陈菊
【期刊名称】《泸州医学院学报》
【年(卷),期】2006(29)4
【摘要】目的:建立复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱法方法.方法:采用Water Spherisorb C18(5μmm 4.6×150mm)为色谱柱;流动相为甲醇-水-冰醋酸(20:80:0.5);检测波长为249nm.结果:该方法的平均加样回收率为
98.5%,RSD为0.67%(n=4).结论:可用于测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚的含量.
【总页数】2页(P366-367)
【作者】王中兰;冯碧敏;陈菊
【作者单位】泸州医学院附属医院药剂科,四川,泸州,646000;泸州医学院附属医院药剂科,四川,泸州,646000;泸州食品药品检验所,四川,泸州,646000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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描述：【摘要】本实验的目的是检测几种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量。

主要是利用高效液相色谱法及其相关手段，对5种解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定。

经实验证实，对乙酰氨基酚含量测定线性范围在6.25～200μg？mL-1，相关系数r=0.9997。

高效液相色谱法的分离效果灵敏度高、重复性好，可用于多种解热镇痛药中对乙酰氨基酚含量的测定。

【关键词】解热镇痛药；对乙酰氨基酚；高效液相色谱法0 前言对乙酰氨基酚，又称扑热息痛，是大多数解热镇痛药中的主要成分。

近年来，由于对乙酰氨基酚产生的胃肠道不良反应、肾毒性及造血系统的不良反应较同类的阿司匹林等解热镇痛药小，因此，临床用于常见的感冒发热、儿科的急性呼吸道感染发热以及紧张性头痛、关节痛和癌痛的三阶梯治疗等。

对乙酰氨基酚的常用剂量安全可靠，在大多数国家为非处方药（OTC），但该药的滥用和过量使用引起的不良反应和严重的肝脏毒性已日益引起人们的关注。

因此，研究常用解热镇痛药中的对乙酰氨基酚的含量，在临床医学方面具有十分重要的意义。

本实验就是利用高效液相色谱法，对5种常用解热镇痛药中对乙酰氨基酚成分的含量进行分析和测定，并对药品质量进行粗略的评估。

将药房购得5种常用的含有对乙酰氨基酚的解热镇痛药，研磨成粉末状后用三蒸水溶解并稀释至适宜浓度，最后采用高效液相色谱法对其中对乙酰氨基酚的含量进行定性和定量分析。

此方法操作简单，且可以得到较为直观的实验结果。

1 材料与方法1.1 材料1.1.1 实验试剂与药品水：三蒸水，实验室自制；对乙酰氨基酚标准品：中国药品生物制品检定所提供；对乙酰氨基酚片（扑热息痛）：东北制药总厂，国药准字H21020448；泰诺--酚麻美敏片：上海强生制药有限公司，国药准字H20010115；散列通--复方对乙酰氨基酚片Ⅱ：西南药业股份有限公司，国药准字H20013003；百服咛--氨酚伪麻美芬片（日片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970388；百服咛--氨麻美敏片Ⅱ（夜片）：中美上海施贵宝制药有限公司，国药准字H10970387均购于药房。

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量宋岚;陈珂;陈菊
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2006(15)15
【摘要】目的建立以高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量的方法.方法以Water Spherisorb C18柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为249 nm.结果对乙酰氨基酚平均加样回收率为98.16%,RSD为0.84%(n=6).结论所用方法简便、快速、准确,可用于复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量测定.
【总页数】2页(P40-41)
【作者】宋岚;陈珂;陈菊
【作者单位】泸州医学院附属第二医院,四川,泸州,646000;四川省泸州市食品药品检验所,四川,泸州,646000;四川省泸州市食品药品检验所,四川,泸州,646000
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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液相色谱法测定对乙酰氨基酚片的含量石向群;方莉;徐秀景;魏山青;张扬【摘要】建立了高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚含量。

色谱条件：C18（5μm,150 mm×4.6 mm）,流动相为0.05 mol/mL醋酸铵溶液∶甲醇（85∶15）,流速1 mL/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃,对乙酰氨基酚在3～15μg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r=0.9997）。

该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚的含量测定。

%The method for determination of acetaminophen content in acetaminophen by HPLC was established.Chromatographic conditions were C18（5 μm,150×4.6 mm）,mobile phase of acetonitrile： 0.05mol/mL,amm-onium acetate solution-methanol（85：15） at the flow rate of 1.0 mL/min,the detection wavelength 244 nm and the temperature of the column 30 ℃.The calibration curve of paracetamol was linear in the range of 3～15 μg/mL,r=0.9997.This method was accurate,realiable and can be used for the determination of acetaminophen content in ace-taminophen pieces.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)001【总页数】3页(P92-93,97)【关键词】高效液相色谱法;对乙酰氨基酚【作者】石向群;方莉;徐秀景;魏山青;张扬【作者单位】九江学院基础医学院,江西九江332000;九江学院基础医学院,江西九江332000;九江学院生命科学院,江西九江332000;九江学院基础医学院,江西九江332000;九江学院基础医学院,江西九江332000【正文语种】中文【中图分类】R927.11对乙酰氨基酚片为解热镇痛类非处方药药品。