《烟用三乙酸甘油酯》产品标准

《烟用三乙酸甘油酯水分的测定气相色谱法》编制说明,一,工作简况1.1 任务来源及提出背景《烟用三乙酸甘油酯水分的测定气相色谱法》行业标准～是《国家烟草专卖局关于印发2014年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》,国烟科[2014]127号,下达的标准制定项目。

对于烟用三乙酸甘油酯水分的测定～YC 144-2008规定按GB/T 6283卡尔费休法进行。

卡尔费休法是经典的水分定量方法～能够准确测定样品真实的水分含量～但除了有一个非常好的测定仪器外～测定的物质中必须无干扰物质存在～根据物质中水分的含量确定适当的进样量～克服各种影响测定精度的因素～细心操作～才能得到好的测定结果,另外～该方法自动化程度较低～批量检测效率不高。

随着分析要求的日益严格～色谱技术更趋成熟～毛细管色谱柱分辨率高、检测时间短、定量结果准确、稳定性好～更适合于批量样品分析。

气相色谱法测定水份已广泛应用于烟草行业～已发布的国际标准ISO 16632:2003 《Tobacco and tobacco products-Determination of water content- Gas-chromatographic method》、CORESTA推荐的方法(NO.57)《Determination of water in tobacco andtobacco products by Gas chromatographic analysis》(2002)～以及行业标准YC/T 345-2010《烟草及烟草制品水分的测定气相色谱法》、国家标准GB/T 23203.1-2008《卷烟总粒相物中水分的测定第1部分:气相色谱法》均推荐使用气相色谱分析方法～且已证明气相色谱分析方法与卡尔费休法测得的水分含量没有显著差异。

因此～参考国内外相关资料～结合烟草行业水分测定的实际情况～采用气相色谱-热导检测器～开展烟用三乙酸甘油酯中水分含量的测定方法标准研究工作～就具有重要的应用价值。

《滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》编制说明（一）工作简况《滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》行业标准，是国烟科2008年（第320号文）下达的工作计划。

由深圳烟草工业有限责任公司承担标准的起草工作。

该项工作主要分五个阶段：第一阶段文献调研项目组成立后，首先查阅收集了国内外相关资料。

资料调研表明，目前滤棒中三乙酸甘油酯常见的分析方法有滴定法、核磁共振技术，气相色谱法、高效液相色谱法和近红外光谱法等，文献记载最多的是气相色谱法（GC）。

国外对卷烟中三乙酸甘油酯分析工作起步较早，文献资料较多，国际大烟草公司也将此作为烟用添加剂的一项指标进行常规测试。

我国制定了《烟用三乙酸甘油酯》产品标准（YC 144-2008），对作为醋纤丝束增塑剂的三乙酸甘油酯的纯度以及检测方法均做出了规定。

对于滤棒中三乙酸甘油酯我国也开展了一些相应的研究工作，广州卷烟二厂、龙岩烟草工业有限责任公司、南通醋酸有限公司、南通烟滤嘴实验厂、宝鸡卷烟厂等发表了测试方法的研究论文，其精密性和稳定性均较好，为本项目的开展奠定了坚实的技术基础。

第二阶段方法研究项目组制定了研究方案，研究试样的萃取条件、气相色谱仪的操作条件、方法的精密度和准确度实验、以及影响滤棒中三乙酸甘油酯测定的因素等。

滤棒中三乙酸甘油酯经萃取后，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。

结果显示，方法中三乙酸甘油酯含量与其相应的峰面积比皆具有良好的线性关系，其线性相关系数在0.999以上；回收率在97.6% ~ 103.0%之间；重复测定的的变异系数小于3.5%，说明方法准确、可靠，稳定性好。

第三阶段方法验证项目组分别在国家烟草质量监督检验中心、川渝中烟工业公司技术中心、山东中烟工业公司技术中心和深圳烟草工业有限责任公司4个实验室进行了方法的验证比对实验。

实验结果表明：4个实验室之间测定结果的平均变异系数为2.7%，相同样品在不同实验室的测试结果具有良好的再现性。

现代食品科技Modern Food Science and Technology2010, Vol.26, No.2三乙酸甘油酯检测方法的研究孔浩辉，陈翠玲，汪军霞，李峰，程志颖，周瑢，吴君章（广东中烟工业有限责任公司，广东广州 510145）摘要：以乙醇为溶剂，反式茴香脑为内标，并采用极性毛细管柱进行色谱分离，用带FID检测器的气相色谱仪进行检测，建立了增塑剂中三乙酸甘油酯的内标定量法。

结果表明，该方法与《烟用三乙酸甘油酯》（YC144-2008）所推荐的定量方法相比较，能够实现烟用三乙酸甘油酯纯度的准确测定。

三乙酸甘油酯在质量分数33%--110%含量范围，线性回归系数>0.999；回收率为95.4%-105%，RSD均小于1%。

与YC/T144-2008所推荐的归一化法比较，本文所建立的方法可以提高判断产品是否符合要求的准确性，从而减少产品质量上的误判。

关键词：内标法；增塑剂；三乙酸甘油酯文章篇号:1673-9078(2010)2-215-217Study on the Detection Method for TriacetinKONG Hao-hui, CHEN Cui-ling, WANG Jun-xia, LI Feng, CHENG Zhi-ying, ZHOU Rong, WUJun-zhang（China Tobacco Guangdong Industrial Corporation, Guangzhou 510145, China）Abstract: A quantitative analytical method for triacetin in plasticizer was developed by using Gas chromatography (GC) with a FID detector and a polar capillary. The sample was dissolved in ethanol and trans-anethole was used as internal standard. Results showed that linear relationship between the ratio of peak area and the concentration of triacetin within the range from 33.3% to 110% was obtained with r2 > 0.999. The average recoveries were between 95.4%-105%, with RSD less than 1%. Compared with the method recommended by YC/T 144, this method was more suitable for checking the quality of product.Keywords: internal standard method; plasticizer; triacetin三乙酸甘油酯是乙酸纤维滤棒的常用增塑剂，其使用量直接影响到滤棒的硬度、压降、缩头等[1-2]，进而影响滤棒的过滤效率及卷烟的抽吸质量。

烟用三醋酸甘油酯的质量评价方法孔浩辉，陈翠玲，周瑢，汪军霞，程志颖，吴君章，马青(广东中烟工业有限责任公司技术中心，广东广州510145)摘要：本研究采用顶空-气相色谱法，对醋纤丝束滤棒所用三醋酸甘油酯增塑剂中的挥发性有机化合物进行了检测，并参考欧盟玩具通用标准EN71-9:2005中关于有机化合物限值的要求，建立本企业增塑剂的内控限量指标，实现对烟用三醋酸甘油酯更全面的质量评价。

实验检测结果显示：①从三醋酸甘油酯的制作工艺及实验检测数据分析，三醋酸甘油酯中会含有微量的挥发性有机化合物；②在研究所采用的检测条件下，各组分检测响应值与样品含量呈良好线性相关关系，且仪器检测的灵敏度高、重复性良好；③纯度高的三醋酸甘油酯样品，同样可能存在挥发性有机化合物含量偏高的情况，不一定适用做烟用辅助材料。

综上所述，采用顶空-气相色谱法检测烟用三醋酸甘油酯中挥发性有机化合物的含量、并进行质量评价，方法有效并且必要。

关键词：三醋酸甘油酯；挥发性有机化合物；限量指标文章篇号：1673-9078(2010)12-1403-1408三醋酸甘油酯作为二醋酸纤维丝束滤棒成型工艺中的主要原料，被卷烟生产企业广泛应用[1~2]。

而该溶剂作为一种用途十分广泛的精细化工产品，除了可用于卷烟过滤嘴增塑剂外，还可以用于香料固定剂、印染工业中醋酸纤维素的泡涨剂和稳定剂、以及用于脂酶底物测定和气相色谱固定液等方面[2]。

但由于卷烟滤棒与人体接触密切，因此对用作滤棒增塑剂的三醋酸甘油酯，其质量要求必须更加严格。

分析三醋酸甘油酯制作工艺可知，其合成反应通常有3种（见图1）。

其中，通过甘油乙酰化反应制备三醋酸甘油酯的产率较高，但反应物料乙酰氯属于高危化学品，而生成物之一的氯化氢污染大气且对设备有腐蚀性[3]。

因此，现在生产企业制备三醋酸甘油酯的工艺，通常采用的是乙酸或醋酸酐与甘油酯化或酰化的方式[3~4]。

这两种制造工艺中，都需要加入脱水剂以提高酯产率。

《滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》编制说明（一）工作简况《滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》行业标准，是国烟科2008年（第320号文）下达的工作计划。

由深圳烟草工业有限责任公司承担标准的起草工作。

该项工作主要分五个阶段：第一阶段文献调研项目组成立后，首先查阅收集了国内外相关资料。

资料调研表明，目前滤棒中三乙酸甘油酯常见的分析方法有滴定法、核磁共振技术，气相色谱法、高效液相色谱法和近红外光谱法等，文献记载最多的是气相色谱法（GC）。

国外对卷烟中三乙酸甘油酯分析工作起步较早，文献资料较多，国际大烟草公司也将此作为烟用添加剂的一项指标进行常规测试。

我国制定了《烟用三乙酸甘油酯》产品标准（YC 144-2008），对作为醋纤丝束增塑剂的三乙酸甘油酯的纯度以及检测方法均做出了规定。

对于滤棒中三乙酸甘油酯我国也开展了一些相应的研究工作，广州卷烟二厂、龙岩烟草工业有限责任公司、南通醋酸有限公司、南通烟滤嘴实验厂、宝鸡卷烟厂等发表了测试方法的研究论文，其精密性和稳定性均较好，为本项目的开展奠定了坚实的技术基础。

第二阶段方法研究项目组制定了研究方案，研究试样的萃取条件、气相色谱仪的操作条件、方法的精密度和准确度实验、以及影响滤棒中三乙酸甘油酯测定的因素等。

滤棒中三乙酸甘油酯经萃取后，用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。

结果显示，方法中三乙酸甘油酯含量与其相应的峰面积比皆具有良好的线性关系，其线性相关系数在0.999以上；回收率在97.6% ~ 103.0%之间；重复测定的的变异系数小于3.5%，说明方法准确、可靠，稳定性好。

第三阶段方法验证项目组分别在国家烟草质量监督检验中心、川渝中烟工业公司技术中心、山东中烟工业公司技术中心和深圳烟草工业有限责任公司4个实验室进行了方法的验证比对实验。

实验结果表明：4个实验室之间测定结果的平均变异系数为2.7%，相同样品在不同实验室的测试结果具有良好的再现性。

烟用三乙酸甘油酯生产技术进展和标准解读周永芳;陈平;蒋平平;刘涛;高魏【摘要】系统地介绍了三乙酸甘油酯的概况、用途;传统间歇法生产工艺、DCS控制连续化生产工艺;产品的工业应用领域范围,优质三乙酸甘油酯的质量特点和生产方法及国家行业标准YC144-2017标准修订与内容的解读.指出了产品的今后的发展方向及进一步提高产品质量的建议.【期刊名称】《塑料助剂》【年(卷),期】2018(000)005【总页数】9页(P1-9)【关键词】三乙酸甘油酯;技术进展;间歇法;连续法;增塑剂;产品标准【作者】周永芳;陈平;蒋平平;刘涛;高魏【作者单位】江苏雷蒙新材料有限公司,宜兴,214213;江苏雷蒙新材料有限公司,宜兴,214213;江南大学化学与材料工程学院,无锡,214122;江南大学化学与材料工程学院,无锡,214122;江南大学化学与材料工程学院,无锡,214122【正文语种】中文在使用二醋酸纤维素丝束制作卷烟滤棒时，需要添加一种材料，该材料一方面能改善丝束加工成型时的工艺性能（如润滑性），同时又能使醋纤丝束表面局部溶解继而粘连进而固化，达到增加滤棒硬度与成形的目的。

此类产品在高分子材料的加工领域中常称为增塑剂。

卷烟滤棒使用情况的特殊性，要求使用的增塑剂是无色、无味、无毒，与二醋酸纤维素相溶性很好且具有较低黏度的液体。

综合考虑安全、卫生、环保、使用性能、来源及成本等许多方面因素，三乙酸甘油酯和其他增塑剂品种相比较，具有安全无毒、易降解、制造工艺成熟、来源稳定且成本适中等优点。

所以，目前国内外卷烟行业生产醋纤滤棒的，普遍采用三乙酸甘油酯作为增塑剂。

1 三乙酸甘油酯的概况1.1 定义由丙三醇（甘油）与乙酸（醋酸）或乙酸酐（醋酐）在酸性催化剂作用下或没有催化剂的存在下，经酯化反应制得的无色、无嗅油状粘稠液体。

在卷烟生产中，主要用于醋酸纤维滤棒的增塑固化。

中文名称：丙三醇三乙酸酯其他名称：三乙酸甘油酯、甘油三乙酸酯、三醋精英文名称：Triacetin；Glycer Triacetate分子式：C9H14O6结构简式：相对分子质量：218.20CAS号：102-76-1FEMA号：2007EC 号：203-051-9GB 2760-2007（《中华人民共和国食品添加剂使用卫生标准》2007版）中允许使用的食品用人造香料名单附录表的B3中编码为A3050。

《烟用三乙酸甘油酯》产品标准编制说明1、目的意义烟用三乙酸甘油酯施加于丝束，卷制成滤棒，接装成卷烟。

消费者在抽吸卷烟时,烟用三乙酸甘油酯中的有害成分会通过口腔进入人体，影响消费者的身体健康。

因此，烟用三乙酸甘油酯产品的质量，不但对滤棒生产加工过程以及滤棒物理指标有影响,而且对卷烟品质及吃味、消费者的身体健康也有影响。

YC/T144《烟用三乙酸甘油酯》行业标准，自1998年颁布实施以来，对提高烟用三乙酸甘油酯产品的质量,统一验收标准和测定方法起到了一定的促进作用。

但是,随着烟草科技的迅速发展以及消费者安全卫生意识的不断增强，原标准在技术指标、测定方法、抽样规则等方面存在诸多缺陷。

原标准对烟用三乙酸甘油酯产品质量已缺乏引导和监督检测作用。

因此,迫切需要尽快修订《烟用三乙酸甘油酯》产品标准.本项目拟通过对烟用三乙酸甘油酯各项技术指标、测定方法、抽样规则、检验规则、包装运输贮存等方面的深入研究,使新修订的标准，不但能够提高烟用三乙酸甘油酯产品的质量，规范烟用三乙酸甘油酯的生产销售市场，同时，对提高我国卷烟产品的质量也有一定的促进作用。

2、修订原则和依据修订《烟用三乙酸甘油酯》行业标准,是根据国家烟草专卖局国烟科2005年（第569号文）下达的工作计划进行的.该项工作由中国烟草标准化研究中心、上海烟草集团公司、国家烟草质检中心、江苏瑞佳化学有限公司、南通滤棒厂、广东卷烟总厂、新郑烟草集团公司等十多家相关单位共同承担标准的起草工作.项目组根据（1）卷烟生产企业、滤棒生产企业和烟用三乙酸甘油酯生产企业多年以来在生产或使用过程中总结的经验和存在的问题；（2）国内外烟用三乙酸甘油酯的标准及技术指标；（3）试验研究结论及样品普查结果，同时遵循科学性、先进性、适用性和可操作性的基本原则对原标准进行修订。

3、标准修订的过程该项工作主要分三个阶段:第一阶段前期调研研究阶段（1）收集资料项目组成立后，首先查阅收集了国内外相关标准资料。

附表：《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》指标序号溶剂名称国家限量（ｍｇ／㎡）0苯0.011乙醇50.02异丙醇5.03丙酮1.04丁酮0.55乙酸乙酯10.06乙酸异丙酯5.07正丁醇2.58丙二醇甲醚60.09乙酸正丙酯50.010 4-甲基-2-戊酮1.011甲苯0.512乙酸正丁酯5.013乙苯0.2514二甲苯0.2515环己酮1.01)烟标的VOC中国国家烟草局于2008年2月26日正式发布了烟草包装的VOC标准（YCXXX – 2007）的报批稿：―卷烟条与盒包装纸中挥发性有机物的限量‖。

这一标准对烟标中16种有机溶剂的残留量（Solventretention）做出了具体的规定（请见表1）。

这明确表明该标准是烟标的VOC标准而不是油墨的VOC标准，目的是控制烟标的有机溶剂残留量。

表1 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的技术指标2)烟标的VOC的标准测定方法图1气相色谱仪的原理示意图图2自动顶空-气相色谱仪的实物图为了保证测定数据的可靠性和可比性，该标准规定必须按照中国国家烟草局发布的标准―卷烟条与盒包装纸中挥发性有机物的测定顶空-气相色谱法‖（YC/T 207-2006）进行抽样和样品测定。

图1和2是气相色谱仪的原理示意图和实物图。

图1表明：气体样品经载气带入并通过色谱柱（一般为内管壁上涂有特殊涂层的毛细管柱），由于不同物质在该色谱柱内的涂层中的吸附-解吸性质不同，从而样品中的成分得到分离。

成分分离的好坏与色谱柱的种类以及操作条件有着密切的关系。

理想的情况下不同的成分有不同的保留时间（RT）（从进样到某一成分出峰所用的时间就是该成分的保留时间。

），即样品中的每一成分都有它对应的且与其他谱峰分离开的谱峰。

某一化合物的RT是用纯净的该化合物通过标定实验来决定的。

RT决定于检测用的气相色谱仪及其操作条件，因此，同一化合物的RT在不同仪器常常不同。

然而，气相色谱仪正是用化合物的RT来做定性分析的。