2,5二甲基哌嗪合成工艺的研究
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25二甲基吡嗪生产工艺
二甲基吡嗪是一种有机合成中常用的化合物,其生产工艺如下所示:
1. 原料准备:准备二甲胺和吡嗪作为反应的原料。
二甲胺一般可通过甲醇和氨的反应得到,吡嗪则可通过吡啶和氨的反应制得。
2. 反应:将二甲胺和吡嗪以一定的物质比例加入反应釜中,在适当的温度和压力下进行反应。
反应一般需要使用催化剂来提高反应效率,常用的催化剂有碘化亚铜、氯化压铜等。
3. 提取:反应完成后,将反应混合液进行处理,通常采用萃取、结晶、蒸馏等方法来提取产物。
其中,常用的提取溶剂有醚类、醇类、酮类等。
4. 精制:提取得到的产物通常不能直接应用,需要经过进一步的精制处理来达到工业级标准。
这一步可以通过再结晶、过滤、洗涤等方式来去除杂质,提高产物的纯度。
5. 干燥:将精制后的产物进行干燥处理,去除其中的溶剂和水分,以获得干燥的二甲基吡嗪。
以上是二甲基吡嗪的简化生产工艺流程,实际操作中可能还会有其他特定的步骤和处理。
在工业化生产中,还需考虑原料的获取、废物处理、设备维护等方面的问题,以确保生产过程的安全和可持续性。
【专论综述】N-甲基哌嗪的工业化制备及其应用郭玉峰王鹏黄晟绍兴兴欣新材料股份有限公司浙江绍兴312369【摘要】本文描述了N-甲基哌嗪的背景及其在各个领域的应用,具体阐述了国内较为普遍的几种工业化合成路线,重点介绍了了N-甲基哌嗪的联产工艺及其精馏分离工艺。
【关键词】N-甲基哌嗪哌嗪应用合成中图分类号:TQ242 文献标识码:A1概述N-甲基哌嗪又名1-甲基哌嗪,CAS号109-01-3,分子式C5H12N2,分子量100.17,沸点138℃,熔点-6℃,常温下为无色液体,易溶于水,与乙醚、乙醇等有机溶剂也互溶,具有氨味。
分子结构如下:图1 N-甲基哌嗪的结构式作为一种重要的医药中间体,N-甲基哌嗪的合成技术曾被发达国家控制。
20世纪50年代,美国等西方国家开始研究哌嗪及其衍生物,开启了合成哌嗪的工业化道路。
中国对这一系列化合物的研究起步较晚,直到20世纪80年代末,国内各研究机构和高等院校才开始对哌嗪及其衍生物的合成进行大量的研究实验,并取得突破性进展,打破了国外垄断的局面。
90年代初,开始投入工业化生产,但综合产能偏低,需求基本还要依赖进口,因此相关下游产品的价格仍居高不下[1]。
目前,随着合成技术日臻成熟,国内生产N-甲基哌嗪的企业也越来越多,生产规模也不断扩大,主要生产厂家有绍兴兴欣新材料股份有限公司,中新化工股份有限公司,江西昌久生化有限公司,河南新乡巨晶化工有限公司,江都市新华化工有限公司等。
2 N-甲基哌嗪的应用由于氮环上的氢被甲基取代,N-甲基哌嗪的化学性质较之于哌嗪而言更为活泼。
随着社会的发展,它的优良性能被不断开发出来,被广泛地应用于制药与高分子化学等领域:在医药领域常被用于合成喹酮类消炎抗菌药物如氧氟沙星、左氧氟沙星等,抗精神病药如三氟拉嗪,催眠镇静药物如氯普唑仑,其无机酸盐能有效地消灭家畜家禽体内蠕虫,是一种重要的医药中间体;在表面活性剂领域,哌嗪环上的氨基与环氧乙烷、环氧丙烷加成合成的甲基哌嗪聚氧乙烯(丙烯)醚,具有优异的表面活性,常被用作乳化剂、分散剂、润湿剂。
《精细有机合成及工艺》思考题第一章绪论1、什么是精细化工产品?2、精细化工产品的特点有那些?3、我国化工部对精细化工产品共分几类?它们是什么?第二章精细化工工艺学基础及技术开发1、精细化工的生产有何特点?其研究的主要内容是什么?2、什么是合成路线?什么是工艺路线?什么是反应条件?什么是合成技术?什么是完成反应的方法?3、精细化工过程开发的一般可分为哪几个阶段?4、如何进行精细化工新产品的开发?一般可分为哪几个步骤?新产品的发展规律是什么?第三章表面活性剂1、什么是表面活性剂?是如何分类的?表面活性剂具有什么特点?其性质是什么?2、如何测定表面活性剂溶液的临界胶束浓度?3、表面活性剂的主要应用在哪几个方面?4、肥皂的生产方法有哪些?最基本的制皂方法是什么?其生产工艺操作可分为哪几步?5、今有下列几种可能获得的油脂:牛油、椰子油、棉籽油、棕榈油、硬化油,请根据所学设计一个适合生产制备高温(1-20号)、中温(21-40号)、低温(41-60号)洗衣皂的油脂配方?试计算皂化1千克上述配方的油脂需要氢氧化钠多少克? 若用20%NaOH(25℃、密度1.20)多少毫升才能完全皂化?经整理后的皂基各物质含量是:皂70%,水29%,其余杂质1%,则要制成53型的肥皂需要添加泡花碱多6、磺酸盐型阴离子表面活性剂的反应制备原理是什么?其原料有哪些?如何合成制备?其生产方法有哪些?请各举例说明其生产的工艺过程?7、硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的反应制备原理是什么?其原料有哪些?如何合成制备?其生产方法有哪些?请各举例说明其生产的工艺过程?8、如何合成阳离子型表面活性剂,其反应原理是什么?9、请以油脂为主要原料合成:十八烷基二甲基苄基氯化铵、萨帕明A、索罗明A、阿苛维尔A、咪唑啉型等阳离子表面活性剂?(以反应方程式表示)10、如何合成非离子型表面活性剂,其反应原理是什么?11、如何测定聚氯乙烯醚型非离子表面活性剂的“浊点”温度?“浊点”所表示的意义是什么?12、如何合成两性表面活性剂,其反应原理是什么?13、可从哪几个方面来了解表面活性剂的性质与化学结构的关系?14、如何求算表面活性剂的H.L.B值?如何利用已知的H.L.B值的表面活性剂及E.H.L.B值的油脂来测定其它的未知E.H.L.B值的油脂及未知表面活性剂的H.L.B值?15、7%的Tween—60(14.9)和Arace—60(2.1)来乳化31.1%的矿物油(E.H.L.B值10.5)及17.5%的硬化油(10)试求出乳化剂的使用比例。
n-甲基高哌嗪合成工艺
n-甲基高哌嗪是一种常用的有机合成中间体,主要用于制备医药和农药等化合物。
以下是一种常见的n-甲基高哌嗪的合成工艺:
1. 将苄胺溶于醋酸中,并加入硫酸作为催化剂。
2. 在反应器中加热至适当温度,并持续搅拌。
3. 逐渐滴加甲基醇到反应物溶液中。
4. 反应进行一段时间后,停止加热,继续搅拌一段时间以保证反应充分进行。
5. 过滤出产物,取得n-甲基高哌嗪。
需要注意的是,此合成工艺中的时间、温度、反应条件等参数可能因具体情况而有所调整,以达到最佳的反应效果。
此外,为了保证产品的纯度和质量,还需要进行后续的精制处理。
请注意,有机合成涉及化学品的操作,对操作人员的安全要求较高。
建议在有经验的专业人士的指导下进行操作,并做好相应的安全措施。
哌嗪衍生物合成工艺进展田忠社;韦雄雄;梁建国;刘荣杰;张彦【摘要】哌嗪衍生物在医药和化工领域有广泛的应用,详细叙述了烷基类哌嗪衍生物、苯基类哌嗪衍生物、二酮类哌嗪衍生物、异黄酮类哌嗪衍生物、雌激素类哌嗪衍生物的合成方法,并指出了哌嗪衍生物合成过程存在的问题和以后的研究方向.%Piperazine derivatives in the pharmaceutical and chemical industry have a wide range of applications. The synthesis method of species of alkyl piperazine derivatives, phenyl piperazine derivatives, diketopiperazines derivatives, isoflavones-piperazine derivatives, estrogen piperazine derivatives were described and the problems of the synthesis process of piperazine derivatives and research directions were pointed out.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2011(040)009【总页数】5页(P1648-1652)【关键词】哌嗪衍生物;工艺;进展【作者】田忠社;韦雄雄;梁建国;刘荣杰;张彦【作者单位】西北大学化工学院,陕西西安 710069;西北大学化工学院,陕西西安710069;西北大学化工学院,陕西西安 710069;西北大学化工学院,陕西西安710069;西北大学化工学院,陕西西安 710069【正文语种】中文【中图分类】TQ254;R914.5;O613.52哌嗪(环胺杂环化合物)是一种重要的有机化工中间体,主要应用于医药、农药、染料等行业,哌嗪衍生物同样广泛应用于医药和化工领域,其中重要的有5类:异黄酮类、烷基类、雌激素类、二酮类和苯基类[1-3],哌嗪衍生物合成方法的研究是目前面临的重要课题。
专业课程设计(2)任务书一、设计时间2011年6月20日-2011年7月1日(第18和19周)二、设计题目左氧氟沙星的生产工艺设计三、设计条件1、产品规格:纯度99.5%2、生产能力:50公斤/ 批或60公斤/ 批3、收率:每个工段收率都为90%四、设计任务1、从前两周所给目标化合物设计的合成线路中选择一条成熟的路线(即可以工业化生产的路线)确定生产方法。
2、进行工艺流程设计,说明工艺基本原理和流程简述3、进行第一工段的物料衡算、能量衡算。
4、主要设备选型说明,填写设备一览表。
5、绘制相应的工艺流程图(包括方框流程图和PID流程图)。
五、设计要求每个学生要全面认真地完成课程设计所规定的设计内容,要认真复习教材内容,查阅有关设计规范、手册等资料,独立按时完成任务;要正确综合运用所学的基础理论,来分析和解决课程设计中的问题;要正确掌握课程设计的设计方法和计算方法,方案设计要正确,步骤要清楚、简练、正确;设计说明书、计算书要求逻辑清晰、层次分明、书写整洁,图纸表达内容完整、清楚、规范。
六、课程设计进度安排七、课程设计考核方法及成绩评定本课程设计采用优秀、良好、中等、及格、不及格5级记分制。
评分的主要依据为:说明书和图纸的质量,独立完成设计的工作能力。
八、课程设计教材及主要参考资料1.《化工设计概论》,侯文顺主编,北京:化学工业出版社,2005年2.《化工工艺设计》,丁浩主编,上海:上海科学技术出版社,1989年3.《化工工艺设计手册》,上海医药设计院主编,北京:化学工业出版社,1981年目录一,概述 (4)1产品名称,化学结构及理化性质 (4)2,产品质量标准,包装规格及储存 (4)3,产品用途及使用注意事项 (5)4,产品生产的工艺沿革 (5)二,工艺流程设计及工艺流程 (6)1,工艺流程设计 (6)2,反应原理及理论解释 (7)3,工艺流程操作简述 (7)三,物料衡算 (8)四,PID流程图 (9)五,总结 (10)一、概述1、产品名称、化学结构及理化性质(1) 产品名称:中文名:左氧氟沙星俗名:化学名:(S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-(4-甲基-1-哌嗪基)-7-氧代-7H - 吡啶并[1,2,3-de]-[1,4]苯并恶嗪-6-羧酸半水合物英文名:Levofloxacin(2) 化学结构式、分子式及分子量:①化学结构式:②分子式:C18H20FN3O4③分子量:361(3) 理化性质:左旋氧氟沙星(levofloxacin,1)化学名为(S)-(-)-9-氟-2,3-二氢-3-甲基-10-[4-甲基-1-哌嗪基]-7-氧代-7-氢吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并恶嗪-6-羧酸,为淡黄色结晶性粉末。