残渣湿润,然后置水浴上蒸干,得 到的残渣再按前法炽灼至坩锅内。
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(二)炽灼残渣检查法
中药经炽灼炭化,再加硫酸湿润,加热使硫酸蒸气除尽后,于高 温炽灼至完全灰化,使有机物破坏分解变为挥发性物质逸出,残 留的非挥发性无机杂质(多为金属的氧化物或无机盐类)成为硫 酸盐,称为炽灼残渣。
取供试品适量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼
事项 2.杂质检查所用的供试品量,除另有规定外,按 Your text
药材和饮片取样法称取。 3.需采用特殊方法进行检查的杂质,应给出具体 方法。
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二、水分测定法
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烘干法
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甲苯法
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减压干燥法
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甲苯法水分测定装置
适用于含挥发性成分的药品,不适用于微
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气相色谱法
量水分的测定。因200ml甲苯可吸水0.1ml, 故需预处理。甲苯先加少量水,充分振摇
药物本身也能生 成不溶性硫化物
4 干扰重金属的检查时,应作特殊处理。
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第二法——炽灼后硫代乙酰胺法
原理
将供试品炽灼破坏后,加硝酸加热处理, 使有机物分解破坏完全后,再按一法进行 检查。
方法
取制炽 成灼对残照渣品项、1下供6 遗试留品的溶残液渣;,照按一照法规检定查分,别即 得。
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注意事项
炽灼温度对重金属检查影响较大,温度越高,重金属损失越大, 应控制在500℃~600℃炽灼使完全炭化。 炽灼残渣加硝酸加热处理后,必须蒸干除尽氧化氮,否则亚硝酸 可氧化硫化氢析出硫,影响比色。如使用盐酸超过1ml(或与盐酸 1ml相当的稀盐酸),或氨试液超过2ml,以及用硫酸与硝酸进行 有机破坏或其他试剂处理者,除另有规定外,对照品溶液应取同 样量试剂在磁皿中蒸干。 含钠盐或有氟的有机药物在炽17灼时能腐蚀瓷坩锅而引入重金属, 应改用铂坩锅或硬质玻璃蒸发皿。