真空固相萃取装置操作和装配说明书
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固相萃取仪操作规程固相萃取仪是一种常用的分离纯化技术,广泛应用于化学、环境、食品等领域。
为了确保固相萃取仪的正常运行和安全使用,以下是固相萃取仪的操作规程:一、准备工作1. 检查固相萃取仪的外观是否完好,各部件是否齐全。
2. 检查固相萃取仪的电源是否正常,接地是否良好。
3. 检查固相萃取仪的移液枪和其他耗材是否充足。
二、固相萃取仪的开机操作1. 将固相萃取仪连接到电源,并确认电源开关处于关闭状态。
2. 打开固相萃取仪的电源开关,并确保显示屏亮起。
3. 等待固相萃取仪进行自检,确保各部件正常工作。
三、样品处理1. 准备样品及相关试剂,根据实验需求进行处理。
2. 打开固相萃取仪的取样仓门,将样品放入取样仓中。
3. 确定所需的固相萃取柱,并根据需求安装在固相萃取仪中。
四、固相萃取过程设置1. 打开固相萃取仪的控制面板,选择相关设置。
2. 设置固相萃取的流速、时间等参数,根据实验需求进行调整。
3. 按下启动按钮,开始固相萃取过程。
五、固相萃取过程监控1. 在固相萃取过程中,注意观察固相萃取仪的运行状态,确保正常。
2. 定期观察固相萃取仪的显示屏,查看萃取进度等信息。
六、固相萃取过程结束1. 当固相萃取过程结束时,按下停止按钮停止固相萃取仪的运行。
2. 打开固相萃取仪的取样仓门,将萃取好的样品取出。
七、固相萃取仪的清洁和维护1. 每次使用完固相萃取仪后,应将其清洁干净,防止杂质的积累。
2. 注意保持固相萃取仪的干燥,避免发生漏电或其他安全问题。
3. 定期维护固相萃取仪,如更换活性炭、检修仪器等,确保其正常使用。
八、安全注意事项1. 在使用固相萃取仪过程中,要注意防止溶剂的飞溅和吸入,避免对身体造成伤害。
2. 注意避免固相萃取仪的电源线和其它线缆的损坏,确保固相萃取仪的安全运行。
3. 在操作固相萃取仪时,应穿戴实验手套、护目镜等个人防护装备,确保人身安全。
以上就是固相萃取仪的操作规程,操作前请仔细阅读说明书,并按照要求进行操作,以确保实验的顺利进行和操作的安全性。
自动固相萃取仪操作规程1. 引言自动固相萃取仪是一种常用的实验设备,广泛应用于环境监测、食品检测、药物分析等领域。
该操作规程旨在指导使用者正确操作自动固相萃取仪,确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 设备介绍自动固相萃取仪由样品进样系统、萃取柱系统、流动相泵、加热系统、检测系统等组成。
具体的设备操作细节可参考设备说明书。
3. 实验前准备•确保自动固相萃取仪处于良好的工作状态,并具备所需的参数设置功能。
•准备好待测样品和标准溶液,并根据实验需要进行适当稀释。
•准备好必要的溶剂和试剂,按照相关实验方法准备流动相。
4. 操作步骤步骤1:样品准备•将待测样品加入样品瓶中,并根据实验需求使用适当溶剂进行稀释。
•在样品瓶中加入必要的内标物质。
步骤2:样品进样•将样品瓶连接到自动固相萃取仪的样品进样系统,并确保连接无泄漏。
•使用设备的进样控制软件设置进样体积、进样速度等参数。
步骤3:萃取柱设置•根据实验需要,选择合适的萃取柱,并将其安装到自动固相萃取仪的萃取柱系统上。
•使用设备的控制软件设置相应的萃取柱参数,如流速、温度等。
步骤4:流动相设置•根据实验方法要求,准备好所需的流动相溶液。
•使用设备的控制软件设置流动相的流速、温度等参数。
步骤5:萃取过程•启动自动固相萃取仪,并确保各个参数设定正确。
•在设备控制软件上设置萃取时间,并开始萃取过程。
•监控萃取过程中的各项参数,如进样量、流速、温度等,并记录相关数据。
步骤6:洗脱过程•完成萃取过程后,使用洗脱溶液对萃取柱进行洗脱。
•根据实验方法的要求,设置洗脱流量和洗脱时间,并进行洗脱过程。
步骤7:检测和结果分析•使用设备的检测系统对洗脱液进行分析,并记录相关数据。
•根据实验要求进行结果分析和评估。
5. 操作注意事项•操作前请认真阅读设备说明书,并熟悉设备的结构和操作流程。
•操作过程中应注意安全,避免暴露于有害液体或气体中,注意个人防护。
•样品进样和萃取柱的安装应严密,避免泄漏。
步骤一:1.处理小柱:SPE固相萃取小柱在进样前需要进行活化处理,处理的溶剂取决于柱子的填充物和用途。
按以下顺序进行操作:2.反相固相萃取小柱预处理:用2mL的乙腈或者甲醇对小柱进行淋洗,然后用水或者与样本相似的溶液进行淋洗(例如相似的pH、盐度、溶剂浓度等)。
加入预处理溶液之后在填充物上面要保留一层水溶液。
这促进了水样基元与固相疏水层更好的接触。
3.正相固相萃取小柱填料:向小柱中加2mL样本的溶液4.小柱离子交换填料:根据样品的溶剂极性调整操作步骤。
如果样品是非极性溶剂(例如己烷或者二氯甲烷),用2mL样品对小柱进行处理。
之后再加入2mL甲醇对小柱进行处理。
用2mL适当的溶液使填料适应样品的pH、有机物浓度以及盐浓度。
5.一般处理步骤:为了保证SPE小柱在预处理与加样之间不干燥,最后一步处理时在小柱填料顶层保留1mm的液体。
如果填料在加入样品之前干燥了,重复处理步骤。
在回收有机溶剂之前用水冲洗小柱中的缓冲盐。
如果样品是取自水槽,在1mLSPE小柱中多加0.5mL最后处理溶液,在3mL小柱中多加2mL,6mL中多加4mL。
步骤二:加样1.尽量调节样品pH、盐浓度、以及有机溶剂浓度,来加强在小柱上保留适当的化合物,洗脱或者沉淀不需要的化合物。
为了避免阻塞小柱填料,在萃取之前通过过滤或者离心分离去除样品中的颗粒物质。
在样品被转移到小管或者水槽之前或者之后有可能对其实行内标法。
2.用移液管(带有一次性枪头的微量移液管)准确的将样品转移到管中或者储水槽中3.通过真空泵或者正压使样品缓慢的通过固相萃取小柱。
流速会影响化合物在填料层的保留。
一般来说,流速不应超过5mL/min。
步骤三:填料层的洗脱1.如果化合物已经富集在了小柱上,用一种或几种不会带走目标有机物的溶液洗脱以除去不需要的物质。
用同样的能溶解样品的溶液洗脱柱子上的不需要的、没有保留的物质。
通常需要不超过管体积的洗液。
为了脱除不需要的、微弱节流的物质,用中等洗脱强度的溶剂对小柱进行清洗。
固相萃取仪的操作方法固相萃取仪操作规程固相萃取仪是液固萃取柱和液相色谱技术结合发展而来的样品预处理技术,可用于样品的分离、纯化和浓缩,广泛应用于医药、食品、环保等领域。
1.选择小柱或滤膜小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。
对于浓度较低的体内样品,一般应选用尽量少的固定相填料萃取较大体积的样品。
2.活化萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使填料保持湿润,因为填料干燥会降低样品保留值,而各小柱的干燥程度不一,也会影响回收率的重现性。
3.上样一般可采取以下四种方法:(1)用O.lmol∕L酸或碱调节,使pH3或pH9,离心取上层液萃取;(2)用甲醇、乙月青等沉淀蛋白质后取上清液,以水或缓冲液稀释后萃取;(3)用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液,调节PH值后萃取;(4)超声15min后加入水、缓冲液,取上清液萃取。
流速应控制为lml/min,流速快不利于待测物与固定相结合。
4.淋洗反相SPE的清洗溶剂多为水或缓冲液,可在清洗液中加入少量有机溶剂、无机盐或调节PH值。
加入小柱的清洗液应不超过一个小柱的容积,而SPE滤膜为5〜IOnI1。
5.洗脱应选用5〜IOnll离子强度较弱但能洗下待测物的洗脱溶剂。
若需较高灵敏度,则可先将洗脱液挥干后,再用流动相重组残留物后进样。
体内样品洗脱后多含有水,可选用冷冻干燥法。
保留能力较弱的SPE填料可用小体积、较弱的洗脱液洗下待测物,再用极性较强的HPLC分析柱分析洗脱物。
全自动固相萃取仪的应用如何在分析化学中,尤其是复杂基质样品的分析,如食品安全,环境,生物医药等,样品前处理是一个非常重要的步骤。
样品前处理的好坏不仅直接影响分析结果的灵敏度和重现性,而且还影响分析仪器的使用寿命和维护成本。
再加上,若是能有一款自动化的前处理净化仪器设备,将能减轻检测实验室检验员的工作业务量,为此很多分析科学家认识到样品前处理的重要性,不断地研究,改进样品前处理的技术和方法,以提高它的准确性,有效性,快捷性。
固相萃取装置操作规程固相萃取是一种常用的样品净化和富集技术,广泛应用于食品、环境、制药等领域的样品分析和研究中。
为了保证操作的准确性和安全性,我们需要遵守以下固相萃取装置的操作规程:一、实验室准备1.检查固相萃取装置:确保固相萃取柱、连接管、夹子等设备完好无损。
2.准备实验室必需品:包括试剂、溶剂、滤纸、移液器、显微镜等。
3.清洁工作台:确保工作台表面整洁干净,以避免外部杂质的污染。
4.物理安全:戴上实验室安全用品,如实验手套、安全眼镜等。
二、样品准备2.样品预处理:对于生物样品,如植物和动物组织,需要进行样品的研磨、过筛等预处理工作。
3.样品保存:对于需要长期保存的样品,应将其保存在密封、阴凉、干燥的环境中,避免样品的变质和污染。
三、设备操作1.固相萃取柱连接:将固相萃取柱与进样装置连接,并确保连接处紧密无漏。
2.样品进样:使用移液器将样品缓慢均匀地滴入进样装置中,避免样品溢出或进入固相萃取柱内。
3.萃取溶剂选择:根据样品的特性和目的,选择适当的溶剂进行萃取。
4.萃取速度控制:根据实验要求,控制萃取速度。
注意避免萃取液过快或过慢,以影响分析结果。
5.液相萃取结束:当萃取液通过固相萃取柱后,将柱从进样装置中取出,将柱放置在干净的容器中。
6.萃取柱保存:将干净的固相萃取柱保存在密封的容器中,避免灰尘和湿气进入,以免影响下次实验的准确性。
四、后续处理1.萃取液收集:将通过固相萃取柱的萃取液收集到干净的容器中,并进行标注。
2.萃取液保存:萃取液应该存放在干燥、密封、避光的环境中,以避免挥发和污染。
3.固相萃取柱处理:如果柱上有残留的样品或污染物,可以通过反向冲洗、再生等方法进行清洗和恢复。
4.分析方法选择:根据实验目的和所需数据,选择合适的分析方法进行进一步分析。
五、实验结束1.安全清理:关闭相关设备,清理工作台,将试剂等设备归位,并妥善处理废液和废弃物。
2.实验记录:将实验过程中的关键步骤、实验条件和结果记录下来,以备将来参考和分析。
固相萃取仪的操作方法
固相萃取仪是一种用于提取、分离和浓缩样品中目标化合物的仪器。
以下是固相萃取仪的基本操作步骤:
1. 准备样品:将需要提取的样品准备好,可以是液态样品或固态样品。
液态样品一般直接使用,固态样品需要进行研磨和均质处理。
2. 准备固相萃取柱:选择适当的固相萃取柱,可根据目标化合物的性质和样品的特点进行选择。
将提取柱插入固相萃取仪的样品孔中。
3. 预处理固相萃取柱:使用适当的溶剂进行柱预处理,常见的预处理方法有用纯水、有机溶剂或混合溶剂进行润湿柱、活化柱等。
4. 装载样品:将样品注入固相萃取柱中。
可使用注射器或自动进样器进行装载。
5. 清洗:将固相萃取柱连接到固相萃取仪上,调整流速和温度等参数。
使用适当的溶剂进行柱洗脱,去除样品中的干扰物质。
6. 萃取:使用适当的洗脱溶剂进行目标化合物的提取。
根据目标化合物的亲水性或疏水性选择不同的洗脱溶剂。
7. 浓缩:将洗脱得到的目标化合物溶液进行浓缩,可以使用旋转蒸发器或氮气
吹扫等方法进行浓缩。
8. 封存或进一步分析:将浓缩得到的溶液存储于适当的容器中,或进行进一步的分析和检测。
注意事项:
- 操作过程中要注意安全,避免有毒化学品直接接触皮肤和吸入。
- 仪器使用前后要进行清洁和消毒,以确保实验的准确性和可靠性。
- 操作过程中要根据实际情况进行参数的调整,以获得最佳的分离和提取效果。
固相萃取仪操作规程1. 引言固相萃取仪是一种常用的分离和富集分析样品中目标化合物的装置。
本文档旨在介绍固相萃取仪的操作规程,以确保使用者正确、安全地操作设备,获取准确可靠的实验结果。
2. 仪器准备在操作固相萃取仪之前,需要进行仪器准备工作:•确保固相萃取仪处于稳定的位置,并通过调平螺丝调整仪器水平。
•检查电源线是否连接稳固,插头是否正常接地,电源开关是否处于关闭状态。
•检查仪器内部的固相萃取柱是否安装牢固,替换掉已用过的旧柱。
•确保连接管路无堵塞,并按需配置装有适量溶剂的溶剂瓶。
•在必要时,校正仪器的温度、压力和流速。
3. 样品准备在进行固相萃取前,需要做好样品准备工作:•将待测样品准备好,注意记录样品的相关信息,如样品来源、样品编号等。
•按照实验要求,将样品进行预处理,如过滤、稀释等。
•注意控制样品的pH值、浓度等参数,以免影响固相萃取的效果。
4. 操作步骤按照以下步骤操作固相萃取仪:步骤一:打开仪器•打开电源开关,确认仪器开始供电。
•打开仪器主控面板,确认仪器处于正常的待机状态。
步骤二:设置仪器参数•进入仪器主界面,根据实验要求设置仪器的温度、压力和流速等参数。
•确保设置的参数符合实验要求,并保存设置。
步骤三:样品进样•将样品通过进样器引入固相萃取仪。
•注意控制进样速度和样品量,避免超出仪器的承载能力。
步骤四:固相萃取•在仪器主控面板上选择“开始”按钮,启动固相萃取过程。
•监测仪器运行状态,确保温度、压力和流速等参数保持稳定。
•根据实验要求,设定萃取时间,等待萃取过程结束。
步骤五:萃取液收集•仪器结束萃取过程后,将固相萃取柱和收集瓶连接起来。
•打开固相萃取仪的排液阀门,将萃取液收集到瓶中。
•根据实验要求,冷藏或保存收集到的萃取液。
步骤六:清洗固相萃取柱•在萃取过程结束后,及时清洗固相萃取柱。
•按照实验要求,选择适当的溶剂进行清洗,如纯水、甲醇等。
•将溶剂通过固相萃取柱,将残留的目标化合物冲洗净。
固相萃取仪操作规程
《固相萃取仪操作规程》
一、操作前的准备
1. 安装和接通固相萃取仪,连接各个部件。
2. 检查各个部件和连接处,确保没有松动或损坏。
3. 准备好需要使用的样品和溶剂,确保样品是清洁的,无杂质。
4. 准备好需要使用的吸附剂和填充料,确保其质量良好。
二、操作步骤
1. 打开固相萃取仪的电源,确保各个部件正常工作。
2. 将样品加入到进样瓶中,根据仪器的要求设置进样方式。
3. 设置固相萃取仪的流速、温度等参数,根据实际情况进行调整。
4. 将吸附剂和填充料装入固相萃取柱中,确保填充均匀。
5. 开始进行固相萃取操作,根据实验要求进行样品的吸附、洗脱等步骤。
6. 定时监测吸附柱出口的溶液,确保操作过程中出现异常时及时处理。
7. 当固相萃取完成后,关闭各个部件,清洗吸附柱并储存。
三、操作注意事项
1. 遵守固相萃取仪的使用规程和安全操作规定。
2. 严格按照仪器的操作步骤进行,不得随意更改参数或操作程序。
3. 注意保持操作环境的清洁和安静,避免干扰和污染样品。
4. 在操作过程中,随时注意监测各个部件的工作状态,及时处
理异常情况。
5. 操作完成后,彻底清洗各个部件,确保仪器和样品的卫生安全。
四、操作记录和数据处理
1. 在操作过程中,及时记录样品的信息、实验条件、操作步骤等相关数据。
2. 对实验数据进行及时、准确的处理和分析,得出科学的结论。
3. 注意保管好操作记录和实验数据,确保实验结果的可靠性和真实性。
固相萃取的概念、步骤和操作概念:利用固体吸附剂将样品中的目标分析物吸附,与样品的基质和干扰物分离,然后再用有机溶剂或加热解吸附,达到分离、纯化及浓缩目标物的目的。
固相萃取(SPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和富集的目的。
先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
SPE可以用于所有类型样品的处理,但是液体样品是最容易处理的与液液萃取(LLE)相比,固相萃取具有如下优点:①回收率和富集倍数高;②有机溶剂消耗量低,减少对环境的污染;③更有效的将分析物与干扰组分分离;④无相分离操作过程,容易收集分析物;⑤能处理小体积试样;⑥操作简便、快速,费用低,易于实现自动化及与其他分析仪器联用。
固相萃取的基本原理:吸附剂上的活性部分对目标物和样品基质的分子作用力存在差异固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。
洗脱模式:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。
通常采用前一种洗脱方式。
一、固相萃取的分离模式:反相固相萃取、正相固相萃取、离子交换萃取、免疫亲和1、反相固相萃取:吸附剂(固定相)是非极性或弱极性的,如硅胶键合C18, C8, C4,C2,-苯基等。
流动相为极性(水溶液)或中等极性样品基质。
吸附剂的极性小于洗脱液的极性。
应用:可以从强极性的溶剂中(如水样)萃取非极性或弱极性的化合物。
作用机理:非极性-非极性相互作用(疏水作用),如范德华力或色散力。
例如水中PAHs,利用C18柱,甲醇洗脱剂洗脱。
2、正相固相萃取:(1)吸附剂:极性键合相,如硅胶键合氨基-NH2、氰基-CN,-Diol(二醇基);(2)极性吸附剂,如silica、Florisil、(A-,N-,B-)alumina、硅藻土等。
手动固相萃取装置Manual-SPE-251 概述:该设计的产品,主要是致力解决固相萃取中存在困境,比如:更换接受管不便,管路易被污染,操作繁琐,回收率等问题。
具体来讲,目前固相萃取装置分为手动装置和自动装置,它们分别存在如下问题:1.1 市面上常见的一些小型的固相萃取装置:·装置的框架和高度是固定的,所以废液瓶和收集瓶的预留的位置是固定的,不能根据需要调整高度,来灵活放置合适大小的废液瓶或者收集瓶,如果溶液量大的时候,需要中途更换废液瓶或者收集瓶,操作麻烦。
·洗脱液收集瓶体积受限制,如果洗脱液体积大,要分几瓶来装,后期需要合并后再氮吹,操作麻烦,影响回收率。
·架子不能叠加,不能实现同时过两(多)层小柱。
·依据柱的不同容量购买不同孔径的试管架;活化用的的甲醇等液体、样品溶液会腐蚀试管架、托盘;因不同柱过滤效率不同,不能实时观察液体液面,只能每支拿出来观察。
小容量柱可以直接插进PE管或玻璃管,但加一定的洗脱液后,柱前端会浸入柱后洗脱液中,造成样品污染。
如果萃取柱容量较大,不能插进PE管或玻璃管,则需自己用试管架搭简易的洗脱装置,自己搭建的支架容易跌落及倒泻、污染样品,给实验造成很多困难。
1.2 全自动化固相萃取装置·上样体积固定,过于死板,不能满足不同的上样体积,每次上样体积太小只有5mL,最大8mL,大体积上样需要分多次上样,过于麻烦。
·上样用的样品瓶是专用的,跟一些前处理用的样品瓶不能通用。
有时候处理的样品溶液体积过大,需要分几瓶来装;并且有时候前处理出来的液体体积不是很固定,如果要全部上样的话,在仪器上难以通过设置程序自动实现。
·洗脱液收集瓶体积固定,如果洗脱液体积大,要分几瓶来装,后期需要合并后再氮吹,操作麻烦,影响回收率。
·并且需要用专用的收集瓶,不能直接用于氮吹,需要转移到氮吹瓶中去氮吹,这样如果转移后洗涤瓶内壁会增加液体体积,后面氮吹会增加氮吹时间和氮气用量,若果转移后不进行洗涤,又会造成目标分析物质损失,回收率下降。
固相萃取仪的使用方法固相萃取仪是一种常用于分离、富集和纯化有机化合物的实验室设备。
它使用了固相吸附剂,如固定在固定相上的萃取柱,将待测物质从复杂的混合物中分离出来。
本文将详细介绍固相萃取仪的使用方法,从设备准备到样品处理的各个方面。
一、实验室准备1.首先检查固相萃取仪的外观和连接性能是否正常。
2.准备所需试剂和材料,包括待测样品、固相吸附剂、溶剂和适当的试剂瓶。
3.检查固相吸附剂中是否有任何杂质或破损,并确保吸附剂和柱子的质量合格。
4.清洗实验室用具,包括试剂瓶、容器和移液器等。
二、固相萃取仪的设置1.将固相萃取仪连接到电源并打开开关。
2.根据所需的分析方法,调整仪器的温度、压力和流速等参数。
3.检查采样针的状态,确保其干净和锐利。
4.通过仪器控制面板设置并确认所需的萃取柱规格和流速。
三、样品处理1.准备样品,通常通过混合待测样品和适当的溶剂。
2.选择合适的萃取柱和固相吸附剂,将其插入固相萃取仪中。
3.将样品移至注射器或分注器中,并确保注射器中没有气泡。
4.将注射器插入固相萃取仪的适当接口上,并将样品慢速注入萃取柱中。
5.使用萃取柱进行固相萃取,并启动仪器,进行样品萃取。
四、固相萃取1.使用仪器控制面板选择合适的固相萃取模式,并设定萃取时间和流速等参数。
2.启动固相萃取仪,并确保样品按照预设的流速和时间通过固相吸附剂。
3.萃取过程中,注意观察仪器的运行状态和压力情况,确保其稳定和正常工作。
4.萃取结束后,关闭固相萃取仪,将样品收集起来。
五、清洗和维护1.清洗萃取柱和固相吸附剂,使用适当的溶剂进行冲洗,以去除样品残留物和杂质。
2.按照仪器使用说明进行设备的日常维护,如更换耗材和清洁仪器表面等。
3.定期检查仪器性能,并根据需要进行维修和校准。
六、数据分析1.将收集到的样品转移到适当的容器中,并进行后续分析,如气相色谱、液相色谱等。
2.使用所需的分析方法测定样品中的目标化合物浓度。
3.将得到的数据与预先设定的样品质量标准进行比较,并评估其适用性和准确性。
固相微萃取仪说明1. 固相微萃取工作原理固相微萃取(Solid Phase Micro Extration)简称SPME,是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术。
与液-液萃取和固相萃取相比,具有操作时间短、样品量小、无须萃取溶剂、重现性好等优点,适于分析挥发性与非挥发性物质。
2. SPME装置结构SPME装置外形如一只微量进样器,由手柄和萃取头或纤维头两部分构成。
萃取头是一根1 cm长、涂有不同吸附剂的熔融纤维,接在不锈钢丝上,外套为细不锈钢管(保护石英纤维不被折断),纤维头在钢管内可伸缩或进出,细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样,手柄用于安装或固定萃取头。
手动操作如图1所示。
图1 固相微萃取装置示意图(a)固相微萃取装置(b)局部放大图1—手柄 2—活塞 3—外套 4—活塞固定杆 5—Z沟槽6—连接器观察窗口 7—可调节针头导轨8—不锈钢隔垫穿孔针头 9—不锈钢纤维套管10—带涂层的硅纤维/萃取头SPME的关键是石英纤维上的涂层(吸附剂),涂层只吸附目标化合物,不吸附干扰化合物和溶剂。
通常而言,涂层的极性应与目标物一致,即非极性涂层适用于吸附非极性的目标物,极性涂层适用于吸附极性的目标物。
目前已有的商品萃取头涂层及其应用列于表1中。
表1 已有的商品萃取头涂层及其应用注:PDMS—聚二甲基硅氧烷; PA—聚酰胺; DVB—二苯乙烯; PEG —聚乙二醇; Carboxen—碳分子筛;BTEX—苯系物; PCB—多氯联苯。
3. SPME的采样和进样SPME的采样方法是将针管(不锈钢套管)穿过样品瓶密封垫,插入样品瓶中,然后推出萃取头,将萃取头浸入样品(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),进行萃取,萃取时间以达到目标化合物吸附平衡为准,一般2~30min,最后缩回萃取头,将针管拔出,该萃取过程如图2。
图2 SPME的采样和进样操作过程示意图固相微萃取采样完成后,进一步利用色谱进行测定,可用于GC,也可用于HPLC,如图2-20所示。
月旭材料科技(上海)有限公司仪器手册2013 - 2014目录HT-SPE 100 全自动固相萃取仪 (1)HT-SPE 200 多通道全自动固相萃取仪 (4)HT-SPE 300 全自动固相萃取仪 (7)多功能样品制备仪…………………………………………………………………... …... ..9 HT-SPE 200-04 微型固相萃取仪……………………………………………………….. ..12用于水样直接分析的在线固相萃取仪 …………………………………………….. …... .14 LC-07 多通道液体分配器…………………………………………………………... …... ..17 LC-08 液相色谱柱转换器………………………………………………………….. …... .. 20 PromSil 固相萃取柱…………………………………………………………………. …... .22 Terms and Conditions……………………………………………………………………... .24HT-SPE 100 净化站体积小, 也无需电脑操作, 而且溶剂瓶是放在仪器顶部, 可以节省宝贵的实验室空间。
当使用挥发性强的溶剂 (如正己烷、丙烔、和石油醚等)时, 可以将仪器放入通风橱中使用。
1.3 设计紧凑, 不需电脑当萃取柱发生堵塞时, 仪器的智能检测模块会自动降低流速。
如果问题仍不能解决, 仪器会暂停运行, 以待操作人员回收样品。
萃取柱的多步预淋洗 自动加样 冲洗去杂质分步洗脱和多组份收集管路自动清洗• • • • • HT-SPE 100 可以自动完成下列操作:1.2 自动化程度高常用的操作步骤为: 将样品吸管放入样品, 放置固相萃取柱和接收容器, 指定每一个样品所要收 集组份的位置, 然后按“开始”键。
仪器即可自动完成全部的净化工作。
HT-SPE 100 净化站使用内置的方法自动进行样品处理。
方法包括净化柱的预淋洗、加样、分步洗脱、组分收集、和管路清洗。
萃取仪使用说明书一、概述萃取仪是一种实验室仪器,用于从固体、液体或气体中提取目标成分。
它广泛应用于化学、生物、药学等领域的实验室研究和分析工作中。
本使用说明书将详细介绍萃取仪的使用方法和操作步骤,以确保用户正确、安全地使用该仪器。
二、安全须知1. 在操作萃取仪前,请确保您已经仔细阅读并理解本使用说明书。
2. 使用萃取仪时,请戴上适当的防护手套、眼镜和实验室外套,以防止化学品溅泼伤害。
3. 在操作萃取仪之前,确保工作台面干净整洁,以防止混淆或交叉污染。
4. 请确保电源连接正确,并在使用过程中注意电源线的安全。
三、操作步骤以下是使用萃取仪的常规操作步骤,具体步骤可能因仪器型号而有所差异,请根据您所使用的具体型号进行操作。
1. 准备工作a) 将萃取仪放置在稳定平整的台面上,并确保其稳固不会晃动。
b) 检查萃取仪的所有部件是否完好,并确保加热、搅拌、冷却等功能正常。
2. 样品准备a) 准备待提取的样品,并将其置于适当的容器中。
b) 根据实验需求,添加需要的溶剂或试剂。
3. 设置参数a) 打开萃取仪的控制面板,根据实验要求设置温度、时间、转速等参数。
b) 确保设置的参数符合实验要求,避免过高温度或超出装置承载能力。
4. 将样品放置于容器a) 将装有样品的容器放置在萃取仪的样品架上,并确保固定牢固。
b) 确保容器盖子或密封装置紧密封闭,以防止溶液溅出或外部空气进入。
5. 启动萃取仪a) 确保所有操作就绪后,按下启动按钮,萃取仪将开始工作。
b) 在提取过程中,可根据需要进行观察和记录。
6. 结束提取a) 在提取完成后,根据实验要求及时关闭萃取仪。
b) 将取出的样品进行后续处理或分析。
四、维护保养1. 每次使用后,请将萃取仪清洁干净,并将所有部件归位。
2. 定期检查萃取仪各部件的磨损情况,并及时更换磨损的零部件。
3. 如果长时间不使用萃取仪,请将其存放在干燥、通风的地方,并注意防尘防潮。
五、故障排除以下是一些常见的故障说明及排除方法,如果遇到其他故障,请联系仪器供应商进行修理和维护。
真空固相萃取装置操作和装配说明书
警告:请不要在未阅读或不完全理解此说明书的情况下操作该设备
Mediwax@用于样品过滤和洗提的真空固相萃取装置分为12位和24位两种。
这种装置可对样品进行连续的萃取和过滤。
简化复杂的样品预处理过程并节约时间。
整套装置含有一个透明玻璃槽和顶盖,可通过抽真空控制样品流过SPE小柱实现萃取过程。
通过调整玻璃槽里面的支架可容纳不同规格的样品收集管,包括玻璃或塑料试管、自动样品瓶、容量瓶等。
洗脱液通过选择聚丙烯,不锈钢导向针或防交叉污染的(Teflon)连接管直接引入样品收集管。
12位和24位固相萃取装置的吹扫装置可直接将空气或氮气导入收集槽来首先干燥洗脱液。
吹扫装置还可通过连接适配器先对SPE小柱中的物体进行干燥。
12位装置附赠一个聚丙烯废液槽,用于操作中收集废液,可简化样品处理过程中废液的处理以及保持玻璃槽内洁净的环境。
配件
盖板,垫圈,导流针和流速调节阀
1.白色的盖板上面附有4个白色或黑色的柱脚(图1)
2.检查以确保白色顶盖塑料垫圈密封好(图2)
3.附加聚丙烯或不锈钢导流针是与在盖板下部的阳极相连接(图3)
4.将流速调节阀与盖板上部的阴极连接(图4)
5.轻旋阀门确保固定好
架子和可调节试管架
1.架子和搁板配件是由三根长玉柱和一个支撑平台组成(图5)
2.12位的附带5个搁板架,24位的附带3个搁板架(图6)
3.选择并安置一个或多个与你的收集槽最合适的搁板架。
排列搁板架上的三个小孔与平台
上的三根长玉柱相接。
调整架子的高度以便盖板上的导流针在收集器的内部(图5&7)
4.然后把试管架用C形状的八角夹固定在长玉柱的玉柱槽上(图5)
5.当收容器是测试试管时使用涟漪状的试管架
6.如果使用收集容器收集样品溶液,在玻璃缸中放置合适的收集容器。
盖上盖板,现在你
就可以连接流速调节阀并开始制备样品(图7)
使用可选可任意使用废液装置
1.12位的固相萃取装置有一个可选的废液池。
为了把样品制备溶剂回收到容器中,如图8
所示将容器放于真空玻璃槽中。
如图9所示将盖子盖好,将管柱与流速调节阀连接就可以开始制备样品。
2.最后洗脱前,将盖子移开,将装有废液的废液池从玻璃缸中取出。
为方便移出在每个废
液装置的末端都有几个把手。
3.将放置样品收容器的架子放入玻璃缸中。
4.重新盖好盖板,小心确保导流针在每个收集器中。
开始最后的洗脱。
5.废液池中的废液也妥善弃置。
弃置前这容器可清洗和使用多次。
利用废液池可节省时间,
并大大的简化装置的清理工作,消除了清理真空室和样品提取的必要。
真空连接器和装置的操作
1.在真空缸和真空源之间安装一个聚四氟乙烯0.1um, 50mm的过滤器或者液体分离器
2.使用油管将真空源连接到过滤器或液体分离器上,再将过滤器或液体分离器连接到固相
萃取装置上。
3.通过与真空表连接的排出阀应用真空和调节真空。
真空不允许超过20英寸汞柱。
超出
这个真空装置将失去保证。
大量分析显示3到5英寸最适合固相萃取。
排出阀也可释放真空以便更换连接容器。
4.正确操作固相萃取装置涉及到使用排出阀带到预期的流速。
每个端口上的流速控制阀必
需与每个柱管上的流速控制阀一致。
5.真空条件下应该在移开固相萃取装置之前将流速控制阀关闭。
如果未能提前关闭可能导
致收集液体飞溅或溢出。
可选的聚四氟乙烯导流针的使用:
带有流速控制阀的聚四氟乙烯导流针被设计成能适应各种盖板,连接各极(图11)。
这些导流针直接将萃取柱管中的萃取液导入真空槽中的收容器。
这些导流针和聚四氟乙烯柱管和筛板连接使用时要确保从柱管,筛板和液道是零提取量。
这种结合对严格的分析特别有用,例如环境样品分析。
可选吹扫装置的使用
12位和24位固相萃取装置的吹扫装置可直接将空气或氮气导入收集槽来首先干燥洗脱液。
吹扫装置还可通过连接适配器先对SPE小柱中的物体进行干燥。
(图12)
总结
真空不可超过20英寸汞柱
安装在玻璃槽上的排出阀和真空表可以控制和监控真空溶剂与盖板上的聚丙烯装置抵抗而与固相萃取装置上的阴极终端相兼容。
每个柱管的流速调节阀是控制液体流入装置室或收容器。
当样品需要从盖板内插到收容器时可使用聚四氟乙烯导流针。
12位的固相萃取装置还可在样品最后洗脱之前使用废液池。
样品过滤
样品收集和注射之前要对最后的样品进行过滤。
过滤最后的洗脱液之前要要从流速调节阀的阴极移开柱管或圆盘。
然后把一个25mm的针头式注射器插入流速调节阀的阴极,柱管或圆盘放入过滤器的阴极。
将洗脱收容器放入真空玻璃槽中,然后就可以对洗脱液进行最后的过滤。
非常重要的一点是最后洗脱之前不能降过滤器安装在装置上。
如果在准备柱管和样品清洗过程中就安装过滤器,那么他们可能被空气锁住,不允许最终的洗脱液通过。