【CN109704928A】一种非均相液液萃取-精馏分离丙二醇甲醚和水的动态控制方案【专利】

萃取精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的模拟
胡松;杨卫胜
【期刊名称】《石油化工》
【年(卷),期】2013(042)007
【摘要】采用化工流程模拟软件Aspen Plus,以NRTL模型计算气液平衡,对萃取
精馏分离环氧丙烷-水-甲醇混合物的过程进行模拟.选择1,2-丙二醇为萃取剂,考察
了萃取剂与原料的质量比(溶剂比)、萃取精馏塔理论塔板数、粗环氧丙烷进料位置、萃取剂进料位置、萃取剂进料温度和回流比对分离效果的影响.模拟结果表明,在满
足环氧丙烷产品纯度为99.99％(w)的条件下,优化的工艺条件为:溶剂比0.45,萃取
精馏塔理论塔板数30块,粗环氧丙烷进料位置第20块塔板,萃取剂进料位置第5块塔板,萃取剂进料温度45℃,回流比0.14.在此工艺条件下,环氧丙烷回收率为
99.99％,单位产品热负荷为0.936GJ/t.
【总页数】5页(P775-779)
【作者】胡松;杨卫胜
【作者单位】中国石化上海石油化工研究院,上海201208;中国石化上海石油化工
研究院,上海201208
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028
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专利名称：一种以多孔液体为萃取剂分离二氟乙醇和水的方法专利类型：发明专利
发明人：徐冬梅,吴绪敏,马艺心
申请号：CN202011500398.7
申请日：20201221
公开号：CN112624904A
公开日：
20210409
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种利用多孔液体萃取分离二氟乙醇和水的方法，该方法是利用ZIF‑8和疏水离子液体合成多孔液体，并以多孔液体为萃取剂，萃取分离二氟乙醇和水的混合物。

首先对混合后的多孔液体与二氟乙醇和水进行搅拌，静置后得到分层的两相；通过分液的方式分离出上层萃余相和下层萃取相。

然后用乙酸乙酯对下层萃取相进行反萃取，并将反萃后的反萃取相进行精馏处理后得到二氟乙醇；将上层萃余相用再生的多孔液体进行循环萃取。

本发明所使用的多孔液体兼具多孔材料和离子液体的特性，分离效率高、循环萃取能力强、环境友好且可以重复使用。

申请人：山东科技大学
地址：266590 山东省青岛市黄岛区前湾港路579号山东科技大学
国籍：CN
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(10)申请公布号 (43)申请公布日 2010.11.24*CN101891591A*(21)申请号 201010228127.0(22)申请日 2010.07.16C07C 31/20(2006.01)C07C 29/80(2006.01)(71)申请人张家港华美生物材料有限公司地址215634 江苏省张家港市扬子江化学工业园区天霸路95号(72)发明人韩冰 方云进(54)发明名称一种从发酵液中分离提取1,3-丙二醇的方法(57)摘要本发明涉及一种从发酵液中分离提取1，3-丙二醇的方法，其依次包括：在除去菌体的发酵液(或经浓缩的发酵液)中加入甘油，然后通过蒸发、精馏等步骤，完成从发酵液中分离纯化1，3-丙二醇及副产物2，3-丁二醇。

1，3-丙二醇的分离提取率大于95％，甘油回收率大于95％，发酵液中的盐份(包含少量甘油)通过焚烧进行无害化处理，采用本发明所述技术方案所获的1，3-丙二醇，其纯度在99.5wt ％以上。

本发明的分离纯化工艺简单、流程短、投资低，分离得到的1，3-丙二醇纯度高、收率高。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 4 页CN 101891591 AC N 101891591 A1.一种从发酵液中分离提取1，3-丙二醇的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)除去菌体等固形物的清澈发酵液，通过多效蒸发蒸去大部分水分，浓缩倍数为1～10倍。

(2)在步骤(1)中的经过浓缩(或未经浓缩)的发酵液中加入甘油，甘油加入量为盐含量的1倍～20倍。

(3)步骤(2)中的物料进入精馏塔1，通过减压精馏把1，3-丙二醇和副产物2，3-丁二醇以及剩余的水从塔顶蒸馏出来，甘油和盐留在塔釜。

压力1～20kPa，回流比0.2～5.0。

(4)步骤(3)中的塔顶出料进入精馏塔2中进行减压精馏，压力1～70kPa，回流比2～40，塔顶出水，从侧线出2，3-丁二醇产品，塔釜出1，3-丙二醇产品，进一步精制得到满足PTT聚合要求的1，3-丙二醇产品。

丙二醇甲醚-水-二氯甲烷液液相平衡的研究
胡猛;夏苗;黄晶晶;秦凤祥
【期刊名称】《化学工程》
【年(卷),期】2022(50)5
【摘要】为支撑过氧化氢直接氧化法制环氧丙烷(HPPO)生产废水中的丙二醇甲醚(包括丙二醇单甲醚和丙二醇异单甲醚2种同分异构体)萃取分离新工艺开发,选定二氯甲烷为萃取剂,测定了在常压下288.2 K和298.2 K时三元体系丙二醇单甲醚/丙二醇异单甲醚+水+二氯甲烷的液液相平衡数据,并由此绘制相平衡曲线。

根据实验数据对分配系数和分离因子进行计算,结果表明:二氯甲烷作为萃取剂具有较好的萃取能力和较高的选择性。

利用Othmer-Tobias方程和Hand方程分别进行实验数据可靠性、准确性检验,其线性相关系数的平方均大于0.99,同时分别用NRTL和UNIQUAC热力学模型进行关联,回归得到不同温度下的模型参数,且实验值和计算模拟值的均方根偏差均小于0.016,说明2种模型均可较好地描述该三元体系相平衡行为。

【总页数】6页(P51-56)
【作者】胡猛;夏苗;黄晶晶;秦凤祥
【作者单位】中建安装集团有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ028.3
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[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公开说明书[11]公开号CN 1760165A [43]公开日2006年4月19日[21]申请号200510016030.2[22]申请日2005.11.11[21]申请号200510016030.2[71]申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号[72]发明人许松林 王惠媛 [74]专利代理机构天津市学苑有限责任专利代理事务所代理人任延[51]Int.CI.C07C 29/82 (2006.01)C07C 31/12 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 1 页[54]发明名称非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法[57]摘要本发明公开了一种非均相共沸精馏分离叔丁醇和水方法。

采用包括精馏塔的精馏装置，非均相共沸精馏分离叔丁醇和水，其过程，常压下将叔丁醇与水的恒沸物或混合物，按恒沸物或混合物与共沸剂环已烷的质量比为0.3～1.5，加入精馏塔的塔釜中，在塔釜为60－80℃进行全回流，全回流结束后，采出分相器中富集的水，当塔顶在64～83℃，塔釜在70～87℃，以回流比为1～5，采出三元共沸物收集在分相器中，分相器上层的环己烷和叔丁醇有机相采出备用。

再以回流比1－4，在塔顶62－82℃下由塔顶采出环己烷－水及少量环己烷－叔丁醇的混合物后，在塔釜82－88℃，塔顶82－83℃下从塔顶得到纯度为98.2wt％的叔丁醇产品。

本发明的优点是，共沸剂的用量少，叔丁醇的一次收率高。

200510016030.2权 利 要 求 书第1/1页 1.一种非均相共沸精馏分离叔丁醇和水的方法，该方法采用由精馏塔、冷凝器、分相器和产品储罐构成的精馏装置，实现非均相共沸精馏分离叔丁醇和水，其特征在于包括以下过程：常压下将叔丁醇与水组成的恒沸物或接近恒沸组成的叔丁醇与水组成混合物，按恒沸物或混合物与共沸剂环已烷的质量比为0.3～1.5，一同加入理论板数为30～50的精馏塔的塔釜中，在塔釜温度为60-80℃进行全回流操作0.5-2小时，当全回流过程结束后，塔顶分相器中富集的水要及时从分相器底部采出，当塔顶温度在64～83℃，塔釜温度在70～87℃，以回流比为1～5，从塔顶采出的叔丁醇-水-环己烷三元共沸物收集在分相器中，静置分层，其中分相器上层的环己烷和叔丁醇有机相采出到另一个储罐中，在下一批共沸精馏过程中继续使用，再以回流比1-4，在塔顶温度62-82℃下由塔顶采出环己烷-水及少量环己烷-叔丁醇的混合物后，在塔釜82-88℃，塔顶温度82-83℃下从塔顶得到纯度为98.2wt％的叔丁醇产品。