Agilent 1290-6500 Q-TOF操作规程

Agilent 1290 超高效液相色谱仪标准操作规程Ⅰ目的：制定Agilent 1290超高效液相色谱仪使用操作规程，确保操作人员能正确规范地操作液相色谱仪。

Ⅱ范围：适用于Agilent1290超高效液相色谱仪的使用。

Ⅲ规程： 1 开机 1.1 打开计算机，进入 Windows画面。

1.2 打开 1290INFINITY HPLC 各模块电源。

1.3 待各模块自检完成后，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与12001290INFINITY HPLC 通讯。

1.4 从“View”菜单中选择“方法和运行控制”画面，点击”视图”菜单中的“样品视图“系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

1.5 点击泵下面的瓶图标，选择‘瓶填充‘如下图所示，输入溶剂的实际体积和瓶体积。

也可输入停泵的体积。

点击“Ok”。

1.6 从菜单“视图”中，选中“在线信号”，选中“信号窗口1”，然后点击“改变…” 钮，将所要绘图的信号移到右边的框中，点击“确定”。

(如同时检测二个信号，则重复选中“信号窗口2”) 2 排气2.1 首先在方法编辑中，泵的参数设置部分，选好需要排空的通道（保证是开的） 2.2 点击仪器状态视图中泵的图标，选择控制，出现如下图 2.3 勾上吹扫，并且输入流速，时间，比例就可以 purge 泵头。

排空的时候阀会自动切换，无需人为介入。

2.4 当我们发现泵头里面有气泡出不来的时候，选择预备---开。

然后点击确定。

此时泵会用很强烈的方式朝外泵液体，并持续20 次自动停止。

3 编辑数据采集方法 3.1 开始编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…” 项，如下图所示选中除“数据分析”外的三项，点击“确定” ，进入下一画面。

3.2 方法信息：在“方法注释”中加入方法的信息（如：This is for test!）。

点击“确定” ，进入下一画面。

3.3 进样方式选择根据自动进样器的类型，选择合适的进样方式。

安捷伦高效液相色谱仪操作流程及注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!安捷伦高效液相色谱仪的操作流程与注意事项安捷伦高效液相色谱仪（HPLC）是现代实验室中广泛使用的分析设备，尤其在化学、生物和药学等领域。

Agilent MassHunter 工作站软件定量分析入门指南声明© Agilent Technologies, Inc. 2011按照美国和国际版权法的规定，未经Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书面许可，不得以任何形式或采取任何手段（包括电子存储和检索或翻译成其他语言）复制本手册中的任何内容。

手册部件号G3335-97108版本第一版，2011 年 6 月美国印刷Agilent Technologies, Inc.5301 Stevens Creek Blvd.Santa Clara, CA USA 95051担保本文档包含的内容均按“原版”提供，若有更改，恕不另行通知。

而且，在适用法律允许的最大范围内，Agilent 不对本手册及其所包含的信息做出任何明示或暗示的担保，其中包括但不限于对适销性和对具体用途适用性的暗示的担保。

Agilent不对因提供、使用或执行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。

如果 Agilent 与用户签有单独的书面协议，且协议中涉及本文档所含材料的担保条款与上述条款发生冲突，则该书面协议中的担保条款具有优先法律效力。

技术许可本文档中所述的硬件和／或软件是依据许可提供的，且只能根据此类许可的条款进行使用或复制。

受限权利说明美国政府受限权利。

授予联邦政府的软件和技术数据权利仅包括通常提供给最终用户的那些权利。

Agilent 根据 FAR 12.211（技术数据）和 12.212（计算机软件）和（对于国防部）DFARS 252.227-7015（技术数据－商品）以及 DFARS 227.7202-3（商业计算机软件或计算机软件文档中的权利）来提供软件和技术数据方面的此常规商业许可。

安全声明小心小心提示表示危险。

提醒您注意某个操作步骤、某项操作或类似问题，如果执行不当或未遵照提示操作，可能会损坏产品或丢失重要数据。

Agilent 1200液相色谱仪操作规程设备组成：G1311A（四元泵）、G1329A（标准型自动进样器）、G1316A（柱温箱）、 G1314B（VWD检测器）、G1315D（DAD检测器）。

基本操作步骤:(一)、开机：1、打开计算机，进入Windows XP画面。

（IP 地址由Bootp Service 程序写入）2、打开 1200 LC 各模块电源。

3、待各模块自检完成后，双击“仪器 1 联机”图标，或（点击屏幕左下角的“开始”，选择“程序”，选择“Agilent Chemstation”，选择“仪器 1 联机”）化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所示。

4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“系统视图”，“样品视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

5、把流动相放入溶剂瓶中。

6、手动旋开冲洗阀。

7、点击“泵”图标，点击“设置泵”选项，进入泵编辑画面。

8、设流速：3-5ml/min，点击“确定”。

9、点击“泵” 图标，点击“控制”选项，选中“启动”，点击“确定” ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。

若使用缓冲盐，要加入泵头冲洗（seal-wash），点击“泵” 图标，点击“控制”选项，选择“用于泵密封垫清洗的泵”，开启清洗泵前要配制90%水+10%异丙醇，溶剂不能干涸。

10、点击“泵” 图标，点击“控制”选项，选中“关闭”，点击“确定”关泵，手动旋紧冲洗阀。

11、点击“泵”图标，点击“设置泵选项”，设流速：min。

12、点击泵下面的瓶图标，选择“溶剂瓶添充量”如下图所示（以四元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。

也可输入停泵的体积，点击“确定”。

（二）数据采集方法编辑：1、开始编辑完整方法：从“方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项，如下图所示选中除“数据分析”外的三项，点击“确定”，进入下一画面。

安捷伦高效液相色谱仪的规范操作1. 目的：明确安捷伦高效液相色谱仪的规范操作，确保数据的准确性。

2. 范围：适用于安捷伦高效液相色谱仪。

3. 职责：检验人员对此负责。

4.操作规程：4.1 系统组成本系统由1个溶剂二元输送泵（分主/A泵和副/B泵）、手动进样阀、柱温箱、检测器、化学工作站和电脑等组成。

4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常4.1 将待测样品按要求前处理，准备HPLC 所需流动相，检查线路是否连接完好，废液瓶是否够用等。

4.3开机：4.3.1 打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序。

4.3.2 打开1200 LC 各模块电源。

4.3.3 待各模块自检完成后，双击[Instrument 1 Online]图标，化学工作站自动与1200LC通讯，进入的工作站画面如下所示。

4.3.4 从[视图]菜单中选择[方法和运行控制]画面, 点击[视图]菜单中的[显示顶部工具栏]，[ 显示状态工具栏]，[系统视图],[样品视图]，使其命令前有[√]标志，来调用所需的界面。

4.3.5 把流动相放入溶剂瓶中。

4.3.6 打开冲洗阀。

4.3.7 点击[泵]图标，点击[设置泵…]选项，进入泵编辑画面。

4.3.8 设流速：5ml/min，点击[确定]。

4.3.9 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[启动]，点击[确定] ，则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止。

4.3.10 点击[泵] 图标，点击[控制…]选项，选中[关闭]，点击[确定]关泵，关闭冲洗阀。

超高分辨率Q-TOF 液-质联用系统和精确质量数用于环境样品的分析：怎样的分辨率能够满足要求？作者Imma Ferrer and E. Michael Thurman 环境质谱中心环境工程系美国科罗拉多大学科罗拉多州博尔德市80309Jerry Zweigenbaum安捷伦科技公司威尔明顿，DE 19808应用简报食品安全和环境分析摘要本研究利用安捷伦1290 Infinity 液相色谱/6540 精确质量数Q-TOF 液质联用系统测定分析水样中磺胺类抗生素和合成代谢类固醇的高分辨率和高质量精度。

首次在四极杆-飞行时间质谱仪上，用高分辨（> 20000 FWHM）进行了符合欧盟关于禁用药物的鉴定点要求的分析。

前言欧盟对于高分辨质谱分析食品和食物产品中禁用兽药的要求是，在10% 峰谷的分辨率大于10000。

这相当于使用半峰宽（FWHM）时的分辨率是20000[1]。

对于精确质量数，每个离子的鉴定点是2 或是2.5，如二级质谱分析，其总鉴定点是4，因此可以对化合物进行确认定性分析[1]。

已经利用系统被用于环境水样中的鉴定点概念发表了几篇用Q-TOF 分析水样的文章[2]。

然而，在所有发表的TOF 应用中，10% 峰谷的分辨率都没有满足大于10000（20000 FWHM）的最低要求条件。

其原因是，飞行时间质谱在分辨率为20000（FWHM）时无法分开小分子的碎片离子（m/z小于150 的离子）。

本应用简报介绍了使用超高分辨率的安捷伦6540 精确质量数Q-TOF 液-质联用系统用于分析液体样品中的抗生素、合成代谢类固醇和其它药物，其在10% 峰谷的分辨率轻松超过大于10000（20000 FWHM）的要求。

安捷伦喷射流离子聚焦串联四极杆质谱的条件：鞘流气温度是375 ºC ，鞘流气流速11 L/min ，干燥气温度250 ºC ，干燥气流速10 L/min ，雾化器压力45 psi ，毛细管电压4000 V （正离子模式），喷嘴电压0 V 。

固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法检测环境水样中五种持久性有机污染物罗黄世;覃国飞;王献【摘要】持久性有机污染物(POPs)是指能通过环境降解,持久存在于各种大气、残留物、土壤、水及生物体内,通过生物食物链累积、并对人类健康造成有害影响的化学物质.本文建立了固相萃取(SPE)和高效液相色谱-质谱联用分析方法(HPLC-MS),同时定量测定环境水样中全氟辛酸(PFOA)、全氟辛磺酰酸(PFOS)、全氟己酸(PFHA)、双酚A(BPA)、3-羟基-四溴联苯醚(3-OH-BDE-47)5种持久性有机污染物.该方法在1～1 000 ng·mL-1的范围内具有良好的线性关系,检测限在1～8 ng·L-1,水样加标回收率为93.2％～110.1％,相对标准偏差(RSD)为2.7～9.1％,可以满足复杂水样中相关POPs的分析检测.【期刊名称】《能源环境保护》【年(卷),期】2016(030)002【总页数】6页(P42-45,21,27)【关键词】固相萃取;液相色谱-质谱联用;环境水样;全氟辛酸;全氟辛磺酰酸;全氟己酸;双酚A;3-羟基-四溴联苯醚【作者】罗黄世;覃国飞;王献【作者单位】中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074;中南民族大学化学与材料科学学院分析化学国家民委重点实验室,湖北武汉430074【正文语种】中文【中图分类】U268.5+2全氟化合物广泛应用于厨具、纺织、包装、皮革和灭火泡沫等工业领域［1］，大量研究表明在粉尘、空气、土壤等环境介质中均能检测到全氟类化合物的存在，且C-F共价键化合键能极高，不易降解，其免疫毒性、发育毒性、内分泌干扰毒性等潜在危害引起了人们的关注［2-4］。

其中全氟辛磺酰酸（PFOS）、全氟辛酸（PFOA）应用最为广泛，已于2009年作为需严格控制的新型持久性有机污染物（POPs）而被列入斯德哥尔摩公约［5］。

Q-TOF Micro 中文操作手册目录一仪器硬件组成1. 仪器面板2. 仪器LED指示灯及待机钮3. 仪器真空系统4. 离子源二打开控制软件MassLynx三调谐页面的标准操作程序四调谐页面信号获取五查看文件六 MS/MS扫描模式七 MS 方法设定1.全扫描2. MS/MS3. Survey Scan七质量校正1.整数质量准确512. 质量校正 54八放掉真空、抽真空、平衡MCP、短时间停机标准程序、长时间停机标准程序 591. 泄真空－关机 592. 抽真空－开机 593.平衡MCP的步骤 614.短时间停机标准程序 625.长时间停机标准程序 62一仪器硬件结构1. 仪器前端面板碰撞气调节按钮六通阀毛细管电源接口探头电源接口去溶剂气接口物化气接口Nano气接口2. 仪器LED 指示灯及待机钮在机器面板右方有两个LED指示灯（真空及高压LED），开始抽真空：真空LED呈橘色加高压状态：真空及高压LED均为绿色关真空：真空LED呈闪橘灯（不加高压时：高压LED呈橘色）待机钮：位于机器面板前方，紧急状况或为了维修可按下此钮，机器则处于待机状况。

此钮为单向钮，若欲使机器再操作，需藉由软件开启。

3. 仪器真空系统如下图所示，排气阀飞行管四极杆4. 离子源包含探头及离子源区域，如下图所示。

探头离子源区域样品由探头输入，在探头尖端施加高电压，使样品分子离子化，并在探头周围加雾化及去溶剂气体，帮助水相样品生成小液滴，如下图所示。

高压雾化气去溶剂气Waters的离子源为Z-Spray,离子进入的路径犹如Z字型，可以用缓冲盐流动相,减少缓冲盐对仪器的影响。

RF Lens 将离子聚焦成一束,提高离子传输效率,见下图锥孔气萃取锥孔隔离阀取样锥孔二、进入MassLynx：从桌面以鼠标左键双击MassLynx图标。

进入Masslynx,单击MS Tune图标,进入调谐窗口开启后质谱调谐画面如上：MS Tune画面包含三个页面,包括离子源(ES+ Source)、四极杆质量分析器(Quatrupole)、飞行时间质量分析器(Time of flight)。

安捷伦6500系列四极杆-飞行时间质谱仪操作规程1.使用条件：使用安捷伦6500系列质谱仪时，要求使用220V（+5% ~ -10%，50 ~ 60Hz）单相交流电。

注意！因为任何原因造成的断电，请关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。

2.气体供应：仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6 ~ 0.7MPa。

气体一般由液氮罐供应，在仪器开机时，可以将罐体上部的两个绿色阀门开到最大后，向回转半圈。

注意！在仪器开机（即使处于休眠）时如果长时间停止气体供应，会造成真空腔体内部污染。

实验开始前，如果发现液氮罐液体存量不足，请及时联系管理员。

3.仪器开机：仪器从断电状态开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后，打开仪器左侧板上的总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。

大约2~3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Masshunter软件与仪器通讯。

等待高真空低于1.5x106Torr之后，即可进行高压部件的预热。

注意！在仪器开始抽真空时，请不要打开．．．．前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。

4.仪器预热：仪器从断电状态开机，等待高真空低于 1.5x10-6Torr之后，可以打开TOFDiagnostic程序，选择Instrument on/off界面下的HV conditioning，选择8 hours cycle。

点击condition HV，静置过夜。

5.仪器调谐：仪器距离上次调谐超过一个月，或者重新开机预热后，建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。

确认调谐液存量，以及管线已经连接到喷雾针之后，选择Masshunter的Tune 界面，Auto Tune下分别有TOF和Quad的tune选项。

点击调谐后，系统会自动完成调谐并给出调谐报告。

6.仪器校准：仪器每天开始实验之前，建议校准。

安捷伦tof质谱结构安捷伦（Agilent）TOF质谱结构是一种高性能质谱仪器，TOF代表飞行时间（Time-of-Flight）。

TOF质谱结构由以下几个主要组件组成：1. 离子源（Ion Source），离子源是将待分析样品中的分子或原子转化为离子的装置。

常见的离子源包括电喷雾离子源（Electrospray Ionization，ESI）和化学电离源（Chemical Ionization，CI）等。

2. 飞行时间分析器（Time-of-Flight Analyzer），TOF分析器是TOF质谱仪的核心部分。

它利用离子在电场中的加速和飞行时间与质荷比的关系来进行质谱分析。

TOF分析器由离子源中产生的离子束进入，经过加速后，离子根据质荷比的不同在飞行过程中到达检测器的时间不同，从而实现质谱分析。

3. 探测器（Detector），TOF质谱仪中常用的探测器是微通道板（Micro Channel Plate，MCP）和荧光屏。

当离子到达探测器时，它们会引发电离和放大，然后转化为电子信号。

这些电子信号被检测器捕获并转化为质谱图。

4. 数据系统（Data System），TOF质谱结构还包括一个数据系统，用于控制仪器的操作和采集、处理质谱数据。

数据系统通常包括电脑和相关的软件，可以进行数据分析和解释。

总结起来，安捷伦TOF质谱结构由离子源、飞行时间分析器、探测器和数据系统组成。

离子源将待分析样品中的分子或原子转化为离子，离子经过加速后进入TOF分析器，根据质荷比的不同在飞行过程中到达探测器的时间不同，然后转化为电子信号被探测器捕获并转化为质谱图。

数据系统用于控制仪器的操作和采集、处理质谱数据。

大型仪器操作规程970CRT荧光分光光度计使用操作规程一、实验准备1、在通电前必须详细阅读仪器使用说明书，熟悉仪器各种功能菜单和操作。

2、检查线路连接是否正确，电源是否接地。

3、根据实验内容要求，提前配好待测溶液。

二、测量过程1、依次开氙灯、主机、计算机。

2、计算机进行自检后开始进入系统初始化，大约 5 分钟后仪器进入工作状态3、工作参数设定，通过选择功能菜单选择合适的波长和测量方式。

4、将待测溶液放入样品池即可进行测量。

注意不要用手触摸样品池的光学面，测试结束后将溶液取出并用蒸馏水冲洗干净。

5、图谱扫描，无特殊情况不要终止扫描。

6、图谱保存、图谱打印。

三、实验结束1、实验完毕，经操作员检查确认无误后方可关机，关机顺序依次为关计算机、主机、氙灯。

2、实验者会同管理员详细填写仪器使用纪录。

1229 型高效毛细管电泳仪操作规程一、实验准备1、在通电前必须详细阅读使用说明书,熟悉仪器功能和操作。

2、提前将被测样品和缓冲溶液等材料准备好。

3、检查主机、微机、打印机的电源线是否妥善接通于稳压电源。

二、实验测量1、打开稳压电源，选择所使用的检测波长。

2、打开微机、显示器、打印机开关。

将缓冲液瓶及样品瓶放托盘上。

3、用碱、酸、双蒸水、缓冲溶液冲洗毛细管。

4、将量程旋钮至T 档，打开电源开关，调节旋钮使输出信号在0-100mV 之间，预热两小时，然后将量程旋钮旋至所需用的 A 档，换档前需观察T 档输出，使其显示在90-95mV 之间，调节吸光度调节钮，使输出信号在5mV 左右，即可进行测试。

5、将毛细管的进样端插入样品瓶内，待达到预定的进样时间后，取出毛细管的进样端并插入毛细管的支架中。

6、将电极和毛细管两端都浸在缓冲液内,盖上有机玻璃盖。

将电压调节旋钮逆时针旋到底后，按高压启动钮，缓慢顺时针旋转调压钮至所需电压值，进行检测。

测量完成打印结果，做实验报告。

三、实验结束1、实验完毕，将毛细管冲洗干净后，给操作管理员检查确认无误后，2、依次关掉主机、微机、打印机。

川芎吸收入脑成分的UPLC—Q—TOF—MS分析目的：对大鼠灌胃川芎提取物后的吸收入脑成分进行分析鉴定。

方法：采用UPLC-Q-TOF-MS 对给药脑组织和空白脑组织进行分析，分析总离子流图寻找差异峰，然后根据保留时间、精确分子量、一级和二级质谱数据等鉴定差异峰。

结果：川芎提取物给药后，发现3个化合物能透过血脑屏障进入脑组织，经鉴定为洋川芎内酯I， A 和藁本内酯。

结论：本研究将有助于川芎药效物质基础的阐明。

标签：川芎；脑组织；化学成分；鉴定川芎为伞形科植物Ligusticum chuanxiong Hort干燥根茎，味辛，性苦温，入肝、胆、心包经，具有活血行气、祛风止痛之功效。

川芎辛香善升，能上行头目巅顶，是治疗头痛良药，尤以疗理风寒、风热、血虚之头痛著称，已在临床上得到广泛的应用[1]。

但是其治疗头痛的药效物质基础尚不明确，目前研究主要集中在阿魏酸和藁本内酯等单体化合物脑内含量的测定上[2-3]，仅袁莹等[4]探讨了川芎药效组分在靶组织脑脊液中的移行成分，结果发现洋川芎内酯I为川芎效应组分，是即入血又入脑的化学成分。

本研究从血清药物化学角度出发，以川芎为整体，分析并鉴定灌胃川芎提取物后吸收进入大鼠脑组织中的成分，为川芎治疗头痛药效物质基础的阐明提供一定依据。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂Agilent 1290 超高效液相色谱仪，Agilent 6520 Q-TOF 质谱仪。

乙腈（色谱纯，Fisher chemicals 公司）；甲醇（色谱纯，中国禹王公司）；冰醋酸（色谱纯，天津科密欧试剂）；Millipore 超纯水（美国Millipore 公司）。

川芎购于四川成都，由四川中医药科学院易进海教授鉴定为伞形科植物L. chuanxiong干燥根茎。

藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯I 由本实验室从川芎中分离制备得到，经HPLC峰面积归一化法计算纯度均在95%以上。

1.2 色谱和质谱条件色谱条件：Proshell C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，2.7 μm），柱温60 ℃。

超高效液色谱相法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留侯耀杰【摘要】超高效液相法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留,样品经1％甲酸乙腈提取后,荧光检测器检测分析.结果表明,四种氟喹诺酮类药物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R2>0.9999.在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星添加浓度为10、100、200μg/kg 和达氟沙星添加浓度为2、20、40μg/kg 的情况下,四种氟喹诺酮类药物的回收率为73.4％～99.1％,各药物批内、批间相对标准偏差均小于10％,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测.%Using the method to determinate simultaneous four fluoroquinolones residues in eggs by ultra performance liquid chromatography.The sample was extracted with 1％formic acid acetonitrile and analyzed on fluorescence detector.The results showed that the four fluoroquinolones had good linear relationship and the correlation coefficients were above 0.9999.The average recoveries ranged from 73.4％ to 99.1％ at three spiked level when ciprofloxacin, enrofloxacin, sarafloxacin was 10μg/kg,100μgkg,200μg/kg and danlfloxacin was 2μg/kg, 20μgkg, 40μg/kg, and the variable coefficients of intra batch and inter batch were both less than 10％. The method was suitable for detection of the residues for fluoroquinolones in eggs.【期刊名称】《家禽科学》【年(卷),期】2018(000)001【总页数】3页(P11-13)【关键词】超高效液相;氟喹诺酮类药物;鸡蛋;残留检测【作者】侯耀杰【作者单位】甘肃省兽药饲料监察所,甘肃兰州 730030【正文语种】中文【中图分类】TS207.5氟喹诺酮类药物是一种广谱抗生素，具有高效、低毒等特点，常用于动物饲料中，可促进动物生长，降低动物发病率[1]。

摘要：[目的]利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱技术（U PLC-Q-TOF-MS/M S ）对血必净注射液中的化学成分进行快速鉴定。

[方法]采用ACQUITY UPLC 誖BEH C 18（2.1mm ×100mm,1.7μm ）色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，在负离子模式下进行数据采集，通过与对照品对比保留时间、相对分子量、二级质谱碎片离子的方法确定化学成分。

[结果]在负离子模式下，45min 内鉴定出血必净注射液中20种化学成分。

[结论]建立了一种简单、准确的UPLC-Q-TOF-MS/MS 方法对血必净注射液中的化学成分进行鉴定。

关键词：血必净注射液；UPLC-Q-TOF-MS/MS ；定性分析中图分类号：R284文献标志码：A文章编号：1673-9043(2017)03-0209-05UPLC-Q-TOF-MS/MS 方法鉴定血必净注射液中20种化学成分*屠亚茹1，欧阳慧子2，孙梦杰1，常艳旭1，何俊1（1.天津中医药大学中医药研究院，天津市现代中药重点实验室，天津300193；2.天津中医药大学第一附属医院，天津300193）*基金项目：国家自然科学基金项目资助（81303140）。

作者简介：屠亚茹（1991-），女，硕士研究生，研究方向为药物分析。

通讯作者：何俊，E-mail:****************。

·中药研究·血必净注射液是由王今达教授以血府逐瘀汤组方为基础研制的复方中药制剂[1]，由红花、赤芍、川芎、丹参、当归5味中药组成，其有效成分包括红花色素、黄酮苷、酚酸和苯乙基苷等[2]。

研究表明，血必净注射液具有降低内毒素水平、调节免疫及炎性介质的作用[3-4]，临床上主要用来治疗脓毒症和多器官功能障碍综合症[5-10]，并可与抗生素联合用药用于治疗肺部感染[11]。

在以往的研究当中，对于血必净注射液的研究多集中于药理、药效方面，而有关药效成分的研究则相对较少。

安捷伦7200系列Q-TOF GC/MS 系统安捷伦7200 系列Q-TOF GC/MS 系统和MassHunter 软件结合，提供了出色的灵敏度、选择性和质谱信息。

高水平的分辨率和精确的质量数除了可以对最复杂的基质进行定量分析外，还可以对痕量水平的未知化合物进行鉴定。

MS/MS 的精确质量产物离子高分辨率谱图进一步排除了基体干扰，提高了选择性。

高达50 Hz 的采集速率甚至允许最窄的色谱峰在全扫描质谱中得到很好的定性。

快速采集速率和准确质量数可以对在低分辨率质谱上无法得到分离的色谱共流出峰进行解卷积。

安捷伦7200 系列必须与高性能的7890A 气相色谱相结合。

产品说明安捷伦7200系列Q-TOF GC/MS 系统四级杆飞行时间质谱仪离子化模式（标配）EI （高灵敏度拉出极离子源）离子化模式（选件）PCI 和NCI离子源材料非涂层，专利惰性离子源离子源温度106-350 °C 电子能量10-200 eV可拆卸离子源可拆卸离子源（离子源体，透镜和灯丝），通过一个隔离阀，可以在不破坏真空度的条件下进行拆卸灯丝EI 源为双灯丝，CI 源为单灯丝四级杆质量数范围m/z 50-1050分辨率（FWHM ）使用默认调谐，0.7-3.0 Da 范围内可选使用定制调谐，0.4-4.0 Da 范围内可设置动态范围（电子）> 105质量过滤器专利的整体双曲面镀金四级杆质量分析器四级杆质量轴稳定性24 小时内变化< ±0.10 Da （10-40 °C ）四级杆温度100-200 °C 碰撞池线性六极杆碰撞池气体氮气（1-2 mL/min ），可选氩气碰撞能量最大60 eV ，可选离子源拉出极和透镜双级二阶校正TOF 飞行路径长度 2 m检测器微通道板/闪烁体/PMT ；ADC 电路TOF 质量范围m/z 50-1700TOF 检测器采集速率ADC - 32 Gbit/秒调谐自动调谐或人工调谐质谱采集速率1-50 谱图/秒GC 载气流量最高8 mL/min ，1-2 mL/min 范围内灵敏度最高；涡轮泵可以承受更高的流量，但由于气体快速冲击离子源会导致灵敏度显著下降CI 气体流量 5 mL/min ，甲烷真空系统四级真空系统，一个分流涡轮分子泵200/200 L/s （N 2）和另外两个300 L/s （N 2）涡轮分子泵软件安捷伦MassHunter 数据采集、数据处理（定性和定量）和报告同时进行MS 和GC 信号采集在收集MS 数据的同时采集2 个GC 检测器信号/chem/cn安捷伦对本资料可能存在的错误或由于提供、展示或使用本资料所造成的间接损失不承担任何责任。