游离脂肪酸测试标准分析
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酸价的检测方法国标【原创版4篇】目录(篇1)1.酸价检测方法的概述2.酸价检测方法的国标3.酸价检测方法的应用实例4.酸价检测方法的注意事项正文(篇1)一、酸价检测方法的概述酸价是指油脂中游离脂肪酸含量的指标,是衡量油脂质量和新鲜程度的重要参数。
酸价检测方法是通过对油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾(KOH)反应,然后通过滴定测定其含量。
酸价越高,说明油脂的质量越差,新鲜程度越低。
二、酸价检测方法的国标在我国,关于酸价检测方法的国家标准为 GB5009.229。
该标准规定了酸价检测的具体方法和步骤,包括样品的制备、滴定过程、计算方法等。
根据国家标准,酸价检测应使用 0.02mol/l 的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
三、酸价检测方法的应用实例酸价检测方法广泛应用于食用油、饲料油脂、食品等各个领域。
例如,在食用油行业中,酸价检测可用于判断油脂是否符合国家标准,是否为劣质油或地沟油等。
在饲料行业中,酸价检测可用于评估饲料油脂的质量,以确保饲料的安全和营养。
四、酸价检测方法的注意事项在进行酸价检测时,应注意以下几点:首先,样品制备要准确,确保样品的代表性;其次,滴定过程中要控制好滴定速度,避免滴定剂过量或不足;最后,计算结果时要准确无误,以确保检测结果的准确性。
目录(篇2)1.酸价检测方法的背景和意义2.酸价检测方法的定义和原理3.酸价检测方法的实施步骤4.酸价检测方法的注意事项5.酸价检测方法的实际应用正文(篇2)一、酸价检测方法的背景和意义酸价是衡量油脂酸败程度的重要指标,过高的酸价会导致油脂食用安全性降低,对人体健康产生潜在危害。
因此,对油脂酸价进行检测是保障食品安全、维护消费者利益的重要措施。
我国制定了一系列有关酸价检测的方法标准,为油脂酸价检测提供了技术支持。
二、酸价检测方法的定义和原理酸价检测方法是通过测定油脂中游离脂肪酸的含量,判断油脂酸败程度的一种方法。
常用的酸价检测方法有滴定法、比色法、气相色谱法等。
货号: QS2400 规格:50管/24样游离脂肪酸(free fatty acid,FFA)含量测试盒可见分光光度法注意:正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
测定意义:FFA既是脂肪水解的产物,又是脂肪合成的底物。
FFA的浓度与脂类代谢、糖代谢、内分泌功能有关,也可反映食物贮藏中的品质变化。
测定原理:在弱酸性条件下,FFA与铜盐反应生成铜皂,在715nm处有特征吸收峰,在一定范围内游离脂肪酸含量与显色程度呈线性关系。
自备实验用品及仪器:研钵、台式离心机、震荡仪、可见分光光度计、1mL玻璃比色皿。
试剂组成和配制:试剂一:液体60mL×1瓶,4℃保存。
试剂二:液体25mL×1瓶,4℃保存。
试剂三:液体25mL×1瓶,4℃保存。
样品中FFA提取:2、血液:将所取血液,室温静置1 h 后,于4 ℃ 离心机3500 rpm离心15min,取上清0.1mL,加1.2mL试剂一,震荡提取3h,8000g,4℃离心10min,取上清液待测。
3、组织:组织用蒸馏水冲洗干净后,用吸水纸吸取表面水分,捣碎后按照组织质量(g):提取液体积(mL)为1:5~12的比例(建议称取约0.1g组织,加入1.2mL试剂一)加入试剂一,震荡提取3h,8000g,4℃离心10min,取上清液待测。
4、细菌、真菌:按照细胞数量(104个):试剂一体积(mL)为500~1000:1.2的比例(建议500万细胞加入1.2mL试剂一)加入试剂一,冰浴超声波破碎细胞(功率300w,超声2秒,间隔3秒,总时间3min);震荡提取3h,然后8000g,4℃,离心10min,取上清待测。
测定操作:1. 分光光度计预热30 min,调节波长到715 nm。
2. 对照管:取上清液1mL,加0.5mL试剂二,充分震荡5min,室温静置5min,取上层0.8mL 于1mL玻璃比色皿,调零。
3. 测定管:取上清液1mL,加0.5mL试剂三,充分震荡5min,室温静置5min,取上层0.8mL 于1mL玻璃比色皿,测定吸光值,记为A。
欧盟橄榄油测试标准一、外观和色泽欧盟橄榄油测试标准首先关注的是外观和色泽。
优质橄榄油应该呈现出鲜明的绿色或金黄色,且无明显杂质。
油体应清澈透明,无明显沉淀物。
二、气味和口感欧盟标准对橄榄油的气味和口感也有明确要求。
优质橄榄油应该具有鲜明的果香和青草香,口感柔和、丝滑,略带苦味和辛辣味。
三、酸度/游离脂肪酸酸度是评价橄榄油质量的重要指标之一。
欧盟标准规定,特级初榨橄榄油的酸度不得超过0.8%,中级初榨橄榄油的酸度不得超过1.0%,而普通初榨橄榄油的酸度不得超过2.0%。
四、过氧化值过氧化值反映了橄榄油的新鲜度和氧化程度。
欧盟标准规定,特级初榨橄榄油的过氧化值不得超过10毫摩尔/千克,中级初榨橄榄油的过氧化值不得超过15毫摩尔/千克。
五、紫外线吸光度紫外线吸光度可以用来判断橄榄油中是否含有污染物或杂质。
欧盟标准规定,特级初榨橄榄油的紫外线吸光度不得超过1.1,中级初榨橄榄油的紫外线吸光度不得超过1.3。
六、反式脂肪酸反式脂肪酸对人体健康有害,欧盟标准规定,特级初榨橄榄油的反式脂肪酸含量不得超过0.03%,中级初榨橄榄油的反式脂肪酸含量不得超过0.04%。
七、多不饱和脂肪酸多不饱和脂肪酸是人体必需的脂肪酸之一,欧盟标准规定,特级初榨橄榄油的多不饱和脂肪酸含量不得低于7.0%,中级初榨橄榄油的多不饱和脂肪酸含量不得低于6.5%。
八、农残和重金属欧盟对橄榄油中的农残和重金属含量有严格限制,以保证消费者的健康安全。
具体标准如下:农残不得超过0.01毫克/千克,重金属不得超过0.05毫克/千克。
九、甘油一酯和甘油二酯甘油一酯和甘油二酯是橄榄油中的重要成分,对橄榄油的口感和稳定性有影响。
欧盟标准规定,特级初榨橄榄油的甘油一酯含量不得低于70%,中级初榨橄榄油的甘油一酯含量不得低于65%。
而甘油二酯的含量则不得高于3%。
十、包装和标签欧盟对橄榄油的包装和标签也有明确要求。
包装应密封性好、不易变形、无渗漏现象。
标签上应注明产品的名称、生产日期、保质期、生产商等信息,并使用清晰、易读的字体。
游离脂肪酸1220
游离脂肪酸(Free Fatty Acid,简称FFA)是指血液中未与蛋白质结合的脂肪酸。
正常情况下,血液中的游离脂肪酸浓度应该在一定的范围内。
您提到的1220可能是指单位为微摩尔/升(μmol/L)的游离脂肪酸浓度。
正常的游离脂肪酸浓度范围因实验室和检测方法的不同而略有差异,通常在0.3-0.9 mmol/L(或3-9 μmol/L)之间。
如果游离脂肪酸浓度为1220
μmol/L,那么这个数值明显高于正常范围,可能需要进一步检查和治疗。
高游离脂肪酸水平可能与多种疾病有关,如糖尿病、甲状腺功能减退、肝脏疾病等。
此外,不良的生活习惯,如高脂饮食、缺乏运动等也可能导致游离脂肪酸水平升高。
建议咨询专业医生,根据您的具体情况进行详细的检查和诊断,以便得到针对性的治疗建议。
同时,保持良好的生活习惯,如均衡饮食、适量运动等,有助于维持正常的血脂水平。
游离脂肪酸(FFA)检测游离脂肪酸(Free fat acid, FFA),又称为非酯化脂肪酸(NEFA),是中性脂肪分解成的物质之一,由油酸,软脂酸,亚油酸等组成,大部分游离脂肪酸与白蛋白结合,存在于血液中。
FFA是机体细胞能量代谢的重要代谢底物,为心脏、肝脏、骨骼肌等器官代谢提供能量。
其含量与动脉粥样硬化、急性冠脉综合征、心力衰竭等疾病的发生发展密切相关。
迪信泰检测平台采用液质联用(LC-MS)和生化法,可高效、精准的检测游离脂肪酸的含量变化。
对于脂肪酸代谢过程中所需的酶类物质,迪信泰检测平台可提供定制检测或结合试剂盒采用生化法进行检测。
此外,我们还提供试剂盒产品以及其他脂肪酸代谢检测服务,以满足您的不同需求。
样品制备脂肪酸代谢物提取方法(此部分涉及到公司的核心工艺,以下提供常规的提取工艺)1)称量约0.1 g的固体样品;2)液氮研磨至粉末;3)加入1.5 mL含0.1% BHT冰甲醇;4)涡旋0.5 min;5)超声提取10 min;6)12000 rpm离心5 min;7)收集上清液;8)剩余沉淀有1.5 mL冰甲醇(含0.1% BHT)重新悬浮;9)12000 rpm离心5 min;10)合并两次上清液;11)加入1 M醋酸钠缓冲液;12)0.45 μm的微孔滤膜过滤;用HPLC-MS检测。
LC-MS测定游离脂肪酸样本要求:1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期:2~3周项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告,报告包括:1. 实验步骤(中英文)2. 相关质谱参数(中英文)3. 质谱图片4. 原始数据5. 游离脂肪酸含量信息。
食用油脂是人们日常饮食中不可或缺的重要部分,同时也是健康饮食的关键组成部分。
对于食用油脂的卫生学评价指标,是保障食用油脂的品质和安全性的重要基础。
本文将从食用油脂的常用卫生学评价指标进行分析和解读。
一、酸价酸价是食用油脂常用的卫生学评价指标之一,通常指的是油脂中含有的游离脂肪酸的含量,是衡量油脂品质和保存期限的一个重要参数。
酸价高低直接影响着食用油脂的口感和储存稳定性,一般情况下,酸价越低,表示食用油脂的质量越好。
二、过氧化值过氧化值是食用油脂中脂质氧化程度的指标,是判断油脂氧化程度的重要依据之一。
食用油脂中的脂质氧化不仅影响油脂的风味和色泽,还可能产生有害物质对人体造成危害。
过氧化值的合格标准对于保证食用油脂的质量和安全性非常重要。
三、水质指数食用油脂中的水质指数是指食用油脂中水分的含量,水分的含量过高不仅会影响油脂的口感和质量,还会导致微生物的生长,从而影响食用油脂的品质和安全性。
水质指数也是食用油脂卫生学评价的重要指标之一。
四、气味食用油脂的气味是评价其品质的一个重要指标,优质的食用油脂应该具有清香怡人的气味,而过氧化或者受到其他污染的油脂则会产生异味,影响其食用价值和安全性。
五、石鲜试验食用油脂中石鲜试验的结果可以反映出食用油脂中是否存在杂质和过氧化物,从而间接反映了其质量和安全性。
石鲜试验是食用油脂卫生学评价中常用的测试方法之一。
六、澄清度澄清度是评价食用油脂清澈程度的指标,一般情况下,好的食用油脂应该呈现出清澈透明的状态,不应该有混浊或者悬浮物。
澄清度是反映食用油脂质量的重要指标之一。
七、自由脂肪酸自由脂肪酸是食用油脂中的一种重要成分,过高的自由脂肪酸含量会影响食用油脂的质量和口感,甚至产生不利后果。
自由脂肪酸是食用油脂常用的卫生学评价指标之一。
食用油脂的卫生学评价指标涉及了多个方面,包括酸价、过氧化值、水质指数、气味、石鲜试验、澄清度和自由脂肪酸等。
这些指标的合格与否直接关系到食用油脂的品质和安全性,对于保障人们的健康饮食至关重要。
油炸之后的油品检测标准摘要:一、油炸油检测标准的重要性二、油炸后油品的质量变化三、油炸油检测标准的具体内容四、如何确保油炸油质量达标五、总结正文:油炸食品在全球范围内都受到人们的喜爱,但其背后隐藏的健康问题也日益引起关注。
油炸过程中的油品质量直接关系到食品的品质和食品安全。
因此,制定油炸之后的油品检测标准至关重要。
油炸后的油品质量会发生变化,如氧化程度、酸值、色泽等指标。
这些变化会影响油的口感、营养价值和食品安全。
为了确保油炸食品的品质和食用安全,有必要对油炸后的油品进行检测。
油炸油检测标准主要包括以下几个方面:1.氧化程度:油炸过程中,油品中的不饱和脂肪酸与氧气发生氧化反应,产生有害物质。
检测油品的氧化程度可以评估油的品质。
2.酸值:酸值反映了油品中的游离脂肪酸含量,游离脂肪酸过多会导致油品酸败,影响食品品质。
3.色泽:油炸过程中的高温会使油品发生氧化、聚合等反应,导致油品色泽变化。
通过观察油的色泽可以初步判断油的品质。
4.微生物指标:油炸油中可能滋生微生物,检测微生物指标可以确保油品的卫生安全。
为确保油炸油质量达标,可以采取以下措施:1.选用高质量的原料油:优质原料油具有较好的抗氧化性能,有利于保持油炸油的质量。
2.控制油炸温度和时间:过高或过长的油炸温度和时间会导致油品质量下降。
3.定期检测:对油炸油进行定期检测,及时了解油品质量状况,确保食品安全。
4.采用合理的废弃油处理方法:对于废弃的油炸油,应采取合理的处理方法,避免污染环境。
总之,油炸之后的油品检测标准是保障食品安全、提升油炸食品品质的重要手段。
游离脂肪酸参考值摘要:I.游离脂肪酸的概念A.游离脂肪酸的定义B.游离脂肪酸与人体健康的关系II.游离脂肪酸的参考值A.游离脂肪酸的正常参考范围B.游离脂肪酸的测量方法III.游离脂肪酸的异常情况A.游离脂肪酸偏高的原因B.游离脂肪酸偏高的危害C.游离脂肪酸偏低的原因D.游离脂肪酸偏低的危害IV.游离脂肪酸的调整方法A.通过饮食调整游离脂肪酸B.通过运动调整游离脂肪酸C.药物治疗游离脂肪酸异常正文:游离脂肪酸参考值是衡量人体内游离脂肪酸水平的重要指标,对了解人体健康状况具有重要意义。
游离脂肪酸是指在血液中未与蛋白质结合的脂肪酸,主要以甘油三酯的形式存在。
游离脂肪酸与人体健康的关系密切,其水平异常可能导致多种疾病。
正常情况下,游离脂肪酸的参考值范围较小,通常在0.36-0.99mmol/L 之间。
测量游离脂肪酸的方法有多种,包括血液生化检测、气相色谱法等。
其中,血液生化检测是最常用的方法,可以直接反映游离脂肪酸在血液中的浓度。
当游离脂肪酸水平偏高时,可能导致糖尿病、甲状腺功能亢进症、重症肝功能障碍等疾病。
长时间高水平的游离脂肪酸会对心血管系统产生不良影响,增加患心脏病、中风的风险。
而游离脂肪酸水平偏低,可能与营养不良、慢性消耗性疾病等因素有关。
调整游离脂肪酸水平的方法包括饮食调整、运动调整以及药物治疗。
合理的饮食结构对降低游离脂肪酸水平十分重要,应减少饱和脂肪酸、反式脂肪酸的摄入,增加不饱和脂肪酸的摄入。
此外,适当的运动可以帮助消耗体内的脂肪,降低游离脂肪酸水平。
对于游离脂肪酸水平异常严重的患者,可以在医生的建议下使用药物治疗。
总之,游离脂肪酸参考值对于评估人体健康状况具有重要价值。
游离脂肪酸测试标准分析
伦玮峰
【期刊名称】《中国纤检》
【年(卷),期】2011(000)018
【摘要】根据操作经验,对GB/T22933-2008与ISO4048-2008游离脂肪酸检验标准之间的差异及检验过程中需要注意的细节进行分析,提出GB/T22933-2008中结果计算可能存在的问题。
【总页数】3页(P48-50)
【作者】伦玮峰
【作者单位】广州市纤维产品检测院
【正文语种】中文
【中图分类】TS251.65
【相关文献】
1.游离脂肪酸检测试剂盒抗干扰性能的临床研究 [J], 陈鸿恩;张裕芳;王润生;陆慧贤
2.游离脂肪酸检测试剂盒的性能评价 [J], 布威海丽且姆·图鲁普;胡治宝
3.C-V2X测试标准分析及测试方案设计综述 [J], 汤利顺[1];赵萌[1];边泽宇[1];李长龙[1];张东波[1]
4.车用驱动电机系统振动测试标准分析 [J], 杨建川
5.河北省地质实验测试中心石墨矿标准分析方法探索取得重大进展 [J],
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油料中油的游离脂肪酸含量测定法游离脂肪酸是指油类食品中的脂肪酸,脂肪酸是已知的必需营养素,可用于体内作为能量源。
检测油料中油的游离脂肪酸含量对于评价油料的健康状态及其有效成分非常重要。
检测油料中油的游离脂肪酸含量一般使用高效液相色谱法(HPLC)实现,利用HPLC可以快速、准确、定量测定油料中油的游离脂肪酸含量,并且可以将油料中油的脂肪酸组成分析出来。
一、试剂色谱用色谱柱:Hypersil BDS C18(4.6mm×150mm,5μm)。
样品:遵循相关标准抽取油料中油。
色谱介质:由乙腈、二氯甲烷(组成比例为78:22)组成的色谱介质,滴定稀释液由氯化钠缓冲溶液(pH值7.00±0.05)组成,经滴定消耗量为1.00±0.02mL。
二、试验步骤1.品消胀:将取自油料中油的样品放入离心消胀瓶中进行消胀,消胀完毕后换取滤纸,调节样品浓度。
2.袋:将样品及色谱介质放入惰性气体(如氩气)保护下装入2mL色谱袋,并在装袋前将消耗量初步调节。
3.验设置:将样品装袋安装在HPLC柱中,设置流动相以及温度(温度一般在25~35℃之间),启动检测系统,首先稳定色谱系统,然后实验正式开始。
4.测:启动峰面积信号并收集峰面积信号,计算出游离脂肪酸的含量。
三、结果分析检测结果以比例为主,每种脂肪酸占油料中油总脂肪酸的比例,这样就可以精确地了解油料中油的脂肪酸组成以及其所占的比例,从而评价油料的健康状况。
四、结论采用高效液相色谱法检测油料中油的游离脂肪酸含量,是一种快速、准确、定量的检测方法,能够准确地确定油料中油的脂肪酸组成以及其所占比例,因此可以准确评价油料的健康状况及其有效成分,可以作为油料样本健康状态评估的有效手段。
植物油酸值的测定方法植物油酸值的测定方法(热乙醇测定法) 1. 酸值:按照本标准规定的方法测定,中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数,用毫克每克表示。
2. 原理:试样溶解在热乙醇中,用氢氧化钠水溶液滴定。
3. 试剂:除非另有说明,仅使用确认为分析纯的试剂。
所用的水应符合GB/T6682-1992 中三级水的要求。
乙醇:最低浓度为95%乙醇。
氢氧化钠:标准溶液的浓度C(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示剂:10g/L,10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。
4. 仪器:实验室常规仪器,以及以下几种:微量滴定管:10mL,最小刻度0.02mL。
分析天平:精确度参见下表。
表1 试样称样表估计的酸值试样量/g 试样称重的精确度/g,1 20 0.051,4 10 0.024,15 2.5 0.0115,75 0.5 0.001,75 0.1 0.0002 注:试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量不超过10mL。
4.扦样所取样品应具有代表性,且在运输和储藏的过程中无损坏或变质。
5.步骤5.1称样根据样品的颜色和估计的酸值按表1所示称样,装入锥形瓶中。
5.2测定5.2.1用量筒或比色管量50mL乙醇倒入250 mL锥形瓶中,再往锥形瓶中加0.5mL酚酞指示剂,摇晃均匀,拿到加热板上加热至沸腾; 。
5.2.2当乙醇的温度高于70C时,从加热板上拿下(右手戴手套)用0.1 mol/L的NaOH中和调色至显示微粉色,并保持溶液15s不褪色,即为终点; 5.2.3在锥形瓶中称取一定量的测试样品,记下测试样品克数,将中和后的乙醇倒入装有测试样品的锥形瓶中,充分混合,拿至加热板上加热煮沸; 5.2.4从加热板上拿下(右手戴手套),碱式滴定管调零点后,用氢氧化钠标准溶液滴定,滴定过程中要充分摇动,慢滴快摇,至溶液颜色发生变化,与中和调色颜色一致,并保持溶液15s不褪色,即为滴定终点,记下读数。
5.2.5做平行样。
气相色谱-质谱法分析啤酒中游离脂肪酸周漪波;朱志鑫;梁永威;黄潆惠【摘要】啤酒中游离脂肪酸的含量对啤酒的风味具有重要的影响.采用固相萃取法对市售啤酒中游离脂肪酸成分进行提取,气相色谱/质谱法进行定性分析并外标法定量.通过添加一定加标水平的脂肪酸(辛酸、癸酸、月桂酸、棕榈酸、油酸),结果表明各脂肪酸在不同的加标浓度下都能获得较高的回收率(78.1%~93.5%),标准偏差为2.2%~3.8%,试验精密度较高.比较不同比例提取溶剂对各种脂肪酸回收率的研究,结果表明采用正己烷-乙醚(体积比50:50)作为提取溶剂时提取效率相对最高(辛酸82.1%、癸酸84.2%、月桂酸88.4%、棕榈酸89.8%、油酸93.5%),说明该方法能准确测定啤酒中的游离脂肪酸含量.%The content of free fatty acids in beer has important influence to its flavor. The free fatty acids in beer sample were extracted using solid phase extraction method, and then they were esterified and analyzed by GC-MS. The recovery was conducted by adding a certain amount of fatty acid (caprylic acid, capric acid, lauric acid, palmic acid and oleic acid), and the result illustrated that relative high recovery can be obtained (78.1%-93.5%)with the relative sandard deviation (RSD) were 2.2%-3.8%.The results showed that the extraction ef-ficiency was the highest when n-hexane-ethyl ether (50:50 Volume ratio)was selected as the extractive sol-vent. This method has the advantage of fast operation, reliable, low solvent consumption and high recovery, and it can meet the requirements of the analysis of free fatty acids in beer.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2017(038)018【总页数】4页(P154-157)【关键词】气相色谱/质谱(GC-MS);回收率;啤酒;游离脂肪酸【作者】周漪波;朱志鑫;梁永威;黄潆惠【作者单位】中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心广东省分析测试技术公共实验室,广东广州510070【正文语种】中文啤酒是以麦芽为主要原料,添加酒花、酵母发酵酿制而成的一种含二氧化碳、低酒精度的饮料酒[1]。
游离脂肪酸参考值摘要:一、游离脂肪酸概述1.游离脂肪酸定义2.游离脂肪酸分类3.游离脂肪酸与疾病的关系二、游离脂肪酸参考值1.总游离脂肪酸参考值2.游离脂肪酸分类参考值3.游离脂肪酸与疾病的关系三、游离脂肪酸的检测方法1.血液检测2.尿液检测四、游离脂肪酸的临床意义1.游离脂肪酸水平升高对心血管健康的影响2.游离脂肪酸水平降低的临床意义正文:游离脂肪酸(Free Fatty Acid,FFA)是一种在人体内存在的脂质,可以提供能量。
游离脂肪酸的参考值会因检测方法和实验室设备的不同而略有差异,以下是一些常见的游离脂肪酸参考值:一、游离脂肪酸概述游离脂肪酸是一种在人体内存在的脂质,可以提供能量。
游离脂肪酸与心血管疾病、糖尿病等疾病有密切关系。
二、游离脂肪酸参考值1.总游离脂肪酸(Total Free Fatty Acid,TFA)正常范围:0.36-0.72 mmol/L(毫摩尔/升)单位:mmol/L2.游离脂肪酸分类正常范围:- 游离脂肪酸(FFA):0.36-0.48 mmol/L- 胆固醇酯(CE):0.03-0.36 mmol/L- 甘油三酯(TG):0.03-0.40 mmol/L- 磷脂(PL):0.03-0.10 mmol/L3.游离脂肪酸与疾病的关系游离脂肪酸水平升高可能与糖尿病、甲状腺功能亢进症、重症肝功能障碍等疾病有关。
三、游离脂肪酸的检测方法1.血液检测血液中的游离脂肪酸可以通过血液检测来确定,通常采用空腹血液样本。
2.尿液检测尿液中的游离脂肪酸可以通过尿液检测来确定,通常采用清晨首次尿液样本。
四、游离脂肪酸的临床意义1.游离脂肪酸水平升高可能对心血管健康产生不良影响,导致动脉粥样硬化等疾病。
2.1.4 游离脂肪酸测定方法2.1.4.1 试剂乙醇-乙醚混合溶液:无水乙醚与95%乙醚1:1(V )混合,每100mL 溶剂加入0.3mL 酚酞指示剂0.1M KOH 标准溶液:称取5.8gKOH 溶于1000mL 新沸冷却蒸馏水中,摇匀,按下法标定其摩尔浓度。
称取在125℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.8608g ,精确至0.0002g ,置于250mL 锥形瓶中,以50mL 蒸馏水溶解,加入2-3滴酚酞指示剂,用上述KOH 溶液滴定至粉红色,同时做空白试验,KOH 标准溶液摩尔浓度2042.0)(0⨯-=V V G M 式中:G —邻苯二甲酸氢钾质量,gV —KOH 溶液用量,mLV 0—空白试验KOH 溶液的用量,mL0.2042—每mol 邻苯二甲酸氢钾的质量,g计算结果:KOH M =0942.02042.0)10.085.44(8608.0=⨯- 1%酚酞指示剂:1g 酚酞溶于100mL95%乙醇中2.1.4.2 仪器250mL 锥形瓶,25mL 滴定管 分析天平2.2.5 游离脂肪酸(FFA )含量的测定[1]:精确称取样品5.0g ,置于锥形瓶中,用水浴微热熔融,加入预先中和的乙醚、乙醇混合液50mL ,使之溶解,加入1%酚酞5滴,然后用氢氧化钾标准溶液滴至呈粉红色,10s 内不退色为终点,记录消耗氢氧化钾标准液的毫升数。
游离脂肪酸质量分数 (以油酸计)为1001000282⨯⨯⨯=m C V FFA式中 FFA -游离脂肪酸的质量分数V -消耗氢氧化钾标准溶液的体积(mL )C -氢氧化钾标准溶液的浓度(mol/L )282-油酸的摩尔质量(g/mol ) m -样品质量(g )2.1.5 游离氨基酸测定方法2.1.5.1 试剂40%中性甲醛:40mL 甲醛溶于60mL 蒸馏水中,用1mol/L NaOH 调pH 为8.10.1%百里酚酞:0.1g 百里酚酞溶于90mL 乙醇,加水至100mL0.1M NaOH 标准溶液:称取110gNaOH ,溶于100mL 无CO 2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。
游离脂肪酸测试标准分析
作者:伦玮峰
来源:《中国纤检》2011年第18期
摘要:根据操作经验,对GB/T 22933—2008与ISO 4048—2008游离脂肪酸检验标准之间的差异及检验过程中需要注意的细节进行分析,提出GB/T 22933—2008中结果计算可能存在的问题。
关键词:游离脂肪酸;GB/T 22933—2008;ISO 4048—2008;滴定法
皮革加脂是皮革生产过程中一个重要的工序,决定着成革的物理机械性能、卫生性能、柔软度、丰满性及手感等。
皮革经过加脂处理,表面包裹上了一层具有润滑作用的油脂,从而提高了纤维之间的相对滑动性能,降低了皮革纤维之间的摩擦,从而使皮革变得柔软、耐折、丰满、富有弹性[1],但油脂在一定条件下会分解,形成游离脂肪酸。
通过测定皮革中的游离脂肪酸含量可在一定程度上反映油脂与皮革的结合牢度。
检测皮革中游离脂肪酸含量的标准有GB/T 22933—2008《皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定》及ISO 4048—2008《皮革化学试验二氯甲烷中可溶物质和游离脂肪酸含量的测定》。
它们的原理均是用二氯甲烷对样品进行萃取,将溶剂蒸发后用乙醚—乙醇混合溶剂溶解萃取物,用氢氧化钠溶液滴定萃取物中的游离脂肪酸含量。
本文对GB/T 22933—2008与ISO 4048—2008的异同点进行分析和比较。
1预调
GB/T 22933—2008要求称量样品之前,试样需按照QB/T 2707的规定进行调节,即在温度(20±2)℃,湿度(65±5)%的标准空气环境下进行48 h的预处理;而ISO 4048—2008则没有要求对样品进行温湿度调节。
2样品萃取
GB/T 22933—2008的引用标准QB/T 2718及ISO 4048—2008中均有对使用的萃取溶剂二氯甲烷进行有无形成盐酸存在的试验要求。
两个标准在这里的要求是一致的,这是因为二氯甲
烷长期与水接触会缓慢分解,生成甲醇、甲酸和氯化氢
(2CH2Cl2+3H2O→CH3OH+HCOOH+4HCl),而这两个标准均以氢氧化钠溶液滴定测定样品中的游离脂肪酸,若萃取过程中混入氯化氢,滴定时氢氧化钠溶液除了与游离脂肪酸产生中和反应外,亦会与氯化氢产生中和反应,最终计算时会将混入的氯化氢当作等物质的量游离脂肪酸,使最终结果偏高。
3滴定操作
因酚酞指示剂到滴定终点时显现的微红色不明显,且部分皮革样品的萃取物颜色较深,滴定终点难以判定,针对这种情况,两个标准均提出了解决方法。
GB/T 22933—2008提出适量增加混合溶剂用量或采用酚酞试纸判定终点,ISO 4048—2008提出以百里酚酞或碱性蓝6B代替酚酞做指示剂。
但是,对相当一部分样品来说,即使将混合溶剂用量增大为原来的10倍,即400 mL,萃取物混合溶液的颜色仍较深,滴定时仍无法从颜色上准确判断滴定终点;而采用酚酞试纸判定终点,除了操作不方便外,萃取物混合溶液的颜色亦会对判定造成影响;以百里酚酞或碱性蓝6B代替酚酞做指示剂,对部分萃取物混合溶液颜色较深的样品来说,仍是较难准确判定滴定终点。
对这种因萃取物颜色较深的样品,可通过pH电极测定混合溶液的pH值判断滴定终点,因pH电极能直接测定溶液的pH值,当滴定过程中pH值出现突跃变化时,即可判定为终点,从而能不受颜色的影响。
4计算公式
GB/T 22933—2008中游离脂肪酸的含量计算如公式(1)所示。
X——游离脂肪酸的含量,%;
V——滴定过程所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;
m——被萃取物的质量,g。
ISO 4048—2008的游离脂肪酸计算公式如式(2)和式(3)所示:
V——滴定过程所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
F——试样湿重与干重的比值;
m0——被萃取物的质量,g。
w——通过ISO 4048测得的挥发性物质百分含量。
从公式(1)、(2)、(3)可以看出,ISO 4048—2008的游离脂肪酸计算公式比GB/T 22933—2008多一个系数F,即实际上GB/T 22933—2008测得的游离脂肪酸含量为经标准大气调节后样品中的游离脂肪酸含量,而ISO 4048—2008测得的游离脂肪酸含量为干燥样品的游离脂肪酸含量。
对同一份样品来说,ISO 4048—2008测得的结果应高于GB/T 22933—2008。
5试验
将一黑色牛皮革根据GB/T 22933—2008与ISO 4048—2008标准进行测试(此部分只为比较两个标准计算结果的差异,因此不考虑调节的影响)。
表1为挥发性物质测定数据,表2为滴定操作测定数据。
从表中的数据可知:GB/T 22933—2008测得的结果仅约为ISO 4048—2008的1/10,这明显是不合理的。
原因分析:油酸的分子量为282,为一元酸,因此,每mL的0.1mol/L的氢氧化钠溶液可以中和0.0001 mol即0.0282 g的油酸。
由公式(1)可推知,游离脂肪酸含量计算公式应为:
公式(4)的分母与式(1)的相差1/10,这恰好解释了为何GB/T 22933—2008测得的结果与ISO 4048—2008存在较大差异。
GB/T 22933—2008计算公式与数学推导计算不符,GB/T 22933—2008游离脂肪酸含量计算公式应为公式(4),若以公式(4)进行计算,GB/T 22933—2008计得结果则由0.0417%变为0.417%,与ISO 4048—2008测得结果0.471%比较接近,考虑到ISO 4048—2008测定结果为干燥样品的游离脂肪酸含量,两个结果其实是一致的。
6结论
从GB/T 22933—2008与ISO 4048—2008标准中可以看出,其测定的游离脂肪酸含量是通过将中和反应消耗的氢氧化钠转化为等物质的量的油酸来计算,因此滴定操作是否正确将直接影响结果的准确性,为保证结果的准确性与复现性,操作过程中需注意样品萃取过程中是否引
入酸碱物质,滴定时终点判定是否准确,且GB/T 22933—2008计算公式与数学推导计算不符,计算结果时需注意。
参考文献:
[1]于开起,张帆,陈政,等. 磺化磷脂加脂剂应用工艺研究[J]. 皮革科学与工程, 2009,3:55-59.
[2] GB/T 22933—2008皮革和毛皮化学试验游离脂肪酸的测定[S].
[3] ISO 4048—2008皮革化学试验二氯甲烷可溶物质和自由脂肪酸含量的测定[S].
[4] QB/T 2707—2005 皮革物理和机械试验试样的准备和调节[S].
(作者单位:广州市纤维产品检测院)
注:本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。