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市售大黄、半夏、红花、茯苓掺伪的快速鉴别方法
作者：吴兵， 李敏， 黄博， 卢道会， 敬勇， 赵文吉， 刘咏松， 刘薇， 陈璐
作者单位：吴兵,刘咏松,刘薇,陈璐(成都中医药大学中药学实验教学示范中心,四川 成都,611137)， 李敏,黄博,卢道会,敬勇,赵文吉(成都中医药大学中药鉴定教研室,四川 成都,611137)
刊名：
中国现代中药
英文刊名：Modern Chinese Medicine
年，卷(期)：2012,14(4)
1.李敏;孙佩;周娟市售大黄饮片质量评价 2008(11)
2.李敏中药材质量与控制 2006
3.齐玉歌半夏及其伪品的鉴别 2004(04)
4.白权;李敏;贾敏如南充地区半夏资源调查及与省外半夏形态特征的比较 2004(05)
5.卫莹芳中药材采收加工与贮运技术 2007
引用本文格式：吴兵.李敏.黄博.卢道会.敬勇.赵文吉.刘咏松.刘薇.陈璐市售大黄、半夏、红花、茯苓掺伪的快速鉴别方法[期刊论文]-中国现代中药 2012(4)。
茯苓检验操作规程执行标准：《中国药典》2020年版一部规程：1 【性状】2.1茯苓个呈类球形、椭圆形、扁圆形或不规则团块，大小不一。
外皮薄而粗糙，棕褐色至黑褐色，有明显的皱缩纹理。
体重，质坚实，断面颗粒性，有的具裂隙，外层淡棕色，内部白色，少数淡红色,有的中间抱有松根。
气微，味淡，嚼之粘牙。
2.2 茯苓块为去皮后切制的茯苓，呈立方块状或方块状厚片，大小不一。
白色、淡红色或淡棕色。
2.3 茯苓片为去皮后切制的茯苓，呈不规则厚片，厚薄不一。
白色、淡红色或淡棕色。
2 【鉴别】2.1 鉴别（1）2.1.1 仪器与用具：显微镜、玻片。
2.1.2 操作步骤：按药材(饮片)及成方制剂显微鉴别法标准操作规程QC-SOP-3001-05操作。
本品粉末灰白色。
不规则颗粒状团块及分枝状团块无色，遇水合录醛液渐溶化。
菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3～8µm，少数至16µm。
2.2 鉴别（2）2.2.1 试剂：碘化钾。
2.2.2 仪器与用具：量筒、滴管、试管。
2.2.3 操作步骤：取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。
2.3 鉴别（3）2.3.1 试剂：乙醚、甲醇、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、乙醇。
2.3.2 仪器与用具：超声清洗仪、展开缸、烘箱等。
2.3.3 操作步骤：取本品粉末1g，加乙醚50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液-乙醇（4：1）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
3【检查】3.1水分照水分测定法测定，不得过18.0%。
3.2总灰分照灰分测定法测定，不得过2.0%。
河医大生药学实验指导04大黄何首乌黄连川乌白芍等生药的鉴定第一篇：河医大生药学实验指导04大黄何首乌黄连川乌白芍等生药的鉴定一、实验目的通过对大黄、何首乌、黄连、川乌和白芍等生药进行鉴定，掌握生药的形态特征、组织结构、理化性质和化学成分分析方法，提高对生药的鉴定和质量评价能力。
二、实验原理大黄：大黄为何首乌科植物大黄的根，具有红褐色的外皮和黄色的横切面，根横切面可见射线状纤维束分布；药材化学成分主要包括芳香醛类、大黄酸类、大黄酚类、蒽醌类和大黄素类等。
何首乌：何首乌为蓼科植物何首乌的根，表面深褐色或黑色，断面棕红或暗褐色，具有放射状纹理；药材主要化学成分为呋喃类、糖苷类、蒽醌类、黄酮类、生物碱类等。
黄连：黄连为马兜铃科植物黄连的干燥根茎，外表橙黄色至黄褐色，断面呈黄色或黄白色；化学成分主要包括黄连素、黄连苦素、生物碱类、黄酮类和黄连苷等。
川乌：川乌为天南星科植物川乌的干燥根茎，外表暗褐色或黑褐色，断面棕黑色；主要化学成分为生物碱类、酚酸类、黄酮类、蒽醌类和鞣质类等。
白芍：白芍为毛茛科植物白芍的根，外表灰黄色，断面白色，纤维丛密集；药材主要化学成分包括黄酮类、生物碱类、酚酸类和多糖类等。
三、实验步骤1. 大黄的鉴定（1）观察外形：大黄呈长圆柱形，表面有纵皱纹和零星分布的瘤起，颜色红褐。
（2）观察横切面：切开后，大黄根横切面呈黄色，可见红褐色的韧皮部和黄色的木质部，韧皮部的纤维束呈放射状分布。
（3）化学鉴定：取大黄粉末，加入碘酒溶液，呈现红褐色。
2. 何首乌的鉴定（1）观察外形：何首乌呈圆柱形，表面颜色深褐色或黑色，纹理放射状。
（2）观察横切面：切开后，何首乌断面颜色棕红或暗褐色，具有明显的放射状纹理。
（3）化学鉴定：取何首乌粉末，加入稀硫酸，呈现紫红色。
---------------------------------------------------------------------------------第二篇：3. 黄连的鉴定（1）观察外形：黄连呈长圆柱形，外表橙黄色至黄褐色，带有纵纹和纵皱褶。
生药学部分实验一生药的理化鉴定（1） (25)实验二生药的理化鉴定（2） (29)实验三冬虫夏草、茯苓、贯众、麻黄等生药鉴别 (33)实验四大黄、何首乌、黄连，川乌、白芍等生药的鉴定 (36)实验五淫羊藿、防己、厚朴、五味子、肉桂等生药的鉴别 (39)实验六延胡索、板蓝根、大青叶、山楂苦杏仁等生药的鉴别 (42)实验七黄芪、甘草、槐米、黄柏等生药鉴别 (45)实验八人参、三七、沉香、丁香等生药鉴别 (48)实验九当归、川芎、柴胡、白芷、小茴香、马钱子等鉴别 (51)实验十龙胆、薄荷、丹参、黄芩等生药鉴别 (54)实验十一洋金花、地黄、金银花、天花粉等生药鉴别 (57)实验十二桔梗、茵陈、红花、苍术、木香等生药鉴别 (60)实验十三麦冬、知母、砂仁、半夏、天麻等生药鉴别 (63)实验十四动物、矿物类生药 (67)实验十五中成药的显微鉴定 (69)实验十六生药的综合鉴定 (71)附录一显微绘图法 (72)附录二显微测量法 (75)附录三组织透化法 (78)附录四常用试剂及配置方法 (79)附录五石蜡切片法 (82)实验一生药的理化鉴定(1)一、实验目的（一）掌握生药中糖类、苷类成分与氰苷、酚苷、蒽苷的理化性质和定性反应并能应用于生药鉴定中，以确证生药中这些成分是否存在。
（二）学会生药理化鉴定的常用方法。
（微量升华法、灰分测定法）二、实验材料、仪器及试剂党参、玉竹、苦杏仁、牡丹皮、虎杖、大黄、三七试管架、试管、量筒、具塞试管、烧杯、三角烧瓶、水浴锅、吸管、滤纸、小漏斗。
马福炉、天平、坩锅、干燥皿、Fehling试剂、α-萘酚试剂、10％的盐酸试液、10％氢氧化钠试液、苦味酸钠试纸、氢氧化钾试液、硫酸亚铁试液、稀盐酸试液、1％三氯化铁、5％三氯化铁试液、醋酸镁甲醇溶液、浓硫酸。
三、实验内容与方法1、单糖、多糖与苷类成分的鉴别取玉竹0.5g，剪碎，置50ml三角瓶中，加蒸馏水10ml，瓶口放一小漏斗（空气冷凝，防止水分蒸发太多），水浴温热10分钟，滤过药渣加适量水，再滤过，合并滤液至10ml，备用。
关于HPLC法鉴别大黄及部分含大黄中成药的真伪【摘要】目的：建立一种简便且可靠地鉴别大黄及含大黄中成药物真伪的方法。
方法：采用Lichrospher C18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇-乙腈-水(35：5：60)，流速1.0ml/min，检测波长320nm，对正品大黄、伪品大黄及以正品大黄所生产的清肺抑火片中土大黄苷含量进行测定。
结果：土大黄苷进样量在0.316-3.69ug范围内与峰面积呈良好的线形关系(r=0．998)，平均回收率99.18%；伪大黄即河套大黄中检测出土大黄苷，而正品大黄及其中成药制剂清肺抑火片中均未检出土大黄苷。
结论：该方法简便、快速、准确可靠，具有良好的重现性和灵敏度高，可作为鉴别大黄及部分含大黄中成药真伪的有效方法。
【关键词】高效液相色谱法；河套大黄；土大黄苷；清肺抑火片国家药典规定，正品大黄来源于蓼科，属于掌叶组植物的干燥根及根茎。
以个大，色黄而得名。
品种包括掌叶大黄、唐古特大黄和药用大黄，主产地在四川、青海、甘肃等地，栽培或野生，产量并不大[1]。
伪品大黄主要来源波叶组的波叶大黄，包括河套大黄、华北大黄、藏边大黄等，主产地在华北、新疆、西藏、青海等地。
波叶组的伪品大黄产量大，流散广，市场中较为常见，但其并非药典收藏的正品大黄，因此均属伪品。
正品大黄具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效，是临床较为常用的一种药品。
而伪品大黄则不具备这样的功效。
目前由于正品大黄产量有限，市面上涌现出大量伪品大黄以假乱真、以次充好，严重干扰医疗市场，甚至威胁患者的生命健康，因此，鉴别大黄真伪至关重要。
正品大黄无论从宏观还是微观，甚至理化性质检测结果均与伪品大黄有着很大区别，鉴定的方法也多种多样。
本文采用高效液相色谱法（HPLC法）对大黄真伪进行鉴别，并选取清肺抑火片为含大黄中成药物的代表，鉴定其所含大黄真伪，现报道如下。
1方法1．1 仪器与试药：仪器：日本岛津（LC-2010A）高效液相色谱仪；TG332A型微量分析天平(上海分析天平厂)。
第1篇一、实验目的1. 了解茯苓的形态特征和主要化学成分。
2. 掌握茯苓的鉴别方法，提高对中药材的鉴别能力。
3. 培养实验操作技能，提高实验报告撰写能力。
二、实验原理茯苓，为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw.) Wolf的干燥菌核。
性味甘、淡、平，归心、肺、脾、肾经。
具有利水渗湿、健脾宁心的功效。
茯苓的主要化学成分有茯苓多糖、三萜类化合物、甾体类化合物等。
本实验通过观察茯苓的形态特征、测定茯苓多糖含量和鉴别茯苓的化学成分，对茯苓进行鉴别。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜茯苓、干燥茯苓、茯苓样品（市售）2. 仪器：显微镜、电子天平、紫外可见分光光度计、加热器、离心机等四、实验方法1. 茯苓的形态特征观察（1）将新鲜茯苓和干燥茯苓分别切成薄片，置于显微镜下观察其组织结构。
（2）观察茯苓的菌丝结构、菌核结构、子实体结构等特征。
2. 茯苓多糖含量的测定（1）准确称取茯苓样品1.0g，加入10ml 80%乙醇溶液，超声提取30分钟。
（2）离心分离，取上清液，用紫外可见分光光度计在620nm处测定吸光度。
（3）根据标准曲线计算茯苓多糖含量。
3. 茯苓化学成分的鉴别（1）取茯苓样品1.0g，加入5ml 80%乙醇溶液，超声提取30分钟。
（2）离心分离，取上清液，加入少量硫酸，观察颜色变化。
（3）加入三氯化铁试剂，观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 茯苓的形态特征通过观察，新鲜茯苓和干燥茯苓的组织结构相似，菌丝细长，菌核呈不规则团块状，表面粗糙，具有明显凹凸不平的瘤状突起。
2. 茯苓多糖含量的测定根据标准曲线，计算茯苓样品中的多糖含量为2.5%。
3. 茯苓化学成分的鉴别加入硫酸后，茯苓样品溶液呈现棕色，加入三氯化铁试剂后，溶液呈现蓝紫色。
六、结论1. 本实验通过对茯苓的形态特征、多糖含量和化学成分的鉴别，验证了实验样品为茯苓。
2. 茯苓具有明显的形态特征，易于识别。
3. 茯苓多糖含量和化学成分的测定结果为茯苓的质量评价提供了依据。
实验四大黄、何首乌、黄连、川乌、白芍等生药的鉴定一、实验目的1掌握大黄、何首乌、黄连、川乌、白芍实验观察的各项内容。
2、了解牛膝、牡丹皮等生药的性状鉴别特征。
二、实验材料、仪器及试剂1、药材及饮片：大黄、何首乌、黄连（味连、雅连、云连）、川乌、附子（黑附片、白附片）、白芍（赤芍）、虎杖、牛膝、川牛膝、牡丹皮、升麻、威灵仙、白头翁。
2、药材横切片：大黄根茎、何首乌、味连、附子。
3、药材粉末：大黄、何首乌、黄连。
4、仪器试剂：试管、试管夹、酒精灯，微量升华器、银子、解剖针、载玻片、盖玻片、纱布、紫外分析灯。
10%NaoH.10%HCI,氨水、乙醛、30%硝酸。
三、实验内容与方法（一）性状鉴定：1大黄RaidxRh1zomaRheiz:观察大黄生药性状，判断其为根还是根茎。
注意形状、颜色、纹理、质地。
髓部有无星点?其形状，大小和分布如何?嗅之有特殊香气，味苦，嚼之粘牙，有砂粒感。
2、何首乌：RadixPo1ygoniMu1td1on:注意其外部颜色,断面黄棕色或淡红棕色，粉性。
中央有较大的木心。
皮部可见"云锦花纹"（异型维管束）。
3、黄连RhizomaCoptid1s:味连呈簇状分枝,形如倒鸡爪，表面有棕褐色侧根，节密生，结节状隆起。
上具褐色鳞片。
部分节间平滑（习称过桥），断面皮部和髓部暗棕色，木部鲜黄色，味极苦。
比较雅连、云连与味连的不同点。
4、乌头与附子RadixAconitietRadixAconiti1ateraIisPreparata:乌头多为母根，呈瘦长的倒圆锥形，上具残茎，表面皱缩不平，散生小瘤状侧根或摘除子根的痕迹。
断面灰白色、粉性，味麻。
盐附子：为子根，圆锥形，饱满，表面附盐霜。
顶端具芽痕，周围有瘤状突起的支根（钉角），侧面具与母根摘离痕迹。
断面灰棕色，中间略浅，可见多角形的形成层环纹、味咸而麻舌。
白附片：纵切片，黄白色，半透明。
黑附片：为纵切片，呈黑棕色，角质，近边缘可见稍突起的木质部。
第1篇一、实验目的1. 了解大黄的基本性状和显微特征。
2. 掌握大黄的微量升华实验方法。
3. 鉴别大黄粉末的真伪和质量。
二、实验原理大黄（Rheum officinale Baill.）为蓼科植物大黄的干燥根及根茎，具有泻下攻积、清热泻火、凉血解毒、逐瘀通经等功效。
大黄粉末的微量升华实验是中药鉴定中常用的方法之一，通过观察大黄粉末在加热过程中产生的升华物，可以鉴定大黄的真伪和质量。
三、实验材料与仪器材料：1. 大黄粉末（购自药店或药材市场）2. 乙醚3. 碱液4. 氯化钠5. 硫酸6. 乙醇7. 稀甘油8. 水合氯醛试液9. 1%碘化钾溶液仪器：1. 生物显微镜2. 酒精灯3. 载玻片4. 盖玻片5. 吸水纸6. 火柴7. 擦镜纸8. 微量升华装置四、实验步骤1. 大黄粉末性状鉴定：- 取少量大黄粉末置于载玻片上，加入适量稀甘油，混合均匀。
- 在生物显微镜下观察大黄粉末的形状、大小、颜色等特征。
2. 大黄粉末显微鉴定：- 取大黄粉末少量，加入适量水合氯醛试液，制成制片。
- 在生物显微镜下观察大黄粉末的显微特征，包括细胞壁、细胞核、细胞间隙等。
3. 大黄粉末微量升华实验：- 取少量大黄粉末置于微量升华装置的样品台上，加热至样品开始升华。
- 观察升华物的形状、颜色等特征，并与标准大黄粉末的微量升华结果进行对比。
4. 大黄粉末碱液反应实验：- 取少量大黄粉末，加入适量碱液，观察颜色变化。
5. 大黄粉末氯化钠反应实验：- 取少量大黄粉末，加入适量氯化钠，观察颜色变化。
6. 大黄粉末硫酸反应实验：- 取少量大黄粉末，加入适量硫酸，观察颜色变化。
7. 大黄粉末乙醇反应实验：- 取少量大黄粉末，加入适量乙醇，观察颜色变化。
五、实验结果1. 大黄粉末性状鉴定：- 大黄粉末呈棕黄色，粉末细腻，具有特有的香气。
2. 大黄粉末显微鉴定：- 细胞壁呈薄壁性，细胞核明显，细胞间隙较大。
3. 大黄粉末微量升华实验：- 升华物呈菱状针晶或羽状结晶，与标准大黄粉末的微量升华结果一致。
常见中药材的造假鉴别方法茯苓在茯苓上滴碘酒，真茯苓一般不含淀粉，所以不会变蓝色。
还可以用温水浸泡，假茯苓会很快散开，化掉，真茯苓一般会保持形状不变。
或者是将茯苓放在水泥地里用力画，真茯苓一般不会留有痕迹，而假茯苓可能会在地面上留有一条白线。
人参人参味很特殊，真品口尝苦中带甜，如果带有麻辣、酸涩味者则是伪品。
三七识别时，将三七粉末放入少量猪血内，即可发现猪血化成水状，这主要是三七所含皂甙成分的溶血作用。
当归切片的当归，容易掺独活片。
凡片形大，色白，味甘者多为独活。
防假绝招：进未切片的当归个，使用时分头、身、尾，效果好。
延胡索延胡索个掺假少，掺的多是大小差不多的砂石。
延胡索片药材，掺假很多，多为山药种子切成两半后，加工后掺入，最害人了。
防假办法：只进延胡索个子，大小均一，无砂石即可，用时用打粉机打成粗粉。
枸杞有酸苦味值得警惕：颜色特别鲜红、光亮的可能性是毒枸杞”颜色略发暗，略带土色的天然枸杞;毒枸杞”摸上去有黏滞感，天然枸杞则相对干燥;此外，天然枸杞酸里带甜，而“毒枸杞”则有非常重的酸苦味。
天麻造假者使用马铃薯做成“天麻”。
真的天麻表面有环纹,一端有红棕色干枯芽苞,俗称鹰钩嘴,没有环纹,也没有鹰钩嘴,肯定是假的。
隔水蒸后有马尿味。
阿胶取阿胶放沸水中溶解，溶液呈棕红色，下层无沉淀，清而不浊。
假冒的阿胶可能为杂皮胶，水溶液呈棕褐色，会出现大片结片，下沉，出现黑渣。
鸡内金看颜色：如果是真的鸡内金的话，表面的黄色、黄绿色、黄褐色，如果是老的鸡内金就是会稍微黑一些，假的的鸡内金所有的色泽都是差不多的，所以就是可以容易的找到两个色泽相同的、对于鸡内金来说，如果是完整、个大而且色黄，这样就是上佳的。
所以大多数的假的鸡内金的色泽都是比较的统一都是黄色的。
冬虫夏草在冬虫夏草中加铅丝或者在外边加泥土，设法增重。
虫草本身是菌类，非常轻，加铅或者泥重量就增多了。
藏红花就可以用水试，将藏红花拈—根放入透明玻璃杯中，杯中冲入冷水，水缓慢变成黄色，顺着藏红花拉成—根黄线，假如下方有—个小喇叭的形状，这则是正规的藏红花。
