胺类药物与磺胺类药物的分析练习试卷2 (题后含答案及解析)
题型有：1. A1型题 2. X型题
1． 取某药物约50mg，加稀盐酸1m1使溶解，加入0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，再滴加碱性β-萘酚试液数滴，则生成橙黄到猩红色沉淀。该药物应为
A．对乙酰氨基酚
B．盐酸普鲁卡因
C．盐酸肾上腺素
D．盐酸丁卡因E．盐酸苯海拉明
正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
2． 重氮-偶合反应的发生是基于药物的
A．丙二酰脲结构
B．烯醇式结构
C．芳伯氨基结构
D．烯丙基结构E．酚羧基结构
正确答案：C 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
3． 差示双波长紫外分光光度法选用参比波长的依据为
A．与测定波长靠近
B．干扰组分的λmax
C．测定组分的λmin
D．与测定波长处的吸收度相差大E．干扰组分在参比波长与测定波长处的吸收相等
正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
4． 盐酸普鲁卡因于NaOH溶液中水解生成的碱性气体是
A．氨气
B．盐酸蒸气
C．二氧化碳
D．二乙胺E．二乙氨基乙醇
正确答案：E 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
5． 取对乙酰氨基酚0g，加甲醇溶液(1→3)20ml使溶解，加碱性亚铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min，如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深。对乙酰氨基酚中对氨基酚的限量为
A．百万分之十
B．百万分之五十
C．百万分之五
D．百万分之十五E．百万分之一
正确答案：B 涉及知识点：胺类药物与磺胺类药物的分析
6． 非水滴定法测定盐酸丁卡因含量时，必须加入的试液是
A．高氯酸滴定液(0.1mol/L)
百度文库
- 让每个人平等地提升自我
1 【英文名称】 Paracetamol
对乙酰氨基酚
[1]
【其他名称】 扑热息痛，退热净，醋氨酚，Acetaminophen，Apamid，APAP
【常用商品名】 ；；醋氨酚；；；；；泰诺；对乙酰氨基酚；；
【适应证】
1.轻到中度的偏头痛的发作期治疗和难治性偏头痛。
2.奋力性和月经性头痛。
3.慢性发作性偏侧头痛。
4.紧张型头痛。
5.良性器质性头痛。
6.用于发热，也可用于缓解轻中度疼痛，如头痛、肌肉痛、关节痛以及神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。尤其用于对或不能耐受的患者。对各种剧痛及内脏平滑肌绞痛无效。
【药品分类】神经系统用药-抗偏头痛药
对乙酰氨基酚为解热镇痛药，国际非专有药名为Paracetamol。它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于感冒、牙痛等症。
成分
名称：对乙酰氨基酚
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2 对乙酰氨基酚片
[2]
化学名：N-(4-羟基苯基)乙酰胺
又称：对羟基苯基乙酰胺；；；对羟基乙酰苯胺；
英文名称：4-Acetamino
phenol;N-(4-hydroxyphenyl)-Acetamide;4'-hydroxyacetanilide
分子式：C8H9NO2
分子式
分子量：151.170
结构：见图 CAS No.：103-90-2
上游原料：性状：棱柱体结晶或白色结晶性粉末。无臭，味微苦。
熔点：168-172℃
沸点：
相对密度：1.293(21/4℃)
结构简式
稳定性：
毒性：
溶解情况：能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油醚及苯。
药 物 分 析
实 验 讲 义
（制药09、药剂09级使用）
2011.11
2 实验一 葡萄糖中一般杂质检查
一、目的要求
1.了解药物中一般杂质检查的目的和意义
2.掌握葡萄糖中一般杂质检查的项目和限量计算方法。
3.掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和方法。
二、一般杂质检查的基本原理
1.氯化物检查法
氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，再与一定量的标准氯化钠溶液和硝酸银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。
Cl-+AgNO3 →AgCl↓
2.硫酸盐检查法
药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。
SO42- 十BaCl2 → BaSO4↓
3.铁盐检查法
三价铁盐在硝酸酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色可溶性的硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
Fe3+ + 6SCN—→[Fe(SCN)6]3-
红色
加硝酸3滴，煮沸5分钟，可使Fe2+氧化为Fe3+。
4.重金属检查法
重金属是指在弱酸性 (pH3～3.5)溶液中，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用生成硫化物的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等。在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。
由于硫代乙酰胺在弱酸性(pH约3.5)溶液中水解，产生硫化氢，可与重金 3 属离子作用，呈有色硫化物的均匀沉淀，可与对照标准液按同法处理比较。
CH3CSNH2+H2O→CH3CONH2+H2S
胺类药物盐酸普鲁卡因的化学性质：
⑴芳伯胺基特性，可显重氮化-偶合反应，与芳醛缩合反应，易氧化变⾊等。
⑵酯键易⽔解特性。⽔解产物主要为对氨基苯甲酸（PABA）。
⑶游离碱难溶于⽔且碱性弱。
对⼄酰氨基酚的化学性质：
⑴⽔解产物呈芳伯氨基特性。药物结构中有酰胺基，在酸性溶液中易⽔解得具有芳伯氨基的产物。因此药物的⽔解产物可具有芳伯氨基特性反应。
⑵⽔解产物易酯化。对⼄酰氨基酚⽔解后产⽣醋酸，可在硫酸介质中与⼄醇反应，发出醋酸⼄酯的⾹味。
⑶与三氯化铁发⽣呈⾊反应。对⼄酰氨基酚具酚羟基，可与三氯化铁发⽣呈⾊反应。
盐酸普鲁卡因的鉴别：重氮化-偶合反应。颜⾊：橙红⾊到猩红⾊。
⽔解产物的反应。盐酸普鲁卡因具对氨基苯甲酸酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出⽩⾊沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因），继续加热可⽔解，产⽣挥发性⼆⼄氨基⼄醇，能使湿润的红⾊⽯蕊试纸变为蓝⾊，同时可⽣成可溶于⽔的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即⽣成对氨基苯甲酸的⽩⾊沉淀。
红外吸收光谱。
对⼄酰氨基酚鉴别：重氮化-偶合反应。⽔解后反应，颜⾊：红⾊。
三氯化铁反应。对⼄酰氨基酚的⽔溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫⾊。
对⼄酰氨基酚的杂质检查：除了检查酸度、氯化物、硫酸盐、重⾦属、⽔分和炽灼残渣外，还需检查以下项⽬：
1.⼄醇溶液的澄清度与颜⾊。
2.有关物质。薄层⾊谱检查对氯⼄酰苯胺。
3.对氨基酚。为芳⾹第⼀胺，能与亚硝基铁氰化钠在碱性条件下⽣成蓝⾊配位化合物，⽽药物对⼄酰氨基酚⽆此呈⾊反。
（对氨基酚对照溶液不稳定，应临⽤前新鲜配制）
盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查采⽤硅胶H-CMC薄层⾊谱法检查。对氨基苯甲酸的最低检出量为0.01µg.除主斑点盐酸普鲁卡因和分解产物对氨基苯甲酸外，还有⼀个杂质斑点，确证为苯胺，最低检出量为0.01µg.含量测定⽅法：亚硝酸钠滴定法。具有芳伯氨基的药物（如盐酸普鲁卡因及其⽚剂）⼄基⽔解后⼜芳伯氨基的药物（如对⼄酰氨基酚）均可⽤亚硝酸钠滴定法测定含量。
