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反溅射刻蚀试制过程

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磁控反溅射刻蚀试验2006年公司提出准备上电子束钢带真空镀膜项目成立项目组。

于是开始进行查资料，学习相关知识的前期准备工作。

2007年项目正式投入生产计划，项目组开始做方案，然后进入方案论证和设计阶段。

至2010年初生产线装配和真空系统基本完成。

2010年4月溅射刻蚀第一个设计方案开始正式进入试验，一直到2011年底，进行了6次大的设计改进和试验（这中间小改不计其数），2011年11月基本定型，将新的定型方案投入生产，由于公司的原因，这个方案的外加工零件直到2014年底才回到公司。

经过开机验证，达到设计和应用的要求。

第一部分，摘自2009年《反溅射刻蚀预处理初步试验方案》：1 本试验的基本依据：1.1 阿登纳《连续试制线上使用PVD 新型钢带镀膜技术：加工工艺和镀膜发展》（2002）：反转磁控溅射刻蚀：“这种设备在带材表面产生强度约为25mT的磁场，为了确保稳定的运行，将用于磁控技术中相似的中频电源用于溅射刻蚀工作站。

电流密度可以达到约10mA/cm2。

通过由稀土磁体组成的磁场系统，可以在厚度为0.9mm的钢带表面保持稳定的磁控放电，对钢带的刻蚀率达到15～20nm/s”。

（注：带宽300mm，速度30米/分）1.2 FEP《金属薄板和带的PVD镀膜（From FEP Annual Report 1999）》：The current pretreatment of metallic sheets and strips（当前的钢带预处理）： “采用Pulse plasma Activated Treatment（脉冲等离子体激活处理。

注：基本原理和结构同阿登纳的反转磁控溅射刻蚀），刻蚀速率约15nm/s, The power feed for the discharge pulses unipolar（用单极脉冲放电电源）。

pulse frequencies in the range 10–30kHz（脉冲频率在10–30 kHz之间）”。

2005年FEP宝钢会议文章介绍：钢带1米带宽，30KW，20-50KHz，正弦波电源可以达到5—10纳米（1米/秒走带速度）刻蚀速率。

辊筒磁场组件钢带水冷阳极 磁控放电区域磁控放电俯视图氩气进口溅射电源磁控反溅射刻蚀原理示意图这是利用磁控溅射的基本原理，将基材（钢带）作为普通磁控溅射镀膜装置中的靶材来进行溅射刻蚀。

钢带作为磁控溅射靶的阴极，氩气离化后，氩离子带正电，必然以较快的速度和较大的能量冲向钢带，起到溅射清洁和活化金属表面，使电子束蒸镀到基材上的膜层更加牢固的一种工艺方法。

我们知道，由于蒸镀镀膜是用合适的热源将固体金属变成金属蒸汽，再附着到基材上。

而金属蒸汽是由膜材金属的原子或原子团组成，基本上呈电中性。

从坩埚里的靶材蒸腾到坩埚上方的钢带基材上，能量是不够附着牢固的。

要将微米甚至纳米级的膜材牢固的镀在钢带基材上，应该有三种工艺手段联合使用才能达到目的：1、用磁控溅射的方式，让电离后的氩离子去冲击钢带，起到清除钢带表面杂质、活化钢带表面的目的。

2、采用离化金属蒸汽方式，使金属蒸汽的原子变成离子。

目前有四种方式可以采用：无斑热弧离化装置，空心阴极阵列离化装置，棒状阴极离化装置和磁控对靶离化装置。

3、金属蒸汽离化后，用偏压电源给钢带加上负偏压，使金属离子获得更大的动能飞向钢带基材。

磁控反溅射刻蚀是钢带进入真空系统后预处理的第一个重要过程，为保障后续的工艺过程提供坚实的基础，所以其工作是否有成效，对整个镀膜过程还是比较关键的。

当钢带温度达到一个理想温度时（国外文献一般认为摄氏300度左右比较合适），可以增加钢带表面的活性，是镀层更加牢靠。

而磁控反溅射可以提高钢带温度，有可能节省专用的加热电子枪。

2 工艺条件范围及预订目标：2.1 本底真空度：工作时先将预处理真空室抽至真空度高于10-3Pa（即压强低于10-3Pa）。

然后通入氩气，使之达到下述的工作压强。

并记录对应的质量流量数值（单位：sccm，即“在标准大气压下的立方厘米/每分钟”）。

2.2 工作压强：3～8×10-1 Pa。

先做3×10-1 Pa、5×10-1 Pa、8×10-1 Pa共3点。

2.3 工作电压：300～600V。

此电压由电流强度和工作压强确定。

2.4 电流密度：11～55.5mA/cm2。

按放电区域15×60cm计算，溅射电源的电流输出为10～50A。

记录每组试验的电流强度和功率密度（W/cm2），功率密度为该试验点的电流电压乘积除以放电区域面积。

并依此计算出各点功率效率{(nm/min)/(W/cm2)}。

2.5 水平磁场感应强度：40～60mT。

根据加减调节磁轭后的磁感应强度做3点，首先做不加调节磁轭的一点（40mT），根据试验情况再做其它点。

不加调节磁轭的磁场系统实测数据：仪器：力田PFX-045A特斯拉计。

方法：特斯拉计探头测量面垂直于磁力线，测量磁场组件滚筒轴线区域磁力线平行于钢带表面的磁感应强度（B//）。

钢带厚度0.5mm，探头距钢带表面约5mm，两端按阳极装配好的距离放好不锈钢挡板。

测量结果：钢带中部约39mT，两端分别为39mT和42mT；两端挡板分别为26mT和27mT。

2.6 靶基距：调节范围60～120mm。

以10为调节步长，找到刻蚀效果最好的靶基距。

2.7 电源供给方式：依次使用直流、单极脉冲、双极脉冲进行试验，以确定最佳电源模式。

2.8 脉冲频率：10–30kHz。

以5kHz为步长，寻找合适的脉冲频率。

先做10、20、30kHz共3点。

2.9 占空比：10%～80%。

以10%为步长， 寻找合适的占空比。

先做10%、40%、60%、80%共4点。

2.10 预定目标：刻蚀率应达到15～20nm/s（按阿登纳300mm带宽）。

3 设备和材料：3.1 溅射电源的选择依据：见上述阿登纳和FEP文献摘录。

按放电区域15×60cm计算，30KW 电源平均33W/cm2；按工作电压600V计，电流50A，电流密度可达到55.5mA/cm2。

满足上述文献的范围。

3.2 溅射电源型号和参数：由于为试验阶段，故选择多用型电源。

采用成都普斯特MSM 30KW三用电源，空载电压≥800V，工作电压200～600V；工作方式（开关选定）：A、直流，B、单极脉冲，C、双极脉冲；脉冲频率3KHz～30KHz连续可调，正负脉冲占空比10%～80%连续可调。

正负极性平均电流独立稳流，精度1%，直流稳流精度：1%，频率稳定度：1% 。

打火自动保护功能。

3.3 试样钢带（片）的规格和要求：3.3.1 试样应经过化学和物理清洗并烘干，为便于测量，表面应光滑平整并且不能有荷叶边。

尽量做到与实际镀膜时对钢带的要求一样。

3.3.2 静态溅射试样钢片规格：300×600×0.5mm。

数量：80张。

4 验证反溅射装置的结构和试选最佳电源模式：4.1 按设计要求安装好所有设备，用1000V摇表检查阳极与屏蔽罩间的绝缘不小于10MΩ。

将电源输出正极接阳极组件汇流排，电源负极接在磁场组件上。

按设备和电源使用要求接好冷却水（其中电源冷却水要求：进水温度20℃，水压 1.5-3.0Kg/cm2，应使用软水，防止电源水道结垢）。

4.2 电源模式初步选择：4.2.1 直流模式试溅射：磁场为不加调节磁轭的一点（0.5厚钢板，40mT），靶基距90mm。

抽本底真空大于10-3Pa（具体数值根据实际能达到的水平而定），充入氩气，将工作压强调到5×10-1 Pa。

开启溅射电源，调节电流电位器，输出电流和电压将随之增加，直到工作电压为600V（此时电流不应超过50A，否则应降低工作压强）。

观察起辉情况，在钢带区域是否均匀、有无打火现象。

如能正常运行，则可在此工艺条件进行计时刻蚀，测量此工艺条件的刻蚀速率。

并可继续进行后续试验，直到阳极绝缘层被铁镀层污染发生打火或短路为止。

如不能正常运行，则需根据情况改进后再试验。

4.2.2 单极脉冲模式溅射：以4.2.1条的磁场、靶基距、工作压强和工作电压，做3组脉冲频率和占空比：脉冲频率10kHz，占空比40%；脉冲频率20kHz，占空比60%；脉冲频率30kHz，占空比80%。

测量这3组工艺条件下的刻蚀速率。

4.2.3 双极脉冲模式溅射：以4.2.1条的磁场、靶基距、工作压强和工作电压，做3组脉冲频率和占空比：脉冲频率10kHz，占空比40%；脉冲频率20kHz，占空比60%；脉冲频率30kHz，占空比80%。

测量这3组工艺条件下的刻蚀速率。

比较3种溅射方式的刻蚀速率和工作稳定程度，选择最优的方式做进一步试验。

4.3 在以上试验过程中，铁原子（原子团）被溅射出来后会使阳极绝缘层表面被污染导电，有可能使实验不能继续进行下去。

当打火或短路使装置不能正常运行时应终止试验，观察绝缘层表面的铁镀层污染分布，改进绝缘结构后再继续进行后面的试验。

5 试验方法和步骤：5.1 确定电源模式后，可逐步确定本试验中的7个可变工艺参数：工作压强、电流、电压、磁场、靶基距、脉冲频率、脉冲占空比（如确定的是直流模式，则没有频率参数）。

相比之下，其中的电压、磁场、靶基距3个参数和其它参数的关系相对单纯，可以先确定。

5.1.1 确定溅射电压：设定工作压强=5×10-1 Pa、磁场=40mT、靶基距=90mm、脉冲频率=20kHz、占空比=60%。

调整电流使电压分别为400V、500V、600V做3张样片，用效果最好的一张样片确定电压值。

5.1.2 确定磁场：设定工作压强=5×10-1 Pa、靶基距=90mm、脉冲频率=20kHz、占空比=60%、调整电流使电压为5.1.1确定好的电压值。

在磁场为40mT、50mT、60mT条件下做3张样片，用效果好的一张确定磁场值。

5.1.3 确定靶基距：设定工作压强=5×10-1 Pa、脉冲频率=20kHz、占空比=60%、调整电流使电压为 5.1.1确定好的电压值、磁场为 5.1.2确定的磁场值。

在靶基距=60mm、70mm、80mm、100mm、110mm、120mm条件下做6张样片，用效果最好的一张确定靶基距。

5.1.4 其余4个参数均先取适当的点做所有组合，然后根据试验情况再调整。

工作压强：3×10-1Pa、5×10-1 Pa、8×10-1 Pa共3点。

电流：在5.1.1确定好的电压值条件下，记录不同组合下的电流值。

脉冲频率：10kHz、20kHz、30kHz共3点。

脉冲占空比：10%、40%、60%、80%共4点。

共做样片36张。

第二部分，实际试验：磁场部分是沿用普通磁控靶结构简化而成，基本没有改动过。

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溅射镀膜操作过程

溅射镀膜操作过程

溅射镀膜操作过程镀膜操作过程磁控溅射开启1开总电源，开冷却水2开总控制柜电源开关，开机械泵开关，开V6阀初抽真空（初抽3分钟后可打开复合真空计测真空）3当真空度<10Pa时，可打开电磁阀DF4当真空度<5Pa时即关V6阀，开分子泵（先开电源，等到显示屏显示不断跳跃的450时按下Start）5打开闸板阀G开始抽真空，（30分钟后）当真空度<10-2Pa时可以打开程控真空计测真空6大约抽30分钟看一下真空计读数，真空达到10-4时就可以开始烘烤（切记：烘烤时不能开程控真空计）7烘烤30分钟后关闭烘烤按钮，继续抽真空到所需真空度气体通入1关闭程控真空计，检查气路正常，然后打开（流量计面板上气路控制）电源开关2打开所用气路的截止阀，抽出气路中的残余气体3关闸板阀G（实际上不完全关闭，调到很小）4打开气瓶（先逆时针开主旋钮），再顺时针轻开压力表的次级压力旋钮（气压表气压0.1MPa）5打开所用气路的计量计（对Ar气，对应MFC4）开关，拨至阀控，用调节旋钮调节气路流量大小（如20sscm）6调节闸板阀G使之到所需的工作气压（如一般3Pa）（气压基本稳定时可结合流量计微调，波动范围0.05Pa）溅射1开射频控制柜总电源2开射频电源预热5分钟3开始反溅射（起清洗真空室的作用）。

操作时(拨到反溅档)，先把溅射电压调至50V。

量程按钮调到最大（2000，保护仪表不超过量程），调节功率到设定功率，反射读数调到最低。

按量程到200按钮，调节功率（电压）起辉反溅10分钟，关闭溅射电源4调节闸板阀到所需工作气压（如0.3Pa），开射频电源，电压调至50V，重复步骤3调节到所需功率，起辉预溅5～10分钟（转动挡板挡住样品）清洗靶材。

5移开挡板，打开偏压（设定好）开始溅射（注意把握好时间，到时间旋转挡板）溅射关闭1关射频功率源（旋钮至最低，OFF）2关偏压电源3关基片旋转控制电源（注意顺序）4关射频总控制电源5把旋钮打到反溅关闭气体1先将调节旋钮旋到最低，当流量显示<1.0时再把流量计开关档打到关闭2关闭气路的截止阀（对Ar气是V5）3打开闸板阀，关闭气瓶（先逆时针关次分压）真空系统关闭1关闭闸板阀G2继续抽真空到10-4数量级，关闭分子泵。

溅射镀膜

溅射镀膜

溅射镀膜介绍一: 溅射镀膜应用:溅射镀膜主要用于半导体生产的金属薄膜的生长.如下图的金属层1到金属层6都是运用溅射镀膜所生产.溅射镀膜到形成所需的金属线的过程为：溅射镀膜--→光照显影--→蚀刻（形成金属连接线）二: 溅射镀膜原理溅射淀积（溅射）是另一种老工艺，能够适应现代半导体制造需要。

它几乎可以在任何衬底上淀积任何材料，而且广泛应用在人造珠宝涂层，镜头和眼镜的光学涂层的制造。

在真空反应室中，由镀膜所需的金属构成的固态厚板被称为靶材（target）（图1），靶材接阴极，衬底接阳极并接地。

首先将氩气充入室内，并且电离成正电荷。

带正电荷的氩离子被不带电的靶吸引，加速冲向靶。

在加速过程中这些离子受到引力作用，获得动量，轰击靶材。

这样在靶上就会出现动量转移现象（momentum transfer）。

正如在桌球，球杆把能量传递到其他球，使它们分散一样，氩离子轰击靶，引起其上的原子分散。

被氩离子从靶上轰击出的原子和分子进入反应室。

这就是溅射过程。

从靶上轰击出原材料之后，氩离子、轰击出的原材料、气体原子和溅射工艺所产生的电子在靶前方形成一个等离子区域。

等离子区是可见的，呈现紫色。

而黑色区域将等离子区和靶分开，我们称之为暗区（dark space）。

图1 溅射工艺的原理被轰击出的原子或分子散布在反应室中，其中一部分渐渐地停落在晶圆上，形成薄膜，溅射工艺的主要特征是淀积在晶圆上的靶材不发生化学或合成变化。

形成薄膜的过程有如下几个过程(图2所示):1长晶2 晶粒成长3 晶粒聚集4 缝隙填补5 沉积膜的成长图2 溅射工艺的原理三：溅射镀膜相对于真空蒸发优点：1 靶材的成分不会改变。

这种特征的直接益处就是有利于合金膜和绝缘膜的淀积。

合金真空蒸发的问题在前一部分已作描述。

对于溅射工艺来说，含有2%铜的铝靶材就可以在晶圆上生长出含有2%铜的铝薄膜。

2 阶梯覆盖度也可以通过溅射改良。

蒸发来自于点源，而溅射来自平面源。

因为金属微粒被从靶材各个点溅射出来的，所以在到达晶圆承载台时，它们可以从各个角度覆盖晶圆表面。

刻蚀实验方案

刻蚀实验方案

刻蚀实验方案简介刻蚀是指在半导体制造过程中，使用化学反应来刻去一部分材料，以模拟出所需的结构和形状。

本文档将介绍一个简单的刻蚀实验方案，以展示刻蚀的基本原理和技术。

实验原理刻蚀实验基于湿法化学反应，即液体溶液对材料的化学反应。

本实验基于铝硅氧化物（Al2O3）薄膜，使用一种具有选择性刻蚀能力的氢氟酸（HF）作为溶液。

加入氢氟酸后，铝硅氧化物将与酸反应生成氟化物和水，氟化物会溶解在液体中，最终将目标材料刻蚀。

刻蚀速度受多种因素影响，如温度、溶液浓度、刻蚀时间和铝硅氧化物的热点密度等。

实验步骤准备步骤1.准备所需刻蚀材料：铝硅氧化物（Al2O3）薄膜。

2.选择合适的刻蚀装置，例如反应室或培养皿等。

3.准备刻蚀溶液：HF溶液（浓度为10% ~ 50%）。

注意安全，在防护设备下操作。

实验步骤1.将反应室或培养皿加入足够的HF溶液，使得刻蚀液可以涵盖所有待刻蚀的铝硅氧化物薄膜。

2.检查HF溶液浓度，注意与第一步中提到的范围相匹配。

3.将铝硅氧化物薄膜放入刻蚀液中。

4.设置刻蚀时间，一般在数秒到数分钟之间。

由于刻蚀速率受多种因素影响，可以根据不同的需求进行调整。

5.取出铝硅氧化物薄膜，将其洗净并放入去离子水中浸泡数分钟以去除余留的刻蚀溶液和杂质。

6.用氮气将去离子水吹干铝硅氧化物薄膜。

注意事项•操作时应该戴好防护眼镜、颈部防护、铅手套和全棉工作服等。

•配制HF溶液时要非常小心，且必须在通风设备下进行。

•在操作溶液时不要将溶液撒到自己的身上，切勿碰到皮肤。

•操作过程中发现异常情况应立刻停止实验。

结论该实验实现了对铝硅氧化物（Al2O3）薄膜的刻蚀。

刻蚀的最终效果可因不同的参数设置而有所不同，本实验在刻蚀溶液浓度为10%，刻蚀时间为3分钟，温度为30度的条件下获得了较为理想的刻蚀效果，刻蚀深度约为20 nm。

刻蚀效果可通过扫描电镜（SEM）进行观察和评估。

结束语本文档介绍了使用氢氟酸对铝硅氧化物（Al2O3）薄膜进行刻蚀的基本原理和实验步骤。

蓝宝石刻蚀

蓝宝石刻蚀

对溅射的铝膜进行阳极氧化制备孔状结构，最佳的实验条件为氧化温度低于 15 °C，氧化电压为 40 V，扩孔时间为 50 min。采用阳极氧化的方法成功的制备出 孔径比 0.6，深度为 0.65 μm 和 0.08 μm，周期为 0.1μm 的孔状的图形阵列。固相 外延反应的实验结果表明，退火温度越高，空气氛围下保温时间越长，结晶程度 越好。450 °C 低温处理 24 h，1000 °C 高温处理 3 h 后，由 SEM 结果表明孔状结 构保存较好，XRD 和 Raman 结果表明氧化铝的结晶质量较好，且与蓝宝石基体的 成分和晶体取向保持一致。
The results of anodized experiments showed that best condition was the oxidation temperature below 15 °C, 40 V for the oxidation voltage, 50 min for bearizing. With this condition, anodic oxidation could successed produce a sub-wavelength structure with an aperture ratio of 0.6, a depth of 0.65 μ m and 0.08 μ m, a period of 0.1 μ m. Experimental results of solid phase epitaxy showed that the higher the temperature, the better the degree of crystallization. After the heattreatment at 450 °C for 24 h and 1000 °C for 3 h, the porous structure was preserved, the crystalline quality of alumina was good, and the crystal orientation was consistent with sapphire substrate.