高效液相色谱法测定酒石酸泰乐菌素有关物质的研究

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２０１５，４９（２）：３５ — ３９／包洁华，等
中国兽药杂志
・３５・
高效液相色谱法测定酒石酸泰乐菌素有关物质的研究
包洁华，张金霞，郭强功，张萍
（宁夏泰瑞制药股份有限公司，银川７５０１０１）
限和定量限、线性和范围、耐用性、及溶液稳定性进行考察。结果显示，杂质Ａ、Ｎ、Ｏ、Ｒ、Ｓ峰峰面
积与其对应浓度呈线性关系，其相关系数ｒ均大于０．９９９，各项考察指标均符合要求。结果证明
该分析方法能科学、合理的分析、控制酒石酸泰乐菌素有关物质，可以持续、准确地反映酒石酸泰乐菌素的特性。
ＢＡＯＪｉｅ — ｈｕａ，ＺＨＡＮＧＪｉｎ — ｘｉａ，ＧＵＯＱｉａｎｇ — ｇｏｎｇ，ＺＨＡＮＧＰｉｎｇ
（ＮｉｎｇｘｉａＴａｉＲｕｉＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ．，Ｌｔｄ，Ｙｉｎｃｈｕａｎ７５０１０１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄＯｔｔｙｌｏｓｉｎｔａｒｔｒａｔｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓｆｒｏｍＥＰｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎｄｒａｆｔ．Ａｔｔｈｅ
［收稿日期］２０１４ — １０ — ２９［文献标识码］Ａ［文章编号］１００２ — １２８０（２０１５）０２ — ００３５ — ０５［中图分类号］￥８５９．７９６
［摘要］依据欧洲药典讨论稿中酒石酸泰乐菌素有关物质的检测方法，在２８０ｎｍ波长处，以
中国兽药杂志高效液相色谱法测定酒石酸泰乐菌素有关物质的研究宁夏泰瑞制药股份有限公司银川750101收稿日期20141029文献标识码a文章编号10021280201502003505中图分类号s859796依据欧洲药典讨论稿中酒石酸泰乐菌素有关物质的检测方法在280nm波长处以ph55的磷酸盐缓冲溶液乙腈水10流动相以ph的磷酸盐缓冲溶液水乙腈10流动相进行梯度洗脱并对专属性准确度精密度检测限和定量限线性和范围耐用性及溶液稳定性进行考察
ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＡ，ｐＨ５．５ｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｕｆｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ — ｗａｔｅｒ — ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（１０：４０：５０，
）ａｓｔｈｅ
ｐＨ５．５的磷酸盐缓冲溶液一乙腈一水（１０：２７．５：６２．５，ｖ／ｖ）为Ａ流动相。以ｐＨ５．５的磷酸盐缓冲溶液一水一乙腈（１０：４０：５０，ｖ／ｖ）为Ｂ流动相进行梯度洗脱，并对专属性、准确度、精密度、检测
［关键词］高效液相色谱法；酒石酸泰乐菌素；梯度洗脱；有关物质
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ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｙｌｏｓｉｎＴａｒｔｒａｔｅＲｅｌａｔｅｄＳｕｂｓｔａｎｃｅｓｂｙＨＰＬＣ
ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｏｆ２８０ｎｍ，ｐＨ５．５ｐｈｏｓｐｈａｔｅｂｕｆｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ — ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ — ｗａｔｅｒ（１０：２７．５：６２．５，
）ａｓｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅＢ
ｇｒａｄｉｅｎｔｅｌｕｔｉｏｎ，ａｎｄｔｈｅｓｐｅｃｉｉｃｆｉｔｙ，ａｃｃｕｒａｃｙ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｌｉｍｉｔｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎａｎｄｌｉｍｉｔｏｆｑｕａｎｔｉｉｃｆａｔｉｏｎ，ｌｉｎｅａｒｉｔｙａｎｄｒａｎｇｅ，ｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ，ａｎｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓｔａｂｉｌｉｔｙｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｉｍｐｕｒｉｔｙＡ，Ｎ，Ｏ，Ｒ，Ｓｐｅａｋａｒｅａａｎｄｔｈｅｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｈｏｗｅｄａｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ，ｔｈｅｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔｒｗａｓｒｅｇａｔｅｒｔｈａｎ０．９９９，ｔｈｅｉｎｄｉｃａｔｏｒｓａｒｅｉｎｌｉｎｅｗｉｔｈｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ．Ｉｔｗａｓｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｃａｎｓｃｉｅｎｔｉｉｆｃ，ｒｅａｓｏｎａｂｌｅａｎａｌｙｓｉｓ，ｃｏｎｔｒｏｌｏｆｔｙｌｏｓｉｎｔａｒｔｒａｔｅｒｅｌａｔｅｄｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ，Ｉｔｃａｎｂｅｓｕｓｔａｉｎｅｄ，ａｃｃｕｒａｔｅｌｙ

兽药酒石酸泰乐菌素质检报告及产品说明-天下无喘

河南正大动物药业有限公司原料检验报告原料名称酒石酸泰乐菌素检验日期2012年05月20日规格5kg/桶报告日期2012年05月27日检品来源仓库待验区检验项目全检批号20120520 数量50kg检验依据《中国兽药典》2005年版一部检验项目标准规定检验结果项目结论【性状】本品应为白色淡黄色粉末本品为淡黄色粉末符合规定【鉴别】(1) 应呈正反应呈正反应符合规定(2) 应呈正反应呈正反应符合规定(3) 在有关组分项下记录的色谱中,供试品在有关组分项下记录的色谱中,供试品符合规定溶液泰乐菌素A峰的保留时间应与标准溶液泰乐菌素A峰的保留时间应与标准品溶液中泰乐菌素A峰的保留时间一致品溶液中泰乐菌素A峰的保留时间一致(4) 应呈正反应呈正反应符合规定【检查】酸碱度 PH值应为5.0～7.2 测得的PH为6.8 符合规定干燥失重减失重量不得过4.5%减失重量为2.8% 符合规定酪胺在570nm的波长处测定,供试品在570nm的波长处测定,供试品符合规定溶液的吸收度不得大于对照溶液的吸收度溶液的吸收度小于对照溶液的吸收度泰乐菌素按峰面积归一法计算,含泰乐菌素含泰乐菌素A为85%，泰乐菌素符合规定组分A应不底于80%,泰乐菌素A、B、C、D之和应不底于95% A、B、C、D之和为98% 符合规定【含量测定】按干燥品计算,每1mg的效价不得少于800泰乐菌素测得的结果为850IU 符合规定天下无喘主治：各种原因引起的呼吸道疾病主要成份：酒石酸泰乐菌素、强力霉素、交沙霉素、茶多酚、卡美丁、青黛等性状：本品为类白色至微黄色粉末药理作用：酒石酸泰乐菌素与强力霉素为新型的广谱抗菌剂，联用增强干扰酷胺TRNA与A位结合并且抑制菌体蛋白质的全成，从而起到杀灭细菌作用；卡美丁作为一种新型平喘化合物，具有见快、半衰期长、无残留、无毒副作用，并且增进体内分布吸收迅速、分布广、生物利用度高、排泄慢、有效血药浓度维持时间长，并能通过血脑屏障；常用于全身细菌性感染，并且彻底克服了由药物所致的再生障碍性贫血，不易产生耐药性。

泰乐菌素检测方法研究进展

受检标本（测定其中的抗体或抗原）和酶标抗原或抗体按不同的步骤与固相载体表面的抗原或抗体起反应。用洗涤的方法使固相载体上形成的抗原抗体
复合物与其他物质分开，最后结合在固相载体上的酶量与标本中受检物质的量成一定的比例。加入酶
１微生物效价法
微生物效价法是经典的抗生素含量测定方法，
法、高效液相一质谱联用法等泰乐茵素的检测分析的方法及进展。关键词：饲料；乐菌素；泰检测方法［中图分类号】￥５。９１８９７９［文献标识码］Ａ［文章编号］１０－０（０９０－４４０４６４２０）３０１）７０３
ＲｅａｃｒｇｅｓｏｙｏｉｔｃｉｇＭｅｈｄｓｒｈＰｏｒｓｎＴｌｓｎＤｅｅｔｔｏｎ
畜牧兽医杂志
第２８卷
第３期
２００９年
４１
泰乐菌素检测方法研究进展
张眉，龚月生马国际，
（．１西北农林科技大学动物科技学院，陕西杨凌７２０；．１１０２陕西省畜牧推广总站）
摘要：本文主要综述了近年来微生物法、酶联免疫法、紫外分光光度法、生物传感器法、高效液相色谱
［收疆日期】２０・－０８１２２９［作者简介】张眉（９１，陕西泾阳人，１７一）女，硕士，牧师，畜从事饲料检测工作。
３紫外分光光度法
一一
紫外分光光度计的原理是利用一定频率的紫外可见光照射被分析的有机物质，ｆ弓起分子中价
电子的跃迁，它将有选择的被吸收，在紫外可见光的范围内，对于一个特定的波长，吸收的程度正比于试样中该成分的浓度，因此可利用ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ量光谱可进行定

酒石酸泰乐菌素

酒石酸泰乐菌素Jiushisuan TailejunsuTylosin tartrate本品为泰乐菌素的酒石酸盐。

按干燥品计算，每1mg的效价不得少于800泰乐菌素单位。

【性状】本品为白色至淡黄色粉末。

本品在三氯甲烷中易溶，在水或甲醇中溶解，在乙醚中几乎不溶。

【鉴别】（1）取本品约3mg，加吡啶7.5ml、醋酐2.5ml使溶解，放置约10分钟，溶液应显绿色。

（2）取本品约3mg，加丙酮2ml溶解后，加盐酸1ml，溶液由淡红色渐变为深紫色。

（3）在泰乐菌素组分项下记录的色谱图中，供试品溶液泰乐菌素A峰的保留时间应与标准品溶液泰乐菌素A峰的保留时间一致。

（4）本品的水溶液显酒石酸盐鉴别（1）项的反应（附录23页）。

即：取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管的内壁成银镜。

【检查】酸碱度取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含25mg的溶液，依法测定（附录56页），pH值应为5.0～7.2。

酪胺取本品（约相当于泰乐菌素50mg），精密称定，加甲醇5ml使溶解，加10%吡啶溶液2ml与2%茚三酮溶液2ml，用锡箔密封，置85℃水浴中加热30分钟，迅速放冷，定量转移至25ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为供试品溶液；精密量取每1ml中含酪胺35µg的酪胺甲醇溶液5ml，同法制备，作为对照品溶液。

立即照紫外-可见分光光度法（附录26页），在570nm的波长处测定，供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度。

干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过4.5%（附录78页）。

炽灼残渣不得过2.5%（附录80页）。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录75页），含重金属不得过百万分之二十。

泰乐菌素组分照高效液相色谱法（附录36页）试验。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以2mol/L高氯酸钠溶液（用1mol/L盐酸溶液调节pH值至2.5+0.1）-乙腈（60：40）为流动相；检测波长为280nm。

高效液相色谱法检测鸡肉中的泰乐菌素

高效液相色谱法检测鸡肉中的泰乐菌素罗玉莹;王艳;李艳萍【摘要】建立了鸡肉中泰乐菌素的高效液相色谱检测方法.样品经甲醇提取,正己烷脱脂.流动相为甲醇:磷酸二氢钾(0.04 mol/mL,pH 2.5)溶液,流速为1 mL/min,等度洗脱.泰乐菌素浓度在2μg/mL~16μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数R2=0.9997.在2.0μg/mL,3.0μg/mL,4.0μg/mL3个添加水平下,回收率范围为96.33%~101.73%,精密度为4.41%.该方法灵敏,简单,快速且准确,适用于鸡肉样品中泰乐菌素残留量的检测.【期刊名称】《石油化工应用》【年(卷),期】2018(037)006【总页数】4页(P127-130)【关键词】高效液相色谱;泰乐菌素;鸡肉【作者】罗玉莹;王艳;李艳萍【作者单位】银川大学石油化工学院,宁夏银川 750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川 750105;银川大学石油化工学院,宁夏银川 750105【正文语种】中文【中图分类】O657.7泰乐菌素（tylosin）是从弗氏链霉菌的培养液中获得的一种抗生素，称为大环内酯类抗生素[1]。

作为饲料添加剂，长期过量使用或使用不当的给禽畜使用抗生素，就会间接对人类的健康构成严重的危害，严重者可造成过敏性休克，甚至会危及到生命。

2006年欧盟成员国就全面禁止使用抗生素作为促生长剂[2]。

目前，大环内酯类兽药的检测方法主要有：微生物法[3，4]、气质联用法（GC/MS）[5]、超高效液相色谱-串联质谱法（UPLCMS/MS）[6]、高效液相色谱法（HPLC）[7]。

泰乐菌素对分离样品的要求极高，而高效液相色谱法不仅能实现很好地分离，准确进行定性和定量分析，还大大降低了分析成本[8]。

在牛奶、废水等介质中泰乐菌素检测都有研究，但有关鸡肉中泰乐菌素的检测，目前鲜见报道，所以本文利用高效液相色谱法，作为研究鸡肉中的泰乐菌素的检测方法。

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