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改性木质素磺酸钠的混凝土减水性能及其结构特性

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提 供 理 论 指 导 和 工 艺 方 法 。 凝 高 效 减 水 剂 在 高 性 能 商 缓
品混 凝 土 中 ， 需 求 量 最 大 的 一 种 减 水 剂 。 是
１ 材 料 与 方 法
１ １ 材 料 及 仪 器 ．
木 质 素 磺 酸 钠 （ ｓ ） 由 四川 某 造 纸 有 限 公 司提 供 ， Ｌ Ｎａ ， Ｉ
再 生 资 源 ， 用 作 混 凝 土 减 水 剂 ， 有 五 十 多年 的 历 史 。 它 已
王 哲 ， 读 博 士 在
Ｎ－ 生 ， 究 方 完 研
但 由于 其 减 水 率 低 ， 凝 土 的 抗 压 强 度 提 高 幅 度 小 Ｉ ， 混 在 Ｉ
向 为 制 浆 化 学 与
工 程 。
水 分 、 分 、） 值 、 质 素 的 测 定 参 照 制 浆 造 纸 分 灰 ＩＨ 木
水 性 能 有 一 定 的 关 系 ， 较 高 的 即
分 子 质 量 、 基 含 量 和 适 宜 的 磺 羧 酸 基含 量 是 提 高Ｌ Ｎ 减 水增 强性 ｓａ 能 的主 要 影 响 因 素 。
关 键 词 ： 质 素 磺 酸 盐 （ｓａ ； 化 改性 ； 木 ＬＮ ） 氧
Ｃｉ ｌ Ｐ ｅ Ｎｏ８ 。Ｉｏ ２ ７毽３ ｈｏｕ＆ ａｒ ｎＰｐ ｐ Ｉ ｌ ， ＩＮ ０ 稀 释 并 定 容 至 ２ ０ ， 次 准 确移 取 ｌ ０ ， 室 ５ ｍｌ 每 ０ ｍｉ 在
温氮气氛 中 ， 电磁 搅 拌 ， ０． ５ ｉ ｉ 氢 氧 化 钠 标 准 溶 用 ０ ｍｏ ／ 的
维普资讯
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改 性 木质 素磺 酸钠 的混凝 土 减水 性 能及 其 结 构特 性
■ 王 哲 李 忠正 高鸿 海
（ 南京 林业大 学化 学 工程学 院 江 苏 南京 ２ ０ ３ ） １ ０ ７
是 由竹 子 中 性 亚 硫 酸 盐 废 液 制 得 ； 准 水 泥 （ 京 兴 发 水 标 北 泥 有 限 公 司 ） Ｊ 一１ 力 电 动 搅拌 器 ； －１ ０ 水 泥 净 浆 ；Ｊ 增 ＮＪ ６ 型 搅 拌机 ； ＨＳ ２ 型 Ｉ Ｉ 一５ ） ） Ｈ计 （ 海 精 科 雷磁 ） ＴＵ一１ ０ Ｓ 外 上 ； ８０紫 可 见 分 光 光 度 计 （ 京 ） ＨＤ一９ —８ 北 ； ０ Ａ型核 酸 蛋 白检 测仪 。 １２ 原 料 分 析 ．
结 构 ； 效 减 水 剂 高
析 与 检 测 进 行 。 １３ ． 水 泥 净 浆 流 动 度 测 试 按 文 献 Ｉ及 ＧＢ８ ７ －１ ９ （ 凝 土 外 加 剂 行 测 定 。 ０ ６ ９ ７（ 混 进
中 图分 类 号 ： ｓ ９； ７ ５ Ｔ ７ × ９ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编号 ： ０ ２ Ｊ２ ０ ） Ｊ ０ ６ －０ １ ０ ９ １ （ ０ １ ７ ７ ０５ ５
一
步 研 究 了 它 的 结 构 特 性 ， ＬＳ 改 性 和 高 附 加 值 利 用 为 的
摘
要 ： 用 酸 性 条 件 和 较 高 的 过 氧 化 氢 采 用 量 进 行 木 质 素 磺 酸 钠 （ｓ ａ 改 ＬＮ ）
性 ， Ｌ Ｎ 作 为 混 凝 土 减 水 剂 的 减 使 ｓａ 水 性 能 提 高 了６ ％ 。 究 发 现 ， ８ 研 在 催 化 氧 化 过 程 中 同 时 发生 了氧 化 降 解 和 氧 化 缩 合 等 反 应 ， 在 较 但 高 的过 氧 化 氢 用量 下 反 应 以 氧 化 缩 合 为主 ；ｓａ 构特 征 与它 的减 ＬＮ 结
混 凝 土 的 应 用 中 受 到 了 限 制 ， 影 响 了 自身 价 值 的 提 高 ， 也
其 根 本 原 因是 木 质 素 分 子 结 构 非 常 复 杂 ， 今 尚未 完 全 至 弄清 。 因此 ， 必 要 研 究 木 质 素 的 分 子 结 构 ， 且 通 过 化 有 并 学 反 应 改 变 木 质 素 的 结 构 ， 高 其 性 能 。 文 对 Ｌ Ｎａ 行 提 本 ｓ 进 了 催 化 氧 化 改 性 ， 制 出 了缓 凝 型 Ｌ Ｎａ 效减 水 剂 ， 进 研 ｓ 高 并
工 业 木 质素 是 指 制 浆 废 液 中的 木 质 素 ， 括 木 质素 包
磺 酸 盐 （ 法 或 中性 制 浆 ）碱 木 质素 、 酸盐 浆木 质 素 等 。 酸 、 硫
目前 ， 内 外 市 场 销 售 的 木 质 素 产 品 主 要 是 表 面 活 性 较 国 好 的木 材 木 质素 磺 酸盐 （ Ｓ） Ｌ 是 亚 硫 酸 法 生 产 纸 浆或 Ｌ 。Ｓ 纤 维 浆 的 副 产 物 ， 源 丰 富 ， 格 便 宜 ， 毒 ， 是 一 种 可 来 价 无 且
１４ 磺 酸 基 ， 基 、 羟 基 含 量 的 测 定 ． 羧 酚 磺酸基 、 基、 羧 酚羟 基 含 量 采 用 电导 滴 定 法 测 定 。 准 确 称 取 样 品３ ０ ｇ， 解于 ５ ｍｌ 馏 水 中 ， 后 用 已洗 至 ０ｒ 溶 ａ ０ 蒸 然
中性的 阳离子交换树脂进行 交换 ， 复 交换二次 ， 反 交换 液
催 化 剂 Ａ＋Ｂ和 催化 剂Ａ起 到 相 同的 催 化 作 用 ， 因此 从 节 约 药 品的 角 度可 以 单独 使 用 Ａ作 为 引发 剂 ； 同时 ， 其 它条 件 在 相 同的 情 况 下 （ ｓ －２ Ｌ Ｎａ 对 比 ） 在 适 当的 过氧 化 Ｌ Ｎａ 与 ｓ －５ ， 氢 用 量 范 围 内 ， 着过 氧 化 氢 用 量 的 增加 ， 化 产 物 的减 随 氧 水 性 能 明显 提 高 。 由此 可 见 ， Ｈ值 、 氧 化 氢 的用 量 及使 用 ｐ 过

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新型木质素磺酸盐系减水剂的制备与性能研究

新型木质素磺酸盐系减水剂的制备与性能研究

新型木质素磺酸盐系减水剂的制备与性能研究摘要：木质素磺酸盐是亚硫酸盐制浆工艺的副产物,它也是一种常见的减水剂,通过对其进行化学改性,可以提高减水率。

采用水溶液聚合法,将自制的酯化大单体聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPA) 与丙烯酸(AA) 、甲基丙烯磺酸钠(MAS)和木质素（LS）共聚合成新型木质素磺酸盐系减水剂, 探讨了AA 与MPA 的质量比、MAS 与MPA 的质量比、引发剂用量(相对于所有单体质量和的百分比)、聚合温度和反应时间对所合成新型木质素磺酸盐系减水剂性能的影响。

通过净浆流动度测试，来检验所合成减水剂的减水性能。

结果表明:采用最佳工艺参数制备的新型木质素磺酸盐系减水剂在掺量仅为0.20%(质量分数)时具有良好的分散性和保塑性. 分析表明, 改性后木质素磺盐分子结构中空间位阻小的基团含量减少,空间位阻大的基团含量增加,有效减少了水泥颗粒团聚现象的发生,减水率提高。

关键词：木质素磺酸盐；减水剂；改性；净浆流动度1 绪论1.1 减水剂概述减水剂(又名塑化剂)是一种重要的混凝土外加剂，是新型建筑材料支柱产业的重要产品之一。

自20世纪80年代起，国外就开始着手研发聚羧酸系减水剂。

它以石油化工产品为原料，因具有极高的减水率、极好的坍落度保持性和优异的增强效应，逐渐受到混凝土工程界的青睐。

1.1.1 木质素磺酸盐系减水剂木质素磺酸系减水剂主要是木质素磺酸钙减水剂( 以下简称木钙减水剂)，是一种在混凝土中普遍采用的外加剂, 其主要成分木质素磺酸钙, 系由造纸厂的亚硫酸纸浆废液,经脱糖、聚合、浓缩而得的淡黄色粉末, 易溶于水, 无毒不燃。

试验研究表明, 木钙减水剂有三种使用情况：①与不掺外加剂的混凝土保持相同的坍落度时,减少用水量从而提高强度;②保持相同的用水量和强度时,改善混凝土的和易性, 提高流动性;③保持相同的强度时,减少单位水泥用量和用水量。

也就是说: 在保持坍落度不变的情况下,使混凝土单位用水量减少5%～20%; 在保持用水量不变的情况下, 可增大坍落度6～8 ㎝;在保持混凝土强度和坍落度不变的情况下,可节约水泥用量5%～20%。

木质素磺酸钠接枝聚羧酸减水剂对混凝土性能的影响

木质素磺酸钠接枝聚羧酸减水剂对混凝土性能的影响

木质素磺酸钠能够提高混凝土拌合物和易性，提高混凝土耐久性和力学性能[1]，但因其减水率低、引气性高，在混凝土中应用时往往需要大掺量，这样会导致混凝土含气量增大，强度下降，因此应用受限[2]。

而聚羧酸作为一类减水剂，减水率高，能在较低掺量下改善混凝土拌合物和易性，提高混凝土力学性能和耐久性[3-4]，因此应用广泛，但是其保坍效果较差[5]，敏感性较高。

因此，提高聚羧酸保坍性能，降低其敏感性是改善其性能的重要方向。

已有研究表明，采用木质素接枝聚羧酸能优化聚羧酸系减水剂的性能[6-7]，降低其敏感性，改善混凝土拌合物和易性，但对木质素磺酸盐接枝聚羧酸减水剂在高含粉量和高含泥量用砂制备的混凝土中的应用研究较少。

因此，本文在已有研究的基础上，以木质素磺酸钠、丙烯基聚醚和丙烯酸为原料，常温合成木质素磺酸钠接枝聚羧酸系高性能减水剂（M-PCE），研究了其对高石粉含量和高含泥量用砂条件下制备的混凝土性能的影响，为工程应用提供借鉴。

1、试验部分1.1 原材料水泥：山东某水泥厂P·O 42.5水泥。

砂：包括河砂和机制砂，均为中砂，细度模数2.4，机制砂含粉量10%，河砂含泥量5%；石子：碎石，粒径5~25mm。

粉煤灰：山东黄台火电厂II级FA。

矿粉：鲁新S95级。

外加剂：聚羧酸系高性能减水剂（PCE），减水率25%，市售；M-PCE，减水率25%，自制；PCE-CK，减水率25%，自制，与M-PCE的合成工艺一致，但未进行木质素磺酸钠（MN）接枝的减水剂。

水泥、粉煤灰、矿粉的化学组成见表1。

表1 胶凝材料化学成分%1.2 木质素磺酸钠接枝聚羧酸系高性能减水剂的制备方法M-PCE的合成步骤如下：（1）固态大单体溶解：将甲基烯丙基聚氧乙烯基醚、去离子水倒入四口烧瓶中，然后放置在加热套内，同时插入温度计以便于实时监测反应温度，然后在四口烧瓶内插入搅动棒搅拌至大单体全部溶解；（2）分别制作A瓶滴加液和B瓶滴加液并使液体均匀，A瓶为丙烯酸（AA）和纯净水，B瓶为VC、巯基乙酸（TGA）、MN和纯净水；（3）以双氧水为引发剂，10min后，缓慢滴加A液和B液，A液滴加2h，B液滴加2.5h，反应温度25~35℃；（4）滴加完毕后，保温反应1h；（5）NaOH溶液调节pH值至6~7，即得到M-PCE。

木质素磺酸盐减水剂改性研究综述

木质素磺酸盐减水剂改性研究综述

中 的应 用量 呈逐渐 下 降 的趋 势 。
混凝 土减水 剂和 水泥助 磨剂 用于 建材 工业 ¨。 １ ］ 木质 素磺酸 盐价格 低廉 ， 要作 为普 通减 水剂 来 广 主
泛 使用 。由于木 质素磺 酸盐 具有 缓凝 和 引气 作用 ， 超剂
我 国是 纸业 生产 大 国， 纸 行业 产 生 的纸 浆 废液 逐 造 年 增加 ， 木质素 磺酸 盐为其 主 要 的回 收利用 方法 。木 而 质 素 磺 酸盐 减 水 剂在 混 凝 土 中 的应 用 量 呈 逐渐 下 降 的 趋 势 必将影 响到 纸浆 废液 的回 收利用 ， 同时造 成 资源 的 巨大 浪费 。 因此 ， 对木 质素磺 酸 盐 的改性 ， 开发具 有 高附 加值 ， 能大幅 度提 高木质 素磺 酸 盐性 能 的改性 剂 的研 并
势 的 改性 木 质 素 磺 酸 盐减 水 剂 ， 其前 景十 分 广 阔 。
关键 词 ：木质素磺酸盐； 改性； 减水剂
１ 前言
木 质素磺 酸 ห้องสมุดไป่ตู้是将 造纸厂 纸 浆废 液经 磺化 、 雾干 喷 燥 等 工序处 理后所 得 的副产 品之 一 ， 主要 集 中在两 大行
业， 第一 是 作为 石 油化 学 品 用 于石 油工 业 ， 第二 是 作 为
一
４ — ３
材料研究与应用
广东建材 ２１ 年第 ３ ０２ 期
目前 ， 于木质 素磺 酸盐 减水 剂改 性 的研究 主 要有 性前 后 的起泡 性进 行 了对 比， 关 研究 了 改性木 质 素磺 酸盐 三 种 方法 ： 是 从 分子 设 计 的角 度 ， 过 化学 方 法使 有 减 水剂对 水泥 净浆 流动度 、凝 结 时 间和减 水率 的影 响， 一 通 害 基 团无 害 化 或转 变 为有 利 基 团 ，从 根本 上 改 变其 性 并进 行 了对 比试验 。结 果表 明 ： 改性后 的起 泡 性有 了明 能， 从而 达到 改 性 的 目的 ； 是通 过 物 理吸 附 、 滤 、 二 超 萃 显 的减 弱 ， 并有 效缩 短 了凝 结时 间 ， 有较 好 的减 水性 具
木质素磺酸钠的改性及其作为洗涤助剂的研究

木质素磺酸钠的改性及其作为洗涤助剂的研究

木质素磺酸钠的改性及其作为洗涤助剂的研究区菊花;赵建红【摘要】The properties of lignosulfonates (LSs)and its potential application as detergent builder were investigated. The mechanism and performance of sodium lignosulfonate (LS)as well as its modified product (GLS)in detergent formulations were discussed. The results showed that GLS exhibits better emulsifying power,foaming power and lime soap dispersing power than that of LS. After decolorization,the whiteness retention value of decolorized LS (LSW)on white swatches achieves 91. 93%,while that of decolorized GLS (GLSW)achieves 99. 37% . It demonstrated that the decolorizing process could solve the staining problem on white cloth and eliminate the negative effect of LS appears in the laundry process. Blending of LS or its modified product in the laundry detergent exhibits enhanced detergency for sebum soil removal. These results suggested that LS and its modified product may provide a new perspective as a builder for formulation of laundry detergents.%对木质素磺酸盐（LSs）的理化性能和其作为洗涤助剂的应用潜力进行了研究，讨论了其在洗涤配方中的作用及其机理。