材料分析测试 第六章 X射线衍射方法

X射线衍射分析X射线衍射分析是一种重要的材料表征方法，它能够帮助科学家研究物质的结构和性质。

X射线衍射分析技术被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域。

本文将介绍X射线衍射分析的原理、仪器设备，以及在实际应用中的一些案例。

X射线衍射分析的原理基于X射线与物质相互作用的规律。

当X射线照射到物质上时，X射线与物质中的原子发生散射，形成衍射图样。

这些衍射图样包含了物质的晶体结构信息。

通过分析这些衍射图样，我们可以了解物质的晶体结构、晶格参数以及晶体中的原子位置。

X射线衍射实验通常使用X射线衍射仪进行。

X射线衍射仪由X射线源、试样台和衍射检测器组成。

X射线源产生高能量的X射线束，试样台用于放置待测样品，而衍射检测器则用于检测经过试样台衍射的X射线。

在实验中，我们需要调整X射线源和试样台的相对位置，使得试样台上的样品能够受到均匀的X射线照射，并且衍射信号能够被检测器准确地记录下来。

X射线衍射实验的结果通常以X射线衍射图样的形式呈现出来。

X射线衍射图样是一系列强度和角度的关系曲线。

通过对衍射图样的分析，我们可以确定材料的晶体结构。

根据布拉格方程，我们可以计算出晶面的间距，从而推导出晶体中原子的位置和晶格参数。

X射线衍射分析可以应用于各种各样的材料。

例如，材料科学家可以通过X射线衍射分析来研究金属的晶体结构和晶格缺陷。

化学家可以使用X射线衍射分析来确定化合物的晶体结构，从而帮助他们理解化学反应的机理。

生物学家可以利用X射线衍射分析来研究蛋白质的三维结构，从而揭示生物分子的功能和活动机制。

除了单晶衍射分析，还有一种称为粉末衍射分析的技术。

粉末衍射分析可以用于不规则形状的晶体或非晶体材料的结构分析。

在粉末衍射分析中，试样通常是细粉末状的物质。

通过对粉末衍射图样的分析，我们可以推导出材料的平均晶体结构。

总之，X射线衍射分析是一种重要而强大的材料表征技术。

它可以帮助科学家研究物质的结构和性质，并为材料科学、化学、生物学等领域的研究提供有效的工具和方法。

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154nm ）照射Ag （f ．c ．c ）样品，测得第一衍射峰位置2＝38，试求Ag 的点阵常数。

解：查教材91页表6-1，面心立方（f ．c ．c ）晶体的第一衍射峰的干涉指数为（111）。

由立方晶系晶面间距公式222L K H ad HKL ++=和布拉格方程λθ=sin 2HKL d ，可得)(409.0 111)2/38sin(2154.0 sin 2222nm nm L K H a ≈++=++⋅=θλ答：Ag 的点阵常数a =0。

X射线衍射分析X射线衍射分析是一种广泛应用于材料科学和固态物理领域的实验技术。

通过照射物质样品，利用X射线在晶体中的衍射现象，可以获得有关物质结构和晶体学信息的重要数据。

本文将介绍X射线衍射分析的原理、应用和发展。

一、X射线衍射分析原理X射线衍射分析的基本原理是X射线的衍射现象。

当X射线照射到晶体上时，晶体中的原子会对X射线产生散射，形成一种有规律的衍射图样。

这个衍射图样会显示出晶体的结构信息，包括晶体的晶格常数、晶胞形状和晶体的定向等。

X射线衍射实验一般使用Laue方法或布拉格方法。

Laue方法是在一束平行的X射线照射下，观察其经过晶体后的衍射图样，通过分析该图样可以得到晶体的结构信息。

布拉格方法则是通过将一束X射线通过晶体，利用布拉格方程进行衍射角度的计算，从而确定晶体的晶格常数和定向。

二、X射线衍射分析应用X射线衍射分析被广泛应用于材料科学和固态物理领域。

它可以用来研究晶体的结构和晶体学性质，例如晶格参数、晶胞参数和晶体定向。

此外，X射线衍射还可以用于材料的质量控制和表征、相变研究、晶体缺陷分析等。

在材料科学领域，X射线衍射分析常用于矿物学、金属学和半导体学的研究。

例如，在矿物学中，通过X射线衍射分析可以确定矿石中的不同晶型矿物的比例和结构信息。

在半导体学中，X射线衍射分析可以帮助研究晶体管的晶格结构和界面形态。

三、X射线衍射分析的发展X射线衍射分析作为一种实验技术，随着科学研究的深入不断发展。

在仪器设备方面，X射线源的进步使得可以获得更高分辨率的衍射图样；探测器的改进使得观测和数据分析更加准确和高效。

同时，随着计算机技术的发展，数据处理和分析的速度大大提高，使得研究人员可以更直观、更准确地分析X射线衍射图样。

此外，X射线衍射分析的理论研究也在不断深入，衍射峰的定性和定量分析方法得到了大量改进，使得X射线衍射分析在材料科学研究中的应用更加广泛。

总结：X射线衍射分析是一种重要的实验技术，在材料科学和固态物理领域具有广泛的应用价值。

材料分析方法大作业（一）——X射线衍射技术在材料分析中的新应用班级：0836306班学号：**********姓名：***X射线衍射技术在材料分析中的新应用一、X射线衍射原理由于X射线是波长在100Å~0.01 Å之间的一种电磁辐射，常用的X射线波长约在2.5 Å~0.5 Å之间，与晶体中的原子间距（1 Å）数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的天然衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。

当X射线沿某方向入射某一晶体时，晶体中每个原子的核外电子产生的相关波彼此发生干涉。

当每两个相邻波源在某一方向的光程差（△）等于波长的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大程度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。

在警惕的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。

晶体结构= 点阵+ 结构基元，点阵又包括直线点阵，平面点阵和空间点阵。

空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合，也可以看成是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成。

劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发，研究衍射方向与晶胞参数之间的关系，从而提出了著名的劳厄方程和布拉格方程。

布拉格父子在劳厄实验的基础上，导出了著名的布拉格定律：2d sinθ= nλ其中，θ称为布拉格角或半衍射角，这一定律表明了X射线在晶体中产生衍射的条件。

晶体X射线衍射实验的成功，一方面揭示了X射线的本质，说明它和普通光波一样，都是一种电磁波，只是它的波长较短而已；另一方面证实了晶体构造的点阵理论，解决了自然科学中的两个重大课题，更重要的是劳厄、布拉格等人的发现打开了进人物质微观世界的大门，提供了直接分析晶体微观结构的锐利武器，开辟了晶体结构X射线分析的新领域，奠定了X射线衍射学的基础。

X射线衍射技术X射线衍射技术是一种应用于材料科学、物理学和化学领域的重要分析方法。

它通过研究材料或化合物对X射线的衍射模式，来确定其晶体结构、晶体参数以及晶体中原子的排列方式。

X射线衍射技术不仅能够揭示物质的微观结构，还可以提供关于晶格应力、晶格畸变以及颗粒尺寸等详细信息。

本文将介绍X射线衍射技术的基本原理、应用领域以及相关仪器。

一、X射线衍射技术基本原理X射线衍射技术的基本原理源于布拉格方程。

布拉格方程表达了入射X射线与晶体晶面间距d、入射角度θ、以及衍射角度2θ之间的关系。

它的数学表达式为：nλ = 2d sinθ其中，n是一个整数，表示衍射过程中的编号，λ是X射线的波长。

通过测量X射线衍射的角度，可以根据布拉格方程计算出晶体晶面间距d，从而推断出晶体的结构特征。

二、X射线衍射技术的应用领域1. 材料科学研究：X射线衍射技术在材料科学中被广泛应用。

它可以帮助研究人员确定金属、陶瓷、玻璃等材料的晶体结构和晶格参数。

通过分析材料的衍射图像，可以评估材料的结晶度、晶体尺寸、晶格畸变以及晶格缺陷等信息，对材料的性能进行优化和改进。

2. 物理学研究：X射线衍射技术在物理学研究中有重要的应用。

例如，通过分析X射线衍射谱，物理学家可以研究晶体中电子行为、电子结构以及电子的自旋轨道耦合等性质。

这些信息对于理解材料的电学、磁学和光学性质具有重要意义。

3. 化学分析：X射线衍射技术也被广泛应用于化学分析领域。

通过对化合物的X射线衍射图谱进行定量分析，可以确定样品中不同的晶相含量、晶相纯度以及杂质的存在情况。

这对于研究样品的稳定性、反应活性以及化学反应机理等都具有重要意义。

三、X射线衍射仪器1. X射线发生器：X射线发生器是产生X射线的核心部件。

其原理基于电子注入金属靶材，当高速电子与靶材相互作用时，会产生X射线辐射。

发生器的性能直接影响到实验的分辨率和灵敏度。

2. X射线衍射仪：X射线衍射仪是对样品进行X射线衍射实验的装置。

x射线衍射工作原理X射线衍射是一种广泛应用于材料结构分析和晶体学研究的技术。

其工作原理基于X射线穿过晶体后的散射现象。

X射线通过晶体时，会与晶体内的原子发生作用，导致X射线的散射方向和强度发生改变。

通过测量和分析散射X射线的特性，我们可以得到关于晶体的结构信息。

X射线衍射的工作原理可以用布拉格定律来解释。

根据布拉格定律，当入射X射线的波长和晶体的晶格常数满足特定条件时，散射的X射线波面会叠加形成衍射图样。

这些衍射图样呈现出明亮的衍射斑点，每个斑点对应着晶体中特定的晶面。

为了进行X射线衍射实验，首先需要一台X射线发生器。

X射线发生器会产生高能的X射线束，该束通过使用称为X射线管的装置产生。

X射线管由阴极和阳极组成，当阴极发射电子时，经过加速和碰撞作用，产生X射线。

产生的X射线束通过调节的光学元件来聚焦，并进一步通过样品。

样品是一个晶体，在X射线束的作用下，产生散射。

散射的X射线被称为衍射光，其角度和强度可以通过衍射图样来确定。

接下来，衍射光会被收集并聚焦到一个光学探测器上，比如一个镜子或一个光电二极管。

探测器会记录下衍射光的特性，并通过电信号转换为可见的图像或者其他数据。

最后，通过分析衍射图样和探测器记录的数据，我们可以推断出晶体的结构信息，比如晶胞参数、晶面排列等。

这些结构信息对于研究材料性质和开发新材料具有重要意义。

总之，X射线衍射通过测量和分析散射的X射线来研究晶体结构。

它的工作原理基于X射线的穿透和散射现象，通过衍射图样和探测器记录的数据可以获得晶体的结构信息。

这种技术在材料科学和晶体学研究中发挥着重要作用。

x射线衍射的三种基本方法X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向等信息。

在X射线衍射中，有三种基本方法，分别是粉末衍射、单晶衍射和薄膜衍射。

粉末衍射是最常用的X射线衍射方法之一。

在这种方法中，样品是一些细小的晶体粉末，这些晶体粉末被均匀地散布在一个样品台上。

当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射峰。

这些衍射峰的位置和强度可以用来确定样品的晶体结构和晶格参数。

粉末衍射适用于大多数晶体材料，因为它们通常是以粉末的形式存在的。

单晶衍射是一种更加精确的X射线衍射方法。

在这种方法中，样品是一个完整的晶体，而不是晶体粉末。

当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射斑。

这些衍射斑的位置和强度可以用来确定样品的晶体结构和晶格参数，同时还可以确定晶体的取向和缺陷。

单晶衍射适用于高质量的晶体样品，因为它需要一个完整的晶体。

薄膜衍射是一种用于研究薄膜结构的X射线衍射方法。

在这种方法中，样品是一个非常薄的薄膜，通常只有几纳米到几微米的厚度。

当X射线照射到样品上时，它们会被散射到不同的角度，形成一系列的衍射峰。

这些衍射峰的位置和强度可以用来确定薄膜的晶体结构和晶格参数，同时还可以确定薄膜的厚度和取向。

薄膜衍射适用于研究各种类型的薄膜，包括金属薄膜、氧化物薄膜和有机薄膜等。

X射线衍射是一种非常重要的材料分析技术，它可以用来研究材料的晶体结构、晶体缺陷、晶体取向等信息。

在X射线衍射中，粉末衍射、单晶衍射和薄膜衍射是三种基本方法，它们分别适用于不同类型的样品。

通过这些方法，我们可以更好地理解材料的结构和性质，为材料科学和工程提供更好的基础。

X射线衍射技术在材料分析测试中的应用摘要：X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法, 在众多领域的研究和生产中被广泛应用。

介绍了X 射线衍射的基本原理, 从物相鉴定、点阵参数测定、微观应力测定等几方面概述了X 射线衍射技术在材料分析中的应用进展。

1 X射线基本原理由于X 射线是波长在1000Å~0. 01Å之间的一种电磁辐射, 常用的X 射线波长约在2. 5Å~ 0. 5Å之间, 与晶体中的原子间距( 1Å )数量级相同, 因此可以用晶体作为X 射线的天然衍射光栅, 这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。

当X射线沿某方向入射某一晶体的时候, 晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉.当每两个相邻波源在某一方向的光程差(Δ)等于波长λ的整数倍时, 它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强, 这种波的加强叫做衍射, 相应的方向叫做衍射方向, 在衍射方向前进的波叫做衍射波。

Δ= 0的衍射叫零级衍射, Δ = λ的衍射叫一级衍射, Δ = nλ的衍射叫n级衍射. n不同, 衍射方向也不同。

在晶体的点阵结构中, 具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果, 决定了X射线在晶体中衍射的方向, 所以通过对衍射方向的测定, 可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。

晶体结构= 点阵+ 结构基元, 点阵又包括直线点阵, 平面点阵和空间点阵. 空间点阵可以看成是互不平行的三组直线点阵的组合, 也可以看作是由互相平行且间距相等的一系列平面点阵所组成. 劳厄和布拉格就是分别从这两个角度出发, 研究衍射方向与晶胞参数之间的关系。

伦琴发现X射线之后, 1912年德国物理学家劳厄首先根据X 射线的波长和晶体空间点阵的各共振体间距的量级, 理论预见到X 射线与晶体相遇会产生衍射现象, 并且他成功地验证了这一预见, 并由此推出了著名的劳厄定律。

第一章电磁辐射与材料结构一、名词、术语、概念波数，分子振动，伸缩振动，变形振动（或弯曲振动、变角振动），干涉指数，晶带，原子轨道磁矩，电子自旋磁矩，原子核磁矩。

二、填空1、电磁波谱可分为3个部分：①长波部分，包括( )与( )，有时习惯上称此部分为( )。

②中间部分，包括( )、( )和( )，统称为( )。

③短波部分，包括( )和( )（以及宇宙射线），此部分可称( )。

答案：无线电波（射频波），微波，波谱，红外线，可见光，紫外线，光学光谱，X射线，射线，射线谱。

2、原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。

答案：电子，能级。

3、电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。

答案：辐射，无辐射。

4、分子的运动很复杂，一般可近似认为分子总能量（E）由分子中各( )，( )及( )组成。

答案：电子能量，振动能量，转动能量。

5、分子振动可分为( )振动与( )振动两类。

答案：伸缩，变形（或叫弯曲，变角）。

6、分子的伸缩振动可分为( )和( )。

答案：对称伸缩振动，不对称伸缩振动（或叫反对称伸缩振动）。

7、平面多原子（三原子及以上）分子的弯曲振动一般可分为( )和( )。

答案：面内弯曲振动，面外弯曲振动。

8、干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识，而晶面指数只标识晶面的（）。

答案：空间方位，间距，空间方位。

9、晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( )。

答案：220，330。

10、倒易矢量r*HKL的基本性质：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r*HKL等于(HKL)之晶面间距d HKL的( )。

答案：倒数（或1/d HKL）。

11、萤石（CaF2）的（220）面的晶面间距d220=0.193nm，其倒易矢量r*220（）于正点阵中的（220）面，长度r*220=（）。

绪论单元测试1.材料研究方法分为（）A:物相分析B:成分价键分析C:组织形貌分析D:分子结构分析答案:ABCD2.材料科学的主要研究内容包括（）A:材料的性能B:材料应用C:材料的制备与加工D:材料的成分结构答案:ACD3.下列哪些内容不属于材料表面与界面分析（）A:晶粒大小、形态B:气体的吸附C:表面结构D:晶界组成、厚度答案:A4.下列哪些内容属于材料微区分析（）A:晶格畸变B:裂纹大小C:位错D:晶粒取向答案:ABCD5.下列哪些内容不属于材料成分结构分析（）A:晶界组成、厚度B:物相组成C:杂质含量D:晶粒大小、形态答案:AD第一章测试1.扫描电子显微镜的分辨率已经达到了（）A:0.1 nmB:1.0 nmC:10 nmD:100 nm答案:B2.利用量子隧穿效应进行分析的仪器是A:原子力显微镜B:扫描电子显微镜C:扫描隧道显微镜D:扫描探针显微镜答案:C3.能够对样品形貌和物相结构进行分析的是透射电子显微镜。

A:错B:对答案:B4.扫描隧道显微镜的分辨率可以到达原子尺度级别。

A:对B:错答案:A5.图像的衬度是（）A:任意两点探测到的电子信号强度差异B:任意两点探测到的光强差异C:任意两点存在的明暗程度差异D:任意两点探测到的信号强度差异答案:CD6.对材料进行组织形貌分析包含哪些内容（）A:位错、点缺陷B:材料的外观形貌C:晶粒的大小D:材料的表面、界面结构信息答案:ABCD7.光学显微镜的最高分辨率为（）A:0.5 μmB:0.2 μmC:1 μmD:0.1 μm答案:B8.下列说法错误的是（）A:可供照明的紫外线波长为200~250 nm，可以作为显微镜的照明源B:X射线波长为0.05~10 nm，可以作为显微镜的照明源C:X射线不能直接被聚焦，不可以作为显微镜的照明源D:可见光波长为450~750 nm，比可见光波长短的光源有紫外线、X射线和γ射线答案:B9.1924年，（）提出运动的电子、质子、中子等实物粒子都具有波动性质A:德布罗意B:狄拉克C:薛定谔D:布施答案:A10.电子束入射到样品表面后，会产生下列哪些信号（）A:背散射电子B:俄歇电子C:特征X射线D:二次电子答案:ABCD第二章测试1.第一台光学显微镜是由哪位科学家发明的（）A:惠更斯B:胡克C:詹森父子D:伽利略答案:C2.德国科学家恩斯特·阿贝有哪些贡献（）A:解释了数值孔径等问题B:发明了油浸物镜C:阐明了光学显微镜的成像原理D:阐明了放大理论答案:ABCD3.光学显微镜包括（）A:聚光镜B:目镜C:反光镜D:物镜答案:ABCD4.下列关于光波的衍射，错误的描述是（）A:障碍物线度越小，衍射现象越明显B:遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时，光线将偏离直线传播C:光是电磁波，具有波动性质D:遇到尺寸与光波波长相比或更小的障碍物时，光线将沿直线传播答案:D5.下列说法正确的是（）A:两个埃利斑靠得越近，越容易被分辨B:衍射现象可以用子波相干叠加的原理解释C:埃利斑半径与光源波长成反比，与透镜数值孔径成正比D:由于衍射效应，样品上每个物点通过透镜成像后会形成一个埃利斑答案:BD6.在狭缝衍射实验中，下列说法错误的是（）A:在第一级衍射极大值处，狭缝上下边缘发出的光波波程差为1½波长B:子波之间相互干涉，在屏幕上形成衍射花样C:整个狭缝内发出的光波在中间点的波程差半波长，形成中央亮斑D:狭缝中间每一点可以看成一个点光源，发射子波答案:C7.下列关于阿贝成像原理的描述，正确的是（）A:参与成像的衍射斑点越多，物像与物体的相似性越好。

X射线衍射在材料分析中的应用和原理摘要：本文概要介绍了X射线衍射分析的基本原理及先关理论，提及了X射线衍射的各种方法，主要对X射线衍射分析技术的应用进行了叙述。

关键词：X射线衍射分析布拉格方程X射线衍射仪衍射花样前言X射线衍射分析（X-Ray Diffraction，简称XRD），顾名思义是利用晶体对入射的X射线形成衍射，对晶体物质进行内部原子在空间分布状况等结构信息分析的方法。

1. X射线衍射分析基本原理1.1 X射线及其获得X射线同无线电波、可见光、紫外光等一样，本质上均属于电磁波，区别在于彼此占据不同波长范围。

与所有基本粒子一样，X射线具有波粒二相性，由于其波长较短，大约在10-8~ 10-10cm之间，它的粒子性往往表现突出，故X射线可以视为一束具有一定能量的光量子流。

进行X射线衍射分析首先需得获得稳定的X射线，通常利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极（靶）和阴极（灯丝）密封于一个真空玻璃-金属管壳内，阴极通电加热，在两极间加以直流高压（几KV-10KV），则阴极产生大量热电子，其在高压电场作用下飞向阳靶，在与阳极撞击瞬间产生X射线（包括连续和特征/标识X射线谱），其基本电气线路如下图。

图1X射线产生基本电气线路1.2 X射线衍射分析基本原理X射线与物质相遇时，会产生一系列效应，这是X射线应用的基础。

X射线在传播途中，与晶体中束缚较紧的电子相遇时，将发生经典散射。

晶体由大量原子组成，每个原子又有多个电子。

各电子锁产生的经典散射会相互干涉，使在某些方向被加强，另一些方向被削弱。

电子散射线干涉的总结果即为X射线衍射的本质。

由于电磁波散射干涉的矢量性，分析不难得知并不是每个方向都能获得衍射。

将晶体看成由平行的原子面组成，晶体的衍射亦当是由原子面的衍射线叠加而得，叠加的衍射线中大部分被抵消，只有一些得到加强，这些保留下来的衍射线可看成晶体中某些原子面对X射线的“反射”。

在将衍射看成反射的基础上，科学家最终导出结论：在某个方向上散射线互相加强的条件即产生X射线衍射条件是X射线与晶体之间需满足布拉格方程：2d sinθ=nλd——晶面间距；n——反射级数；θ——掠射角/布拉格角；λ——入射波长其导出条件如下图所示。