ZY-玻璃量器验收内部校准作业指导书

玻璃量器校验作业指导(依据标准：《环境水质监测质量保证手册》（第二版）)1、目的规范我站玻璃量器的容量校验2、编制依据《环境水质监测质量保证手册》（第二版），化学工业出版社，1994年，第六章第三节量器的容量检定。

3、适用范围对新购玻璃量器标称容量的校验。

4、仪器设备及试剂4.1测水温用的玻璃温度计（检定合格）。

4.2能准确称至0.01g和0.05g的天平各一台（检定合格）。

4.3符合GB6682-86的三级实验室用水。

5、玻璃量器的校验5.1校验方法称量一定体积的水，根据该温度下水的密度，将水的质量换算为体积。

在各种温度下水的密度是已知的，现有称量技术也可满足准确称量至0.01克，以因而衡量法可作为校准量器容量的依据。

量器的标称容量通常是指在20℃时的容量，将t℃下水的质量换算成体积时，需考虑：水的密度随温度的变化而改变；在空气中称量时空气浮力的校正值；温度改变引起玻璃仪器热胀冷缩，导致容量改变。

为便于计算和应用，可将此三项校正值合并为一个总校正值γt。

计算式如下：WtV20=+tdt-]1[⨯000026.0)(20WtV20=rt式中V20——20℃时水的体积Wt——t℃时水的质量Dt——t℃时水的密度水再10—40℃之间的γt值只可查表1表1 水在10—40℃之间的γt值校验容量时，先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量，在查处该温度下水的γt值，根据V20=Wt/γt计算出在20℃时的真实容量.为控制校验质量，一批中必须同时校验同一规格的经计量检定合格的玻璃量器。

5.2滴定管的校验判读滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低点与分度线的上缘水平相切。

观察环形线滴定管的液面时，应使同一分度的前后线重合，此时观察者的视线即与分度线位于同一水平上，按液体弯月面的最低点读取数据。

读取乳白背蓝线量器数据时，则应取蓝线尖端所在位置的数据。

5.2.2校验工作5.2.2.1校验操作应在天平室中进行。

玻璃量器校准操作规程1 目的建立玻璃量器校准操作规程，使公司玻璃量器校准操作更精密准确。

2 范围适用于本公司需内部校准的玻璃量器的校准操作。

3 职责质量部负责内部玻璃量器的周期校准。

4 内容4.1玻璃量器周期校准4.1.1校准前准备4.1.1.1准备好待校准的玻璃仪器（洗净、干燥），容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯（容量瓶不需要），一根温度计（范围至少是0~30℃，分度值为0.1℃）），新制备的纯化水（纯化水至少在校准室内放置1小时以上以达到室温）4.1.1.2校准时室温要求20±5℃，且室温变化不得大于1℃/h。

4.1.2玻璃容量仪器的校准4.1.2.1容量瓶校准将清洗干净并经干燥处理过的带塞容量瓶放入电子天平，待天平显示稳定后，按去皮/置零键；取下量瓶，加水至标线以上几毫米，等待2min。

用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切，再放到电子天平上称量得到纯化水的质量（m）。

然后插入温度计测量水温，记录水温,读数应准确到0.1℃。

4.1.2.2分度吸量管和单标线吸量管校准取一个容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯放入电子天平，待天平显示稳定后，按去皮/置零键；将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水，缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠，将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。

对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。

对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。

将被检吸量管内的纯水放人称量杯后，称得纯水质量(m)，同时插入温度计测量水温，记录水温,读数应准确到0.1℃4.1.2.3量筒校准取一个容量大于被校玻璃仪器的带盖称量杯放入电子天平，待天平显示稳定后，按去皮/置零键；将清洗干净的量筒垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去量筒外面的水，用胶头滴管吸出量筒中的水，将液面调整到被检分度线上，将倒液嘴与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。

玻璃量器校正作业指导书1、目的：建立定量容器校正的标准操作规程，对检验过程中使用的玻璃容器进行校正，以保证其体积和标示量在误差允许范围内，避免因容器误差导致检验结果错误，使检验数据准确可靠。

2、执行标准中华人民共和国国家计量检定规程JJG196—20063适用范围：适用于QC实验室定量容器（量瓶、滴定管、吸量管）的校正。

4责任人：QC检验员对本标准的实施负责。

5 规定：5.1. 总则：5.1.1检定方法按中华人民共和国国家计量检定规程JJG196-2006常用玻璃量器检定规程规定的方法实施5.1.2.所有玻璃量器使用前均需按本规程校正，其各种技术指标均应达到A 级标准要求，不合格者不得使用。

检定周期为三年，无塞滴定管检定周期为一年。

5.1.3 所有玻璃量器应透明、光洁、质地均匀、无缺陷。

应印有A级标志和各种规格玻璃量器规定的色标。

分度线应平直、分格均匀并与器轴垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm.分度线的宽度和分度值应符合规定。

5.1.4其他规定应符合常用玻璃量器检定规程要求5.2.检定条件与设备5.2.1.工作室温度不宜超过20±5℃，先用洁净烧杯盛接适量纯化水放置于实验室内至少1小时以上，室内温度变化不能大于1℃/小时。

水温与室温之差不应超过2℃5.2.2. 待校正仪器应洗至内壁不挂水珠，并自然干燥。

5.2.3. 如室温有变化，须在每次放下水时，记录水的温度。

5.2.4. 应有温度范围0-50℃，分度值为0.1℃的温度计5.2.5. 称量水重所用天平应为万分之一天平，分度值为0.1秒的秒表5.2.6 密合性：应符合下列要求5.3. 检定方法：5.3.1 容量瓶的校正：先称干燥后的空瓶重，再加入5.2.1.项下纯化水至刻度，再称总重，总重减去空瓶重即为水重，根据水重以及此温度下水的密度计算相对体积。

5.3.2吸管的校正：先取一适当的干燥锥形瓶，精密称定再用欲校正的吸管吸取5.2.1项下纯化水使液面达标线以上约5mm处，迅速用食指堵住吸管口，擦干吸管外壁的水，慢慢将液面准确准确地调到刻度，再垂直将所吸之水放入已称重的瓶中，并将吸管尖碰触瓶内壁，以将尖端的水完全放入锥形瓶中，再称总重，则总重减去空瓶重即为水重，根据水重以及此温度下水的密度，计算相对体积。

常⽤玻璃量器的⾃校准⽅法深圳市龙岗区环境监测站作业指导书标题：常⽤玻璃量器的⾃校准⽅法⽂件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第1页共4页1、⽬的对常⽤玻璃量器进⾏⾃校准，使其适合准确度要求较⾼的分析⼯作。

2、范围适⽤于本站实验室在下列情况中使⽤的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的⾃校准：2.1为满⾜实验分析中需要准确定量的玻璃量器进⾏⾃校准。

2.2在实验过程中，对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所⽤玻璃量器进⾏⾃校准。

3、职责3.1质保⼈员对分析中准确定量的玻璃量器进⾏⾃校准，并对校准结果进⾏判定、编写⾃校准报告。

3.2科室主任负责审核和签发⾃校报告。

4、技术要求与检定条件：见《常⽤玻璃量器检定规程》JJG196-1990。

5、校准程序5.1玻璃量器的校准采⽤衡量法。

5.2清洗被检量器：量器⽤重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进⾏清洗，然后⽤⽔冲净，器壁上不应有挂⽔等沾污现象。

液⾯下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液⾯。

5.3洗净的量器应提前放⼊⼯作室，使其与室温尽可能接近。

5.4取⼀只容量⼤于被检量器的洁净有盖称量杯（如果检定量瓶则取⼀只洁净⼲燥的待检量瓶），进⾏空称量平衡。

5.5滴定管的校准5.5.1活塞密合性检查在活塞不涂凡⼠林的清洁滴定管中加蒸馏⽔⾄零标线处，放置20分钟后，漏⽔量应不超过1⼩格。

5.5.2校准操作：滴定管的活塞两端涂好凡⼠林（以能达到润滑的⽬的为准，万勿沾污塞孔！），加蒸馏⽔到零标线处，记录⽔温。

以滴定的速度放出0~10毫升⽔（相差不要超过±0.1毫升）于已称量的称量杯中，再准确称量⾄0.001克。

两次称量之差即为放出⽔的质量。

同法，依次称出0~20、0~30…毫升等分度线间⽔的质量，按实⽂件编号：LGHJ/ZY-ZB-09（第A版，第0次修订）第2页共4页验⽔温查表1中相应的?值，⽤式（1）计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。

表1 ⽔在10~40℃间的?值V20=(W t/γ)×103 （1）式中：V20：20℃时⽔的体积（ml）;Wt：在t℃的空⽓中，以黄铜砝码称得⽔的质量（g）；：20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的⽔在空⽓中于不同温度下⽤黄铜砝码称得的质量（g）。

玻璃仪器检定作业指导书1 目的规范化学分析玻璃器皿的检定。

2 范围适用于化学分析玻璃器皿的检定。

3 引用标准《水泥及其原材料化学分析》。

4 检定方法4.1 滴定管的检定方法(衡量法)将待检定的滴定管仔细洗涤干净,•连同蒸馏水在天平室内放置一段时间,使其与室温达到平衡,用检定过的温度计准确测量蒸馏水的温度。

将具塞的50ml锥形瓶洗净, 外部擦干, 在天平上称出其质量(精确至0.01g),往冼净的滴定管中装满蒸馏水,调节至0.00刻度。

然后往上述已称过质量的锥形瓶中,以每分钟不超过10ml的流速,放入10ml水( 不必恰好等于10ml,但相差也不得大于0.1ml),盖紧塞子,称出"瓶+水"的质量,•此两次质量之差即为放出水之质量。

用同样的方法称量滴定管中0到20ml,0到30ml,0到50ml•待刻度间的水的质量,用实验温度时1ml水的质量除每次得到的水的质量,•即可得到相当于滴定管各刻度间容积的实际毫升数。

在以后标定溶液和测定试样时,•滴定管中标准滴定溶液均应从零刻度开始，即与检定时相同,以减少误差。

计算时,应用校正值对放出的溶液体积进行校正。

4.2 移液管的检定方法4.2.1 洗净一支移液管,吸取蒸馏水至刻线处,然后往上述已称过质量的锥形瓶中,以自然流速放入所吸取的蒸馏水,盖紧塞子,称出“瓶+水”的质量,此两次质量之差即为放出蒸馏水的质量。

用实验温度时放出水的质量除以该温度时1ml水的密度，即可得到此移液管的实际毫升数。

4.2.2 容量瓶、移液管的相对检定洗净1支25ml的移液管,再取清洁、干燥的250ml容量瓶1只,•用移液管准确移取纯水10次,放入容量瓶中•,然后观察液面最低点是否与标线相切,如不相切,应另作标记。

经相互检定后,此容量瓶与移液管可配套使用。

4.3 刻度吸管的检定方法同滴定管。

4.4 量器的检定方法（衡量法）将待检定的量器仔细洗涤干净,连同蒸馏水在天平室内放置一段时间（0.01g）,往冼净的量器中装满蒸馏水,调节至刻度。

作业指导书常用玻璃量器验收检定方法版号：第20**年版文件编号：G/Y07-02-021.目的规范玻璃量器的检定，保证检测工作的准确性。

2.适用范围适用于新购和检定周期已过、在用的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器的检定。

3.职责3.1全检测中心所有使用玻璃量器的科室，由玻璃量器检定员按照本方法对玻璃量器进行检定。

3.2理化检验科负责中心玻璃量器检定室的建标、考核与玻检室的管理工作，并为本中心其他科室从事玻璃量器检定提供必备的条件。

3.3各检定员在检定过程中做好检定原始记录，并对经检定合格的量器作上标识。

3.4质量管理科负责检查落实和协调工作。

4.技术要求4.1外观4.1.1量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的器线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直棱线等。

4.1.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久；分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直。

4.2结构4.2.1量器的口应与器量纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经溶光的缺口。

4.2.2滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜。

4.2.3量瓶放置在平台上时，不应摇动。

4.2.4量器容量允许误差见附表3—表8。

5.检定条件5.1采用衡量法进行容量检定的工作室，温度不宜超过（20+5）℃；室内温度变化不能大于1℃/h; 水温与室温之差不应超过2℃。

5.2衡量法用介质—纯水（蒸馏水或去离子水）。

5.3检定设备20**年6月16日批准20**年6月16日实施5.3.1相应称量范围的电子天平，其称量误差应小于被检量器允差的1/10。

5.3.2温度范围0--50℃，分度值为0.1℃的温度计。

5.3.3分度值为0.2s 的秒表。

5.3.4有盖称量杯或具塞锥形瓶。

5.3.5滴定管架。

6.容量检定 6.1玻璃量器的清洗量器可用重铬酸钾—硫酸洗液或清洁剂进行清洗，然后用水冲洗干净再过蒸馏水，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。