一维Cu@C核壳结构纳米复合材料的制备与表征

过渡金属氧化物一维纳米结构液相合成、表征与性能研究一、本文概述随着纳米科技的快速发展，一维纳米结构材料因其独特的物理和化学性质，在能源、环境、生物医学等领域展现出广阔的应用前景。

过渡金属氧化物一维纳米结构，作为其中的重要一员，因其优异的电学、磁学、光学及催化性能，受到了研究者们的广泛关注。

本文旨在探讨过渡金属氧化物一维纳米结构的液相合成方法，对其形貌、结构和性能进行深入表征，并进一步研究其潜在的应用价值。

本文将介绍过渡金属氧化物一维纳米结构的基本概念和分类，阐述其在各个领域的应用背景和重要性。

随后，详细综述过渡金属氧化物一维纳米结构的液相合成方法，包括前驱体的选择、溶剂和反应条件的影响等，并分析各种合成方法的优缺点。

在此基础上，本文将重点讨论如何通过优化合成条件，实现对过渡金属氧化物一维纳米结构形貌、尺寸和组成的精确调控。

接下来，本文将运用多种表征手段，如扫描电子显微镜、透射电子显微镜、射线衍射、拉曼光谱等，对过渡金属氧化物一维纳米结构的形貌、晶体结构、化学组成和表面状态进行全面分析。

还将探讨其电学、磁学、光学和催化性能，以及这些性能与纳米结构之间的关联。

本文将展望过渡金属氧化物一维纳米结构在未来的应用前景，特别是在能源转换与存储、环境污染治理、生物医学等领域的应用潜力。

通过本文的研究，旨在为过渡金属氧化物一维纳米结构的合成、表征与应用提供有益的理论指导和实践借鉴。

二、过渡金属氧化物一维纳米结构的液相合成液相合成是制备一维过渡金属氧化物纳米结构的一种常用且有效的方法。

这种方法通常在溶液中进行，通过控制反应条件，如温度、浓度、pH值等，以及选择适当的反应前驱体和溶剂，可以实现一维纳米结构的可控合成。

在液相合成中，常用的前驱体包括各种金属盐、金属氧化物、金属氢氧化物等。

这些前驱体在适当的反应条件下，可以发生水解、沉淀、氧化还原等反应，生成一维的纳米结构。

例如，通过控制反应温度和pH值，可以使金属离子在溶液中水解生成氢氧化物纳米线，然后经过热处理转化为氧化物纳米线。

一维Cu-Au纳米异质结构制备及催化性能研究陆标;居乐乐;沈秋平;刘爱萍【摘要】以铜纳米线(CuNWs)为牺牲模板，通过改进的置换反应并结合柯肯达尔效应制备一系列一维 Cu-Au纳米异质结构，借助扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射等技术探究产物的表面形貌、微观结构及组成。

与采用硬模板法制备的一维金属纳米异质结构相比，该方法仅仅通过改变反应物中铜与金的摩尔比就能获得不同形貌的一维铜基纳米异质结构。

此外，将这些纳米异质结构材料作为催化剂催化还原对硝基苯酚，其催化性能优于单纯的 Cu NWs催化剂。

其中多孔Cu-Au纳米管由于其特殊的空心多孔结构与组分协同作用，表现出最优异的催化活性。

%A series of one-dimensional Cu-Au nano-heterostructures were synthesized through combining modified galvanic replacement reactions with the Kirkendall effect and using Cu nanowires (Cu NWs)as the sacrificial template.The surface morphology,microstructure and components of these nano-heterostructures were investigated by scanning electron microscopy,transmission electron microscopy and X-ray diffraction pared with one-dimensional metal nano-heterostructures prepared with hard template method, our method could gain one-dimensional Cu-based nano-heterostructures with different morphologies j ust by changing the reactant molar ratio of Cu and Au in the reaction system. Furthermore,these one-dimensional Cu-Au nano-heterostructures could be used as chemocatalysts for the catalytic reduction of 4-nitrophenol,and the catalytic performance was superior to Cu NWs catalyst. Especially,the porous Cu-Au nanotubes show the mostoutstanding catalytic performance due to the specific porous nanostructure and synergistic effect of their constituents.【期刊名称】《浙江理工大学学报》【年(卷),期】2017(037)001【总页数】6页(P146-151)【关键词】铜纳米线;一维纳米异质结构;牺牲模板;催化性能【作者】陆标;居乐乐;沈秋平;刘爱萍【作者单位】浙江理工大学，光电材料与器件中心，杭州310018;浙江理工大学，光电材料与器件中心，杭州 310018;浙江理工大学，光电材料与器件中心，杭州310018;浙江理工大学，光电材料与器件中心，杭州 310018【正文语种】中文【中图分类】O69;TB31一维金属纳米材料由于其优异的物理化学性能被广泛应用于催化[1-2]、电子器件[3]和表面增强拉曼散射等领域[4]。

本技术属于电磁波吸收材料技术领域，公开一种核壳结构C@CoNi复合材料及其制备方法和应用。

所述复合材料是由若干个CoNi合金颗粒均匀包裹在碳球周围而形成的核壳结构，并且CoNi合金颗粒呈花状结构。

制备方法：将葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵加入水中，搅拌均匀，将所得溶液控温在180~200℃静置水热反应12~15 h，水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得前驱体碳球；将碳球、水溶性钴盐、水溶性镍盐、水合肼分散于水中，搅拌均匀，将所得溶液控温在160~180℃静置水热反应15~18 h，水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得核壳结构C@CoNi复合材料。

制备的核壳结构的C@CoNi复合材料具有很好的电磁波吸收特性。

权利要求书1.一种核壳结构C@CoNi复合材料，其特征在于：所述复合材料是由若干个CoNi合金颗粒均匀包裹在碳球周围而形成的核壳结构，并且CoNi合金颗粒呈花状结构。

2.一种如权利要求1所述核壳结构C@CoNi复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）、将葡萄糖、十六烷基三甲基溴化铵加入水中，搅拌均匀；其中，以质量-体积比计，葡萄糖∶十六烷基三甲基溴化铵∶水=（6~8）g∶（0.1~0.3）g∶（50~70）mL；（2）、将步骤（1）所得溶液控温在180~200 ℃静置水热反应12~15 h；（3）、步骤（2）水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得前驱体碳球；（4）、将碳球、水溶性钴盐、水溶性镍盐、水合肼分散于水中，搅拌均匀，其中，以摩尔-体积比计，水溶性钴盐和水溶性镍盐分别以其实际提供的钴和镍计算，碳球∶水溶性钴盐∶水合肼∶水 =6 mmol∶（0.5~1.5） mmol∶（5~10） mL∶（50~70）mL，水溶性钴盐与水溶性镍盐的用量相同；（5）、将步骤（4）所得溶液控温在160~180 ℃静置水热反应15~18 h；（6）、步骤（5）水热反应结束后，取出其中的沉淀物，清洗、干燥，获得核壳结构C@CoNi复合材料。

一维纳米材料的制备与性能研究纳米材料是指在纳米尺度下具有特殊性质和应用潜力的材料。

其中，一维纳米材料是指在至少一个维度上具有纳米尺度的材料。

一维纳米材料的制备与性能研究是纳米科学与纳米技术领域的重要研究方向之一。

一维纳米材料的制备方法多种多样，其中最常见的方法是化学合成法。

化学合成法通过控制反应条件和添加特定的助剂，可以实现对纳米材料形貌、尺寸和结构的精确调控。

例如，碳纳米管就是一种常见的一维纳米材料，它可以通过化学气相沉积法、电弧放电法等方法制备得到。

此外，金属纳米线、半导体纳米线等也是常见的一维纳米材料，它们可以通过模板法、溶液法等方法制备。

一维纳米材料的制备方法对其性能具有重要影响。

首先，制备方法可以影响纳米材料的形貌和尺寸。

例如，碳纳米管的直径和壁厚可以通过调控反应温度和碳源浓度来控制。

其次，制备方法还可以影响纳米材料的结构和组成。

例如，金属纳米线的晶格结构和晶面取向可以通过控制溶液中的配位剂和表面活性剂来调控。

最后，制备方法还可以影响纳米材料的表面性质和界面特性。

例如，通过在化学合成过程中加入特定的表面改性剂，可以实现对纳米材料表面的修饰，从而改变其表面能和化学活性。

一维纳米材料的性能研究是纳米科学与纳米技术领域的热点研究方向之一。

一维纳米材料具有独特的电子、光学、热学和力学性质，因此在能源、电子、光电和生物医学等领域具有广泛的应用前景。

例如，碳纳米管具有优异的导电性和力学性能，可以用于制备高性能的导电材料和复合材料。

金属纳米线具有优异的电子输运性能，可以用于制备高性能的电子器件和传感器。

半导体纳米线具有优异的光学性能，可以用于制备高效的光电器件和光催化材料。

此外，一维纳米材料还具有较大的比表面积和较好的可控性，可以用于制备高效的催化剂和吸附材料。

在一维纳米材料的性能研究中，表征方法的发展起到了重要的推动作用。

传统的表征方法如透射电子显微镜、扫描电子显微镜和X射线衍射等可以用于观察纳米材料的形貌和晶体结构。

一维纳米材料
一维纳米材料是指至少有一个尺寸在纳米尺度（10^-9米）范围内的材料，但
其它两个维度的尺寸可以远远大于纳米尺度。

一维纳米材料包括纳米线、纳米棒、纳米管等，这些材料在纳米尺度下呈现出特殊的物理和化学性质，因此被广泛应用于各种领域。

一维纳米材料的制备方法多种多样，包括化学气相沉积、溶液法合成、电化学
沉积等。

其中，化学气相沉积是一种常用的方法，通过在高温下将气态前驱体转化为固态纳米材料，可以制备出高质量、高纯度的一维纳米材料。

溶液法合成则是通过在溶液中加入适当的前驱体，利用溶剂的挥发或化学反应来制备一维纳米材料，这种方法简单易行，适用于大规模生产。

一维纳米材料具有许多独特的性质，例如，纳米线的电学性质优异，可以用于
制备高性能的电子器件；纳米管具有优异的力学性能和热学性能，被广泛应用于纳米材料复合材料的制备；而纳米棒则具有优异的光学性能，可用于制备高效的光电器件。

这些特殊的性质使得一维纳米材料在电子、光电、传感、催化等领域有着广泛的应用前景。

除了应用领域的广泛性外，一维纳米材料还具有很强的研究价值。

通过对一维
纳米材料的研究，可以深入了解纳米尺度下的物理和化学性质，为纳米材料的设计与制备提供理论基础。

同时，一维纳米材料还可以作为纳米材料复合材料的增强相，提高复合材料的力学性能和热学性能。

总的来说，一维纳米材料具有独特的物理和化学性质，具有广泛的应用前景和
研究价值。

随着纳米技术的不断发展，一维纳米材料必将在各个领域发挥重要作用，推动科技的进步。

核壳结构纳米材料的合成与应用近年来，随着纳米科技的迅速发展，核壳结构纳米材料备受关注。

核壳结构纳米材料是一种核心由一个物质组成，并被外壳包覆的材料，具有独特的性质和潜在的广泛应用。

本文将探讨核壳结构纳米材料的合成方法以及其在不同领域的应用。

一、核壳结构纳米材料的合成方法1. 剥离法剥离法是一种常见的核壳结构纳米材料合成方法。

该方法通过将核心纳米粒子与外壳材料分开，然后再重新组装，形成具有核壳结构的纳米材料。

这种方法适用于各种类型的核壳结构，如金属核-金属外壳、金属核-非金属外壳等。

2. 合金法合金法是一种常用的合成核壳结构纳米材料的方法。

该方法通过合成金属合金纳米粒子作为核心，然后用外壳材料覆盖在纳米粒子表面。

这种方法可以实现不同金属之间的相互作用，从而调控纳米粒子的结构和性质。

3. 合成法合成法是一种直接在核心纳米粒子表面合成外壳材料的方法。

这种方法利用表面修饰剂或模板分子，将外壳材料原位生长在纳米粒子表面。

通过调控合成条件，可以实现不同厚度和组成的外壳层，从而获得具有不同性质的核壳结构纳米材料。

二、核壳结构纳米材料在材料科学领域的应用1. 催化剂核壳结构纳米材料在催化剂领域具有广泛应用。

通过调控核心和外壳的组成和结构，可以实现对催化剂活性和选择性的调节。

此外，核壳结构还可以提高催化剂的稳定性和抗中毒性能，延长催化剂的使用寿命。

2. 传感器核壳结构纳米材料在传感器领域也有重要应用。

通过改变核心和外壳的物理和化学性质，可以实现对传感器响应和灵敏度的调节。

核壳结构纳米材料还可以实现多重信号的检测，提高传感器的检测性能。

3. 药物传递核壳结构纳米材料在药物传递领域具有潜在应用。

通过将药物包裹在核壳结构纳米材料中，可以延长药物的血液循环时间，提高药物的生物利用度。

此外，核壳结构纳米材料还可以实现药物的靶向输送，减少副作用。

4. 光电器件核壳结构纳米材料在光电器件领域也有广泛应用。

通过调控核心和外壳的带隙和能级结构，可以实现对光电器件的光吸收和电传导性能的调节。

金属基、硼基一维微纳米材料的制备与表征的开题报告一、研究背景与意义随着纳米技术的快速发展，纳米材料的制备已成为一个非常热门的领域，尤其是在一维纳米材料的研究方面，如金属基、硼基一维微纳米材料的制备与表征。

这些材料具有独特的物理、化学和电学性能，因此对于实现纳米器件及纳米电子技术的发展有着非常重要的意义。

二、研究内容及方法本研究的主要内容是通过化学合成法制备金属基、硼基一维微纳米材料，并利用电子显微镜、X射线衍射、热重分析等方法对其进行表征。

具体研究方法包括：1. 利用模板法、气相沉积法等技术制备一维微纳米材料；2. 利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段表征样品的形貌、大小和纯度等性质；3. 利用X射线衍射(XRD)技术分析样品的结构及晶格参数；4. 利用热重分析(TGA)研究样品的热稳定性和热分解过程；5. 利用拉曼光谱、红外光谱等技术对样品进行表征。

三、预期研究成果通过本研究，预期可以制备出金属基、硼基一维微纳米材料，并对其进行表征，其中包括：形貌、大小、纯度、结构与晶格参数等性质；并从中发现一些特殊的物理、化学和电学性质，为纳米器件及纳米电子技术的研究提供参考和指导。

四、研究难点及解决思路1、制备金属基、硼基一维微纳米材料的精确控制；解决思路：通过合理设计实验方案，结合现有的制备技术，调整实验参数，如温度、反应时间、剂量等控制因素，使制备出来的一维微纳米材料具有高品质、高纯度的特点。

2、对制备出来的材料进行表征；解决思路：利用多种表征手段，包括SEM、TEM、XRD、TGA、拉曼光谱、红外光谱等技术进行综合、系统的表征，以高精度、高分辨率的仪器进行观测和分析，保证所得数据真实、可靠、准确。

同时，结合不同手段的分析结果，以多方位角度分析材料的性质和特征。

五、论文结构安排1、绪论1.1 研究背景及意义1.2 国内外研究现状1.3 研究内容及方法1.4 研究进展及展望2、材料的制备和表征2.1 材料制备2.2 材料分析表征2.2.1 SEM 、TEM2.2.2 XRD2.2.3 TGA2.2.4 拉曼光谱、红外光谱等3、材料性能分析3.1 电学性能3.2 物理性质3.3 化学性质4、结论与展望4.1 结论4.2 展望参考文献。

核壳结构微纳米材料应用技术姓名：王冰2012年 5月摘要纳米科学被认为是21世纪头等重要的科学领域，它所研究的是人类过去从为涉及的非宏观、非围观的中间领域，使人们改造自然的能力延伸到分子、原子水平，标志这人类的科学技术进入了一个新的时代。

纳米结构由于既有纳米微粒的特性如量子效应、小尺寸效应、表面效应等优点，又存在由纳米结构组合引起的新效应，如量子耦合效应和协同效应等，而且纳米结构体系很容易通过外场（电、磁、光）实现对其性能的控制。

核壳型纳米微粒由于表面覆盖有与核物质不同性质纳米粒子，因此表面活性中心被适当的壳所改变，常表现出不同于模板核的性能，如不同的表面化学组成、稳定性的增加、较高的比表面积等，这些粒子被人为设计和可控制备以满足特定的要求。

关键词：纳米核壳纳米材料的应用1核壳型纳米粒子的定义及分类1.1 核壳型纳米粒子定义核壳型纳米粒子是以一个尺寸在微米至纳米级的球形颗粒为核，在其表面包覆数层均匀纳米薄膜而形成的一种复合多相结构，核与壳之间通过物理或化学作用相互连接。

广义的核壳材料不仅包括由相同或不同物质组成的具有核壳结构的复合材料，还包括空球、微胶囊等材料。

核壳型复合微球集无机、有机、纳米粒子的诸多特异性质与一体，并可通过控制核壳的厚度等实现复合性能的调控。

通过对核壳结构、尺寸剪裁，可调控它们的磁学、光学、电学、催化等性质，因而有诸多不同于单组分胶体粒子的性质。

他在材料学、化学组装、药物输送等领域具有极大的潜在应用价值。

1.2 核壳型纳米粒子分类(1)无机—无机核壳结构微纳米材料:核壳均为无机材料的复合微纳米材料。

(2)无机—有机核壳结构微纳米材料:核为有机材料，壳为无机材料的复合微纳米材料。

(3)有机—无机核壳结构微纳米材料：核为无机材料，壳为有机材料的复合微纳米材料。

(4)有机—有机核壳结构微纳米材料：核壳均为有机材料的复合微纳米材料。

(5)复杂核壳结构微纳米材料：具有多层核壳结构，核壳多分分分别为有机或者无机材料。

一维纳米材料的结构与性能研究纳米材料是一种尺寸在纳米尺度范围内的材料，其特殊的尺寸效应和表面效应使其具有许多独特的物理、化学和力学性能。

在纳米材料中，一维纳米材料是一种具有高度纳米化特征的材料形态，其在纳米科技领域具有广泛的应用潜力。

一维纳米材料的结构特征主要包括形态、尺寸和结晶度等方面。

形态上，一维纳米材料可以是纳米线、纳米柱、纳米管等形状。

尺寸上，一维纳米材料的直径通常在几纳米到几十纳米之间。

结晶度上，一维纳米材料由于尺寸受限，其晶体结构往往具有独特的纳米结构。

一维纳米材料的性能研究主要涉及其力学性能、电子性能和光学性能等方面。

在力学性能方面，一维纳米材料由于其尺寸效应和表面效应的影响，具有优异的力学性能，如高强度、高韧性和高模量等特点。

在电子性能方面，一维纳米材料的电子输运性质和能带结构可以通过调控其尺寸和形状来实现，从而具备优异的电子传输性能和电子结构调控能力。

在光学性能方面，一维纳米材料具有较大的比表面积，使其对光敏感度较高，并且可以通过调节其尺寸和形状来实现光学特性的调控，如表现出明显的量子限域效应和光学量子限域效应。

一维纳米材料的结构与性能研究主要依赖于一系列表征手段和研究方法。

在结构表征方面，常用的手段包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱等。

这些技术可以提供一维纳米材料的形态、尺寸、晶体结构和表面形貌等重要信息。

在性能研究方面，常用的手段包括力学测试、电学测试和光学测试等。

这些测试方法可以评估一维纳米材料在力学、电子和光学性能方面的表现，并帮助揭示其内部机制。

在一维纳米材料的研究中，材料的制备是关键的一步。

当前常用的制备方法包括物理气相沉积、溶液法、化学气相沉积和电化学方法等。

这些方法可以根据不同的材料和需求来选择合适的制备过程和参数，以获得具有良好结构和性能的一维纳米材料。

同时，材料的后续处理和修饰也是研究中不可忽视的环节，可以通过表面修饰、掺杂等方式对一维纳米材料进行功能化改进。

第４５卷第３期２０２３年５月沈　阳　工　业　大　学　学　报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈｅｎｙａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＶｏｌ ４５Ｎｏ ３Ｍａｙ２０２３收稿日期：２０２２－０１－２８．基金项目：辽宁省沈阳材料科学国家研究中心联合研发基金项目（２０１９ＪＨ３／３０１０００１９）．作者简介：李志杰（１９６３－），男，辽宁沈阳人，教授，博士，主要从事纳米材料制备、应用及磁性材料等方面的研究．ｄｏｉ：１０．７６８８／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－１６４６．２０２３．０３．０８磁性ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ纳米颗粒制备及除油应用李志杰，王福春，王馨月，张超超，刘泰奇（沈阳工业大学理学院，沈阳１１０８７０）摘　要：为了处理港口码头薄油膜污染，在氩／氢气氛下利用电弧法制备Ｆｅ０ ６４Ｎｉ０ ３６为主相的合金纳米产物，采用水热法和高温碳化法制备碳包覆的核壳磁性ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒．对合金粒子以及碳包覆后的复合纳米颗粒进行表征及性能检测．结果表明：ＦｅＮｉ合金纳米粒子呈球状，５００℃下制得的粒子饱和磁化强度最高，可以达到１０１ ０９Ａ·ｍ２／ｋｇ，比常温下制备的粒子提升１６ ０％．利用ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒对煤油、柴油与机油的除油能力分别为３ １８、３ ４３和３ ４６ｇ／ｇ，表明ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒具有良好除油性能．关　键　词：ＦｅＮｉ合金纳米粒子；ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒；电弧法；磁性能；水热法；高温碳化法；包覆；除油中图分类号：ＴＭ２７１ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００－１６４６（２０２３）０３－０２８４－０７ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｄｅｇｒｅａｓｉｎｇａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｍａｇｎｅｔｉｃＦｅＮｉ＠Ｃ／ＣｕｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓＬＩＺｈｉ ｊｉｅ，ＷＡＮＧＦｕ ｃｈｕｎ，ＷＡＮＧＸｉｎ ｙｕｅ，ＺＨＡＮＧＣｈａｏ ｃｈａｏ，ＬＩＵＴａｉ ｑｉ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈｅｎｙａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ１１０８７０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｄｅａｌｗｉｔｈｔｈｅｐｏｌｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅｔｈｉｎｏｉｌｆｉｌｍｏｆｐｏｒｔｔｅｒｍｉｎａｌ，ａｎｅｌｅｃｔｒｉｃａｒｃｍｅｔｈｏｄｗａｓｕｓｅｄｔｏｐｒｅｐａｒｅａｌｌｏｙｎａｎｏｐｏｗｄｅｒｐｒｏｄｕｃｔｓｗｉｔｈＦｅ０ ６４Ｎｉ０ ３６ａｓｔｈｅｍａｉｎｐｈａｓｅｉｎａｎａｒｇｏｎ／ｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ．Ｔｈｅｃｏｒｅ ｓｈｅｌｌｍａｇｎｅｔｉｃＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌａｎｄｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓ．Ａｌｌｏｙｐａｒｔｉｃｌｅｓａｎｄｃａｒｂｏｎ ｃｏａｔｅｄｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｗｅｒｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄａｎｄｔｈｅｉｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗｅｒｅｔｅｓｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔＦｅＮｉａｌｌｏｙｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｒｅｏｆｓｐｈｅｒｉｃａｌｓｈａｐｅ．Ｔｈｅｓａｔｕｒａｔｅｄｍａｇｎｅｔｉｚａｔｉｏｎｖａｌｕｅｏｆｔｈｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｐｒｅｐａｒｅｄａｔ５００℃ｉｓｏｆｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｖａｌｕｅ，ｒｅａｃｈｉｎｇ１０１ ０９Ａ·ｍ２／ｋｇ，ｗｈｉｃｈｉｎｃｒｅａｓｅｓｂｙ１６ ０％ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈａｔｐｒｅｐａｒｅｄａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．ＴｈｅＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓａｒｅｔｅｓｔｅｄｆｏｒｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｏｆｋｅｒｏｓｅｎｅ，ｄｉｅｓｅｌａｎｄｅｎｇｉｎｅｏｉｌ，ａｎｄｔｈｅａｄｓｏｒｐｔｉｏｎｃａｐａｃｉｔｉｅｓａｒｅ３ １８ｇ／ｇ，３ ４３ｇ／ｇａｎｄ３ ４６ｇ／ｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｉｎｄｉｃａｔｉｎｇｔｈａｔｔｈｅＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｈａｖｅｇｏｏｄｄｅｇｒｅａｓｉｎｇｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＦｅＮｉａｌｌｏｙｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ；ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ；ｅｌｅｃｔｒｉｃａｒｃｍｅｔｈｏｄ；ｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｙ；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ；ｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃａｒｂｏｎｉｚａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ；ｃｏａｔｉｎｇ；ｄｅｇｒｅａｓｉｎｇ 随着全球经济化的不断发展进步，海运作为世界贸易运输中最有效、也是最安全的运输方式，承担了世界远程运送大宗货物总量近９０％的运送任务［１］．各类船舶在港口、码头装卸以及清洗机器过程中会产生煤油、柴油、机油等轻油污染，并在近海岸海面上形成薄油膜．油膜和海水混成一体，气味难闻，且挥发速率极低，会对水中生物产生恶劣影响［２］．油膜可直接通过皮肤黏膜接触和呼吸等途径侵入人体，若油膜粘附鸟类羽毛则会影响其正常觅食［３］；油膜若由土壤渗入到地下则会污染地下水质，威胁人类健康［４］．因此，开发出具有亲油性良好、密度小、无毒可回收的材料去Copyright ©博看网. All Rights Reserved.处理港口码头薄油膜污染问题已经刻不容缓．ＦｅＮｉ合金纳米粉体具有较好的物理特性和较高的化学稳定性，在磁性［５］、吸波［６］和催化性能［７］等方面受到广泛关注．利用具有高磁性的ＦｅＮｉ合金纳米粉体进行海面油污处理将更利于磁场捕集．然而，合金粒子本身密度大且对油的吸附能力不强，为了降低粒子密度并提高纳米粉体对油的吸附性能，通过无机或有机材料［８］对粉体表面修饰并形成核壳型结构纳米粒子是一种有效途径．Ｌｉ等［９］利用葡萄糖、硝酸铜和Ｆｅ３Ｏ４纳米颗粒合成了Ｆｅ３Ｏ４＠Ｃ＠Ｃｕ２Ｏ复合颗粒，用于去除水中污染物．Ａｂｄｅｌｗａｈａｂ等［１０］利用葡萄糖、聚苯胺等试剂，采用乳液聚合法制备出具有良好亲水性和分散性的核壳结构ＰＡＮＩ／Ｆｅ３Ｏ４／Ｃ纳米复合材料，且能够达到去除海面柴油的目的．通过葡萄糖提供碳源实现碳包覆磁性材料，体现出碳壳的高稳定性，能够更好屏蔽偶极子相互作用并促进其与金属离子之间的相互作用［２］，同时碳壳易于引入含氧官能团，对吸油性能的提升起到良好的增益效果．Ｌｉｕ［１１］利用葡萄糖、碱式碳酸铜包覆Ｆｅ３Ｏ４制备Ｆｅ３Ｏ４＠Ｃ／Ｃｕ复合材料用于处理水面浮油，采用葡萄糖提供碳源可做到漂浮处理水面浮油且无二次污染，但以Ｆｅ３Ｏ４作为内核材料磁性能较低，不利于更好的回收．基于核壳结构磁性复合纳米粒子的优异性能，选择具有高饱和磁化强度的ＦｅＮｉ合金作为内核，可以有效提高包覆后吸油颗粒的饱和磁化强度，更好地提高颗粒的磁性回收．本文在氩气、氢气混合气氛下利用电弧法制备出颗粒均匀的ＦｅＮｉ合金纳米粒子，并探究不同温度下制得纳米粒子的磁性能；采用水热法和高温碳化法并以葡萄糖提供碳源，选用碱式碳酸铜为催化剂，制备包覆碳层的核壳磁性ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒，所得纳米颗粒具有密度小、磁性强、无二次污染、除油性能优异等特性，可用作清理水面浮油．１　材料与方法１ １　试验原料与设备试验原料包括Ｆｅ棒（纯度９９ ９％）、Ｎｉ棒（纯度９９ ９％）、氢气（纯度９９ ９９％）、氩气（纯度９９ ９９％）、钨棒（９９ ９９％）、去离子水、葡萄糖（Ｃ６Ｈ１２Ｏ６）、乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）、柠檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７）、司班 ６０（Ｃ２４Ｈ４６Ｏ６）、碳酸铜（ＣｕＣＯ３·Ｃｕ（ＯＨ）２·Ｈ２Ｏ）和正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）等．主要试验设备包括真空熔炼设备（ＶＳＤ ４５０）、电弧等离子体粉体制备装置（ＶＺＤ ４００）、搅拌器（ＪＪ １Ｂ）、水浴锅（ＨＨ １）、真空干燥箱（ＤＺＦ ６０５０）、管式烧结炉（ＳＧ ＧＬ１４００）、Ｘ射线衍射仪（ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００）、拉曼光谱分析仪（ＪｏｂｉｎＹｖｏｎＬａｂＲａｍＨＲ８００）、傅里叶变换光谱仪（ＩＲ ｐｒｅｓｔｉｇｅ２１）、热场扫描电镜（ＧｅｍｉｎｉＳＥＭ３００）、透射电子显微镜（ＥＩＴｅｃｎａｉＧ２Ｆ３０）和振动样品磁强计（ＢＫＴ ４５００Ｚ）等．１ ２　样品制备１ ２ １　ＦｅＮｉ合金纳米粉体制备将Ｆｅ棒、Ｎｉ棒按照１∶１原子比于纯氩气状态下熔炼成总质量为２５ｇ的ＦｅＮｉ合金锭．将熔炼后的合金块体经抛光去除表面氧化膜后放于电弧设备铜底座上作为阳极，将钨棒作为阴极．将电弧设备工作腔抽至一定真空态，通入反应气体氩气和氢气，控制工作腔内加热套升温至指定温度，启动电弧电源开始起弧．起弧后调节电流并调整钨针位置直至弧形平稳．起弧完成后关闭加热套升温系统，静置２ｈ后将腔体重新充入氩气和少量氧气进行钝化，反应１２ｈ后收集钝化后的纳米粉体产物．１ ２ ２　ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米粉体制备在６０℃水浴加热条件下将浓度为０ １ｍｏｌ／Ｌ的柠檬酸溶液置于烧杯中，称取定量ＦｅＮｉ合金纳米粉体放入溶液后，在６０℃水浴加热条件下搅拌１０ｍｉｎ．此外，制备一定量的饱和葡萄糖溶液并倒入上述烧杯中，水浴加热搅拌１０ｍｉｎ．再称取一定量的司班 ６０和碱式碳酸铜分别作为分散剂和催化剂放入上述复合溶液中并搅拌２ｈ．取出样品后真空干燥，研磨大颗粒并利用１５０目筛网进行过滤．将过滤后的粉末在４５０℃管式炉中进行加热，加热时需要通入氮气保护气体．将烧结后的粉末样品研磨后利用蒸馏水和乙醇清洗数遍，干燥后即可得到最终粉末样品．２　结果与分析２ １　ＦｅＮｉ合金纳米粒子的表征图１为在不同温度条件下制得的样品粉体的ＸＲＤ图谱．图１ａ中４０°～８０°范围内存在三个明显衍射峰，峰强度较高且峰形较平滑，说明产物结晶度较高．利用Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式计算晶粒尺寸约为３６ｎｍ．对照ＰＤＦ卡片，发现衍射峰与Ｆｅ０ ６４Ｎｉ０ ３６（ＰＤＦ＃４７ １４０５）相符，呈面心立方结构，衍射峰在４３ ７４°、５０ ９０°和７４ ９０°处可以分别指化为Ｆｅ０ ６４Ｎｉ０ ３６的（１１１）、（２００）和（２２０）晶面衍射峰．由图１ｂ可知，５８２第３期 李志杰，等：磁性ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ纳米颗粒制备及除油应用Copyright ©博看网. All Rights Reserved.当加热温度为３００℃和５００℃时，衍射峰位置未改变，但峰型存在宽化现象，说明颗粒样品平均粒径逐渐减小［１２］，利用Ｓｃｈｅｒｒｅｒ公式计算可知，随着反应温度的升高（常温到５００℃），晶粒尺寸分别为３０ ７、２８ ５、１７ ４ｎｍ，这与由分析图谱得到的结论相符．当反应温度为８００℃时，图谱中除了具有Ｆｅ０ ６４Ｎｉ０ ３６衍射峰外，在４４ ８３°、６５ １８°和８２ ３５°附近还存在其他物相的衍射峰，经过对比发现另外三个衍射峰与体心立方结构ＦｅＮｉ（ＰＤＦ＃０３１０４９）的（１１０）、（２００）和（２１１）晶面衍射峰相吻合，说明８００℃下电弧产生的合金样品形成了新的合金相．图１　ＦｅＮｉ合金纳米粒子的ＸＲＤ图谱Ｆｉｇ １　ＸＲＤｓｐｅｃｔｒａｏｆＦｅＮｉａｌｌｏｙｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ图２为常温条件下制得的ＦｅＮｉ合金纳米粒子的ＳＥＭ图像．由图２可见，样品中少数颗粒粒径较大，其余颗粒尺寸约为２０～５０ｎｍ，粒径均匀，呈球状．纳米颗粒独有的尺寸效应以及ＦｅＮｉ合金颗粒的高饱和磁化强度促使粒子间相互吸附形成如图２所示的链状结构．２ ２　ＦｅＮｉ合金纳米粒子的磁性能图３为不同温度条件下制备得到的ＦｅＮｉ合金纳米粒子的ＶＳＭ图．常温下样品饱和磁化强度Ｍ为８７ １８Ａ·ｍ２／ｋｇ．当温度升至３００℃时，饱图２　ＦｅＮｉ合金纳米粒子的ＳＥＭ图像Ｆｉｇ ２　ＳＥＭｉｍａｇｅｏｆＦｅＮｉａｌｌｏｙｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ和磁化强度增至９５ ６８Ａ·ｍ２／ｋｇ，５００℃时饱和磁化强度达到最高值１０１ ０９Ａ·ｍ２／ｋｇ，涨幅分别为９ ７％和１６ ０％．由图１ｂ可知，（２００）晶面衍射峰为易磁化峰，当温度升高时，样品产物衍射峰强度降低，通过计算可知，（２００）与（１１１）晶面衍射强度比值增大，说明升高一定温度后粉体饱和磁化强度增大．当加热到８００℃时，饱和磁化强度降低至７０ ３５Ａ·ｍ２／ｋｇ，降幅约为１９ ３％，这是由于样品中析出了ＦｅＮｉ合金相，促使样品富Ｆｅ合金中的Ｆｅ０ ６４Ｎｉ０ ３６合金相一部分转化成ＦｅＮｉ合金相，Ｆｅ含量减少［１３］，同时说明合金相结构的改变会改变合金性能［１４］．常温下制得样品的矫顽力Ｈ为３ ０８Ａ／ｍ，３００℃与５００℃下制得的纳米粒子矫顽力分别降低为２ ５６、２ ８５Ａ／ｍ，８００℃下制得的纳米粒子矫顽力增大到３ ４０Ａ／ｍ，因为材料的矫顽力与其晶粒大小和饱和磁化强度有关，其变化遵循１／（ＭｓＤ）规律［１２］，结合ＸＲＤ中计算出的不同温度ＦｅＮｉ合金的粒径大小以及饱和磁化强度数据可以发现，合金的晶粒大小相差不大，在３００℃与５００℃条件下制得的纳米合金粉末的饱和磁化强度增大明显，因此，样品的矫顽力下降明显，在８００℃制得样品的矫顽力产生增大现象．可见，温度对纳米粒子磁性能具有很大影响．图３　ＦｅＮｉ合金纳米粒子的ＶＳＭ图Ｆｉｇ ３　ＶＳＭｄｉａｇｒａｍｏｆＦｅＮｉａｌｌｏｙｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ６８２沈　阳　工　业　大　学　学　报 第４５卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.２ ３　ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的性能表征利用Ｘ射线衍射仪对ＦｅＮｉ与ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒进行物相分析，结果如图４所示．对比碳包覆与未包覆纳米颗粒的衍射峰强度可知，包覆后衍射峰变弱，表明随着非晶体数量的增加，晶体化程度呈现降低趋势［１５］．将１５°～３５°区间衍射峰图放大后发现，ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ样品在２０°～３０°区间存在不定型石墨波，说明ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒被无定型碳层包覆［２］．（１１１）、（２００）、（２２０）等晶面处衍射峰的位置未改变，也未发现其他衍射峰，说明无定型碳层对样品粒子晶型影响较小，样品仍然为面心立方晶相．由于样品中铜含量较少，故未发现铜峰，也未检测出氧化物或碳化物的衍射峰，说明测试样品晶体成分单一，不存在其他杂相．图４　ＦｅＮｉ与ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的ＸＲＤ图谱Ｆｉｇ ４　ＸＲＤｓｐｅｃｔｒａｏｆＦｅＮｉａｎｄＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ图５为ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的ＳＥＭ和ＴＥＭ图像．由图５ａ可见，ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒具有良好的分散性和均匀分布的粒径并呈现近似球体形态，与包覆前差距不大，一些小颗粒为在葡萄糖碳化后附着于ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒表面的司班 ６０或碳聚合物［２］．图５ａ中包覆后颗粒表面粗糙，会增加吸油效率，有利于样品除油应用．由图５ｂ可见，内核颗粒颜色较深的物质为ＦｅＮｉ合金纳米粒子，其核心晶格间距为０ １７７ｎｍ，与Ｆｅ０ ６４Ｎｉ０ ３６（ＰＤＦ＃４７ １４０５）面间距一致．外层颜色较浅的物质为厚约１０ｎｍ的碳层，可见碳呈非晶态．图６为ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的拉曼光谱．ＩＤ／ＩＧ值（峰强比）越小，碳有序度越高［１６］．ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒具有两个明显特征峰，Ｄ峰位于１３６５ ７ｃｍ－１处，具有高强度和大宽度，图５　ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的ＳＥＭ和ＴＥＭ图像Ｆｉｇ ５　ＳＥＭａｎｄＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ这归因于石墨原子层中质量畸变引起的声子约束效应［１１］．另一个峰位于１５９１ １ｃｍ－１处，可以归因于弯曲石墨层的应变和不均匀性，也说明颗粒表面含有大量Ｃ—Ｃ、Ｃ＝＝Ｃ和Ｃ≡≡Ｃ键，这些官能团对油的吸附起到促进效果［２］．通过拉曼光谱计算可知，ＩＤ／ＩＧ为０ ８５８（小于１），说明产物中的碳相对有序．图６　ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的拉曼光谱Ｆｉｇ ６　ＲａｍａｎｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ图７为ＦｅＮｉ与ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的傅里叶红外光谱．ＦｅＮｉ合金纳米粒子在１６３７ｃｍ－１与３４３７ｃｍ－１处具有两个明显的衍射峰．ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒在２３５８ｃｍ－１处具有振动峰，这是７８２第３期 李志杰，等：磁性ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ纳米颗粒制备及除油应用Copyright ©博看网. All Rights Reserved.由Ｃ≡≡Ｃ键的振动引起的，说明ＦｅＮｉ合金纳米颗粒表面在经过高温处理时存在利于碳化的官能团，这主要是受到炔烃中氢原子的影响，在高温处理过程中金属取代炔中活泼的氢原子并以新的炔化物形式存在［１７］．ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒在１５１３ｃｍ－１处的衍射峰对应Ｃ＝＝Ｃ键的振动，说明葡萄糖发生碳化．１０２４ｃｍ－１附近衍射峰的形成归因于一些醇的残留［１１］．图７　ＦｅＮｉ与ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的ＦＴＩＲ光谱Ｆｉｇ ７　ＦＴＩＲｓｐｅｃｔｒａｏｆＦｅＮｉａｎｄＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ２ ４　ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的磁性能选取具有高饱和磁化强度的样品进行包覆试验，对复合颗粒进行磁性能测试，结果如图８所示．由图８可见，粉体磁性能下降，常温下制得样品的饱和磁化强度下降至６９ ２４Ａ·ｍ２／ｋｇ，为包覆前的７９ ４２％．５００℃下制得的ＦｅＮｉ纳米粒子包覆后饱和磁化强度下降至６７ ７９Ａ·ｍ２／ｋｇ，这是由无定形碳壳的单位质量能够提供较小的磁力矩造成的［１１］．常温下制得的ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒剩磁从８ ４８Ａ·ｍ２／ｋｇ降至６ ０１Ａ·ｍ２／ｋｇ，仅下降了２９ １％，表明复合纳米颗粒仍然具有强烈的磁响应．内禀矫顽力从３ ０８Ａ／ｍ降低到２ ４１Ａ／ｍ，表明复合纳米颗粒的各向异性在制备过程中有所削减．此外，５００℃下制得的ＦｅＮｉ纳米粒子内禀矫顽力从２８５Ａ／ｍ降低到２ ４０Ａ／ｍ．磁性会直接影响纳米粒子的除油性能，磁性纳米粒子与油滴粒子具有一定絮凝力，矫顽力与高饱和磁化强度使得复合纳米颗粒周围磁场呈阶梯形式快速升高［２］，从而对油滴分子的磁力作用有所提高，因而更有助于对油分子进行吸附．不同温度条件下制得的ＦｅＮｉ合金纳米粒子在碳包覆后得到的复合纳米颗粒磁性无太大差别，均具有良好的除油性能．图８　ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的ＶＳＭ图Ｆｉｇ ８　ＶＳＭｄｉａｇｒａｍｏｆＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ３　ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的除油应用 为了探究样品漂浮性与磁性回收情况，将ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒放置于水面上，利用玻璃棒搅拌后采用钕铁硼块体吸附颗粒，结果如图９所示．首先利用表面皿盛装适量水，将ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒撒在水面上，颗粒在水面分散性能较好，且颗粒能漂浮于水面．之后利用玻璃棒搅拌，样品不下沉且未粘连玻璃棒，说明ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒表面能很低，利于其吸附油污．然后将钕铁硼块体置于表面皿一侧，复合纳米颗粒很快被吸附聚集，水面澄清且不残留粉体，说明ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒磁性强，具有很强的磁响应．图９　ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒水面静置与回收Ｆｉｇ ９　ＲｅｓｔｉｎｇａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｎｗａｔｅｒｓｕｒｆａｃｅ８８２沈　阳　工　业　大　学　学　报 第４５卷Copyright ©博看网. All Rights Reserved.为了便于观察，将选取的柴油、煤油、机油等试验油品利用苏丹Ⅲ染色，其中ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒吸附柴油过程如图１０所示．先将一定量染色柴油滴于水面（见图１０ａ），添加一定量的除油颗粒后，油层会被快速打散并分成碎片（见图１０ｂ），同时柴油逐渐聚集在颗粒周围并被颗粒迅速吸收．将钕铁硼块体置于表面皿一侧时，吸附了柴油的磁性颗粒迅速聚集在块体周围（见图１０ｃ）．最后，将钕铁硼块体与吸附柴油的颗粒收集，可以得到清澈水面（见图１０ｄ）．在油吸附测量试验中，将０ ７ｇ柴油和０ ２ｇ吸油颗粒放入水中，除油率为９８％，柴油吸附效率为３ ４３ｇ／ｇ．在相同条件下，煤油和机油的吸附效率（除油能力）分别为３ １８ｇ／ｇ和３ ４６ｇ／ｇ．这些结果表明ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒具有良好的除油性能．图１０　ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒的除油过程Ｆｉｇ １０　ＤｅｇｒｅａｓｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｏｆＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕｃｏｍｐｏｓｉｔｅｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ４　结　论采用水热法和高温碳化法，利用葡萄糖包覆ＦｅＮｉ合金纳米粒子，制备得到用于处理水面薄油膜的新型材料ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒．利用电弧法制备的ＦｅＮｉ合金纳米粒子５００℃下饱和磁化强度最高值为１０１ ０９Ａ·ｍ２／ｋｇ．采用葡萄糖包覆得到的核壳结构ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒具有良好的磁性能，利于吸油后粉体的回收．由于复合颗粒密度小能够漂浮于水面，可有效处理水面薄油层．利用复合颗粒对煤油、柴油和机油进行吸油试验，除油能力分别为３ １８、３ ４３和３ ４６ｇ／ｇ，吸附性强且吸油速度较快．因此，ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ复合纳米颗粒可以有效去除水面薄油膜，有望在港口或其他海洋环境中发挥重要作用．参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）：［１］智峤生．海上能源运输对全球航运市场的影响［Ｊ］．中国储运，２０２１（１０）：１９６－１９７．（ＺＨＩＱｉａｏ ｓｈｅｎｇ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｍａｒｉｔｉｍｅｅｎｅｒｇｙｔｒａｎｓ ｐｏｒｔａｔｉｏｎｏｎｇｌｏｂａｌｓｈｉｐｐｉｎｇｍａｒｋｅｔ［Ｊ］．ＣｈｉｎａＳｔｏｒａｇｅ＆Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ，２０２１（１０）：１９６－１９７．）［２］刘泰奇．用于海面除油的碳包覆磁性漂浮纳米颗粒的应用研究［Ｄ］．沈阳：沈阳工业大学，２０１９．（ＬＩＵＴａｉ ｑｉ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｒｅｓｅａｒｃｈｏｆｃａｒｂｏｎ ｃｏａｔｅｄｍａｇｎｅｔｉｃｆｌｏａｔｉｎｇｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｆｏｒｓｅａｓｕｒｆａｃｅｄｅｏｉｌｉｎｇ［Ｄ］．Ｓｈｅｎｙａｎｇ：ＳｈｅｎｙａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１９．）［３］周亚蕊．海带质基光催化剂的制备及其吸附降解海面油污性能研究［Ｄ］．舟山：浙江海洋大学，２０１９．（ＺＨＯＵＹａ ｒｕｉ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｓｅａｗｅｅｄ ｂａｓｅｄｐｈｏｔｏ ｃａｔａｌｙｓｔｓａｎｄｉｔｓａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｐｈｏｔｏｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎａｂｉｌｉ ｔｙｏｎｓｅａｓｕｒｆａｃｅｏｉｌ［Ｄ］．Ｚｈｏｕｓｈａｎ：ＺｈｅｊｉａｎｇＯｃｅａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，２０１９．）［４］郭峰．石油污染治理技术综述［Ｊ］．化工管理，２０２１（１９）：５１－５３．（ＧＵＯＦｅｎｇ．Ｒｅｖｉｅｗｏｆｏｉｌｐｏｌｌｕｔｉｏｎｃｏｎｔｒｏｌｔｅｃｈｎｏｌｏ ｇｙ［Ｊ］．ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｔｅｒｐｒｉｓｅＭａｎａｇｅｍｅｎｔ，２０２１（１９）：５１－５３．）［５］ＳｒａｋａｅｗＮ．ＳｔｒｕｃｔｕｒａｌａｎｄｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＦｅｘＮｉ１００ ｘａｌｌｏｙｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｕｓｉｎｇＡｌａｓａｒｅｄｕｃｉｎｇｍｅｔａｌ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｇｎｅｔｉｓｍａｎｄＭａｇｎｅｔｉｃＭａｔｅ ｒｉａｌｓ，２０１７，４３５：２０１－２０５．［６］Ａｌｍａｓｉ ＫａｓｈｉＭ，ＭｏｋａｒｉａｎＭＨ，Ａｌｉｋｈａｎｚａｄｅｈ ＡｒａｎｉＳ．Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｆｔｈｅｍｉｃｒｏｗａｖｅａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｐｒｏｐｅｒ ｔｉｅｓｉｎＦｅＮｉ／ＰＡＮＩｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｆａｂｒｉｃａｔｅｄｗｉｔｈｄｉｆ ｆｅｒｅｎｔｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｌｌｏｙｓａｎｄＣｏｍ ｐｏｕｎｄｓ，２０１８，７４２：４１３－４２０．［７］钟爱华．镍铁核壳结构纳米催化剂的制备及其催化氨分解的性能研究［Ｄ］．南京：南京大学，２０１８．（ＺＨＯＮＧＡｉ ｈｕａ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｎｉｃｋｅｌ，ｉｒｏｎａｎｄｔｈｅｉｒａｌｌｏｙｓｃａｔａｌｙｓｔｓａｎｄｔｈｅｉｒａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎａｍｍｏｎｉａｄｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ［Ｄ］．Ｎａｎｊｉｎｇ：ＮａｎｊｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，２０１８．）［８］汤骏．用于液—液非均相反应的磁性纳米界面催化剂的制备与调控［Ｄ］．杭州：浙江工业大学，２０１９．（ＴＡＮＧＪｕｎ．Ｍａｇｎｅｔｉｃｐｉｃｋｅｒｉｎｇｉｎｔｅｒｆａｃｉａｌｃａｔａｌｙｓｔ：ｄｅｓｉｇｎ，ｓｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｌｉｑｕｉｄ ｌｉｑｕｉｄｂｉ ｐｈａｓｉｃｒｅａｃｔｉｏｎ［Ｄ］．Ｈａｎｇｚｈｏｕ：ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１９．）［９］ＬｉＳＫ，ＨｕａｎｇＦＺ，ＷａｎｇＹ，ｅｔａｌ．ＭａｇｎｅｔｉｃＦｅ３Ｏ４＠Ｃ＠Ｃｕ２Ｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｗｉｔｈｂｅａｎ ｌｉｋｅｃｏｒｅ／ｓｈｅｌｌｎａｎｏ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ：ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ，ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｒｅ ｃｙｃｌａｂｌｅｐｈｏｔｏｃａｔａｌｙｔｉｃｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎｏｆｄｙｅｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１１，２１（２０）：７４５９－７４６６．［１０］ＡｂｄｅｌｗａｈａｂＮＡ，Ｅｌ ＧｈａｆｆａｒＭ．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｌｙｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｍａｇｎｅｔｉｃｐｏｌｙ ａｎｉｌｉｎｅｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｏｒｆａｓｔａｎｄｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｄｉｅｓｅｌｏｉｌｆｒｏｍｓｅａｗａｔｅｒ［Ｊ］．ＭａｔｅｒｉａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈＢｕｌｌｅｔｉｎ，２０１６，８４：７－１４．［１１］ＬｉｕＴＱ．ＦａｃｉｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＦｅ３Ｏ４＠Ｃ／Ｃｕｃｏｒｅ ｓｈｅｌｌｓｕｂ ｍｉｃｒｏｎｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｏｉｌｒｅｍｏｖａｌｆｒｏｍｗａｔｅｒｓｕｒｆａｃｅ［Ｊ］．ＡｐｐｌｉｅｄＳｕｒｆａｃｅＳｃｉｅｎｃｅ，２０１９，４６６：４８３－４８９．９８２第３期 李志杰，等：磁性ＦｅＮｉ＠Ｃ／Ｃｕ纳米颗粒制备及除油应用Copyright ©博看网. All Rights Reserved.［１２］许智超．铁镍二元合金纳米颗粒的制备及性能研究［Ｄ］．马鞍山：安徽工业大学，２０１３．（ＸＵＺｈｉ ｃｈａｏ．ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｂｉｎａｒｙＦｅ Ｎｉａｌｌｏｙｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ［Ｄ］．Ｍａａｎｓｈａｎ：ＡｎｈｕｉＵｎｉ ｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０１３．）［１３］ＪａｃｏｂＧＡ，ＳｅｌｌａｉｙａｎＳ，ＵｅｄｏｎｏＡ，ｅｔａｌ．ＭａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｍｅｔａｓｔａｂｌｅｂｃｃｐｈａｓｅｉｎＦｅ６４Ｎｉ３６ａｌｌｏｙｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｔｈｒｏｕｇｈｐｏｌｙｏｌｐｒｏｃｅｓｓ［Ｊ］．ＡｐｐｌｉｅｄＰｈｙｓｉｃｓＡ，２０２０，１２６（２）：１－７．［１４］张楠楠，郝德喜，马永亮，等．ＡｌＣｏＣｒＦｅＮｉＶ高熵合金涂层制备及力学性能［Ｊ］．沈阳工业大学学报，２０２１，４３（６）：６４１－６４５．（ＺＨＡＮＧＮａｎ ｎａｎ，ＨＡＯＤｅ ｘｉ，ＭＡＹｏｎｇ ｌｉａｎｇ，ｅｔａｌ．ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＡｌＣｏＣｒＦｅＮｉＶｈｉｇｈｅｎｔｒｏｐｙａｌｌｏｙｃｏａｔｉｎｇｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈｅｎｙａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０２１，４３（６）：６４１－６４５．）［１５］李志杰，邓浩然，刘泰奇，等．Ｆｅ Ｃｏ基软磁合金粒子高粘度磁流体的制备［Ｊ］．沈阳工业大学学报，２０２１，４３（２）：１５０－１５５．（ＬＩＺｈｉ ｊｉｅ，ＤＥＮＧＨａｏ ｒａｎ，ＬＩＵＴａｉ ｑｉ，ｅｔａｌ．Ｐｒｅｐａ ｒａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙｍａｇｎｅｔｉｃｆｌｕｉｄｓｗｉｔｈＦｅ Ｃｏｂａｓｅｄｓｏｆｔｍａｇｎｅｔｉｃａｌｌｏｙｐａｒｔｉｃｌｅｓ［Ｊ］．ＪｏｕｒｎａｌｏｆＳｈｅｎｙａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，２０２１，４３（２）：１５０－１５５．）［１６］李雪琪，李晓杰，王小红，等．碳包覆坡莫合金纳米颗粒的爆轰法制备及吸波性能研究［Ｊ］．稀有金属材料与工程，２０１９，４８（５）：１６５７－１６６３．（ＬＩＸｕｅ ｑｉ，ＬＩＸｉａｏ ｊｉｅ，ＷＡＮＧＸｉａｏ ｈｏｎｇ，ｅｔａｌ．Ｆｏｒｍａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍａｎｄｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｍｉｃｒｏｗａｖｅａｂｓｏｒｂｉｎｇｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｃａｒｂｏｎ ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄｐｅｒｍａｌｌｏｙｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓｐｒｅｐａｒｅｄｔｈｒｏｕｇｈｄｅｔｏｎａｔｉｏｎ［Ｊ］．ＲａｒｅＭｅｔａｌＭａｔｅｒｉａｌｓａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，２０１９，４８（５）：１６５７－１６６３．）［１７］刘泰奇，李志杰，史桂梅，等．一种制备碳铜包覆四氧化三铁复合磁性除油颗粒的方法：中国，ＣＮ１０８５６８２８９Ｂ［Ｐ］．２０２０－０８－２１［２０２１－１１－１３］．ｈｔｔｐｓ：／／ｋｎｓ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ／ｋｃｍｓ２／ａｒｔｉｃｌｅ／ａｂｓｔｒａｃｔ？ｖ＝ ｖ５Ｂ ２４ＣｙＡｏｊ１ｗ５ ｏ７ｘ２ＵｆＺｋ６６０ｎ５ｋＺ９ｋＦ５ｈＬＬｒＺｈ８ｇ０ｙｖｚ０ ｃＦＬ６ｈＦＪＴＢ４Ｑｏｚ８ｅＥｓ３ｑＹｚ０２Ｅ４Ｅ＿Ｎ９ｋｓｅ６ＪＤＧｗ８５ＢＫｌｒＸｗｎ２Ｓ４ｙｋＧＱｇＰｂｏｅ６１ＭｉｙＵｌＭｐｇＺ０ＢＮｅｃＵ９ｕｅＸｌＢ１１ ｉ１ＧｘＲｒＤＩ＝＆ｕｎｉｐｌａｔｆｏｒｍ＝ＮＺＫＰＴ＆ｌａｎｇｕａｇｅ＝ＣＨＳ．（ＬＩＵＴａｉ ｑｉ，ＬＩＺｈｉ ｊｉｅ，ＳＨＩＧｕｉ ｍｅｉ，ｅｔａｌ．Ｍｅｔｈｏｄｆｏｒｐｒｅｐａｒｉｎｇｃａｒｂｏｎ ｃｏｐｐｅｒ ｃｏａｔｅｄｆｅｒｒｏｆｅｒｒｉｃｏｘｉｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｅｍａｇｎｅｔｉｃｏｉｌｒｅｍｏｖａｌｐａｒｔｉｃｌｅｓ：Ｃｈｉｎａ，ＣＮ１０８５６８２８９Ｂ［Ｐ］．２０２０－０８－２１［２０２１－１１－１３］．ｈｔｔｐｓ：／／ｋｎｓ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ／ｋｃｍｓ２／ａｒｔｉｃｌｅ／ａｂｓｔｒａｃｔ？ｖ＝ ｖ５Ｂ ２４ＣｙＡｏｊ１ｗ５ ｏ７ｘ２ＵｆＺｋ６６０ｎ５ｋＺ９ｋＦ５ｈＬＬｒＺｈ８ｇ０ｙｖｚ０ ｃＦＬ６ｈＦＪＴＢ４Ｑｏｚ８ｅＥｓ３ｑＹｚ０２Ｅ４Ｅ＿Ｎ９ｋｓｅ６ＪＤＧｗ８５ＢＫｌｒＸｗｎ２Ｓ４ｙｋＧＱｇＰｂｏｅ６１ＭｉｙＵｌＭｐｇＺ０ＢＮｅｃＵ９ｕｅＸｌＢ１１ ｉ１ＧｘＲｒＤＩ＝＆ｕｎｉｐｌａｔｆｏｒｍ＝ＮＺＫＰＴ＆ｌａｎｇｕａｇｅ＝ＣＨＳ．）（责任编辑：尹淑英　英文审校：尹淑英）０９２沈　阳　工　业　大　学　学　报 第４５卷Copyright ©博看网. 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