原子荧光光度法测定保健食品中硒的不确定度评定研究

匮　

原子荧光法测定化探样品中砷和锑的不确定度评定　

杨明荣，牟长贤　

武警黄金第六支队，河南三门峡４７２０００　

摘要：运用不确定度的理论，通过实验研究，确定原子荧光法测定化探样品中砷、锑的不确定度主要来源于标准储备液、标准　溶液配制过程、曲线拟合、样品制备过程和重复性测量５个方面，并对各个不确定度分量进行了评估和量化计算，建立了原子　荧光法测定化探样品中砷、锑的不确定度的评定和计算方法，得出标准不确定度和扩展不确定度。当砷的含量为ｌ１．２ｘｌＯ　时，　其扩展不确定度Ｕ＝０．８ｘｌＯ￣（ｋ＝２）；当锑的含量为ｌ＿７２ｘ１０４时，其扩展不确定度Ｕ＝Ｏ．１１ｘｌＯ　（ｋ＝２）；并以不确定度的形式给出　测试结果，为结果的测量准确度分析研究提供了理论和数据支持。　关键词：原子荧光法；砷；锑；化探样品；不确定度评定　中图分类号：０６５７．３１　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００５—２５１８（２ＯＬＯ）０３—００６８—０４　

氢化物原子荧光光谱法是目前卫生、环保、地质　

冶金行业广泛运用的一种化学分析方法…，它具有灵　

敏度高、测量范围宽、分析速度快、重现性好等优　

点。化探样品（水系沉积物、土壤、岩石）多采用氢化　

物原子荧光光谱法进行测定。　

不确定度是评定测量水平的指标，是判定测量　

结果质量的依据，也是“计量认证／审查认可（验收）　

评审准则”对检测实验室的要求　引。通过评定不确　

定度可以找出影响测量结果的主要因素，对不确定　度进行评估，从而提高分析测试结果的质量。因此，　

对不确定度的评定受到了广泛重视　。　

１实验部分　

１．１仪器和主要试剂　

试验仪器主要有ＡＦＳ一２３０Ｅ型原子荧光分光光　

度计（北京科创海光仪器有限公司）和砷、锑高性能　

空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。砷标准储备　

液５００　ｇ，ｇ／ｍＬ和锑标准储备液１００　Ｉｘｇ／ｍＬ，均由国家　

标准物质研究中心提供，盐酸（优级纯），硝酸（优级　

纯），硼氢化钾、氢氧化钠、硫脲、抗坏血酸为分析纯　

２０１１年４月Ａｐｒｉｌ２０１１岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．２２１４～２１６

收稿日期：２０１００４３０；修订日期：２０１００７１２作者简介：周姣花（１９６６－），女，湖北武穴人，工程师，从事岩矿测试分析工作。Ｅｍａｉｌ：ｚｈｏｕｊｉａｏｈｕａ１９６６＠ｙａｈｏｏ．ｃｎ。文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０２０２１４０３

氢化物发生－原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

周姣花１，汪建宇２，钟莅湘１，陈浩风１，王玉林３

（１．河南省岩矿测试中心，河南郑州　４５００１２；２．中国黄金集团科技有限公司，北京　１００１７６；

３．河南省地质矿产勘查开发局第三地质调查队，河南信阳　４６４０００）

摘要：用硝酸－高氯酸分解生物样品，在４ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素，用氢化物发生原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。方法检出限为０．０２μｇ／Ｌ，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１１）为１．５１％。经国家一级生物标准物质验证，测定结果准确可靠。方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点，所用试剂毒性小，实用性强，适合广泛使用。关键词：原子荧光光谱法；氢化物发生；生物样品；硒中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｏ６１３．５２ 文献标识码：Ｂ

ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｅｌｅｎｉｕｍｉｎＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＨｙｄｒｉｄｅＧｅｎｅｒａｔｉｏｎ

ＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ

ＺＨＯＵＪｉａｏｈｕａ１，ＷＡＮＧＪｉａｎｙｕ２，ＺＨＯＮＧＬｉｘｉａｎｇ１，ＣＨＥＮＨａｏｆｅｎｇ１，ＷＡＮＧＹｕｌｉｎ３

（１．ＴｈｅＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ４５００１２，Ｃｈｉｎａ；２．ＣｈｉｎａＧｏｌｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣＯ．，ＬＴＤ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１００１７６，Ｃｈｉｎａ；３．Ｔｈｅ３ｒｄＧｅｏｌｏｇｉｃａｌ　ＳｕｒｖｅｙＴｅａｍ，ＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｘｉｎｙａｎｇ　４６４０００，Ｃｈｉｎａ）

原子荧光形态分析仪的校准方法及不确定度评定

黎虹;李光

【摘 要】The calibration method of atomic fluorescence speciation

analyzer was established by analyzing the working principle of atomic

fluorescence speciation analyzer. The calibration items and technical

indexes were put forward, the column oven temperature set point margin

of error: ±2℃; the column temperature box temperature stability:≤1℃/h;

the baseline noise:≤10 mV or≤1% FS; the baseline drift≤100 mV/(30 min)

or≤10% FS; the minimum test concentration:≤1.0μg/L;the instrument

linearity:≥0.995; the qualitative repeatability:≤1.5%; the quantitative

repeatability:≤3%. The uncertainty of the determination of the minimum

test concentration of atomic fluorescence speciation analyzer was

evaluated,and the expanded uncertainty was 0.13 μg/L (k=2) as the

minimum test concentration was 0.36 μg/L. Measuring characteristics of

原子吸收、原子荧光光度计检测限检定/校准结果的测量不确定度

1 适用范围

本文件适用于原子吸收、原子荧光光度计的检定/校准测量结果不确定度评定与表示。

2 引用文件

JJG 694—2009 原子吸收分光光度计

JJG 939—2009 原子荧光光度计；

JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示；

CX/19/2002 测量不确定度评定与表示。

3 测量方法

原子吸收、原子荧光光度计检测限采用直接比较法检定/校准。即由原子吸收、原子荧光光度计连续11次测量空白样品，求出11次空白测量的标准偏差s，再测量系列浓度的标准物质，做出回归曲线，计算回归曲线斜率，根据公式DL=3s/b得到检出限的检定结果。

4 测量模型

检出限量值由空白测量的标准偏差s的3倍和工作曲线斜率b计算得到：

DL=bs3=dIVds)(3=aIVs3

式中：s —空白溶液的标准偏差；

b—标准曲线斜率，b=dI/d(ρV)；

V—平均进样体积，mL；

—样品溶液平均质量浓度，ng/mL；

I—响应平均荧光强度值。曲线上实际I=I-a，a为曲线截距。

5 输入量

表一 某原子荧光光度计As的检测限检定结果 设荧光单位为 I

测量示值 0 0.5 1 5 10 进样平均 3.3

1 21 112 203 886 1751

2 17 109 207 877 1731

3 13 116 211 879 1746

4 10

5 9

6 15

7 16

8 7

9 11

10 19

11 12

平均值 13.6 112.3 207.0 880.7 1742.7 示值平均 591.3

s 4.365 进样量V=1 mL，b=171.83 I/(ng/mL)，检测限：DL=bs/3=71.83I/ng1I3652.43=0.0762 ng