碘滴定液的标定和注意事项

碘滴定液配制和标定标准操作规程

文件类型 质量检验仪器SOP文件 文件编码 SOP—QC-7019-00 执行日期

执行部门 质量部

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变更原因及目

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目

的：制订碘滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围:碘滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。

责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施.

程 序：

1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、烧杯、容量瓶、垂熔玻璃滤器、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2。试剂及试液 碘、碘化钾、蒸馏水、盐酸、基准三氧化二砷、氢氧化钠滴定液（1 mol/L）、甲基橙指示液、硫酸滴定液（0。5 mol/L）、碳酸氢钠、淀粉指示液。

3.配制

取碘13.0g，加碘化钾36g，与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

4.标定

4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氧化钠滴定液(1 mol/L）10ml微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5 mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液２ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色.每１ml的碘滴定液（0.1 mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砷。

根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得.

4。2如需用碘滴定液（0.05 mol/L）时，可取碘滴定液（0.1 mol/L）加水稀释制成。

5.结果计算：

式中：F表示滴定液的校正因子。

W表示基准物的取样量。

碘滴定液(0.05 mol／L)

I2＝253.81 12.69g→1000ml

配制依据：《中国药典》2010年版二部附录P183

配制日期： 室温： 湿度：

天平：电子天平CP224C（TP002）（单位：g） 电热恒温干燥箱：BGZ-146

【配制】 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。

【标定】 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻轻摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。

如需用碘滴定液(0.025 mol／L)时，可取碘滴定液(0.05 mol／L)加水稀释制成。

【贮藏】 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。

计算公式：

碘标准溶液的配制及标定

一、配制：

碘标准溶液C(12)=0.1mol/L

称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，然后移入1L棕色试剂瓶中，加水稀释至1L,摇匀。

二、标定：

1、原理：

2Na2S2O3+I2_2NaI+Na2s4O6

2、标定：

准确量取20ml〜25ml碘液，力口50ml水、30ml0.1C(HCl)盐酸，摇匀，用0.1C(Na2s2O3)的Na2s2O3标准溶液滴定近终点(微黄色)时加30ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。

3、计算：

V1XC1

C=

V

式中：

Vi一滴定消耗Na2s2O3标准溶液体积，ml;

Ci—Na2s2O3标准溶液浓度，mol/L;

Vi—吸取碘液体积，ml。三、注意事项:

1、 碘易挥发，浓度变化较快，保存时应特别注意要密封，并用棕

色瓶保存放置暗处。

2、 避免碘液与橡皮接触。

3、 配制时碘先和碘化钾溶解，溶解完全后再稀释。

4、 滴定过程中，振动要轻，以避免碘挥发，但临近终点时要摇动

应激烈一点。

5、 在良好保存条件下，0.1C(12)碘液有效期一个月。

6、 必要时也可用基准三氧化二碑作基准物标定碘液。

四、方法来源：

本法采用石油部标准SY2002-76中标定碘液时的对照方法。

碘标准溶液的标定

碘标准溶液的标定是化学实验中常见的实验操作，它是指通过一定的方法和步骤，确定碘标准溶液中碘的浓度。标定的目的是为了确保实验中使用的碘标准溶液浓度准确，从而保证实验结果的准确性和可靠性。下面将介绍碘标准溶液的标定方法及操作步骤。

首先，准备好所需的实验器材和药品，包括：碘标准溶液、硫酸钾溶液、淀粉溶液、滴定管、烧杯、磁力搅拌器等。然后按照以下步骤进行标定：

1. 取一定量的碘标准溶液，加入烧杯中。

2. 加入适量的硫酸钾溶液，使溶液呈酸性。

3. 在溶液中加入少量的淀粉溶液作指示剂。

4. 将烧杯放在磁力搅拌器上，开始搅拌。

5. 用硫酸钾溶液进行滴定，直至出现蓝色终点。

6. 记录滴定所耗的硫酸钾溶液的体积。

通过上述步骤，我们可以计算出碘标准溶液的浓度。具体计算公式如下：

\[ C_1V_1 = C_2V_2 \]

其中，\( C_1 \)为硫酸钾溶液的浓度，\( V_1 \)为硫酸钾溶液的体积，\( C_2 \)为碘标准溶液的浓度，\( V_2 \)为碘标准溶液的体积。

通过上述计算，我们可以得出碘标准溶液的浓度，从而保证实验中使用的溶液浓度准确。在进行实验时，需要严格按照标定所得的浓度配制溶液，并注意记录使用的溶液体积和浓度，以保证实验结果的准确性。

在进行碘标准溶液的标定实验时，需要注意以下几点：

1. 实验操作要准确无误，避免误差的产生。

2. 实验器材要清洁干净，以免影响实验结果。

3. 实验过程要小心谨慎，避免溶液的飞溅和挥发。

4. 实验后要及时清洗实验器材，做好实验室卫生。

总之，碘标准溶液的标定是化学实验中重要的一环，它直接影响到实验结果的准确性和可靠性。因此，在进行标定实验时，需要严格按照操作规程进行，确保实验操作的准确性和实验结果的可靠性。只有这样，才能保证实验结果的准确性，为科学研究和工程技术提供可靠的数据支持。