热分析仪检定规程
本规程参照国际法计量组织（OIML）技术工作导则第二部分：OIML国际建议和国际文件起草与表述规则、JJG1002-84国家计量检定规程编写规则和GB3100-93国际单位制及其应用编写的。
2 范围
本检定规程适用于新安装、使用中和修理后的热分析仪（如差热分析仪（DTA）、差示扫描量热仪（DSC）和热量重分析仪（TG）的检定。
2．1 原理
在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，如热分析仪就是在程序温度下测量并记录物质的这些物质性质和温度关系的一类仪器。如DTA仪基于测量物质与参比物之间温度差的变化、DSC仪基于测量体系热焓的变化、TG仪是测量物质质量变化的仪器。
2、2 构成
热分析仪由主机、计算机系统、记录和显示系统三个主要部分组成；主机部分包括温度控制系统、测量系统、操作系统和气氛控制系统等。
3 计量单位
温度（T）热力学温标，单位为开尔文，以符号K表示；或温度（t）摄氏温标，单位
摄氏度，以符号℃表示（t /℃=T/K-273.15）。
时间（t）单位为秒（s）、分（min）或小时（h）。
质量（m）单位为微克（μg）、毫克（mg）或克（g）。
热（Q）单位为焦耳（J）。
功率（P）单位为微瓦（μW）和毫焦/秒（mJ/s）。
4 计量要求
表1、表2、和表3分别列出了DSC、DTA和TG仪的计量特性和等级评定。
表1 DSC仪计量特性和等级评定
仪器等级 最大灵敏度
s/μW 温度精度
℃ 温度准确度
△t /℃ 量热精度
% 量热准确度
% 温度范围
t/℃
A
B
C ≤10
≤50
50～100 ±0.2
±1.0
±1.5 ±0.2
±1.0
±2.0 ±0.5
±1
±2 ±1
±1.5
±2 -150～720
表2 DTA 仪计量特性和等级评定
仪器等级 最大灵敏度 s/℃ 温度精度 t/℃ 温度准确度 t/℃ 温度范围 t/℃
高性能组合TGA-DTA/DSC 热分析仪(室温 / 2400°C)
SETSYS Evolution TGA：具有高稳定性和精度的天平。SETARAM依靠其在天平方面的丰富经验设计出了SETSYS Evolution TGA，性能优异的称量模块。称量模块的量程为35克，它可以实现从微量样品（几毫克）到较大样品（较大体积，较大密度）的精确称量。不管何种质量的样品，该模块都可以将分辩率控制在一微克。基于铰接在扭力带上的梁设计，SETSYS Evolution
TGA的天平可以体现出优异的稳定性，精确性以及很高的灵敏度。称量模快非常稳固，可在真空环境和气体保护下保证天平的液封．仪器提供的另一型号天平量程为１００克。还可选用同步TGA-DTA/DSC测量仪。使用不同的DTA/DSC传感器可满足以下的温度范围：同步TGA-DTA: 室温到2400°C，同步TGA-DSC: 室温到1600°C。与MS, FTIR, GC联用，气体分析仪既可调节表面温度，或用超音速系统（超音速扩充取样）进行大规模光谱测定,最高可达1024 amu （可压缩的大比重分子）
高性能组合TGA-DTA/DSC 热分析仪(室温 / 2400°C)
Setsys Evolution DTA DSC
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模块温度范围(C°) 室温到2400 室温到1600
坩埚体积(µl) 30/100 80/100
最大样品尺寸(mm) n/a n/a
分辨率 n/a 0.4 µW
Noise RMS n/a 16 µW
Specific noise RMS n/a 0.16 µW/µl
测量范围 n/a n/a
熔点的测定
熔点是物质从固态到液态相转变的温度，是DTA(DSC)最常测定的物性数据之一。其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1°C。左右。目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂，如图1.31所示.图中B点是起始温度Ti，G点是外推起始温度Teo，即峰的前沿最大斜率处的切线与前基线延长线的交点，C点是蜂顶温度Tp,D点是终止温度了Tf。熔化区间温度可以认为是[Teo,Tp]P
7或/
囹131DTAfDSC)曲线ICTA命名法
ICTA标准化委员会确定了10种物质，委托美国标准局(U.S.NBS)制成三组，代号为758，759,760。每组五种物质，温度范围分别为l25—435C，95—675C和570一940C。把这些物质先后在13个国家的34个研究室进行了测定，结果如表1.4所示。
丟1.*NBSICTA揃准嚙质皿英OTA测定站栗f温底数据弋〕
担号 豹贞 "相吏
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外推乩皓觀童 璋则耀庭陷H规
KNO, s-s 127.7 12S±5 135
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由表1.4看出，外推起始温度Teo与热力学平衡温度基本一致，而且Teo的值基本不受升温速率的影响，因此ICTA规定用Teo代表熔点。若用Tp代表熔点，则必须作一组升温速率下的熔点，外推到升温使率为零时的Tp才是真正的熔点。显然，这就增加了测定次数，而其结果的精确度尚难得到保证。
为了测得准确可靠的熔点数据，除按ICTA规定的取值方法外，还要做到如何校正好热电偶的温度读数以及正确选择DTA(DSC)的操作条件。
差示扫描量热仪（DSC）的基本原理
DSC原理的差示扫描量热仪（DSC）的基本原理是试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以记录试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。它可以用来研究生物膜结构和功能、蛋白质和核酸构象变化等。
扩展资料
差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimeter)，测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。
材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。
差示扫描量热仪应用范围：高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
主要特点： 1、全新的炉体结构，更好的解析度和分辨率以及更好的基线稳定性。
2、数字式气体质量流量计，精确控制吹扫气体流量，数据直接记录在数据库中。
3、仪器可采用双向控制（主机控制、软件控制），界面友好，操作简便。
