火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜
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茶叶中微量元素含量测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在测定茶叶中常见微量元素(如铁、锌、铜、锰等)的含量,了解不同种类茶叶中微量元素含量的差异,为评估茶叶的营养价值和品质提供科学依据。
二、实验原理
茶叶样品经过消解处理后,其中的微量元素转化为离子状态。利用原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)等仪器分析方法,根据不同元素的特征吸收波长或质荷比,对样品中的微量元素进行定量测定。
三、实验仪器与试剂
(一)仪器
1、 原子吸收光谱仪
2、 微波消解仪
3、 电子天平
4、 移液枪
5、 容量瓶
(二)试剂 1、 浓硝酸(优级纯)
2、 高氯酸(优级纯)
3、 铁、锌、铜、锰等元素的标准储备液
4、 去离子水
四、实验步骤
(一)样品采集与制备
1、 采集不同种类、不同产地的茶叶样品,包括绿茶、红茶、乌龙茶等。
2、 将茶叶样品在烘箱中烘干至恒重,粉碎并过筛,备用。
(二)样品消解
1、 准确称取一定量的茶叶粉末样品(约 05g)于消解罐中。
2、 加入适量的浓硝酸和高氯酸(体积比为 4:1),浸泡过夜。
3、 将消解罐放入微波消解仪中,按照设定的程序进行消解。
4、 消解完成后,冷却至室温,将消解液转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀备用。
(三)标准溶液配制
1、 分别吸取一定量的铁、锌、铜、锰等元素的标准储备液,用去离子水逐级稀释,配制一系列不同浓度的标准溶液。 (四)仪器测定
1、 打开原子吸收光谱仪,按照仪器操作规程进行预热和调试。
2、 选择合适的元素灯和测定波长,设置仪器参数,如燃气流量、助燃气流量、灯电流等。
3、 依次测定标准溶液和样品溶液,记录吸光度值。
(五)数据处理
1、 根据标准溶液的浓度和吸光度值,绘制标准曲线。
2、 依据样品溶液的吸光度值,在标准曲线上查得相应元素的浓度。
3、 计算茶叶样品中微量元素的含量,计算公式为:
微量元素含量(mg/kg)= (测定浓度×定容体积×稀释倍数)/ 样品质量
茶叶中微量元素含量测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在测定茶叶中常见微量元素(如铁、锌、铜、锰等)的含量,了解不同种类茶叶中微量元素含量的差异,为评估茶叶的营养价值和质量提供科学依据。
二、实验原理
原子吸收光谱法(AAS)是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种分析方法。每种元素的原子能够吸收特定波长的光,且吸光度与该元素在样品中的浓度成正比。
三、实验仪器与试剂
(一)仪器
1、 原子吸收分光光度计
2、 电子天平
3、 电热板
4、 容量瓶(100 mL、50 mL)
5、 移液管(1 mL、2 mL、5 mL、10 mL)
(二)试剂 1、 浓硝酸(优级纯)
2、 高氯酸(优级纯)
3、 铁、锌、铜、锰标准储备液(1000 μg/mL)
四、实验步骤
(一)样品处理
1、 准确称取 200 g 茶叶样品于消解罐中,加入 10 mL 浓硝酸,浸泡过夜。
2、 次日,在电热板上缓慢加热,使样品初步消解,直至溶液体积减少至约 3 mL。
3、 加入 2 mL 高氯酸,继续加热消解,直至溶液澄清透明,冒白烟,近干。
4、 冷却后,用 2%硝酸溶液转移定容至 50 mL 容量瓶中,摇匀备用。
(二)标准溶液配制
1、 分别吸取铁、锌、铜、锰标准储备液适量,用 2%硝酸溶液逐级稀释配制成浓度为 05 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、40
μg/mL 的标准工作溶液。
(三)仪器工作条件设置 根据所用原子吸收分光光度计的型号和性能,设置合适的工作参数,如波长、灯电流、狭缝宽度、燃气流量等。
(四)测定
1、 依次测定空白溶液和标准工作溶液,绘制标准曲线。
2、 测定样品溶液,根据标准曲线计算样品中微量元素的含量。
五、实验结果与数据处理
(一)实验数据记录
1、 标准溶液浓度与吸光度数据
| 元素 | 浓度(μg/mL) | 吸光度 |
连续光源原子吸收光谱仪测定茶叶中的重金属方法 舒海霞 张清海许锡娟谢锋 (贵州省分析测试研究院贵阳550000) 摘要:随着市场经济的快速发展和人们生活水平的提高,越来越多的焦点开始投放到食品安全问题上。其中食品中微量元素的指 标也开始受到重视。本文以贵州的几大名茶为样本,用连续光源原子吸收光谱仪来测定其中的几种重金属含量,并进行了结果分析。 关键词:连续光源;火焰原子吸收光谱法;茶叶 中图分类号:TH744.1 文献标识码:B 文章编号:1004—7344(2013)13—0276—02 引言 随着市场经济的快速发展和人们生活水平的提高,越来越多的焦点 开始投放到食品安全问题上。2009年6月,我国颁布了食品安全法,这也 标志着我国的食品安全已经上升到一个法律高度。现在全国范围内开始 建立食品专项检测实验室,对日常的食用物品进行检测,以确保当地的 食品安全【--。 随着越来越多的人们开始专注食品安全问题,食品中微量元素的指 标也开始受到重视。本文以贵州的几大名茶为样本,用连续光源原子吸 收光谱仪来测定其中的几种重金属含量,并进行了结果分析。 1茶叶中微量元素来源及微量元素的测试方法 1.1茶叶中微量元素来源 所谓微量元素,就是人体内含量甚微,且低于体重0.01%的那些元 素。很多微量元素都是人体所必须的元素,虽然它们的含量很少,但是缺 少或超标都会对人体的健康带来影响。人体中的微量元素主要来源于食 品,所以检测食品中微量元素的含量就变得越来越重要,因为微量元素 含量过高会危害人体的健康。目前,国家对各种食品中微量元素的含量 标准都进行了一定的限制和规范。 我国人民的饮茶历史非常悠久。通常人们饮茶都是为了提神,现在 茶叶越来越受到世界人们的欢迎。 我国是茶树的原产地,主要生长在长江以南各地。它适宜生长在酸 性土壤中,得以吸收游离态的无机元素,这就会使得茶叶中含有很多元 素。经过现代科学的分离和鉴定,茶叶中含有机化学成分达四百五十多 种,无机矿物元素达四十多种。其中有14种微量元素是人体所必需的, 如果超标必然会危害人类的身体健康。茶叶中微量元素的含量多少会受 到很多因素的控制,例如茶叶的品种或者当地土壤的化学背景等 。 1.2微量元素的测试方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有很多,例如同位素稀释质谱 法、分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、x射线荧光光谱分 析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等 。不同的测定方法检测 出的微量元素含量也会不同,现在简要描述一下分光光度法、原子吸收 光谱法和原子发射光谱法这三种方法的基本工作原理。 1.2.1比色法和分光光度法 ‘ 所谓比色法就是通过目视比色或仪器比色来分析微量元素含量的 一种常规方法。其中显色剂的选择是这种方法的关键之处,现在经常使 用的是分光光度计比色。这种方法的理论基础是朗伯比尔定律。虽然这 种方法的仪器比较简单便宜,但是适用范围不是很广,目前经常用722 或721型分光光度记对微量元素中的含量做常规分析。 1.2.2原子吸收光谱法 原子吸收光谱法又称为原子吸收分光光度法,通常简称为原子吸收 法(AAS)。这种方法的理论基础也是朗伯比尔定律。其基本工作原理是, 从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光,在原子化器中待 测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收,未被吸收的部分透射过去。通过 测定吸收特定波长的光量大小,来求出待测元素的含量。这种方法具有 很多优点,例如灵敏度高、精确高:选择性好、干扰少;速度快,易于实现 自动化;可测元素多、范围广;结构简单、成本低等。 1.2.3原子发射光谱法 原子发射光谱法,就是以待测物质的气态为依据,用原子被激发时 所发射的电磁辐射来测定待测物质的元素组成和含量,从而进行定性与 定量分析,它也是一种分析方法。这种方法具有很多优点,例如同时检出 多元素的能力比较强、分析速度快、选择性好、样品消耗少等。 2连续光源原子吸收光谱仪原理 连续光源原子吸收光谱仪是用一个连续光源覆盖了从今紫外线到 今红外线的全部光谱范围。第一次开创性的实现了在原子吸收中不需多 个不同光源来完成真正的连续多元素分析的仪器。不论是进行繁琐的元 素检测,还是偶尔进行元素检测,连续光源原子吸收光谱仪都可以立即 开机直接检测。连续光源原子吸收光谱仪的工作原理图如图1所示。 H3 图1连续光源原子吸收光谱仪工作原理 连续光源能同时检测多个元素,主要是因为它使用的是一个短弧氙 灯光源。短弧氙灯具有非常特殊的几何电极,能够形成热弧斑点,发射出 强度比较高的辐射线并覆盏整个光谱范围。在分析元素种类时,仪器能 自动监控并调整热弧斑点的位置,从而避免灯漂移的热效应。不仅如此, 光谱仪器中的校正像素还能同步校正短弧氙灯的所有漂移,所以使用一 个短弧氙灯光源就可以检测多种元素。相较于以往的普通原子吸收分光 光谱仪,这种连续光源的光谱仪器能避免测一个元素就需要一个空心阴 极灯的弊端。 企业带来更多的经营收益。需要注意的是,智能化软件PLC的控制技术 是一种新兴的技术,相关的技术方案还不够成熟,这种技术与生产实践 结合的紧密程度也有待提高。我们相信,通过软件设计人员和机床操作 人员的不懈努力,一定会使PLC软件控制技术更加成熟,并在机床加工 控制中发挥更大的作用。 参考文献 [1】方波,吴健.C650机床电器控制系统智能化软件PLC改造[J】.机床与 液压,2010(10). [2]任东辉.CF6140车床的PLC改造【J1.煤炭技术,2009(7). 撞国困 2013年7月 【3】曹银凤,殷东.普通机床的改造[J】.经济生活文摘,2011(19). [4】宋星,杨彦青.洪武车床电气控制系统的欧姆龙PLC改造[J】_机床电 器,2009(01). 【5】李艳丽.井下皮带运输系统PLC控制自动化改造构想[J】.科海故事博览 科技控索,2012(01). 收稿日期:2013—6—10 作者简介:许达(1985一),男,汉族,助理讲师,本科,2008年参加工作以 来一直从事中等职业院校电工专业课程(电工基础课、机床电气控制、变 频器等)的一体化教学工作。
试验研究f
工夫红茶加工中微生物和重金属污染研究
黄建琴丁勇王宏树徐奕鼎袁自春胡善国 (安徽省农科院茶叶研究所,祁门245600)
摘 要:研究了工夫红茶加工过程中对茶叶微生物和铅、铜含量的影响,结果表明工夫红茶初制加工是微生物污染的重要 途径之一,尤其是发酵工序有利于微生物的生长;初制过程加工场所的卫生状况与机具均可造成茶叶铅、铜的污染。
随着人们生活水平的提高,各国对茶叶质量及安全性要
求也越来越高,尤其是农药在茶叶中最大农残限量fMRL)标
准越来越严。国际上对重金属和有害微生物含量方面实行严
格的标准,但在我国茶叶卫生国家标准中,目前仅有铅、铜
等重金属限量标准,还没有微生物限量要求。对茶叶中微生
物污染情况的调查、分析等报道也不多。近年来,茶叶的重
金属含量.特别是铅含量逐渐升高的趋势成为茶叶卫生质量
安全的焦点之一。铅和铜是茶叶中令人广泛关注的两种重金
属元素。铅是一种高蓄积性、多亲和性的生理性和神经性毒
物,几乎对人体所有重要的器官和系统都会产生毒害。铜虽
是人体必需的营养元素,但摄人量过多时,对人体也会产生
严重影响。因此,世界卫生组织fWHO)对铅和铜每周的允
许摄入量均制定有严格的标准;铅不得超过0.025mg/kg,铜
为0.05—0.5mJkg体重。根据目前的相关研究,茶叶中铅的来
源主要有以下三个方面:来自于土壤母质中的铅,来自于大
气沉降物中的铅,来自于加工机械及其它含铅设备、包装材
料、储运工具的污染。
本文对工夫红茶加工过程中微生物及铅、铜含量的影响
进行了研究,以探明茶叶微生物及铅、铜污染来源,为控制
其污染提供理论依据和技术途径。
1材料与方法
1.1试验材料
采用祁门槠叶种茶树鲜叶,采摘标准为一芽二、三叶新
梢。
1.2试验方法
鲜叶按工夫红茶工艺制成工夫红茶。工艺流程为;鲜
叶——摊放——热风萎凋——揉捻——发酵——干燥——毛
茶:毛茶——筛制——风选——拣剔——补火——拼配匀