高效液相色谱法测定芍药汤中芍药苷的含量

RP-HPLC 测定八珍益母汤剂两种煎药方法芍药苷和阿魏酸的含量

冯成;王硕仁;张鹏;曹俊岭;吴爱明;娄利霞;闫彦芳;聂波

【摘 要】Objective:To compare effects on the contents of paeoniflorin and

ferulic acid in Bazhen Yimu Decoction (BYD)prepared by machine-boiling

method and marmite-boiling method.Method:BYD was decocted by

traditional marmite and decocting machine respectively.Then the content

of paeoniflorin and ferulic acid in the decoction were determinedby RP-HPLC.Imtakt C18column (250 mm ×4.6 mm,5 μm)was used with

acetonitrile:0.3% phosphoric acid (14∶86)as the mobile phase,the flow rate

was 1.0 mL/min,and the detection wavelengths of paeoniflorin and ferulic

Acid were set at 230 nm and 322 nm with temperature at 25 ℃.Results:The

content of paeoniflorin was slightly higher,and that of ferulic acid was

similar in the marmite-boiling-decoction than those in the machine-boiling-decoction.Conclusion:The differences was not obvious from the

一、外标一点法

【含量测定】芍药苷照高效液相色谱法（附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol／L磷酸二氢钾溶液(40：65)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粗粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.8％。

解：设测得对照品溶液和供试品溶液峰面积为A对=550000 A样=7800

已知对照品溶液浓度C对=0.5mg/ml

ml/mg0071.0ml/mg5.05500007800)(）（对对样样CAAC

mg5.177l101000ml25l10ml/mg0071.0VCm样样样

供试品中芍药苷的含量

X%=%5.35%1001000g5.0mg5.177

药典规定药材含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.8％，供试品中芍药苷的含量为35.5%，故供试品药材合格。

二、外标两点法

【含量测定】 黄芪甲苷 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(32：68)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm，柱高为12cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

RP-HPLC同时测定含当归白芍中成药中阿魏酸及芍药苷的含量

刘红梅;刘晶;李可意

【期刊名称】《中成药》

【年(卷),期】2007(029)011

【摘 要】当归是伞形科植物当归Angelica sinensis（Oliv．）Diels的干燥根，具有活血补血、调经止痛润肠功能，为临床常用补血药，其主要有效成分阿魏酸具有抑制血小板聚集、抗血栓、抗心肌缺血、缺糖和缺氧以及增加冠脉流量和解除血管痉挛等药理作用[1-3]。白芍为毛茛科植物芍药PeaonialactifloraPall．的干燥根，具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的作用；用于头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢孪痛、血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗等[1]。白芍的主要有效部位为白芍总苷，其中有效成分芍药苷约占70％以上，药理研究表明芍药苷具有镇痛、解痉解热及免疫调节等作用[4-5]．

【总页数】4页(P1707-1710)

【作 者】刘红梅;刘晶;李可意

【作者单位】北京联合大学生物化学工程学院,北京100023;北京联合大学生物化学工程学院,北京100023;北京联合大学生物化学工程学院,北京100023

【正文语种】中 文

【中图分类】R927.2

【相关文献】 1.不同提取方法测定当归芍药散中芍药苷和阿魏酸含量的比较研究 [J], 刘俊;宋欣;王满媛;许钒

2.HPLC同时测定当归芍药固体汤剂中芍药苷、阿魏酸含量 [J], 刘瑾;林渊;王文静

3.HPLC法测定当归调经颗粒中阿魏酸 、甘草苷和芍药苷的含量 [J], 许小芳;鲍明敏;张秀娟

4.反相高效液相色谱法测定当归芍药散中阿魏酸和芍药苷的含量 [J], 曾宇;杜迎翔;马世平

5.RP-HPLC法测定不同煎煮方法下当归芍药汤中阿魏酸和芍药苷的含量 [J], 葛尔宁

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名称 色谱柱 进样量 检测波长 柱温 流速 流动相 保留时间 来源

白芍

Agilent Zorbax SB-C18，

250mm×4.6mm，

5μm 20μl 250nm 28.0℃ 1ml/min 乙腈：0.1%磷酸=14：86 23.7min 白芍-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱.pdf

赤芍

Agilent Zorbax SB-C18，

250mm×4.6mm，

5μm 10μl 230nm 28.0℃ 1ml/min 甲醇：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液=32:68 6.1min 赤芍-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱.pdf

赤芍

（川赤芍）

Agilent Zorbax SB-C18，

250mm×4.6mm，

5μm 20μl 230nm 28.0℃ 1ml/min 甲醇：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液=40:65 8.4min 赤芍（川赤芍）-2010年版《中国药典》中药标准物质分析图谱.pdf

明目地黄丸 Acclaim 120 C18，

250mm×4.6mm，

5μm 10μl 230nm 25℃ 1.00ml/min 乙腈：0.1%磷酸=14：86 18.593min 明目地黄丸-2010中国药典液相色谱应用图例.pdf

牛黄降压胶囊 Acclaim 120 C18，

250mm×4.6mm，

5μm 10μl 230nm 25℃ 1.00ml/min 乙腈：水=15:85 15.207min 牛黄降压胶囊-2010中国药典液相色谱应用图例.pdf

乳宁颗粒 Acclaim 120 C18，

150mm×4.6mm，

5μm 10μl 230nm 25℃ 1.00ml/min 乙腈：0.1%磷酸=16:84 8.820min 乳宁颗粒-2010中国药典液相色谱应用图例.pdf

虚寒胃痛颗粒 Acclaim 120 C18，

250mm×4.6mm，