黄连的理化鉴别
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汉语拼音:Huanglian
英文名:RHIZOMA COPTIDIS
鉴别:(1)本品横切面:味连 木栓层为数列细胞。皮层较宽,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维成束,或伴有少数石细胞,均显黄色。维管束外韧型,环列。木质部黄色.均木化,木纤维较发达。髓部均为薄壁细胞,无石细胞。雅连 髓都有石细胞。云连 皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞。(2)取本品粗粉约1g,加乙醇10ml,加热至沸腾,放冷,滤过。取滤液5滴,加稀盐酸1ml与含氯石灰少量,即显樱红色;另取滤液5滴,加5%没食子酸乙醇溶液2-3滴,蒸干,趁热加硫酸数滴,即显深绿色。(3)取本品粉末50mg,加甲醇5ml,加热回流卜分钟,滤过,滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)为展开利,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出。晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。
检查:总灰分 不得过5.0(附录Ⅸ K)。
含量测定:取本品粉末约0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加入盐酸-甲醇(1:100)约95ml,60℃水浴中加热15分钟,取出,超声处理30分钟,室温放置过夜,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl,交叉点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水(6:3:1.5:1.5:0.3)为展开剂,另槽加入等体积的浓氨试液,顶平衡15分钟,展开至8cm,取出,挥干,照薄层色谱法(附录Ⅵ B 薄层色谱扫描法)进行荧光扫描,激发波长λ=366nm,测量供试品与对照品荧光强度的积分值,计算,即得。本品含小檗碱以盐酸小檗碱(C20H18ClNO4)计,不得少于3.6%。
炮制方法:黄连 除去杂质,润透后切薄片,晾干,或用时捣碎。酒黄连 取净黄连,照酒炙法(附录Ⅱ D)炒干。每100kg黄连,用黄酒12.5kg。姜黄连 取净黄连,照姜汁炙法(附录Ⅱ
D)炒干。每100kg黄连,用生姜12.5kg。萸黄连 取吴茱萸加适量水煎煮,煎液与净黄连拌匀,待液吸尽,炒干。每100kg黄连,用吴茱萸10kg。酒黄连、姜黄连、萸黄连照上述总灰分的方法测定,均不得过4.0%。
性味:苦,寒。
归经:归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。
功效:清热燥湿,泻火解毒。
主治:用于寒热互结,湿热中阻,痞满呕吐。萸黄连舒肝和胃止呕。用于肝胃不和,呕吐吞酸。
用法用量:2-5g。外用适量。
贮藏:置通风干燥处。
盐酸小檗碱
盐酸小檗碱
拼音名:Yansuan Xiaobojian
英文名:Berberine Hydrochloride
书页号:2000年版二部-548
C20H18ClNO4.2H2O 407.85
本品按干燥品计算,含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%,合成品不得少于98.0%。 【性状】 本品为黄色结晶性粉末;无臭,味极苦。
本品在热水中溶解,在水或乙醇中微溶,在氯仿中极微溶解,在乙醚中不溶。
【鉴别】 (1) 取本品约0.1g,加水10ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液 4
滴,放冷(必要时滤过),加丙酮8 滴,即发生浑浊。
(2) 取本品约5mg ,加稀盐酸2ml ,搅拌,加漂白粉少量,即显樱红色。
(3) 取本品约2mg ,置白瓷皿中,加硫酸1ml 溶解后,加5 %没食子酸的乙醇溶液
5 滴,置水浴上加热,即显翠绿色。
(4) 本品的红处光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集320图)一致。 (5) 取本品约0.1g,加水20ml,缓缓加热溶解后,加硝酸0.5ml ,冷却,放置10分
钟,滤过,滤液显氯化物的鉴别(1) 反应(附录Ⅲ)。
【检查】 其他生物碱 取本品,加乙醇制成每1ml 中含2.0mg 的溶液,作为供试
品溶液;另取药根碱对照品与巴马汀对照品,分别加乙醇制成每1ml 中各含0.10mg和
0.04mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取供试品溶液及
药根碱对照品溶液各3μl,分别点于同一含有0.1 %羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G
薄层板上,以醋酸乙酯-氯仿-甲醇-二乙胺(8:2:2:1) 为展开剂,展开后立即检视,
供试品溶液如显药根碱的斑点,不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶
液及巴马汀对照品溶液各3μl,分别点于同一含有0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶
G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2) 为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(3
65nm) 下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其荧光强度与对照品溶液的
主斑点的比较,不得更强(提取品)。
氰化物 取本品0.5g,依法检查(附录Ⅷ F第一法),应符合规定(合成品)。
有机腈 取研细的本品0.25g,置25ml具塞锥形瓶中,加无水乙醚5ml,振摇5 分钟,
用垂熔漏斗(G5 )滤过,用无水乙醚洗涤3 ~4 次(每次2ml ),合并滤液与洗液,
浓缩至约0.5ml ,作为供试品溶液;另取胡椒乙腈对照品适量,加氯仿制成每1ml 中含
0.1mg 的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取对照品溶液10μl
和全部供试品溶液,分别点于同一硅胶G(厚度0.5mm)薄层板上,以苯-冰醋酸(25:0.1)
为展开剂,展开后,晾干,喷以5 %钼酸胺硫酸液,在105℃加热10~20分钟,检视,供试
品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上,不得显杂质斑点(合成品)。
干燥失重 取本品,在100℃干燥5小时,减失重量不得过12%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.2%(提取品)或
0.1%(合成品)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不 得过百万分之二十(合成品)。
【含量测定】 取本品约0.3g,精密称定,置烧杯中,加沸水150ml 使溶解,放冷
,移置250ml 量瓶中,精密加重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)50ml,加水至刻度,振摇
5 分钟,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液100ml ,置250ml 具塞锥形瓶中,加碘化钾2g,振
摇使溶解,加盐酸溶液(1→2)10ml,密塞,摇匀,在暗处放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1
mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml ,继续滴定至蓝色消失,溶液显亮绿色,并将滴定
的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液(0.016 67mol/L)相当于12.39mg的C20H18ClNO4。 【类别】 抗菌药。
【贮藏】 密封保存。
【制剂】 (1) 盐酸小檗碱片 (2) 盐酸小檗碱胶囊