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实验8 食品分析

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姓名：占文婷 学号：5121509139
食品分析与检验 实验报告
组别：2 时间：2014 年 12 月 4 日
收和滴定。 （2）粉末硫酸钾-硫酸铜混合物（K2SO4: CuSO4· 5H2O=3 : 1） ：充当催化剂，硫酸钾 加入后，硫酸不断分解，水不断溢出引起硫酸钾浓度不断增加，沸点因此而升高；而硫酸铜 作为催化反应的主要成分，且可以指示反应是否完全。主要反映步骤见 2.1 消解中硫酸铜和 硫酸钾部分。 6.1.3 在盐酸滴定过程中，能否使用酚酞作为指示剂？为什么？ 答：质量分数比 5:1 的溴甲酚绿—甲基红指示剂的变色范围为：pH5.2 以上时，蓝绿色； pH5.0 时，淡紫灰到淡蓝色；pH4.8 时，带淡蓝色的淡粉红色；pH4.6 时，淡粉红。以溴甲酚 绿—甲基红作指示剂滴定水样碱度时，终点为淡蓝色变为淡粉红色时，报告的终点 pH 可记 为 4.6。但是因为酚酞的变色范围是 8.2—10.0，所以酚酞只能检验碱性范围内的突变而不能 检验酸的。实验需保证滴定终点时碱被完全中和，若使用酚酞试液，则会导致碱未被滴定完 全则已经到达滴定终点，进入突变范围；因为不能使用酚酞作为指示剂，而是用溴甲酚绿— 甲基红混合指示剂。这样可以使滴定终点更为准确。 6.2 实验心得 本次实验内容是掌握凯氏定氮法测定蛋白质含量。 其中我主要学会了用 FOSS KjelitecTM 2100 自动定氮仪以及凯氏定氮法测食品的蛋白质含量的基本操作技术，掌握了相关实验测 定条件的选择， 这在以后的食品分析与检验试验中是很有用的。 在实验过程中我组成员各有 分工，默契配合。虽然实验全程我们严格按照规范操作，但是实验结果仍旧不够理想。我们 得出的实验结果为实验样品豆奶粉的蛋白质含量为每 100g 中含有 16.1g 的蛋白质，刚好达 标。 （如下 GB 所示，II 类豆奶粉最低含量为 15g/100g）
根据 GB/T 18738-2006 速溶豆粉：以大豆为主要原料，经磨浆、加热灭酶、浓缩、喷雾干燥而制成的粉状或微 粒状食品。 豆奶粉：以大豆和乳制品为主要原料，经磨浆、加热灭酶、浓缩、喷雾干燥而制成的粉 状或微粒状食品。 根据工艺将产品分成两类：
I 类:大豆经磨浆，去渣，加入或不加入白砂糖，添加或不添加鲜乳(或乳粉)及其他辅料，
附：讲义上 3.2.2 中试剂浓硫酸的密度单位写错了，应该是 1.8419g/mL，而非 1.8419g/L。 另外，由于我并未将盐酸浓度记录，但是在计算过程中发现讲义中的公式与盐酸浓度不想对应，故将 盐酸浓度改为 0.01，才能够使得公式中分母合理。当然，也有可能是盐酸浓度正确，但是公式错误。
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食品分析与检验 实验报告
组别：2 时间：2014 年 12 月 4 日
分析误差来源，主要就是影响准确性的因素，包括，样品中包含除了蛋白质以外含有氮 的物质、催化剂种类和用量、消化的时间是否充分、蒸馏加热、清洗凯氏定氮仪的过程、凯 氏定氮仪的气密性是否良好、 氨气是否完全蒸馏出来且是否完全被硼酸吸收； 硼酸是否封住 蒸馏管口、试剂的准确性（包括 HCl 是否部分挥发而导致浓度减小等） 、滴定终点的判断是 否准确等等。 这门课程作为专业课程的配套实验， 这是提高我们实验技术， 掌握基本的试验方法的基 本。我们会更加认真完成课程。 同时感谢老师和助教的讲解， 使得我对实验的各项要求目的都有明确的掌握。 同时还要 感谢同组组员的合作配合， 使得我们在短时间内就按照要求完成了所有实验要求。 我相信我 们的配合会更加娴熟，相信实验课会越来越顺利。 由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误之处，请老师不吝赐教！
蒸定氮装置 2 次 → 消化液碱化蒸馏（加碱 40mL，时间 3-4min，三角瓶中加 20mL20g/l 的硼酸溶液和 3-4 滴混合指示剂）→ 取出三角瓶 → 标准盐酸溶液滴定（蓝色变为微红 色）→ 记录数据 → 计算
5. 结果与分析
5.1 计算公式
X
C(V 1 V 2) 0.0140 F 100 m
3. 仪器、材料及注意事项
3.1 仪器 FOSS KjelitecTM 2100 自动定氮仪（含 digestor2006 消化炉、消化管） ，酸式滴定管，三 角瓶 3.2 试剂 硫酸铜（CuSO4· 5H20） ，硫酸钾，浓硫酸（密度为 1.8419g/mL） ，硼酸溶液（20g/L） ，氢 氧化钠溶液（400g/L） ，0.01mol/L 盐酸标准滴定溶液，混合指示试剂（0.1%甲基红乙醇溶液 液与 0.1%溴甲酚绿乙醇溶液 1:5 混合） 3.3 材料 豆奶粉 3.4 注意事项 （1）消化、碱化蒸馏后的消化液温度很高，需用专用试管夹； （2）所有的实际溶液应用不含氮的蒸馏水配置； （3）消化过程产生大量有害气体，需在通风橱中进行消化处理； （4）消化过程中消化的时间应该充分，确保消化完全，消化至溶液呈现透明的浅蓝色； （5）消化之前检查凯氏定氮仪气密性良好，后用蒸馏水清洗凯氏定氮仪，要充分清洗。 （6）消化过程中，加碱液后要迅速关闭进样口，防止反应放出的氨气逸出。 （7）消化过程中，火焰的温度要适当，太小加热过慢，太大容易导致溶液暴沸甚至从 进气口溢出。
加热灭酶，浓缩，喷雾干燥而制成的产品。
II 类:大豆经磨浆，加入或不加入白砂糖，添加或不添加鲜乳(或乳粉)及其他辅料，加热
灭酶，喷雾干燥而制成的产品。 又根据添加的辅料和理化指标将 I 类和 II 类产品分为五种类型 五种类型包括:普通型、高蛋白型、低糖型、低糖高蛋白型和其他型。
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姓名：占文婷 学号：5121509139
姓名：占文婷 学号：5121509139
食品分析与检验 实验报告
组别：2 时间：2014 年 12 月 4 日
实验八
1. 实验目的
食品中蛋白质含量测定
（1）学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 （2）掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。
2.实验原理
2.1消解 蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸在催化剂作用下共同加热消化，使蛋白质分解， 产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵而留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后， 再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。因为食 品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 NH2(CH2)2COOH+13H2SO4=(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O 浓硫酸将有机物炭化后为碳、氢与氮，将形成的碳氧化： 2H2SO4+C=CO2+2H2O+2SO2↑ 生成的二氧化硫将氧化态的氮还原为氨而自身被氧化为三氧化硫， 氨随之与硫酸反应生 成硫酸铵， H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4 在消解试验中，为了加速蛋白质的分解，缩短消解时间，常常加入下列物质： （1）硫酸钾：一般浓硫酸的沸点为340℃，但加入硫酸钾后，硫酸不断分解，水不断溢 出引起硫酸钾浓度不断增加，沸点因此而增加。 K2SO4+H2SO4=KHSO4 KHSO4（Δ）=K2SO4+H2O↑+SO3 但硫酸钾浓度不能太大，否则消化温度过高会引起铵盐的热分解而释放出氨， （NH4）2SO4（Δ）=（NH4）2SO4+NH3↑ 2KSO4（Δ）=2H2O+2NH3↑+2SO3↑ 除了可以添加硫酸钾之外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等以提高溶液温度，但效果要差 于硫酸钾。 （2）硫酸铜：硫酸铜可以催化反应。可以采用的催化剂除了硫酸铜外，还可以加入氧化 汞、汞、硒粉以及二氧化钛等，但考虑效果、价格以及污染等原因外，最常用的还是硫 酸铜，同时可以加入少量的过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物的氧化，反 应机理为： 2CuSO4（Δ）= Cu2SO4+O2↑+SO2↑ C+CuSO4（Δ）= Cu2SO4+CO2↑+SO2↑ H2SO4+Cu2SO4（Δ）= 2CuSO4+2H2O↑+SO2↑ 此反应不断进行，如溶液没有褐色生成（Cu2SO4颜色）而呈现清澈的蓝绿色，说明有机 物已经全部被消解完毕。因此，在试验过程中，硫酸铜不但能够催化反应，而且能够指示反 应的进行程度。
100 10
式中：X——样品蛋白质含量（g/100g） ； V1——样品滴定消耗盐酸标准溶液体积（mL） ； V2——空白滴定消耗盐酸标准溶液体积（mL） ； c——盐酸标准滴定溶液浓度（mol/L） ； 0.0140——1.0mL 盐酸[c(HCL)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量（g） ； m——样品的质量（g） ； F——氮换算为蛋白质的系数，一般食物为 6.25；乳制品为 6.38；面粉为 5.70； 高梁为 6.24；花生为 5.46；米为 5.95；大豆及其制品为 5.71；肉与肉制品为 6.25；大 麦、小米、燕麦、裸麦为 5.83；芝麻、向日葵 5.30。 计算结果保留三位有效数字。 5.2 实验数据 项目 空白 样品 实验 (-) 1 样品质量/g (-) 0.4545 滴定用盐酸体积/ml 0.05 8.40 蛋白质含量% (-) 16.1
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பைடு நூலகம்
姓名：占文婷 学号：5121509139
食品分析与检验 实验报告
组别：2 时间：2014 年 12 月 4 日
2.2碱化蒸馏 在消解完全的样品溶液中加入过量的浓的氢氧化钠溶液使溶液呈现碱性， 加热蒸馏而放 出氨气： 2NaOH+（NH4）2SO4 = Na2SO4+2H2O+2NH3↑ 2.3吸收与滴定 将加热蒸馏释放出来的氨利用硼酸溶液进行吸收， 因硼酸属于弱酸， 其后再用盐酸进行 滴定： 2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+5H2O+2HCl=2NH4Cl+4H3BO3 除此之外， 也可以用过量的盐酸或者硫酸吸收整流而出的氨气， 然后再用氢氧化钠进行 回滴。
4. 实验步骤

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食品分析实验报告

食品分析实验报告

⾷品分析实验报告⾷品中总灰分含量的测定⼀、⽬的与要求1.学习⾷品中总灰分含量测定的意义与原理2.掌握灼烧重量法测定灰分的实验操作技术及不同样品前处理⽅法的选择⼆、实验原理将样品炭化后置于500~600℃⾼温炉内⾄有机物完全灼烧挥发后，⽆机物以⽆机盐和⾦属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。

称量残留物的质量即可计算出样品中的总灰分。

三、仪器与试剂1.仪器马弗炉；分析天平：感量；⼲燥器：内装有效的变⾊硅胶；坩埚钳；瓷坩埚。

2.试剂三氯化铁溶液（5g/L ）：称取三氯化铁（分析纯）溶于100ml 蓝⿊墨⽔中。

四、实验步骤1.配制浓盐酸：蒸馏⽔=1:4的稀盐酸，将洗净后的坩埚放⼊浸泡15min 。

2.将浸泡过后的坩埚取出，放⼊马弗炉中灼烧30min 。

3.冷却200℃以下将坩埚取出移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称取坩埚的质量。

4.称取固体样品——奶粉放⼊坩埚内，置于电热炉上炭化30min 或⾄样品完全炭化不冒⽩烟。

5.把坩埚放⼊马弗炉内，错开坩埚盖，关闭炉门进⾏灼烧。

6.冷⾄200℃⼀下取出坩埚，并移⾄⼲燥器内冷却⾄室温，称量⾄恒重得。

五、结果计算样品总灰分含量计算如下：式中，X 为每100g 样品中灰分含量，g ；m 1为空坩埚质量，g ；m 2为样品和坩埚质量，g ；m 3为坩埚和灰分质量，g 。

X=（—）/×100=%六、注意事项 m 3—m 1 X= × 100 m 2—m 11.样品炭化时要注意热源强度，防⽌产⽣⼤量泡沫溢出坩埚，造成实验误差。

对于含糖分、淀粉、蛋⽩质较⾼的样品，为防⽌泡沫溢出，炭化前可加数滴纯净植物油2.灼烧空坩埚与灼烧样品的条件应尽量⼀致，以消除系统误差。

3.把坩埚放⼊马弗炉或从马弗炉中取出时，要在炉⼝停留⽚刻，使坩埚预热或冷却，防⽌因温度骤然变化⽽使坩埚破裂。

4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移⼊⼲燥器中，否则因强热冷空⽓的瞬间对流作⽤，易造成残灰飞散；⽽且多热的坩埚放⼊⼲燥器，冷却后⼲燥器内形成较⼤真空，盖⼦不易打开。

食品分析实验教案

食品分析实验教案

实验一 白酒中总酸总酯的测定——中和滴定法实验目的：1.学会测白酒中总酸总酯的方法。

2.掌握其基本原理。

实验原理：先用碱中和白酒中的游离酸，再加入一定量的碱使酯皂化，过量的碱再用酸进行反滴定，其反应式为：CH 3COOC 2H 5 + NaOH=CH 3COONa+ROH2NaOH+H 2SO 4=Na 2SO 4+2H 2O实验试剂：① 1%酚酞指示液：称取酚酞1.0克溶于60 mL 乙醇中，用水稀释至100 mL 。

② 0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液：称取4克 NaOH ，用水溶解并稀释至1000 mL 。

③ 0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液：吸取浓H 2SO 4 3mL ，缓缓注入适量水中，冷却并用水稀释至1000 mL 。

实验仪器：全玻璃回流装置250 mL 。

实验步骤：① 标定：标定NaOH 标准溶液：称取0.45～0.50g 邻苯二甲酸氢钾，用水溶解后用酚酞做指示剂，NaOH 滴至浅红色为终点。

② 测定：吸取酒样50.00 mL 于250 ml 锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液中和（切勿过量），记录消耗NaOH 标准溶液的毫升数（作为总酸含量计算）。

再准确加入0.1mol •L -1 NaOH 标准溶液25.00 mL 。

若酒样总酯含量高时，可加入50.00 mL,摇匀，装上冷凝管，于沸水浴上回流半小时，取下，冷却至室温，然后用0.05 mol•L -1 H 2SO 4标准溶液进行反滴定，使微红色刚好完全消失为其终点，记录消耗0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液的体积。

数据处理及结果计算：1[25.002]0.088100050.00C C V X ⨯-⨯⨯=⨯ 式中：X —酒样中总酯的含量（以乙酸乙酯计）g/L;C —氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度mol/L;C 1—硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/L;V —测定时，消耗0.05 mol •L -1 H 2SO 4标准溶液的体积，mL0.088—以以乙酸乙酯表示结果的换算系数。

食品分析实验

食品分析实验

实验一食品中水分及干物质含量的测定1、目的通过本实验,学习并掌握食品水分及干物质测定的原理和操作方法。

2、原理食品中水分及干物质的测定方法很多，本实验主要介绍重量法中的烘干法。

食品水分系指在大气压100℃左右加热或在减压，于一定温度下加热后所失去的物质，即在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，其失去的重量即为水分的重量，剩余的重量即为干物质的量。

烘干法有常压干燥法，真空干燥法和红外线干燥法。

3、实验材料与仪器3.1材料苹果、土豆、辣椒、菠菜、海带、氯化钙。

3.2仪器扭力天平、培养皿、小刀、干燥器、常压干燥箱、真空干燥箱、红外线干燥箱。

4、操作步骤4.1常压干燥法（1）取称量瓶(培养皿)放入烘箱中以100--150℃烘干至恒重，放入干燥器中冷却，然后称重，记为W1（精确到小数点后两位数）（2）样品切碎混匀，取样品10.00-15.00g，放在培养皿中，称重，记为W2，将培养皿放入100--105℃烘箱中烘2-3小时，取出，放入干燥器中，冷却后称重，记为W3，再继续干燥0.5-1小时，冷却后称重直到两次重量之差小于2mg为止，最后重量记为Wn。

（3）计算样品含水量（%）=（W2-Wn）*100/（W2-W1）样品干物质含量（%）=（Wn-W1）*100/（W2-W1）4.2真空干燥法将样品置于真空干燥箱中，温度调至60-70℃，真空调到600mmHg柱，其它操作和计算同常压干燥法。

4.3红外线干燥法将样品置于红外线干燥箱中，其他操作和计算同常压干燥法。

实验二食品中总灰分及含铁量的测定1、目的通过本实验，掌握总灰分的测定方法及灰分测定后，测定微量元素的原理和方法，了解水溶性灰分与2、原理总灰分是指食品样品中矿物质和无机盐或其它混杂物质。

在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分重量。

在酸性溶液中，灰分中的铁离子与硫氰酸钠作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可以比色测定。

食品分析报告实验内容

食品分析报告实验内容

实验一仪器的认识、清点、洗涤、干燥和使用一、实验目的1．牢记和遵守化学实验室规则、要求和安全守则。

2．认领、熟悉实验常用仪器。

3．掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。

4. 掌握容量瓶和移液管等仪器的正确使用方法及溶液的配制方法。

二、实验步骤1．认领仪器按学生“实验仪器配备清单”逐一认识并检查、清点所领仪器，要求熟悉其名称、规格、主要用途和使用注意事项。

2．仪器的洗涤和干燥（1）将一些常规仪器（试管、烧杯、锥形瓶、量筒等）先用自来水刷洗，然后用洗衣粉（去污粉）或肥皂液刷洗洁净。

用去污粉或洗衣粉刷洗仪器时，应先用水将仪器内外浸湿后倒出水，再蘸取少量去污粉或洗衣粉直接刷洗，再用水冲洗。

其效果比用相应的水溶液刷洗要好得多，容易达到清洁透明，不挂水珠的要求。

（2）将洗净的试管、烧杯、锥形瓶等在气流烘干器上烘干。

3．仪器的正确使用及溶液的配制（1）用水反复练习估量液体体积的方法直到熟练掌握为止。

取1 mL自来水，用小滴管滴入试管中，记录滴数并计算一滴大约是多少毫升，记下1 mL 在试管的大约位置。

（2）用量筒从试剂瓶中取出5、10、20 mL溶液至50 mL烧杯中。

反复练习，直至熟练。

（3）粗配0.02mol·L-1 NaCl溶液计算粗配500mL 0.02mol·L-1NaCl溶液所需NaCl固体的质量，粗称所需质量的NaCl固体于250mL烧杯中，加入100mL水，用玻璃棒搅拌使其溶解，将其转入500mL试剂瓶中，再加入400mL水，摇匀即可。

（4）将（2）配制溶液准确稀释10倍使用移液管移取25mL（2）配制的溶液于250mL容量瓶中，加水稀释摇匀即可。

反复练习，直至熟练掌握容量瓶、移液管的使用。

三、思考题1．常用玻璃仪器可采用哪些方法洗涤？选择洗涤方法的原则是什么？怎样判断玻璃仪器是否已洗涤干净？2．有哪些方法用于常用玻璃仪器的干燥？烤干试管时为什么要始终保持管口略向下倾斜？带有刻度的计量仪器为什么不能用加热的方法干燥？3．取用固体和液体时，要注意什么？实验二分析天平称量练习一、实验目的1．学习分析天平的基本操作和常用称量方法，为以后的分析实验打好基础。