气相色谱的检测器

气相色谱仪温度设置要求

气相色谱仪是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学分析和质量控制领域。要确保气相色谱仪的准确性和可靠性，温度设置是非常关键的环节。以下是气相色谱仪温度设置的要求。

一、 柱温

柱温是指气相色谱柱的操作温度。柱温的设置直接影响分析结果的准确性和重现性。柱温的选择应根据样品的性质和分析目的来确定。在设置柱温时，应注意以下几点：

1. 样品挥发性较低时，应选用低温柱，常用范围为30-100摄氏度；

2. 样品挥发性较高时，应选用高温柱，常用范围为100-300摄氏度；

3. 需要进行高温应用时，应选用耐高温柱，常用范围为300-400摄氏度；

4. 在柱温较低时，分离度较大、分辨率较高；但某些组分会聚集在柱的中间，造成峰形变宽；

5. 在柱温较高时，样品分子与固定液相反应明显，而导致样品损失、分析结果的失真等问题。

二、 热区温度

热区温度是指气相色谱柱的加热区域温度。热区温度的设置直接影响气相色谱仪的分离效果和分析精度。在设置热区温度时，应注意以下几点：

1. 热区温度应比柱温高，以确保样品在柱内能够达到充分分离和蒸发的效果；

2. 热区温度不能过高，否则会导致柱内稳定性变差、样品热解和物理损伤等问题；

3. 一般情况下，热区温度设置在柱温上升5-20摄氏度即可。

三、检测器温度

检测器温度是指气相色谱仪检测器的操作温度。检测器温度的设置直接影响检测器的灵敏度和分析精度。在设置检测器温度时，应注意以下几点：

1. 检测器温度应选择适当的温度范围，以保证样品在检测器中发生化学反应；

2. 检测器温度不能过高，否则会引起样品在分析过程中的分解和重组，从而降低分析精度和分析结果的准确性；

3. 检测器温度设置时应考虑检测器的性能和灵敏度，以保证分析结果的准确性。

综上所述，气相色谱仪温度设置是非常重要的环节。在设置温度时，应根据样品的性质和分析目的来确定柱温、热区温度和检测器温度等参数，从而确保气相色谱仪的分析效果和可靠性。

关于气相色谱‎仪检出限的精‎讲

检出限（敏感度）

当检测器输出‎信号放大时，电子线路中固‎有的噪声同时‎也被放大，使基线波动。取基线起

伏的‎平均值为噪声‎的平均值，用符号RN表‎示。由于噪声会影‎响测量试样色‎谱峰的认辨，所

以在评价检‎测器的质量时‎提出了检出限‎这一指标。

检出限定义为‎：检测器恰能产‎生二倍于噪声‎信号时的单位‎时间（单位：S）引入检测器的‎样

品量（单位：g），或单位体积（单位：cm3）载气中需含的‎样品量。

对于浓度型检‎测器，检出限Dc表‎示为

Dc=2RN/Sc

Dc的物理意‎义指每毫升载‎气中含有恰好‎能产生二倍于‎噪声信号的溶‎质毫克数。

质量型检测器‎的检出限为

Dm=2RN/Sm

Dm的物理意‎义指每秒通过‎的溶质克数，恰好产生二倍‎于噪声的信号‎。

热导检测器的‎检出限一般约‎为10-5mg·cm-3，即每毫升载气‎中约有10-5mg溶质所‎产生的响

应信‎号相当于噪声‎的2倍。

火焰离子化检‎测器---火焰离子化检‎测器的检出限‎一般为10-12g·S-1。无论哪种检测‎器，

检出限都与灵‎敏度成反比，与噪音成正比‎。

检出限不仅决‎定于灵敏度，而且受限于噪‎声，所以它是衡量‎检测器性能好‎坏的综合指标‎。

最小检测量

在实际工作中‎，检测器不可能‎单独使用，它总是与柱、气化室、记录器及连接‎管道等组成

一‎个色谱体系。最小检测量指‎产生二倍噪声‎峰高时，色谱体系（即色谱仪）所需的进样量‎。

最小检测量与‎检出限是两个‎不同的概念。检出限只用来‎衡量检测器的‎性能,而最小检测量‎不

仅与检测器‎性能有关，还与色谱柱效‎及操作条件有‎关。 检出限的定义‎国际纯粹应用‎化学联合会推‎荐为：以一定的置信‎水平能够检测‎到的最小分析‎

信号所对应的‎分析物浓度。

当分析信号与‎分析物浓度间‎的关系是线性‎正比关系时，检出限的计算‎公式为：

CL=3Sb/Sx

式中３是置信‎因子，Sb是背景噪‎音的标准偏差‎，Sx是分析校‎正曲线的斜率‎。

气相色谱仪（TCD）操作规程 (一)、制订目的： 确保仪器正常使用，保证测定数据准确可靠。延长仪器使用寿命。

(二)、适用范围:适用于本公司××型气相色谱仪。

(三)、环境条件：环境温度：(0~40) ℃；环境湿度：≤85 %；避免振动、强磁场干扰；无腐蚀性气体。电

压不稳的用户需配备稳压电源，同时有良好的接地设施。

(四)、操作步骤：

1、开机步骤

1) 打开载气（氢气）钢瓶，调节减压阀至(0.2~0.3) MPa。

2) 连接好色谱柱，此时应连接两根色谱柱，其中一根作为参比。确认无漏气现象，确认进 样垫及玻璃衬

管处于良良好状况，如需更换或清洗请在实验前完成。

3) 调节仪器上的载气总压表至0.20 MPa，调节载气压力至分析条件（参比柱的流速应与分析柱的流速基本

一致）。

4) 确认此时TCD检测器应处于OFF状态，且桥流为0。打开色谱主机电源，参照实验条件 分别设定进样

口温度、检测器温度、柱温箱温度，开始升温，同时打开工作站电源，进入分析窗口。

5) 待达到设定温度后将TCD检测器置于NO的状态，将桥流设为分析条件所需，等待仪器 稳定。

6) 进样分析，分析完了进行数据后处理。

2、关机步骤

1) 将桥流设为0，关闭检测器开关。

2) 分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低

于100度时，关闭工作站窗口。

3) 关闭色谱主机电源及气源。

(五)、注意事项：

1、所用气体为易燃易爆气体，室内应避免明火，注意排风。

2、钢瓶及减压阀要经常检漏，不用时要立即关上。钢瓶总压低于0.5 MPa时，更换新钢瓶。

3、使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。氢气发生器要经常检查水位，更换干燥剂，长时间不使

用要更换去离子水。系统应定期检漏。

4、需特别注意严禁在未通载气的情况下加桥流。

5、注意双流路的使用，不宜单流路使用TCD检测器。不使用的检测器，进样口应在OFF状态。

气相色谱FID和ECD检测鱼肉硝基苯条件的对比

陈超，高学军*

，刘营，白文成，袁肖寒

东北农业大学生命科学学院（150030）

E-mail：Xuhongsheng780713@

摘 要：建立气相色谱FID检测器和ECD检测器检测鱼肉硝基苯的方法，并进行对比。使用

FID检测器DB-1大口径毛细柱和ECD检测器AC10毛细管柱进行检测，利用有机溶剂效应的

柱温程序升温方法提高了柱效和检测灵敏度。对比结果显示，10ml鱼肉溶液，ECD检测器可

获得0.025ng/ml的检测下限，即在鱼肉中的最低检测下限为0.00625ng/g；FID检测器可获得

10ng /ml的检测下限，即在鱼肉中的最低检测下限为2.5ng/g。此次实验还建立鱼肉的处理方

法，用100µl色谱纯正己烷溶液借助10ml容量瓶进行微萃取，不必进行两相分离操作。得到

的正己烷经过Na

2SO

4脱水，即可备色谱分析用。

关键词：鱼肉，硝基苯，气相色谱，ECD检测器，FID检测器

中石油吉林石化公司双苯厂发生爆炸事故后，硝基苯是进入松花江的主要超标污染物。

硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体的硝基苯会沉入水底，长时

间保持不变，又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。

这样不可避免的被水中的生物所吸收。

现在我国对水中硝基苯的检测基本上采用气相色谱法，尚未建立对鱼肉中硝基苯的检测

方法。本次实验初步建立了鱼肉的处理方法，采用FID和ECD检测器探索气相色谱对鱼肉

中的硝基苯检测条件，并对其进行比对。为黑龙江省和吉林省市场上鱼产品的硝基苯进行快

速定性以及定量检测，从而可以了解到污染物对生态环境的影响，为松花江生态修复决策提

供科学依据。

气相色谱测定溶液中硝基苯类化合物的常规方法有液－液萃取法和吸附富集柱法[1,2]

,液

－液萃取法适于含硝基苯类化合物浓度较高的溶液，且要满足较低的检测下限需要的溶液量