重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)
一、 实验目的
1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；
2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二. 原理：
经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液 10mL，这样约有480mg
的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是 0.05mg L-1，因此，实验中的排
放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染， 有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法， 如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA
法等。本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为
指示剂指示 Fe3 +还原Fe2 +
的方法。试样用硫-磷混酸溶剂后， 先用氯化亚锡还原大部分 Fe3 + ,继而用三氯化钛定量
还原剩余部分的 Fe3 + ,当Fe3 +定量还原成 Fe2 +
之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨 (无色的磷钨酸)还原为
蓝色的五价钨化合物，俗称"钨蓝” ，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好
褪色，以消除少量还原剂的影响。 “钨蓝”的结构式较为复杂
定量还原Fe3 +时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原 W( W )
为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用 SnCI2-TiCI3联合还原Fe3 +为Fe2 + ，过量一滴TiCI3与Na2WO4 作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用 TiCI3为还原剂也不 好，尤其是试样中铁含量高时， 则使溶液中引入较多的钛盐， 当加水稀释试液时， 易出现大 量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用 SnCI2-TiCI3联合还原，反应式如下：
2Fe3++SnCI 42-+2CI -=2Fe 2+ +SnCI 62-
Fe3++Ti 3++H 2O=Fe 2+ +TiO 2+ +2H +
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可编辑 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）
一、实验目的
1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法；
2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。
二．原理：
经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为
指示剂指示Fe3＋还原Fe2＋
的方法。试样用硫－磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3＋，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3＋，当Fe3＋定量还原成Fe2＋
之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。滴入重铬酸钾溶液，使钨蓝刚好褪色，以消除少量还原剂的影响。 “钨蓝”的结构式较为复杂
定量还原Fe3＋时，不能单用氯化亚锡，因为在此酸度下，氯化亚锡不能很好的还原W(Ⅵ)
为W(V)，故溶液无明显颜色变化。采用SnCl2-TiCl3联合还原Fe3＋为Fe2＋ -------------精选文档-----------------
可编辑 ，过量一滴TiCl3与Na2WO4作用即显示“钨蓝”而指示。如果单用TiCl3为还原剂也不好，尤其是试样中铁含量高时，则使溶液中引入较多的钛盐，当加水稀释试液时，易出现大量的四价钛沉淀，影响测定。在无汞测定铁实验中常用SnCl2-TiCl3联合还原，反应式如下：
2Fe3++SnCl42-+2Cl-=2Fe2++SnCl62-
重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量
一、实验原理
将粉碎到一定粒度的铁矿石用热的浓盐酸溶解其中大部分的金属氧化物。待金属氧化物分解完全后，趁热加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原为Fe2+，当Fe3+完全还原为Fe2+之后，过量1-2滴TiCl3将溶液中的Na2WO4还原为蓝色的五价钨化物，俗称“钨蓝”，故指示溶液呈蓝色。
采用SnCl2—TiCl3联合还原的反应方程式为：
2Fe3++Sn2+→Sn4++2Fe2+
3Fe3++Ti3++H2O→3Fe2++TiO2++2H+
加入硫磷混酸后蓝色会褪去（不褪色的可以振荡，使其被空气中的O2氧化褪色），然后加入二苯胺磺酸钠指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，在酸性溶液中，Cr2O72-滴定Fe2+的反应式如下：
Cr2O72-+6Fe2++14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O
在滴定过程中，产生的Fe3+（黄色）对终点的观察有干扰，所以通常加入磷酸，使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2-配合物，消除Fe3+的颜色干扰，以便以观察终点，同时由于生成了Fe(HPO4)2-，使Fe3+的浓度大量下降，避免了二苯胺磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早改变颜色，使滴定终点提前到达的现象，从而降低了滴定分析的误差。
二、仪器与药品
仪器：分析天平；酸式滴定管；聚四氟乙烯坩埚；锥形瓶；电热板；表面皿；量筒；滴管。
药品：1:1硫酸；氢氟酸；HCl溶液1+1；10% SnCl2溶液；100g/L Na2WO4溶液；1:9 TiCl3溶液；二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）；硫磷混酸；K2Cr2O7标准溶液。
三、实验步骤
称取约0.20g的样品置于聚四氟乙烯坩埚中，加水润湿后，加3mL入1+1硫酸、5ml氢氟酸，盖上盖，在电热板上加热分解，经常摇动坩埚，待试样分解完全后继续加热至冒三氧化硫白烟，取下，冷却，加少量水，温热可使可溶盐类溶解。将溶液转移至250mL锥形瓶中，用蒸馏水将盖上的酸冲入锥形瓶中。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析方法，测定铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供依据。
二、实验原理。
本实验采用重量法测定铁矿石中全铁的含量。首先将铁矿石样品进行干燥和研磨，然后用酸溶解铁矿石中的铁成为可溶性铁盐，并通过沉淀法将铁从其他金属离子中分离出来，最后用称量法测定得到的沉淀物的质量，从而计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，进行干燥和研磨处理，使其颗粒均匀细小。
2. 将处理后的铁矿石样品加入稀盐酸中，使其完全溶解，生成可溶性铁盐。
3. 将溶解后的样品溶液进行加热，使其中的铁盐转化成氢氧化铁沉淀。
4. 用氢氧化铵将溶液中的其他金属离子沉淀成氢氧化物，然后用过滤纸过滤得到沉淀物。
5. 将得到的沉淀物进行干燥、烧灼，然后用天平称量得到的沉淀物的质量。
6. 根据称量得到的沉淀物的质量，计算出铁矿石中全铁的含量。
四、实验数据与结果。
经过实验测定，得到铁矿石中全铁的含量为XX%。
五、实验分析与讨论。 本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，结果表明……（根据实验结果进行分析和讨论）。
六、实验结论。
本实验通过化学分析方法，成功测定了铁矿石中全铁的含量，为矿石的质量评价和冶炼工艺提供了重要依据。
七、实验注意事项。
1. 实验操作过程中要注意安全，避免酸碱溶液的飞溅和腐蚀。
2. 实验中使用的仪器和设备要保持干净，避免杂质的干扰。
3. 实验过程中要严格按照步骤进行操作，避免操作失误导致实验结果的不准确性。
八、参考文献。
[1] XXX，XXX. 化学分析实验指导[M]. 北京，化学工业出版社，20XX.
[2] XXX，XXX. 分析化学实验教程[M]. 北京，高等教育出版社，20XX.
以上是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
