离子交换分离法
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离子交换法用于淀粉酶的分离纯化
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饮食中的碳水化合物大多数是淀粉,淀粉酶能在短时间内将其水解成麦芽糖,再以葡萄糖的形式在肠道内吸收。经过初步纯化、剂量足够的α淀粉酶抑制剂能抑制肠胃道内胰腺酶的活性,阻碍或延缓其对食物中淀粉的消化作用,降低食物中淀粉类物质的分解吸收,从而起除低血糖、血脂的作用,抑制血糖浓度的升高,有利于配合糖尿病人的饮食治疗。对于肥胖患者,可减少糖向脂肪转化,延缓肠道的排空,增加脂肪消耗以减少体质量。
因此,α淀粉酶抑制剂可用来防止和治疗肥胖症、脂肪过多症、动脉硬化症、高血脂及糖尿病等。鉴于α淀粉酶抑制剂的重要生物学功能,许多学者对不同来源的α淀粉酶抑制剂结构、理化特性以及药理作用进行了研究。
目前国外主要是采用离子交换纤维素层析或凝胶层析等分离纯化方法,从小麦粉中提取α淀粉酶抑制剂,比活力可以提高到4.08倍,但活性回收率仅为9.8%。从豆类中提取时纯化倍数可以提高到31.7倍,但是活性回收率也只有37%。用双水相萃取法分离纯化了白芸豆中α2淀粉酶抑制剂,纯化倍数达到4.4,回收率为71%。以黏玉米种子为原料,经脱脂脱色、提取、离子交换、分子筛层析,获得一种比酶活165.8U/mg,纯化36.9倍的蛋白类新型α2淀粉酶抑制剂。上述提取方法成本很高,操作周期长,不利于进行工业化放大。
离子交换法主要是基于一种合成的离子交换剂作为吸附剂,以吸附溶液中需要分离的离子。生物工业中最常用的交换剂为离子交换树脂,广泛用于提取氨基酸、有机酸、抗生素等小分子生物制品。在提取过程中,生物制品从发酵液中吸附在离子交换树脂上,然后在适宜的条件下用洗脱剂将吸附物从树脂上洗脱下来,达到分离、浓缩、提纯的目的。
离子交换法的特点是树脂无毒性且可反复再生使用,少用或不用有机溶剂,因而成本低,设备简单,操作方便。目前已成为生物制品提纯分离的主要方法之一。但离子交换法也有生产周期长,PH变化范围大,甚至影响成品质量等缺点。此外,离子交换树脂法还广泛用于脱色、硬水软化及制备无盐水等。
图1 离子交换车间 一、离子交换树脂及其分离原理
离子交换树脂是一种具有网状立体结构、且不溶于酸、碱和有机溶剂的固体高分子化合物.离子交换树脂的单元结构由两部分组成。一部分是不可移动且具有立体结构的网络骨架,另一部分是可移动的活性离子。活性离子可在网络骨架和溶液间自由迁移,当树脂处在溶液中时,其上的活性离子可与溶液中的同性离子产生交换过程。这种交换是等当量进行的。如果树脂释放的是活性阳离子,它就能和溶液中的阳离子发生交换,称阳离子交换树脂;如果释放的是活性阴离子,它就能交换溶液中的阴离子,称阴离子交换树脂。
(一)离子交换树脂的分类
离子交换树脂通常有4种分类方法,一是按树脂骨架的主要成分将树脂分为聚苯乙烯型树脂,聚丙烯酸型树脂、酚-醛型树脂等;二是按聚合的化学反应分为共聚型树脂和缩聚型树脂;三是按树脂骨架的物理结构分为凝胶型树脂(亦称微孔树脂)、大网络树脂(亦称大孔树脂)及均孔树脂。由于活性基团的电离程度决定了树脂酸性或碱性的强弱,所以又将树脂分为强酸性、弱酸性阳离子交换树脂、强碱性、弱碱性阴离子交换树脂。活性基团决定着树脂的主要交换性能。
强酸性阳离子交换树脂
这类树脂的活性基团有磺酸基团(-SO3H)和次甲基磺酸基团(-CH2SO3H)。它们都是强酸性基团,电离程度大且不受溶液pH变化的影响,在pH1~14范围内均能进行离子交换反应,以磺酸型树脂与NaCl作用为例,交换反应为:
实验总结
一,实验名称:离子交换树脂法分离去除氯离子
二,实验目的:1,探索最佳的分离去除氯离子的工艺条件
2,获得低氯含量的目标产品
三,实验原理及方法:
1 , SR-(SO42-或H+)+MLmCln→SR-(Cl-或MLm+)+流出液
2,如果树脂为732阳离子交换树脂:用1mol/L的盐酸对树脂预处理(转化为H+)→铜氨络合物的制备→装柱→淋洗→用硝酸银检验直到流出液中的Cl-浓度小于对照样的浓度→用0.5mol/L的硝酸钠溶液洗涤,回收含铜物质→树脂的回收
3,如果树脂为阴离子交换树脂:用1mol/L的硫酸铵对树脂预处理(转化为SO42)→铜氨络合物的制备→装柱→淋洗→用硝酸银检验直到流出液中的Cl-浓度小于对照样的浓度→测量淋洗液中含铜物质的量,计算回收率。→树脂的回收
四,实验结果与讨论:
4.1 阳离子交换树脂的实验结果
不同流速下无Cl的时间557978890204060801005101520流速(ml/min)时间(min)的
不同流速下铜的回收率7275657060657075805101520流速(ml/min)回收率(%)
通过图表可以看出流速在5ml/min时去除氯离子的时间最短,而铜的回收率则是在流速为10ml/min时最大,为75%。阳离子的回收率不高我认为有以下的原因:1.,铜的溶液中有铜的沉淀产生,不能进行离子交换。2,树脂在洗涤过程中不能被完全洗涤下来。以上两种情况都能在树脂回收的过程中将铜用酸给洗去。我认为这种方法不适用我们对阳离子的回收。
4.2 阴离子交换树脂实验结果
不同流速下Cl的去除时间1701982051990501001502002505101520流速(ml/min)时间(min)
不同流速下铜的回收率92.22488.4590.181.2375808590955101520流速(ml/min)回收率(%)
1离子交换分离法
Ion Exchange 7.1 概述
•离子交换剂:一种多孔状的固体,不溶于水,
也不溶于电解质溶液,但能从溶液中吸取离子
而进行离子交换。
•离子交换:利用离子交换剂能吸附溶液中一种
离子同时放出另一种相同电荷的离子的特点,
使得交换剂和溶液之间进行同号离子相互交换
的现象。
•离子交换分离法:利用离子交换剂与溶液中的
离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。1 基本概念
2离子交换技术的发展
•(1) 1850年,英国农业化学家H.S.Tompson和
J.T.Way发现离子交换现象
•(2) 1935年,B.A.Adams和E.L.Holmes合成离
子交换树脂
•(3) 1945年,美国人G.F.d′Alelio磺化苯乙烯-
二乙烯苯共聚物离子交换树脂及交联聚丙烯
酸树脂
•(4) 20世纪60年代以后,离子交换树脂的合成
与离子交换分离技术取得了突飞猛进的发展3 离子交换分离法的特点
(1) 分离效率高,选择性高。
(2) 适用范围广。
适用于带相反电荷的离子之间的分离,还可用于
带相同电荷或性质相近的离子之间的分离,适用
于微量组分的富集和高纯物质的制备,从痕量物
质到工业用水,从少量样品到工业规模。
(3) 操作简单,成本低。
液固两相分开,操作简单。
(4) 方法的缺点是操作周期长。一般用它解决某些比
较复杂的分离问题。
7.2 离子交换分离理论
¾基于物质在固相与液相之间的分配;
¾依据交换剂自身所带的能自由移动的离子与被处
理的溶液中的离子通过离子扩散来实现的;
¾推动离子交换的动力是离子间的浓度差和交换剂
上的功能基对离子的亲和能力
¾离子交换反应是可逆的,逆反应称之为再生。离
子交换剂经再生后可反复使用。1 分离原理•无机离子交换剂的作用可以看作是一种溶液
中的电解质和不溶性电解质的固、液两相接
触时所进行的复分解反应。
例如以泡沸石软化水,泡沸石可以用Na
2R来
表示,其中R表示极大的阴离子部分,而Na+
则是可被置换的离子。
泡沸石中的Na+和水中的Ca2+起了交换反