2019年高考化学二轮复习专题24化学实验设计与评价练习(含答案)

专题24 化学实验设计与评价1.水泥是重要的建筑材料。

水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。

实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：回答下列问题：（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。

加入硝酸的目的是__________，还可使用___________代替硝酸。

（2）沉淀A的主要成分是_________________，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为____________________________________。

（3）加氨水过程中加热的目的是___________。

沉淀B的主要成分为_____________、____________（写化学式）。

（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMnO4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定MnO +H++H2C2O4→Mn2++CO2+H2O。

实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 mol·L−1反应为：4的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为______________。

【答案】（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+ H2O2（2）SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O（或H2SiO3+4HF= SiF4↑+3H2O）（3）防止胶体生成，易沉淀分离 Fe(OH)3 Al(OH)3（4）45.0%2.1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36 g·cm−3。

实验室制备少量1−溴丙烷的主要步骤如下：步骤1：在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。

步骤2：如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。

（1）仪器A的名称是_____________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和___________________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和__________________________________。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是___________________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是______________________________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，____________，静置，分液。

【答案】（1）蒸馏烧瓶防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发（4）减少HBr挥发（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】（1）仪器A的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）反应时生成的主要有机副产物有正丙醇发生消去反应产生丙烯、正丙醇分子之间脱水生成正丙醚。

3．纳米铜是一种性能优异的超导材料，以辉铜矿(主要成分为Cu2S)为原料制备纳米铜粉的工艺流程如图1所示。

（1）用黄铜矿(主要成分为CuFeS2)、废铜渣和稀硫酸共同作用可获得较纯净的Cu2S,其原理如图2所示，该反应的离子方程式为__________________。

（2）从辉铜矿中浸取铜元素时，可用FeCl3溶液作浸取剂。

①反应：Cu2S+4FeCl3=2CuCl2+4FeCl2+S，每生成1molCuCl2，反应中转移电子的物质的量为______；浸取时，在有氧环境下可维持Fe2+较高浓度，有关反应的离子方程式为________。

②浸取过程中加入洗涤剂溶解硫时，铜元素浸取率的变化如图3 所示，未洗硫时铜元素浸取率较低,其原因是_____________________。

（3）“萃取”时，两种金属离子萃取率与pH的关系如图4 所示，当pH>1.7时,pH越大，金属离子萃取率越低，其中Fe2+萃取率降低的原因是_________________。

（4）用“反萃取”得到的CuSO4溶液制备纳米铜粉时，该反应中还原产物与氧化产物的质量之比为_______________。

（5）在萃取后的“水相”中加入适量氨水，静置，再经过滤、_____、干燥、_____等操作可得到Fe2O3产品。

【答案】 CuFeS2+Cu+2H+=Cu2S+Fe2++H2S↑ 2mol 4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O 生成的硫覆盖在Cu2S表面,阻碍浸取 Fe3+水解程度随pH的升高而增大 32：7 洗涤煅烧(或灼烧)4．利用H2还原铁的氧化物并确定其组成的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫化物等杂质，焦性没食子酸溶液可吸收少量氧气)。

回答下列问题:（1）装置Q(启普发生器)用于制备H2，还可用于_____(填字母，下同)。

A．生石灰与浓氨水制NH3 B．过氧化钠与水制O2C．硫化铁固体与稀硝酸制H2S D．大理石与稀盐酸制CO2（2）①②③中依次盛装的试剂为__________________。

A．KMnO4酸性溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．焦性没食子酸溶液、浓H2SO4、KMnO4酸性溶液C．KMnO4酸性溶液、焦性没食子酸溶液、浓H2SO4KMnO4酸性溶液中发生反应的离子方程式为_____________。

（3）“加热管式炉”和“打开活塞K”这两步操作应该先进行的是__________，在这两步之间还应进行的操作是_______________。

（4）反应过程中G管逸出的气体是___________，其处理方法是___________。

（5）结束反应时，应该___________，待装置冷却后称量并记录相应数据。

（6）假设反应完全后瓷舟中的固体只有Fe单质，实验中测得了下列数据: ①瓷舟的质量为30.4g；②瓷舟和Fe x O y的总质量为42.0g；③反应前U形管及内盛物的总质量为98.4g；④反应后U形管及内盛物的总质量为102.0g。

由以上数据计算并确定该铁的氧化物的化学式为____________。

【答案】 D C 8MnO4-+5H2S+14H+=8Mn2++5SO42-+12H2O 打开活塞K 检验H2 的纯度氢气(或H2) 在G管口处放置一个点燃的酒精灯先停止加热，冷却至室温后,再关闭活塞K Fe3O45．芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。

芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。

某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理：相关物质的物理常数：主要实验装置和流程如下：图1 回流搅拌装置图2 抽滤装置实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）操作I为_________；操作II为_________。

（2）如果水层呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化。

加亚硫酸氢钾的目的是________。

（3）白色固体B的主要成分为_________，其中可能含有的主要杂质是_________。

（4）下列关于仪器的组装或者使用正确的是_________。

A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C．图1回流搅拌装置可采用酒精灯直接加热的方法D．图1冷凝管中水的流向是上进下出（5）称取1.22 g产品，配成100.0 mL溶液。

取其中25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴加酚酞作为指示剂，用浓度为0.1000 mol·L－1的KOH标准溶液进行滴定，消耗了20.00 mL。

产品中苯甲酸质量分数为_____。

若采用甲基橙作指示剂，会导致测定的结果________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

【答案】分液蒸馏除去未反应的高锰酸钾，防止盐酸酸化时被高锰酸钾所氧化，产生氯气苯甲酸KCl AB 80.0% 偏低【解析】一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在90℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，得到有机层和6．二硫化钼(MoS2) 被誉为“固体润滑剂之王”，利用低品质的辉钼矿( 含MoS2、SiO2以及CuFeS2等杂质) 制备高纯二硫化钼的一种生产工艺如下:回答下列问题:（1）钼酸铵的化学式为(NH4)2MoO4,其中Mo的化合价为________.（2）利用联合浸出除杂时，氢氟酸可除去的杂质化学式为________如改用FeCl3溶液氧化浸出，CuFeS2杂质的浸出效果更好，写出氧化浸出时发生的化学反应方程式________。

（3）加入Na2S后，钼酸铵转化为硫代钼酸铵[(NH4)MoS4],写出(NH4)2MoS4与盐酸生成MoS3沉淀的离子反应方程式____________。

（4）由下图分析产生三硫化钼沉淀的流程中应选择的最优温度和时间是___________。

利用化学平衡原理分析低于或高于最优温度时，MoS3的产率均下降的原因:__________。

（5）高纯MoS2中3然会存在极微量杂质，如非整比晶体MoS2.8,则该杂质中Mo4+与Mo6+的物质的量之比为________________。

（6）已知K sp(BaSO4) =1.1×10-10,K sp(BaMoO4)=4.0×10-8),钼酸钠品体( NaMoO4·2H2O) 是新型的金属缓蚀剂，不纯的钼酸钠溶液中若含少量可溶性硫酸盐杂质，可加入Ba(OH)2固体除去SO42-(溶液体积变化忽略)，则当BaMoO4开始沉淀时，溶液中的c(MoO42-)/c(SO42-)___________(结果保留2位有效数字)【答案】 +6 SiO2 4FeCl3+CuFeS2=5FeCl2+CuCl2+2S↓ MoS42-+2H+=MoS3↓+H2S↑ 40℃，30min 温度太低不利于H2S 逸出; 温度太高，盐酸挥发，溶液c(H+)下降，都不利于反应正向进行 1: 4 3.6×102。

7．高氯酸铵可用作火箭推进剂，实验室可由NaClO3等原料制取(部分物质溶解度见下图)，其实验流程如下：（1）氯酸钠高温分解生成高氯酸钠和氯化钠的化学方程式为____。