阳离子蓝X-GRRL岗位操作法

阳离子蓝X-GRRL 岗位操作法目录一、岗位任务二、工艺指标和操作指标三、母体染料及阳离子蓝x-GRRL质量标准四、原辅材料规格五、工艺流程图六、生产操作方法和要求1、投料表2、投料的准备工作3、原料准备工作4、正常操作5、不正常现象及其处理方法6、重点操作注意事项七、交接班制度，巡回检查制和重点操作复核制度八、安全技术和劳动保护九、主要设备及其维护，保养和使用（包括仪表）十、工艺卫生和环境卫生一、岗位任务1．亚硝酰硫酸配制岗位———本岗位是将硫酸与亚硝酸钠配制成亚硝酰硫酸，为重氮反应作原料准备，配置时应严格操作，符合生产要求。

2．偶合液配制岗位———本岗位是将N-甲基N-羟乙基苯胺与盐酸制成N-甲基N-羟乙基苯胺盐酸盐，为偶合反应作好原料准备，配制好的料液表面不应有油花。

3．重氮偶合反应岗位———本岗位先将6-甲氧基2-氨基苯骈噻唑在酸性介质中溶解，再与亚硝酰硫酸进行重氮化，然后与N-甲基N-羟乙基苯胺盐酸盐进行偶合反应制成母体染料，重氮时必须按岗位操作法精心操作。

4．甲基化反应岗位———本岗位是将母体染料再一氯乙烷介质中与硫酸二甲醚进行烷基化反应，制成阳离子染料溶液，再经盐析、压滤、干燥而得成品。

以上两个生产岗位是保证产品得质量的关键岗位，操作人员必须由高度的责任性。

投料前作好设备原料的检查工作，投料时，必须按操作规程精心操作，做好原料复桶、复包、批复号、复磅、复算，以及反映重点的复验，药实事求是地作好原始记录。

二、工艺指标和操作指标1.厂级工艺操作控制指标：⑴亚硝酰硫酸配置温度90～92℃⑵重氮化温度 0～5℃⑶母体染料熔点≥195℃⑷母体染料含水量≤2%⑸甲基化终点无母体染料存在（纸层析法）2.车间级工艺操作控制指标⑴亚硝酰硫酸含量14～16%⑵噻唑溶解酸度23～27%⑶重氮锅酸度39～40%⑷亚硝酰硫酸体积260～290L⑸噻唑析出温度实测参考⑹偶合终点重氮盐消失⑺母体染料中和终点刚果红试纸微蓝⑻母体染料洗涤终点刚果红试纸不显蓝色⑼甲基化终点无母体染料存在（纸层析法）三、母体染料及阳离子蓝X-GRRL质量标准：1．母体染料⑴外观：深黑绿色块状结晶⑵含水量：≤2%⑶熔点：≥1952.阳离子蓝X-GRRL质量标准：⑴外观：蓝绿色均匀粉末⑵强度（分）为标准样品的100⑶色光：与标准品近似⑷水中不溶微含量：≤0.6%⑸细度（通过60目/时筛的残余物含量）：≤20.0%⑹水分含量：≤7.0%五、工艺流程图六、生产操作方法和要求⑴每次使用反应锅时，必须检查搅拌运转是否正常，锅内是否清洁，有无杂物和渗锅现象。

⑵放料阀门、考克必须畅通无阻塞现象，使用前关闭紧密。

⑶检查计量、测量工具是否正常（温度计、磅秤、标尺等）⑷输送液料的考克方向必须正确无误。

3．原料准备工作：⑴所有原料、中间体必须有供销部门发料单，根据发料单原料名称、规格、重量要复核、复磅、复算。

⑵硫酸、硫酸二甲酯、液碱均由室外地槽由液下泵打入中间槽，再由中间槽打入槽各处。

⑶配料前后各原料必须按照分析单，合格才能配料。

4．正常操作：Ⅰ重氮岗位操作法一、亚硝酰硫酸的制备：在干燥的500立升搪瓷反应锅[408]中，由硫酸计量槽[405]加入500kg（△允=±0.7%）98%硫酸（即270L），搅拌下由加料器[409]加入已烘干的粉状44.6kg （△允=±0.5%）工业亚硝酸钠，约2小时加完，加热到90～92℃搅拌半小时，使之成溶液。

然后关闭透气管及NO2吸收系统夹套用自来水冷却到33～37℃备用。

亚硝酰硫酸由中控室分析浓度，为14～16%，总体积260～290L。

二、N-甲基-N-羟乙基苯胺盐酸盐的配制在1000立升搪瓷偶合液配制锅[406]中，加入400L水，搅拌下由盐酸计量槽[411]加入180kg（△允=±0.7%）工业盐酸，再由计量槽[401]中加入94.7kg（△允=±0.7%）工业N-甲基-N-羟乙基苯胺，搅拌二小时，到表面无油花止。

注意：⑴若有油花，则可增加10kg左右盐酸，继续搅拌。

⑵若表面有粘物，要取出，防止影响母体染料的质量。

三、重氮偶合反应1．6-甲氧基-2-氨基苯骈噻唑溶解：在1000L搪瓷反应锅[508]中加入200kg水，搅拌下由硫酸计量槽加入70kg （△允=±0.7%）98%硫酸，再慢慢加入115.2kg（△允=±0.5%）100%6-甲氧基-2-氨基苯骈噻唑，继续升温至不超过95℃，搅拌到噻唑全部溶解，然后经抽滤滤液吸到重氮锅[404-1.2]。

2．重氮反应：在2000L搪瓷反应锅[404-1.2]中，加入800L水，开启搅拌，加入590kg（△允=±0.7%）92.5%硫酸（配制酸度39～40%）然后吸入上述配制好，并经抽滤的6-甲氧基-2-氨基苯骈噻唑溶液吸入后，搅拌10分钟。

夹套先用自来水进行冷却，此时物料呈糊状结晶析出，再用冷冻投冷到8℃±3℃时加入1kg太古油，再冷却到0～5℃，如物料表面有泡沫，可用100毫升左右磷酸三丁酯消泡。

于0～5℃，再微真空情况下，从液下慢慢细流加入已配制好的亚硝酰硫酸，控制时间为2～2.5小时，加毕，搅拌1小时，即重氮毕，溶液至酱油色应无结晶存在。

水环泵水箱的水，每三天早班第一天进行调换，调正PH=8～9.3．偶合反应：在1300L偶合锅[307]中，加入1500L水，及预先溶解好的3kg Iw搅拌15分钟，然后经碎冰器加入1500kg冰，调整最后总体积为4800L，温度5.5±2.5搅拌下将上述重氮液加入锅内，继续搅拌15分钟，再放入已配制的N-甲基-N-羟乙基苯胺盐酸盐溶液，进行偶合反应，偶合温度控制在0～10℃搅拌半小时后，测看反应终点。

偶合重点的测定：取物料一滴，滴于滤纸上，其渗圈若N·N—二甲基苯胺盐酸盐交叉无色，与重氮盐交叉微显蓝色，则为终点到。

否则或者延长搅拌时间，或者补加偶合液，直至终点到达为止。

终点到后，再搅拌1小时，偶合完毕，然后将偶合料子一半方到[204]锅中，搅拌下，加热到33℃±3℃，（后一半重复）由液碱计量槽[206]加入总量（两次中和所用之量）。

2800kg左右30%液碱，控制碱析温度65℃±5℃，进行中和至①刚果红试纸呈微蓝；②用滤纸测渗圈清，外圈应无色；③物料由墨绿色转为深上青色。

然后进行压滤，压滤完毕，用水洗涤到中兴为止。

（刚果红试纸不显蓝色），滤饼吹干，进烘，于90～100℃干燥。

母体得量：200kg左右含水量：≤2%熔点：≥195℃Ⅱ甲基化岗位操作法一、甲基化：首先检查各管路同时开启冷凝系统，在干燥的3000L搪瓷反应锅[501-1.2]中，加入3kg x蓝垫锅染料，以防止锅底出料口由母体染料存在，然后由溶剂计量槽[502-1.2]加入2100L左右二氯乙烷，夹套加热，预蒸带出水分，至温度达81.5℃±1.5℃维持10分钟，备用，要求体积为2000L左右，然后，搅拌下，加入213.8kg（△允=±0.5%）母体染料及3kg（△允=±0.7%）氧化锌，室温搅拌半小时，开启回收装置（即蒸馏管路到冷凝器，冷凝器到变器[504-1.2],慢慢用夹套水汀加热进行预蒸，以带出母体染料中的水份，至物料温度80℃±2℃，保温10分钟，预蒸毕，于80℃±2℃在30～45分钟内均匀滴加入130～140kg 硫酸二甲酯，滴加毕，于80℃±2℃，保温1.5小时，然后夹套冷水冷却至45℃，取样，拉色层测看染料质量。

向锅内加入600kg（△允=±0.5%）水，搅拌片刻，再加入40kg（△允=±0.7%）硫酸二甲酯，于40～45℃，保温4小时，然后用纸色层进行终点测定，（展开剂：①吡啶：水=1：4；②冰醋酸：水=1:4）终点到后，慢慢升温到60℃，加入5kg 冰醋酸，保温半小时，然后加水调正体积到2800L。

二．稀释、回收将上述物料放入到[401-1.2]5000L搪瓷反应锅中，用水调正体积到4000L，然后夹套水汀慢慢加热，回收二氯乙烷，时间约3～4小时，待温度达99～100℃，维持15分钟然后再加入水调正体积到4000～4200L，测看PH=2～3或对刚果红试纸显蓝色，不到则用盐酸调节。

与73℃±3℃，乘热抽滤，滤液吸到5000L搪瓷反应锅[303]中三、盐析在[303]盐析锅中，加水调正体积到4000～4400L，控制温度42℃±1℃，向锅内加入按体积8%盐精（约350～400kg）,测渗圈，继续搅拌半小时，直到渗圈无紫色渗出为终点到，盐析毕。

染料进压滤机压滤，吹干，然后送烘房干燥。

得原染料260～280kg强度190%左右色光近一微Ⅲ压滤机的使用一、注意事项：1．新来的压滤板框存放必须平放叠在一起，规定早班备好三付板框，将两头螺丝帽对撬板紧，平放在水中，浸泡一天，方可使用。

2．板及框必须平整，无凹凸现象，方可使用。

3．压滤工段要备有塑料桶两只，200立升铁通（内衬塑料）一只，备做漏料使用，并备有不锈钢月亮铲刀二把和油漆铲刀二把，必须交接班。

4．如发现滤板，滤框两头手柄损坏或木螺丝松动，应及时修好，绝对不可已脱落继续使用。

5．压滤前物料必须测试终点，终点符合要求，方可进压滤饼。

6．压滤机间地面及压滤机设备、工具等应无染料垃圾，保持清洁交接班。

二、压滤机的装置：1．准备好滤板，滤框及布，在滤板上分别放好滤布，检查滤板、滤框上部的进料孔是否有物料塞住，板上是否有染料粘着，滤板下部出水洞眼有否塞住。

2．自压滤机进料处的顶头板开始，先放滤框，后放滤板，间隔排列放入压滤架上，每放一块，即用手指贯通进料孔一次勿使进料孔错位，避免阻塞进料，同时在放入滤板时，要注意滤布不能有摺角，使板、框紧密挤牢不可有缝隙，然后将顶脚板尾部油泵开启，用压力绞紧，再用螺帽绞紧，而后关闭油泵。

3．压滤机装好后，先用压缩空气吹风检查是否漏气，开足压缩空气进入压缩机，若听到自来水孔冲出的空气啸声象叫子的声音，正常均匀则压滤机装置可靠，若压缩空气在板、框的缝隙中冲出，啸声不均匀，则表明漏气，此时应查明漏出原因，重新装好。

检查要点：进料孔是否塞牢；板、框间是否有缝隙；板、框间是否摺布或粘着染料；板、框是否反装。

三、压滤机进料和析料：1．开启进料凡而，打开物料锅出料阀门，用压缩空气倒冲管道畅通。

再开启压缩空气，使锅内压力慢慢增大，进料均匀。

最高压力不超过2kg/c㎡.在进料过程中如发现压滤机漏料，应立即补救或用塑料桶接。

2．压滤机进足染料后（物料压光）。

关闭锅内压缩空气凡而及进料凡而，随后开启压缩空气凡而吹风，使染料中的水份不断从排水孔排出。